JP2016212789A - 透明導電性積層体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリカーボネートフィルムの片面又は両面に、少なくとも1層の硬化樹脂層を有する透明積層基材を用い、該透明積層基材の片面または両面に酸化インジウムと酸化スズを主とした透明導電層を設けた透明導電性積層体において、透明導電層が条件(A)〜(C)を満足する。(A)70℃6時間アニール後の結晶化度が30%以下である。(B)140℃45分アニール後の結晶化度が80%以上である。(C)130℃90分アニール後の表面抵抗値Ra(Ω/□)が50〜250Ω/□であり、かつRaと140℃45分アニール後の表面抵抗値Rb(Ω/□)との比Rb/Raが、1.4以下である。
【選択図】なし
Description
すなわち本発明は、以下の方法によって達成される。
(A)70℃6時間アニール後の結晶化度が30%以下である。
(B)140℃45分アニール後の結晶化度が80%以上である。
(C)130℃90分アニール後の表面抵抗値Ra(Ω/□)が50〜250Ω/□であり、かつRaと140℃45分アニール後の表面抵抗値Rb(Ω/□)との比Rb/Raが、1.4以下である。
2.前記1に記載の透明導電性積層体の製造方法であって、ロール・ツー・ロール方式のスパッタリング法により透明導電層を成膜する工程を有し、透明導電層の成膜雰囲気中の水分圧が1×10−5〜1.2×10−4Paであることを特徴とする透明導電性積層体の製造方法。
3.透明導電層の成膜中のスパッタターゲット直上のフィルム張力T(N/m)を透明積層基材厚みD(μm)で除した値T/Dが1.8〜3.2N/(m・μm)である前記2記載の透明導電性積層体の製造方法。
4.透明導電層の成膜中の透明積層基材の温度が40℃以下である前記2記載の透明導電性積層体の製造方法。
5.前記1に記載の透明導電性積層体を用いて、135℃以上の温度でアニールを行い、ITO層を結晶化させる、結晶性ITO層を備える透明導電性積層体の製造方法。
本発明の実施の形態について説明するが、ここで示す実施の形態はあくまでも一例であって、本発明はこの実施の形態に限定されるものではない。
本発明の透明導電層(以下ITO層と称することがある)は、70℃6時間アニール後の結晶化度が30%以下である。70℃6時間アニール後の結晶化度が30%を越えると、ITO層は室温でも容易に結晶化が進んでしまい、基材として線膨張係数が大きいポリカーボネートフィルムを用いた場合、室温結晶化したITO層を更に完全結晶化させるために、アニールする際に結晶ITO層とポリカーボネートフィルムの線膨張係数差によりITO層にクラックが入る場合がある。
また、本発明のITO層は、140℃45分アニール後の結晶化度が80%以上であり、85%以上であることがさらに好ましい。140℃45分アニール後の結晶化度が80%未満では目標とする低い表面抵抗値が得られない。
本発明で用いられるポリカーボネートフィルムは、ジヒドロキシ化合物が炭酸エステル結合により結ばれたポリマーであり、通常ジヒドロキシ化合物とカーボネート前駆体とを界面重合法または溶融重合法で反応させて得られるものである。
本発明で用いられる好ましいポリカーボネートフィルムは、熱安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、調色剤、帯電防止剤等の各種の添加剤を、本発明の効果を損なわない範囲で含有していてもよい。
本発明のポリカーボネートフィルムの厚みは適宜に決定しうるが、一般には強度や取扱性等の作業性等の点より10〜300μm程度が好ましく、特に25〜200μmが好ましく、更には50〜120μmがより好ましい。
R=(nx−ny)×d (1)
