JP2008305757A - 透明導電性フィルムの製造方法、該方法により得られたフィルムを有するタッチパネルおよび該タッチパネルを有する表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】透明導電性フィルムの製造方法は、環状オレフィン系重合体からなる光学フィルムと、ハードコート層12との積層基材を、圧力1.5×10-2Pa以下の雰囲気下で150℃以上に3分間以上保持する工程と、圧力2×10-1Pa以下の雰囲気下でスパッタリングにより透明導電層13,14を形成する工程とを有する。
【選択図】図1
Description
明導電層を形成する工程とを有することを特徴としている。
気下でスパッタリングにより透明導電層を形成する工程とを有する。
本発明で用いられる光学フィルムを形成する環状オレフィン系重合体は、ノルボルネン構造を有するモノマーと必要に応じて加えられた他の重合性モノマーとを、開環重合したり付加重合したりして得られるポリマーであり、下記式(1)で表される環状オレフィン化合物(以下、「特定単量体」ともいう)に由来する繰り返し単位を少なくとも1種以上含む重合体が好ましい。
R1とR2、またはR3とR4とが相互に結合してアルキリデン基を形成していてもよく、あるいは、R1とR2、R3とR4、またはR2とR3とが相互に結合して単環または多環の炭素環または複素環を形成してもよい。xは0または1、yは0〜3の整数を表す。)
本発明に好適に用いられる環状オレフィン系重合体としては、次のような(共)重合体が挙げられる。
ビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
トリシクロ[4.3.0.12,5 ]−8−デセン、
トリシクロ[4.4.0.12,5 ]−3−ウンデセン、
テトラシクロ[4.4.0.12,5 .17,10]−3−ドデセン、
ペンタシクロ[6.5.1.13,6 .02,7 .09,13]−4−ペンタデセン、
5−メチルビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5−エチルビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5−メトキシカルボニルビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5−メチル−5−メトキシカルボニルビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5−シアノビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
8−メトキシカルボニルテトラシクロ[4.4.0.12,5 .17,10]−3−ドデセン、8−エトキシカルボニルテトラシクロ[4.4.0.12,5 .17,10]−3−ドデセン、8−n−プロポキシカルボニルテトラシクロ[4.4.0.12,5 .17,10]−3−ドデセン、
8−イソプロポキシカルボニルテトラシクロ[4.4.0.12,5 .17,10]−3−ドデセン、
8−n−ブトキシカルボニルテトラシクロ[4.4.0.12,5 .17,10]−3−ドデセン、
8−メチル−8−メトキシカルボニルテトラシクロ[4.4.0.12,5 .17,10]−3−ドデセン、
8−メチル−8−エトキシカルボニルテトラシクロ[4.4.0.12,5 .17,10]−3−ドデセン、
8−メチル−8−n−プロポキシカルボニルテトラシクロ[4.4.0.12,5 .17,10]−3−ドデセン、
8−メチル−8−イソプロポキシカルボニルテトラシクロ[4.4.0.12,5 .17,10]−3−ドデセン、
8−メチル−8−n−ブトキシカルボニルテトラシクロ[4.4.0.12,5 .17,10]−3−ドデセン、
5−エチリデンビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
8−エチリデンテトラシクロ[4.4.0.12,5 .17,10]−3−ドデセン、
5−フェニルビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
8−フェニルテトラシクロ[4.4.0.12,5 .17,10]−3−ドデセン、
5−フルオロビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5−フルオロメチルビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5−トリフルオロメチルビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5−ペンタフルオロエチルビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,5−ジフルオロビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,6−ジフルオロビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,5−ビス(トリフルオロメチル)ビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,6−ビス(トリフルオロメチル)ビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5−メチル−5−トリフルオロメチルビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,5,6−トリフルオロビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,5,6−トリス(フルオロメチル)ビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,5,6,6−テトラフルオロビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,5,6,6−テトラキス(トリフルオロメチル)ビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,5−ジフルオロ−6,6−ビス(トリフルオロメチル)ビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,6−ジフルオロ−5,6−ビス(トリフルオロメチル)ビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,5,6−トリフルオロ−5−トリフルオロメチルビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5−フルオロ−5−ペンタフルオロエチル−6,6−ビス(トリフルオロメチル)ビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,6−ジフルオロ−5−ヘプタフルオロ−iso−プロピル−6−トリフルオロメチルビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5−クロロ−5,6,6−トリフルオロビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,6−ジクロロ−5,6−ビス(トリフルオロメチル)ビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,5,6−トリフルオロ−6−トリフルオロメトキシビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,5,6−トリフルオロ−6−ヘプタフルオロプロポキシビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
8−フルオロテトラシクロ[4.4.0.12,5 .17,10]−3−ドデセン、
8−フルオロメチルテトラシクロ[4.4.0.12,5 .17,10]−3−ドデセン、
8−ジフルオロメチルテトラシクロ[4.4.0.12,5 .17,10]−3−ドデセン、
8−トリフルオロメチルテトラシクロ[4.4.0.12,5 .17,10]−3−ドデセン、8−ペンタフルオロエチルテトラシクロ[4.4.0.12,5 .17,10]−3−ドデセン、
8,8−ジフルオロテトラシクロ[4.4.0.12,5 .17,10]−3−ドデセン、
8,9−ジフルオロテトラシクロ[4.4.0.12,5 .17,10]−3−ドデセン、
8,8−ビス(トリフルオロメチル)テトラシクロ[4.4.0.12,5 .17,10]−3−ドデセン、
8,9−ビス(トリフルオロメチル)テトラシクロ[4.4.0.12,5 .17,10]−3−ドデセン、
8−メチル−8−トリフルオロメチルテトラシクロ[4.4.0.12,5 .17,10]−3−ドデセン、
8,8,9−トリフルオロテトラシクロ[4.4.0.12,5 .17,10]−3−ドデセン、
8,8,9−トリス(トリフルオロメチル)テトラシクロ[4.4.0.12,5 .17,10]−3−ドデセン、
8,8,9,9−テトラフルオロテトラシクロ[4.4.0.12,5 .17,10]−3−ドデセン、
8,8,9,9−テトラキス(トリフルオロメチル)テトラシクロ[4.4.0.12,5 .17,10]−3−ドデセン、
8,8−ジフルオロ−9,9−ビス(トリフルオロメチル)テトラシクロ[4.4.0.12,5 .17,10]−3−ドデセン、
8,9−ジフルオロ−8,9−ビス(トリフルオロメチル)テトラシクロ[4.4.0.12,5 .17,10]−3−ドデセン、
8,8,9−トリフルオロ−9−トリフルオロメチルテトラシクロ[4.4.0.12,5 .17,10]−3−ドデセン、
8,8,9−トリフルオロ−9−トリフルオロメトキシテトラシクロ[4.4.0.12,5 .17,10]−3−ドデセン、
8,8,9−トリフルオロ−9−ペンタフルオロプロポキシテトラシクロ[4.4.0.12,5 .17,10]−3−ドデセン、
8−フルオロ−8−ペンタフルオロエチル−9,9−ビス(トリフルオロメチル)テトラシクロ[4.4.0.12,5 .17,10]−3−ドデセン、
8,9−ジフルオロ−8−ヘプタフルオロiso−プロピル−9−トリフルオロメチルテトラシクロ[4.4.0.12,5 .17,10]−3−ドデセン、
8−クロロ−8,9,9−トリフルオロテトラシクロ[4.4.0.12,5 .17,10]−3−ドデセン、
8,9−ジクロロ−8,9−ビス(トリフルオロメチル)テトラシクロ[4.4.0.12,5 .17,10]−3−ドデセン、
