JP2008524373A - アミド置換シリコーンならびにこれの調製方法および使用方法 - Google Patents
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Abstract
(A)アミド置換シリコーン;および
(B)熱伝導充填剤
を包含する。本組成物は、熱界面材料として、電子装置からの熱を逃すのに使用されてもよい。
Description
本願は、米国憲法第35条第119項(e)の下、米国仮特許出願第60/636,837号、2004年12月16日出願、に対する優先権を主張し、本願は、米国憲法第35条第119項(e)の下、米国仮特許出願第60/679,142号、2005年5月9日出願、に対する優先権も主張する。米国仮特許出願第60/636,837号および米国仮特許出願第60/679,142号が、本明細書において、援用されている。
<<A>>および<<an>>は各々、1以上を意味する。
本発明の組成物は、グリースもしくは相変化材料であってよい。本組成物は、アミド置換シリコーンおよび熱伝導充填剤を含む。
成分(A)は、アミド置換シリコーンであり、平均して、少なくとも1シリコン(硅素)結合アミド官能基を、1分子当たり含有している。あるいは、このポリ有機シロキサンが平均して、少なくとも2硅素結合アミド官能基を、1分子当たり含有する。あるいは、該ポリ有機シロキサンが平均して、少なくとも3硅素結合アミド官能基を、1分子当たり含有する。あるいは、該ポリ有機シロキサンが平均して、1〜6硅素結合アミド官能基を、1分子当たり含有する。あるいは、該ポリ有機シロキサンが平均して、1〜3硅素結合アミド官能基を、1分子当たり含有する。
上で例示された構造を持っているアミド置換シリコーンを調製していく方法は:1)不活性雰囲気中において、アミンと、末端脂肪族不飽和酸、酸無水物、もしくはアシルクロリドとを、140℃〜260℃、もしくは、少なくとも160℃、もしくは、160℃〜260℃、もしくは、200℃〜260℃の範囲である温度において熱していき、アミドを形成させること、2)少なくとも1硅素結合水素原子を持っているポリ有機水素シロキサンの、ステップ1)のアミド、および任意に、5〜30炭素原子を持っている末端アルケンとの、白金族金属触媒存在下でのヒドロシリル化を含んでいる方法を包含する。ステップ2)は、25℃〜260℃の範囲である温度において熱していくことにより実施されてよい。例えば、ステップ1)において、式:
成分(B)は、熱伝導充填剤である。本組成物における成分(B)量は、種々の要因に依り、成分(A)用に選択されたポリ有機シロキサンおよび成分(B)用に選択された熱伝導充填剤を包含している。しかしながら、成分(B)量は、本組成物重量に基づき、35%〜98%、もしくは、70%〜96%、もしくは、90%〜95%、もしくは、92%〜95.5%の範囲であってよい。
本組成物は任意に更に、1種以上の更なる成分を含んでもよい。適切な追加成分の例は、(C)本充填剤用処理剤、(D)抗酸化剤、(E)色素、(F)スペーサー、(G)ビヒクル、(H)湿潤剤、(I)消泡剤、(J)難燃剤、(K)錆止め、(L)成分(A)として適切なアミド置換シリコーンを調製していく方法のステップ1)において形成された上記アミド、(M)強化充填剤、(N)触媒阻害剤、(O)マトリックス材料、ならびにこれらの組み合わせを包含する。
上記組成物は、グリースとしてもしくはPCCとして製剤されてよい。本組成物がグリースであるかPCCであるかは、種々の要因に依り、成分(A)の選択を包含している。成分(A)が25℃において液体である場合、本組成物は、グリースであってよい。本グリースは、耐熱性0.02℃.cm2/W〜0.5℃.cm2/Wを持つよう製剤され得る。耐熱性は、種々の要因に依り、成分(B)用に選択された熱伝導充填剤量およびタイプを包含している。
本組成物がPCCである場合、成分(A)が、30〜100℃の範囲である軟化温度を持ってよい。上の式におけるアミド官能基が、式:
a)
i)HSi(R1)2O[Si(R1)2O]mSi(R1)2H
ii)R1 3SiO[Si(R1)2O]n[Si(R1)(H)O]pSiR1 3
iii)[Si(R1)2O]s[Si(R1)(H)O]t
もしくはこれらの組み合わせ
b)アミド式CH2=CH(CR3 2)q−2C(O)NH(CR3 2)rR1
c)白金族金属触媒