(ここで、nxはフィルム面内の遅相軸(屈折率が最も高い方向)の屈折率であり、nyはフィルム面内の進相軸(屈折率が最も低い方向)の屈折率であり、dはフィルムの平均厚みである。)
で定義される値であり、フィルム面に垂直な方向に通過する光の位相の遅れを現す特性値である。位相差が20nmより大きい場合、本発明のフィルムを用いたタッチパネルを液晶画面上に配置し、偏光サングラスを通して画面を見た場合虹模様が発生することがあり好ましくない。
ポリカーボネートフィルムは、一般に表面硬度が低く、傷つきやすいので、フィルムの表面に硬化樹脂層をコートしてフィルムの表面を保護することができる。この硬化樹脂層は、高分子からなるフィルム表面を保護するだけでなく、フィルムの表面に存在する微細な傷を埋めて平坦化するためにも有効である。
硬化樹脂層の膜厚は適宜に決定しうるが、0.05〜10μmが好ましく、特に1〜6μmがより好ましい。膜厚が薄いときには、硬化樹脂層の耐傷付き性等の性能が出にくいため好ましくない。一方で、当該膜厚が厚いときには硬化樹脂層の性能が出やすいが、硬化樹脂層にクラックが発生する可能性が高くなり好ましくない。
本発明におけるITO層は、透明性及び電気特性が良好な透明導電性積層体を得られる点、生産性の面で有利である点、大面積基材に対して膜厚分布を低減させた透明導電膜を形成することができる点等から、ロール・ツー・ロール方式のスパッタリング法で形成することが好ましい。図1は本発明で用いるロール・ツー・ロール方式のスパッタリング装置の一例である。
本発明の透明導電性積層体のITO層を結晶化させるためのアニール温度は、135℃〜(ポリカーボネートフィルムのガラス転移温度)、さらに好ましくは140℃〜(ポリカーボネートフィルムのガラス転移温度)の範囲とすることが好ましい。アニール温度は高い方が結晶化のためのアニール時間を短くできるが、前述したように従来技術ではアニール温度の上限は高々130℃であった。アニール温度がポリカーボネートフィルムのガラス転移温度を超えると、フィルムが軟化して変形してしまうため好ましくない。
<各種物性の測定及び評価方法>
(1)所定温度及び時間でアニール処理を行った透明導電層の結晶化度
透明導電層の結晶化度評価は、リガク製X線回折装置Ultima 4を用いて行った。薄膜試料台を用い、X線入射角を2°に固定し、2θ軸のみを走査することにより導電層のX線回折パターンを検出した。X線はCu Kα(波長:154.2pm)を用い、管電圧40kV、管電流300mA、ゴニオメータRINT Ultimaシリーズ用試料水平ゴニオメータ、発散スリット0.2mm、散乱スリット及び受光スリットはopenとし、走査モードは連続モードを用い、スキャンスピード5.000°/min、スキャンステップ0.020°で測定を行った。この結果の最も強いピークを有する角度から、ICDD(International Centerfor DiffractionData)のJCPDS(Joint Commiteeon Powder Diffraction Standartds)標準回折データを基に、最も強いピーク強度を有する結晶面を同定した。
結晶化度評価方法は、(222)結晶面を示すX線回折強度(カウント数)に注目して、対象の透明導電層を140℃90分アニール処理した後の値を100%とした時の、所定温度及び時間でアニールした後の値のパーセンテージを、所定温度及び時間でアニール処理を行った透明導電層の結晶化度として定義した。尚、アニール時間とは、サンプルをオーブンに配置しオーブンを昇温後、オーブンが所定温度に到達した後の保持時間とする。
表面抵抗値は、サンプルを所定温度及び時間でアニールした後、4探針抵抗計である三菱化学製LorestaMP MCP−T350を用いて測定した。
130℃90分アニール後の表面抵抗値Ra(Ω/□)に対する、140℃45分アニール後の表面抵抗値Rb(Ω/□)の比Rb/Raを求めた。