8−(2,2,2−トリフルオロエトキシカルボニル)テトラシクロ[4.4.0.12,
5 .17,10]−3−ドデセン、
8−メチル−8−(2,2,2−トリフルオロエトキシカルボニル)テトラシクロ[4.4.0.12,5 .17,10]−3−ドデセン
などを挙げることができる。
素数1〜10、さらに好ましくは1〜4、特に好ましくは1〜2の炭化水素基であり、R2 およびR4 が水素原子または一価の有機基であって、R2およびR4の少なくとも一つは水素原子および炭化水素基以外の極性を有する極性基を示し、xは0または1、yは0〜3の整数であり、より好ましくはx+y=0〜4、さらに好ましくは0〜2、特に好ましくはx=0、y=1であるものである。x=0、y=1である特定単量体は、得られる環状オレフィン系重合体のガラス転移温度が高くかつ機械的強度も優れたものとなる点で好ましい。
数1〜4のアルキル基、さらに好ましくは1〜2のアルキル基、特にメチル基であることが好ましく、特に、このアルキル基が上記の式−(CH2)nCOORで表される特定の極性基が結合した炭素原子と同一の炭素原子に結合されていることが、得られる環状オレフィン系重合体の吸湿性を低くできる点で好ましい。
50,000、特に好ましくは40,000〜200,000の範囲のものが好適である。
、環状オレフィン系重合体の耐熱性、耐水性、耐薬品性、機械的特性と、本発明の防眩フィルムとして使用したときの光学特性の安定性とのバランスが良好となる。
が0〜100(×10-12Pa-1)であり、かつ応力光学係数(CR)が1,500〜4,000(×10-12Pa-1)を満たすようなものが好適に使用される。ここで、光弾性係数
(CP)及び応力光学係数(CR)については、種々の文献(Polymer Journal,Vol.27,No,9pp 943-950(1995),日本レオロジー学会誌,Vol.19,No.2, p93-97(1991),光弾性実験法,日刊工業新聞社,昭和50年第7版に記載されている。前者がポリマーのガラス状態での応力による位相差の発生程度を表すのに対し、後者は流動状態での応力による位相差の発生程度を表す。
や接着剤と貼り合わせて用いた場合に外的因子又は自らの凍結した歪みから発生した歪みから発生する応力などにおいて敏感に光学特性が変化してしまうことを表し、例えば、本発明のように保護層を積層する場合、及び他の光学部材に固定して用いる場合には、貼り合わせ時の残留歪みや、温度変化や湿度変化などにともなう材料の収縮により発生する微小な応力によって不必要な位相差を発生しやすいことを意味する。このことから、できるだけ光弾性係数(CP)は小さい程よい。
ムに位相差の発現性を付与する際に少ない延伸倍率で所望の位相差を得られるようになったり、大きな位相差を付与しうるフィルムを得やすくなったり、同じ位相差を所望の場合には応力光学係数(CR)が小さいものと比べてフィルムを薄肉化できるという大きなメ
リットがある。
×10-12Pa-1)である。保護層を積層した時に発生する応力、防眩フィルムを他の光
学部材に固定した時に発生する応力、使用する際の環境変化などによって発生する位相差変化などによる不必要な位相差を最小限に止めるためである。
本発明において用いられる環状オレフィン系重合体は、公知の酸化防止剤、紫外線吸収剤などが添加されていてもよい。また、加工性を向上させる目的で、滑剤などの添加剤が添加されていてもよい。
〜1,000%/分であり、さらに好ましくは100〜1,000%/分であり、特に好ましくは100〜500%/分である。
00%/分である。
本発明で用いられる環状オレフィン系重合体層は、透明導電層を積層する面に、あらかじめハードコート層を有していてもよい。ハードコート層は、透明導電層の形成やその後の加工あるいは装置組み立て時に、環状オレフィン系重合体層の表面に傷が生じ、これが原因で透明導電層積層体としての視認性が低下することを避けるために施されるものであ
り、微粒子を分散含有するものが好ましい。
また、ここで用いられる微粒子としては、シリカ粒子が好ましく、シリカとしては、コロイダルシリカ、ヒュームドシリカ等が挙げられる。ここでいうヒュームドシリカとは、工業規模で生産されている最も粒子系の小さい粒子形(平均1次粒径が7〜40nm、比表面積が50〜380m2/g)をもつ高純度(99.9%以上)の無水シリカをいい、
通常、四塩化ケイ素の酸素/水素バーナー中、1000℃以上の高温下の加水分解法で製造される。
本発明に係る透明導電層は、可視光領域において透過度を有し、かつ導電性を有する層である。透明導電層の形成方法としては、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法などの従来公知の技術をいずれも使用できるが、膜の均一性や透明基材への薄膜の密着性の観点から、スパッタリング法での薄膜形成が好ましい。また、用いる薄膜材料も特に制限されるものではなく、例えば、酸化錫を含有する酸化インジウム、アンチモンを含有する酸化錫などの金属酸化物のほか、金、銀、白金、パラジウム、銅、アルミニ
ウム、ニッケル、クロム、チタン、コバルト、錫、亜鉛またはこれらの合金などが好ましく用いられる。中でも好ましいものとしては、酸化錫を含有する酸化インジウム(ITO)が挙げられる。
しくは1.5×10-1Pa以下の雰囲気下でスパッタリングする工程を行うことにより