を包含している組成物のヒドロシリル化反応を含んでいる方法により、調製されてよく、式中、R1、R2、m、n、p、s、t、q、およびrは、上記したとおりである。
上記組成物は、界面材料として使用され得、熱界面材料(TIM)のようなものである。該界面材料は、如何なる便利な形状を持ってもよく、当業者は、該形状を、成分(A)および(B)ならびに如何なる追加成分の適切な選択により、制御できると思われる。本組成物がPCCである場合、当該PCCは、通常条件下に形態安定であるよう製剤され得る。当該PCCは、通常条件下に自己により裏打ちしているよう製剤され得る。本PCCは任意に、平らな部品として与えられてよく、パッド、タブレット、シート、もしくはテープのようなものである。あるいは、本PCCは、半球状小片(瘤)、凸状部品、ピラミッド状、もしくは円錐状として与えられてよい。本PCCは、通常条件下に粘着性もしくは粘着しない固体であるよう製剤されてよい。
a)電子部品
b)熱界面材料、および
c)熱拡散器
を含んでおり、ここで、該熱界面材料が、該電子部品と、該電子部品の表面から該熱拡散器の表面に延びている熱の経路に沿った該熱拡散器との間に介在されており、ここで、該熱界面材料が、上記グリースを含む。
a)電子部品
b)第1熱界面材料
c)第1熱拡散器
d)第2熱界面材料、および
e)第2熱拡散器
を含んでおり、ここで、第1界面材料が、該電子部品と、該電子部品の表面から第2熱拡散器の表面に延びている熱の経路に沿った該熱拡散器との間に介在されており、第2熱界面材料が、熱の該経路に沿って、第1熱拡散器と第2熱拡散器との間に介在されており、第1熱界面材料および第2熱界面材料のうちの少なくとも1種が、上記組成物を含む。
式CH2=CH(CH2)8CO2Hを持っているウンデシレン酸およびアミンが、表1に従って、ガラス反応容器中に投入される。該反応容器が、窒素を用いて10分間、パージされる。該反応容器が200℃において、攪拌しながら窒素流中において10時間熱せられ、生成された水が、水冷濃縮器(ジムロート)を用いて除去される。該反応容器の内容物が、200℃にまで2torrにおいて熱していくことにより取り除かれ、反応されていない試薬および残渣の水副生成物を除去する。
実施例1において調製されたアミドおよびポリ有機水素シロキサンが、表2に従って、ガラス反応容器中に投入される。該反応容器が、窒素を用いて10分間、パージされる。該反応容器が100℃において、攪拌しながら窒素下に熱せられる。その熱源が除去される。白金触媒が、全反応試薬重量に基づき50ppmの白金を与えるに充分量で、攪拌しながら、加えられる。温度が安定化され、温度が安定化されてこの反応を終結させた後、該反応容器が120℃において1時間、熱せられる。これら生成物サンプルが、Rheometric Scientificにより製造されたAdvanced Rheometric Expansion System上で評価され、粘度(Eta)を25℃において、30ラジアン(rad)において、30〜50ラジアン(rad)、40mmの平行板およびコップ固定、および、0.6mmのギャップでの堅実速度スウィープテストを使用しながら測定する。これらの結果が、表2において示されている。
実施例2において調製されたアミド置換シリコーン、オクタデシルトリメトキシシラン、および充填剤が、4オンスのミキサーコップ中に、表3に従って投入される。この結果得られてくる組み合わせが、整ったグリースが得られるまで、3500rpmにおいて、Hauschild遠心ミキサー上で混合される。CB−A20S、CB−A09S、およびAl−43−MEは、アルミナ充填剤であり、昭和電工から入手され、H−3およびH5は、アルミニウム充填剤であり、Valimetから入手され、Kadox911およびXX−503Rは、酸化亜鉛充填剤であり、Zinc Corp.of Americaから入手され、ABY−499は、アルミニウム充填剤であり、Toyal America Inc.から入手された。これらの生成物のサンプルが、Rheometric Scientificにより製造されたAdvanced Rheometric Expansion System上で扱われ、粘度(Eta)を25℃において、0.1〜1ラジアン(rad)、25mmの平行板固定、および、0.6mmのギャップでの堅実速度スウィープテストを使用しながら測定した。これらグリースサンプルは、シリンジを使用しながら日立耐熱システムのプローブ上に適用され得たが、耐熱性(TR)およびボンドライン厚(結合線厚、BLT)に関して、50℃において、20psi下にテストされている。これらの結果が、表3において示されている。