透明導電性積層体のITO層クラックの有無は、140℃45分アニール後のITO層表面をJEOL製走査電子顕微鏡SEM−EDS JSM−6510LAを用いて倍率×3000で観察し、クラックが確認されない場合を◎と判定し、クラックが確認される場合はOLYMPUS製レーザー顕微鏡LEXT OLS4000を用いて対物レンズ10XLEXT専用プランアポクロマート50Xで同様に観察し、クラックが確認されない場合を○と判定し、クラックが確認される場合を×と判定した。
ITO層の厚みは、理学電機工業(株)製蛍光X線分析装置RIX1000を用いて検量線法で行った。ITO層が堆積した試料にX線を照射すると、検出器にIn−L X線およびSn−L X線が検出される。ITO層の厚み、インジウムまたはスズ濃度が増大するにつれてIn−L X線またはSn−L X線の強度は増大する。スズ濃度の異なるサンプルを準備し、スズ濃度毎の検量線を事前に作成した。インジウムおよびスズ濃度が一定であり、膜厚が既知の試料を測定し、検出されたX線強度とITO層の膜厚で検量線を作成する手法である。
ITO層成膜時のフィルムシワの有無は、成膜後の透明導電性積層体ロールを巻き返しながら観察し、全くシワが確認されない場合を◎と判定し、フィルム両端部から50mm以内のみにシワが確認された場合を○と判定し、フィルム両端部以外にもシワが確認された場合を×と判定した。
<硬化樹脂層の形成>
厚み100μmのポリカーボネートフィルム(帝人株式会社製「ピュアエース」C110、ガラス転移温度155℃、波長589nmで測定した面内の位相差9nm)の一方の面に硬化樹脂液をグラビアコーティングにより塗工し、60℃で1分間乾燥した後、紫外線を積算光量220mJ/cm2照射して硬化させることにより、厚さ3μmの硬化樹脂層を形成した。
紫外線硬化樹脂として、ウレタンアクリレート(東亜合成化学製「アロニックス」M405)と、ラジカル系光重合開始剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製「イルガキュア」184)をウレタンアクリレート100重量部に対し、ラジカル系光重合開始剤が5重量部となるようにイソブチルアルコール(IBA)へ溶解し硬化樹脂液を調合した。硬化樹脂液の固形分はIBA100重量部に対し、20重量部であった。
次いで硬化樹脂層を形成した面上に、酸化インジウムと酸化スズの重量比が95:5の組成で充填密度が98%の酸化インジウム−酸化スズターゲットを用いて、ロール・ツー・ロール方式のスパッタリング法により非晶質の透明導電層(ITO層)を形成した。スパッタリングの条件は、成膜雰囲気中の水分圧が5×10−5Paであり、Ar分圧が4×10−1Paであり、酸素分圧が3×10−3Paであり、Vfは4m/minであり、ターゲット放電電力密度は10kw/m2であり、成膜時のスパッタターゲット直上のフィルム張力が230N/mであり、成膜時の透明積層基材の温度が−20℃であった。形成されたITO層の厚さは約20nmであった。
透明導電層の形成にあたり、成膜雰囲気中の水分圧を2×10−5Paとし、成膜時のフィルム張力を210N/mとした以外は、実施例1と同様にして、透明導電性積層体の作製を行った。
透明導電層の形成にあたり、成膜雰囲気中の水分圧を8×10−5Paとし、成膜時のフィルム張力を210N/mとした以外は、実施例1と同様にして、透明導電性積層体の作製を行った。
透明導電層の形成にあたり、成膜雰囲気中の水分圧を2×10−5Paとし、成膜時のフィルム張力を310N/mとした以外は、実施例1と同様にして、透明導電性積層体の作製を行った。
透明導電層の形成にあたり、成膜雰囲気中の水分圧を8×10−5Paとし、成膜時のフィルム張力を310N/mとした以外は、実施例1と同様にして、透明導電性積層体の作製を行った。