透明導電層を形成する。このような条件で透明導電層を形成することにより、例えば140〜160℃で5〜40分間保持することにより結晶化させることができるような透明導電層が得られる。
対して0.1〜3体積%のO2を導入すると、ITO薄膜の透明性と導電性を良くするこ
とができるため好ましい。
ITO透明導電層の結晶化温度が高くなり好ましくない。しかも、O2が上記範囲よりも
多いと、成膜されたITO薄膜の抵抗値が著しく上昇してしまい、必要な導電性を得ることができない。
[実施例]
以下、実施例に基づいて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
<作製例1>
(ハードコート層の形成)
ペンタエリスリトールアクリレートと水添キシレンジイソシアネートから得られたウレタンアクリレート100部と、イソシアヌル酸−トリス[2−(アクリロイルオキシ)エチル]20部と、平均粒径が1〜3μmのシリカ粒子を全固形分に対して40重量%と、光重合開始剤1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを全固形分に対して3重量%とを、酢酸ブチル/メチルエチルケトン(1/2:重量比)の混合溶媒により固形分濃度が45重量%となるように希釈してハードコート処理剤を調製した。
[実施例1]
得られたハードコート処理剤を、グラビアリバース法にて、環状オレフィン系重合体からなる透明フィルム、アートン(登録商標)フィルム(JSR株式会社製、膜厚188μm、フィルム幅300mm、フィルム長さ30m)に塗布し、70℃で40秒間乾燥し、300mJ/cm2の紫外線を照射して、膜厚1.7μmの保護層を有するフィルムを得た
。
[比較例1]
実施例1と同様に、透明フィルムの両面に保護層を形成した後、Ar流量300sccm、出力700V/0.05Aにてプラズマ処理を施した後、圧力2×10-1Pa、2
5℃の条件下、アルゴンガスおよび酸素ガス流入下でターゲットとしてIn2O3/SnO2=90/10(重量比)の酸化物混合体を用いたスパッタリングによりITOからなる
透明導電層を厚さ200オングストロームで積層し、透明導電性フィルム2を得た。得られた透明導電性フィルム2のシート抵抗値は470Ω/□であった。得られた透明導電性フィルム2を大気下において150℃で90分間加熱し、85℃×85%R.H.の存在下に1000時間保存した後に再びシート抵抗値を測定したところ、4000Ω/□までシート抵抗値は上昇していた。
[比較例2]
実施例1と同様に、透明フィルムの両面に保護層を形成した後、フィルムをスパッタリング装置内に配置し、真空排気を行いながら100℃に加熱したローラー上をスパッタリング装置内の圧力が1.5×10-2Paになるまで繰り返し搬送を行い、100℃、圧力1.5×10-2Pa以下の雰囲気下で6分間保持した後、フィルム温度が50℃以下になるまで冷却し、圧力3×10-3Pa以下になるまで排気を行った。
[比較例3]
実施例1と同様に、透明フィルムの両面に保護層を形成した後、フィルムをスパッタリング装置内に配置し、真空排気を行いながら150℃に加熱したローラー上を搬送し、スパッタリング装置内の真空度が3×10-2Paになった時点で真空排気を停止し、フィ
ルム表面が50℃以下になるまで冷却した。
ゴンガスおよび酸素ガス流入下でターゲットとしてIn2O3/SnO2=90/10(重
量比)の酸化物混合体を用いたスパッタリングによりITOからなる透明導電層を厚さ200オングストロームで積層し、透明導電性フィルム4を得た。得られた透明導電性フィルム2のシート抵抗値は470Ω/□であった。得られた透明導電性フィルム4を大気下において150℃で90分間加熱し、85℃×85%R.H.の存在下に1000時間保存した後に再びシート抵抗値を測定したところ、4000Ω/□までシート抵抗値は上昇していた。
2 … 上部電極
10 … ガラス板
11 … 高分子フィルム
12 … ハードコート層
13 … 透明電極層
14 … 透明電極層
15 … スペーサ
Claims (5)
- 環状オレフィン系重合体からなる光学フィルム層と、ハードコート層とを有する積層基材を、圧力1.5×10-2Pa以下の雰囲気下で150℃以上に3分間以上保持する工程と、圧力2×10-1Pa以下の雰囲気下でスパッタリングにより透明導電層を形成する
工程とを有することを特徴とする、透明導電性フィルムの製造方法。 - 積層基材を圧力1.5×10-2Pa以下の雰囲気下で150℃以上に3分間以上保持する工程において、フィルムロール上の積層基材を巻き出して搬送しながら加熱および排気を行うことを特徴とする、請求項1に記載の透明導電性フィルムの製造方法。
- 積層基材を圧力1.5×10-2Pa以下の雰囲気下で150℃以上に3分間以上保持する工程から透明導電層の形成を行う工程までを、同一耐圧容器中で行うことを特徴とする、請求項1または2に記載の透明導電性フィルムの製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の方法で得られた透明導電性フィルムを少なくとも一方の透明電極として製造されることを特徴とするタッチパネル。
- 請求項4に記載のタッチパネルを表示面側に有することを特徴とする表示装置。
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