ウンデシレン酸(CH2=CH(CH2)8CO2H)およびアミンを、表4に従って、ガラス反応容器中に投入し、該反応容器を窒素を用いて10分間パージし、攪拌しながら該反応容器を160℃において窒素下に2時間熱し、生成した水を水冷濃縮器(ジムロート)を用いて除去し、220℃において同一条件下に1時間熱し、より多くの水を除去し、240℃において2torrにおいて1時間熱し、如何なる生成した揮発分をも除去する。これら生成物サンプルが、気密パンに入れられ、−30℃〜150℃、2℃/分ランプ速度において、Q1000示差走査熱量計(DSC)上で扱われ、融点を測定する。これらの結果が、表4においてリストアップされている。
アミドおよびSiH含有シリコーンを、表5に従って、ガラス反応容器に投入し、該反応容器を窒素を用いて10分間パージし、攪拌しながら窒素下に該反応容器を120℃にまで熱し、次いで、その熱源を除去し、攪拌しながら全反応試薬重量に基づきPt50ppmのPt触媒を加え、温度が安定化されてこの反応を完結させた後、該反応容器を120℃において1時間熱する。これら生成物のサンプルが、Rheometric Scientificにより製造されたAdvanced Rheometric Expansion System上で扱われ、複合粘度(Eta*)を30℃〜90℃の温度範囲中において、1ラジアン(rad)、40mmの平行板およびコップ固定、および、0.6mmのギャップでのTランプテストを使用しながら測定する。各生成物の軟化温度が、そのEta*が10000プワズ(ポイズ)である温度を使用しながら求められる。これらの結果が、表5において示されている。
アミド置換シリコーン、オクタデシルトリメトキシシラン(C18Si(OMe)3)、および充填剤を、4オンスの歯科用ミキサーコップに、表3に従って投入し、これらを3500rpmにおいて、Hauschild遠心ミキサー上で、30秒間、混合する。CB−A20S、CB−A09S、およびAl−43−MEは、Al2O3充填剤であり、昭和電工から入手され、H−5およびH10は、Al充填剤であり、Valimetから入手され、Kadox911は、ZnO充填剤であり、Zinc Corp.of Americaから入手され、ABY−499は、Al充填剤であり、Toyal America Inc.から入手された。これらの生成物のサンプルが、Rheometric Scientificにより製造されたAdvanced Rheometric Expansion System上で扱われ、複合粘度(Eta*)を40℃および60℃において、1ラジアン(rad)の周波数、25mmの平行板固定、および、0.6mmのギャップを使用しながら測定する。これらの結果が、表6において示されている。
熱伝導相変化組成物(PCC)サンプルが、2つの解離ライナーの間に置かれ、厚さ4〜6ミルのフィルムが、ホットプレートコーター上90℃において、これらから引っ張られる。裏打ちされていないパッド1cm×1cmが調製され、耐熱性(TR)およびボンドライン厚(結合線厚、BLT)に関して、55℃において、20psi下に、日立耐熱システム上でテストされる。これらの結果が、表7において、纏められている。
1.5ミルのAlメッシュもしくは1ミルのAlフォイル(ホイル、箔)が、2つの解離ライナーの間に置かれ、PCCサンプルが、該メッシュもしくはフォイルの上と下との両方に置かれる。厚さ5〜6ミルのフィルムが、ホットプレートコーター上90℃において、これらから引っ張られる。パッドが、1cm×1cmに切り出され、耐熱性(TR)およびボンドライン厚(結合線厚、BLT)に関して、55℃において、20psi下に、日立耐熱システム上でテストされる。これらの結果が、表8において、纏められている。
100 装置
101 熱シンク
102 第2界面材料(TIM2)
103 集積回路(IC)チップ
104 基材
105 ハンダボール
106 第1界面材料(TIM1)
107 金属カバー
108 矢により表される熱の道
109 金型取り付け接着剤
110 パッド
111 スペーサー
Claims (30)
- アミド置換シリコーンであって、単位式:
(R2 aR1 3−aSiO1/2)u(R2 bR1 2−bSiO2/2)v(R2 cR1 1−cSiO3/2)w(R1 3SiO1/2)x(R1 2SiO2/2)y(R1SiO3/2)z(SiO4/2)1−u−v−w−x−y−z
を持っており、式中、aが0〜1の範囲である値を持ち、bが0〜1の範囲である値を持ち、cが0〜1の範囲である値を持ち、(u+x)が0〜0.4の範囲である値を持ち、(v+y)が0.6〜1の範囲である値を持ち、(w+z)が0〜0.1の範囲である値を持ち、各R1が独立に、1価炭化水素基であり、各R2が独立に、5〜30炭素原子を持っているアルキル基、もしくは、式:
- アミド置換シリコーンを調製する方法であって:
1)アミンと、脂肪族不飽和酸、酸無水物、もしくはアシルクロリドとを、温度少なくとも200℃において熱し、アミドを形成させること、および
2)少なくとも1硅素結合水素原子を持っているポリ有機水素シロキサンの、該アミドとの、白金族金属触媒存在下でのヒドロシリル化
を含む、方法。 - 更に、ステップ1)の後に、末端アルケンを加えることを含む、請求項3の方法。
- 前記ポリ有機水素シロキサンが、単位式:(HaR1 3−aSiO1/2)u(HbR1 2−bSiO2/2)v(HcR1 1−cSiO3/2)w(R1 3SiO1/2)x(R1 2SiO2/2)y(R1SiO3/2)z(SiO4/2)1−u−v−w−x−y−zを持ち、式中、aが0〜1の範囲である値を持ち、bが0〜1の範囲である値を持ち、cが0〜1の範囲である値を持ち、(u+x)が0〜0.4の範囲である値を持ち、(v+y)が0.6〜1の範囲である値を持ち、(w+z)が0〜0.1の範囲である値を持ち、各R1が独立に、1価炭化水素基である、請求項3の方法。
- 更に、ステップ2)の前に、ステップ1)において形成されたアミドを精製することを含む、請求項3の方法。
- アミド置換シリコーンを調製する方法であって、アミン官能基シリコーンをカルボン酸と160℃〜260℃の範囲である温度において熱することを含み、ここで、該アミン官能基シリコーンが、単位式:(R2’ aR1 3−aSiO1/2)u(R2’ bR1 2−bSiO2/2)v(R2’ cR1 1−cSiO3/2)w(R1 3SiO1/2)x(R1 2SiO2/2)y(R1SiO3/2)z(SiO4/2)1−u−v−w−x−y−zを持ち、式中、aが0〜1の範囲である値を持ち、bが0〜1の範囲である値を持ち、cが0〜1の範囲である値を持ち、(u+x)が0〜0.4の範囲である値を持ち、(v+y)が0.6〜1の範囲である値を持ち、(w+z)が0〜0.1の範囲である値を持ち、各R1が独立に、1価炭化水素基であり、各R2’が独立に、アミン官能基もしくはアルキル基であり、5〜16炭素原子を持っており、但し、1モル%〜100モル%のR2’が、該アミン官能基である、方法。
- アミド官能基シリコーンを調製する方法であって、カルボン酸官能基シリコーンをアミンと温度160℃〜260℃において熱することを含み、ここで、該カルボン酸官能基シリコーンが、単位式:(R2” aR1 3−aSiO1/2)u(R2” bR1 2−bSiO2/2)v(R2” cR1 1−cSiO3/2)w(R1 3SiO1/2)x(R1 2SiO2/2)y(R1SiO3/2)z(SiO4/2)1−u−v−w−x−y−zを持ち、式中、aが0〜1の範囲である値を持ち、bが0〜1の範囲である値を持ち、cが0〜1の範囲である値を持ち、(u+x)が0〜0.4の範囲である値を持ち、(v+y)が0.6〜1の範囲である値を持ち、(w+z)が0〜0.1の範囲である値を持ち、各R1が独立に、1価炭化水素基であり、各R2”が独立に、カルボン酸官能基もしくはアルキル基であり、5〜16炭素原子を持っており、但し、1モル%〜100モル%のR2”が、該カルボン酸官能基である、方法。
- 前記アミンが、2−エチルヘキシルアミン、フェネチルアミン、2,3−ジメチルシクロヘキシルアミン、ジペンチルアミン、ジヘキシルアミン、オクチルアミン、ジオクチルアミン、ドデシルアミン、ジドデシルアミン、ヘキサデシルアミン、オクタデシルアミン、もしくはこれらの組み合わせから選択される、請求項11の方法。
- (A)単位式:
(R 2 a R 1 3−a SiO 1/2 ) u (R 2 b R 1 2−b SiO 2/2 ) v (R 2 c R 1 1−c SiO 3/2 ) w (R 1 3 SiO 1/2 ) x (R 1 2 SiO 2/2 ) y (R 1 SiO 3/2 ) z (SiO 4/2 ) 1−u−v−w−x−y−z
を持っており、式中、aが0〜1の範囲である値を持ち、bが0〜1の範囲である値を持ち、cが0〜1の範囲である値を持ち、(u+x)が0〜0.4の範囲である値を持ち、(v+y)が0.6〜1の範囲である値を持ち、(w+z)が0〜0.1の範囲である値を持ち、各R 1 が独立に、1価炭化水素基であり、各R 2 が独立に、5〜30炭素原子を持っているアルキル基、もしくは、式:
のアミド官能基であり、式中、各R 3 が独立に、水素原子、ハロゲン原子、もしくは1価有機基であり、各R 4 が独立に、水素原子、または、1〜12炭素原子を持っている置換もしくは非置換炭化水素基であり、各R 5 が独立に、1〜12炭素原子を持っている1価炭化水素基、もしくは、式−(CR 3 2 ) r R 1 の基であり、式中、rが5〜29の範囲である値を持ち、qが2〜29の範囲である値を持ち、但し、1モル%〜100モル%のR 2 が該アミド官能基である、アミド官能基シリコーン、ならびに
(B)熱伝導充填剤
を含む、組成物。 - 更に、(C)処理剤、(D)抗酸化剤、(E)色素、(F)スペーサー、(G)ビヒクル、(H)湿潤剤、(I)消泡剤、(J)難燃剤、(K)錆止め、(L)アミド、(M)強化充填剤、(N)触媒阻害剤、(O)マトリックス材料、もしくはこれらの組み合わせから選択された1種以上の追加成分を含む、請求項14の組成物。
- グリースとして製剤され、ここで、該グリースが、該グリース重量に基づき、1%〜65%の成分(A)および35%〜98%の成分(B)を含む、請求項14もしくは15の組成物。
- 更に、前記グリース重量に基づき、0.1%〜5%の充填剤処理剤式:R6 xSi(OR7)(4−x)を含み、式中、xが1〜3の範囲である値を持ち、各R6が独立に、1〜50炭素原子の置換もしくは非置換1価炭化水素基であり、各R7が独立に、1〜4炭素原子の非置換飽和炭化水素基である、請求項16のグリース。
- 更に、前記グリース重量に基づき、0.001%〜1%の抗酸化剤を含む、請求項16のグリース。
- PCCとして製剤され、ここで、該PCCが、該PCC重量に基づき、3%〜30%の成分(A)および70%〜96%の成分(B)を含む、請求項14もしくは15の組成物。
- 更に、0.05%〜4%の充填剤処理剤式:R6 xSi(OR7)(4−x)を含み、式中、xが1〜3の範囲である値を持ち、各R6が独立に、1〜50炭素原子の置換もしくは非置換1価炭化水素基であり、各R7が独立に、1〜4炭素原子の非置換飽和炭化水素基である、請求項20のPCC。
- 更に、0.001%〜1%の抗酸化剤を含む、請求項20のPCC。
- 請求項14もしくは15の組成物を、熱源と熱拡散器との間の熱の経路に沿って介在させることを含む、方法。
- 前記熱源が、電子部品を含む、請求項23の方法。
- a)電子部品
b)熱界面材料、および
c)熱拡散器
を含み、ここで、該熱界面材料が、該電子部品と該熱拡散器との間に、該電子部品の表面から該熱拡散器の表面に延びている熱の経路に沿って介在されており、ここで、該熱界面材料が、請求項14もしくは15の組成物を含む、装置。 - a)電子部品
b)第1熱界面材料
c)第1熱拡散器
d)第2熱界面材料、および
e)第2熱拡散器
を含み、ここで、第1界面材料が、該電子部品と該熱拡散器との間に、該電子部品の表面から第2熱拡散器の表面に延びている熱の経路に沿って介在されており、第2熱界面材料が、第1熱拡散器と第2熱拡散器との間の熱の経路に沿って介在されており、第1熱界面材料および第2熱界面材料のうちの少なくとも1つが、請求項14もしくは15の組成物を含む、装置。 - I)請求項20のPCCを含み、ここで、前記組成物が、平らな部品、半球状小片、凸状部品、ピラミッド、もしくは円錐として形成されている、界面材料。
- 更に、II)解離シートを含み、ここで、該解離シートが前記組成物の表面を覆う、請求項27の界面材料。
- 前記組成物が、基材の表面上でコーティングされている、請求項27の界面材料。
- 更に、II)前記基材の反対の前記組成物の表面を覆っている解離シートを含む、請求項29の界面材料。
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