透明導電層の形成にあたり、成膜雰囲気中の水分圧を2×10−5Paとし、成膜時のフィルム張力を190N/mとした以外は、実施例1と同様にして、透明導電性積層体の作製を行った。
透明導電層の形成にあたり、成膜雰囲気中の水分圧を8×10−5Paとし、成膜時のフィルム張力を190N/mとした以外は、実施例1と同様にして、透明導電性積層体の作製を行った。
透明導電層の形成にあたり、成膜雰囲気中の水分圧を2×10−5Paとし、成膜時のフィルム張力を330N/mとした以外は、実施例1と同様にして、透明導電性積層体の作製を行った。
透明導電層の形成にあたり、成膜雰囲気中の水分圧を8×10−5Paとし、成膜時のフィルム張力を330N/mとした以外は、実施例1と同様にして、透明導電性積層体の作製を行った。
基材に厚み50μmのポリカーボネートフィルム(帝人株式会社製「ピュアエース」C110、ガラス転移温度155℃、波長589nmで測定した面内の位相差5nm)を使用し、透明導電層の形成にあたり、成膜時のフィルム張力を105N/mとした以外は、実施例1と同様にして、透明導電性積層体の作製を行った。
基材に厚み50μmのポリカーボネートフィルム(実施例10と同じ)を使用し、透明導電層の形成にあたり、成膜時のフィルム張力を160N/mとした以外は、実施例1と同様にして、透明導電性積層体の作製を行った。
基材に厚み120μmのポリカーボネートフィルム(帝人株式会社製「ピュアエース」C110、ガラス転移温度155℃、波長589nmで測定した面内の位相差11nm)を使用し、透明導電層の形成にあたり、成膜時のフィルム張力を240N/mとした以外は、実施例1と同様にして、透明導電性積層体の作製を行った。
基材に厚み120μmのポリカーボネートフィルム(実施例12と同じ)を使用し、透明導電層の形成にあたり、成膜時のフィルム張力を370N/mとした以外は、実施例1と同様にして、透明導電性積層体の作製を行った。
透明導電層の形成にあたり、成膜雰囲気中の水分圧を9×10−5Paとし、成膜時のフィルム張力を210N/mとし、成膜時の透明積層基材の温度を20℃とした以外は、実施例1と同様にして、透明導電性積層体の作製を行った。
透明導電層の形成にあたり、成膜雰囲気中の水分圧を1.0×10−4Paとし、成膜時のフィルム張力を210N/mとし、成膜時の透明積層基材の温度を40℃とした以外は、実施例1と同様にして、透明導電性積層体の作製を行った。
透明導電層の形成にあたり、成膜雰囲気中の水分圧を1.0×10−4Paとし、成膜時のフィルム張力を310N/mとし、成膜時の透明積層基材の温度を40℃とした以外は、実施例1と同様にして、透明導電性積層体の作製を行った。
透明導電層の形成にあたり、成膜雰囲気中の水分圧を9×10−5Paとし、成膜時のフィルム張力を310N/mとし、成膜時の透明積層基材の温度を20℃とした以外は、実施例1と同様にして、透明導電性積層体の作製を行った。
透明導電層の形成にあたり、成膜雰囲気中の水分圧を1×10−5Paとし、成膜時のフィルム張力を210N/mとした以外は、実施例1と同様にして、透明導電性積層体の作製を行った。
透明導電層の形成にあたり、成膜雰囲気中の水分圧を1×10−5Paとし、成膜時のフィルム張力を310N/mとした以外は、実施例1と同様にして、透明導電性積層体の作製を行った。
透明導電層の形成にあたり、成膜雰囲気中の水分圧を1×10−5Paとし、成膜時のフィルム張力を330N/mとした以外は、実施例1と同様にして、透明導電性積層体の作製を行った。
透明導電層の形成にあたり、成膜雰囲気中の水分圧を1.2×10−4Paとし、成膜時のフィルム張力を210N/mとした以外は、実施例1と同様にして、透明導電性積層体の作製を行った。
透明導電層の形成にあたり、成膜雰囲気中の水分圧を1.2×10−4Paとし、成膜時のフィルム張力を310N/mとした以外は、実施例1と同様にして、透明導電性積層体の作製を行った。
透明導電層の形成にあたり、成膜雰囲気中の水分圧を1.2×10−4Paとし、成膜時のフィルム張力を330N/mとした以外は、実施例1と同様にして、透明導電性積層体の作製を行った。
透明導電層の形成にあたり、酸化インジウムと酸化スズの質量比が97:3の組成で充填密度が98%の酸化インジウム−酸化錫ターゲットを用いた以外は、実施例1と同様にして、透明導電性積層体の作製を行った。
透明導電層の形成にあたり、酸化インジウムと酸化スズの質量比が92:8の組成で充填密度が98%の酸化インジウム−酸化錫ターゲットを用いた以外は、実施例1と同様にして、透明導電性積層体の作製を行った。
透明導電層の形成にあたり、成膜雰囲気中の水分圧を4×10−6Paとし、成膜時のフィルム張力を100N/mとした以外は、実施例1と同様にして、透明導電性積層体の作製を行った。
透明導電層の形成にあたり、成膜時のフィルム張力を100N/mとした以外は、実施例1と同様にして、透明導電性積層体の作製を行った。
透明導電層の形成にあたり、成膜雰囲気中の水分圧を1.4×10−4Paとし、成膜時のフィルム張力を100N/mとした以外は、実施例1と同様にして、透明導電性積層体の作製を行った。
透明導電層の形成にあたり、成膜雰囲気中の水分圧を4×10−6Paとした以外は、実施例1と同様にして、透明導電性積層体の作製を行った。
透明導電層の形成にあたり、成膜雰囲気中の水分圧を1.4×10−4Paにした以外は、実施例1と同様にして、透明導電性積層体の作製を行った。
透明導電層の形成にあたり、成膜雰囲気中の水分圧を4×10−6Paとし、成膜時のフィルム張力を410N/mとした以外は、実施例1と同様にして、透明導電性積層体の作製を行った。
透明導電層の形成にあたり、成膜雰囲気中の水分圧を1.4×10−4Paとし、成膜時のフィルム張力を410N/mとした以外は、実施例1と同様にして、透明導電性積層体の作製を行った。
2:巻き出しロール
3:サブロール
4:メインロール
5:フィルム
6:ターゲット
7:バキュームポンプ
8:ガス供給ポンプ
Claims (5)
- ポリカーボネートフィルムの片面または両面に、少なくとも1層の硬化樹脂層を有する透明積層基材を用い、該透明積層基材の片面または両面に酸化インジウムと酸化スズを主とした透明導電層を設けた透明導電性積層体において、該透明導電層が下記条件(A)〜(C)を満足することを特徴とする透明導電性積層体。
(A)70℃6時間アニール後の結晶化度が30%以下である。
(B)140℃45分アニール後の結晶化度が80%以上である。
(C)130℃90分アニール後の表面抵抗値Ra(Ω/□)が50〜250Ω/□であり、かつRaと140℃45分アニール後の表面抵抗値Rb(Ω/□)との比Rb/Raが、1.4以下である。 - 請求項1に記載の透明導電性積層体の製造方法であって、ロール・ツー・ロール方式のスパッタリング法により透明導電層を成膜する工程を有し、透明導電層の成膜雰囲気中の水分圧が1×10−5〜1.2×10−4Paであることを特徴とする透明導電性積層体の製造方法。
- 透明導電層の成膜中のスパッタターゲット直上のフィルム張力T(N/m)を透明積層基材厚みD(μm)で除した値T/Dが1.8〜3.2N/(m・μm)である請求項2記載の透明導電性積層体の製造方法。
- 透明導電層の成膜中の透明積層基材の温度が40℃以下である請求項2記載の透明導電性積層体の製造方法。
- 請求項1に記載の透明導電性積層体を用いて、135℃以上の温度でアニールを行い、ITO層を結晶化させる、結晶性ITO層を備える透明導電性積層体の製造方法。
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