JP2008293699A - メタルマスクの浄化方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】洗浄乾燥後にマスクにシミ等の痕跡が残らず、しかもマスクの変形・歪みが生じ難く、錆が生じ難いメタルマスクの浄化方法を提供する。
【解決手段】メタルマスクに付着した付着物質を溶解可能な溶剤でメタルマスクを洗浄する付着物質溶解除去工程と、付着物質が除去されたメタルマスクを純水で洗浄する純水洗浄工程と、純水洗浄工程の後に行われる真空乾燥工程とを備える。メタルマスクに付着した付着物質が有機物質であり、付着物質溶解除去工程で使用される有機溶媒が水と混合し難い場合、付着物質溶解除去工程と純水洗浄工程との間に、メタルマスクを水と混合し易い有機溶媒に浸漬するリンス工程を備えている。メタルマスクはインバーで形成されている。
【選択図】図１
【解決手段】メタルマスクに付着した付着物質を溶解可能な溶剤でメタルマスクを洗浄する付着物質溶解除去工程と、付着物質が除去されたメタルマスクを純水で洗浄する純水洗浄工程と、純水洗浄工程の後に行われる真空乾燥工程とを備える。メタルマスクに付着した付着物質が有機物質であり、付着物質溶解除去工程で使用される有機溶媒が水と混合し難い場合、付着物質溶解除去工程と純水洗浄工程との間に、メタルマスクを水と混合し易い有機溶媒に浸漬するリンス工程を備えている。メタルマスクはインバーで形成されている。
【選択図】図１
Description
本発明は、メタルマスクの浄化方法に係り、詳しくは有機層や金属層が付着したメタルマスクの浄化方法に関する。
近年、自発光型の発光素子として有機エレクトロルミネッセンス素子（以下、エレクトロルミネッセンスを適宜ＥＬと記載する。）が注目されている。有機ＥＬ素子の基本的な製造方法は、陽極がパターニングされた基板上に、有機ＥＬ層、陰極を順次積層する。有機ＥＬ素子を構成する各層を基板上に成膜する場合、真空蒸着等のドライプロセスでシャドーマスクを用いてパターニングすることが行われる。
有機ＥＬ層形成用のシャドーマスクでは、使用を続けるに伴ってマスク部分の蒸着源側に有機化合物が堆積してくることが避けられない。このような堆積により、開口部が狭められて、実質的にマスク部分の厚みが増したことになり、斜め方向から飛来して蒸着される部分の蒸着量に差異が生じること、さらには、堆積した部分からのパーティクル発生による発光層の欠陥の発生等の問題が生じる。また、陰極形成用のシャドーマスクでは、電極材料が同様に堆積することにより前記の有機ＥＬ層形成と同様な問題が生じる。
有機ＥＬ層形成あるいは陰極形成に繰り返し用いたシャドーマスクは、精度の高いパターニングを保持するために何らかの手段を用いて再生させることが必要である。そのため、材料の堆積物が蓄積し、設計通りのパターニングに支障の生じたシャドーマスクを洗浄した後、再使用する方法が提案されている（例えば、特許文献１参照。）。特許文献１には、発光層用のシャドーマスクの洗浄には有機溶剤が好ましく、電極の金属材料（例えば、アルミニウム）が付着した場合には、酸やアルカリ溶液を用いることが好ましいと記載されている。そして、実施例として、発光層パターニング用のシャドーマスクをアセトンやジクロロメタンやイソプロピルアルコールで洗浄して乾燥する方法が開示されている。また、電極パターニング用のシャドーマスクを０．５規定の苛性ソーダ水溶液に浸漬して攪拌した後、水洗して乾燥する方法が提案されている。
特開２００１−２０３０７９号公報
シャドーマスクを有機溶剤で洗浄した場合、仕上げ洗浄にイソプロピルアルコールやエタノール等を用いる場合はあるが仕上げ洗浄に水は使用されない。なぜならば、有機ＥＬ層は水分及び酸素の悪影響を受け易いため、乾燥し難い水をわざわざ使用することはない。しかし、仕上げ洗浄にアルコールを使用した場合、乾燥後に、シャドーマスクに痕跡が残る場合があり好ましくない。
一方、陰極層形成用のシャドーマスクの場合は洗浄後に水洗いを行う。最後に水で洗浄したシャドーマスクを乾燥する際、乾燥条件によってはシャドーマスクが撓んだり、歪みが生じたり、ウォーターマーク（水分によるシミ）が生じたりする。また、シャドーマスクは一般に金属製であるが、金属の種類によって錆び易さが異なり、有機ＥＬ素子のガラス基板との熱膨張係数の差が小さな金属であるインバーで形成した場合、錆び易いという問題がある。
しかし、特許文献１にはシャドーマスクの洗浄、乾燥により生じるこのような問題に対する対処に関しては何ら記載されていない。
本発明は、前記従来の問題に鑑みてなされたものであって、その目的は、洗浄乾燥後にマスクにシミ等の痕跡が残らず、しかもマスクの変形・歪みが生じ難く、錆が生じ難いメタルマスクの浄化方法を提供することにある。
本発明は、前記従来の問題に鑑みてなされたものであって、その目的は、洗浄乾燥後にマスクにシミ等の痕跡が残らず、しかもマスクの変形・歪みが生じ難く、錆が生じ難いメタルマスクの浄化方法を提供することにある。
前記の目的を達成するため、請求項１に記載の発明は、メタルマスクに付着した付着物質を溶解可能な溶剤でメタルマスクを洗浄する付着物質溶解除去工程と、前記付着物質が除去されたメタルマスクを純水で洗浄する純水洗浄工程と、前記純水洗浄工程の後に行われる真空乾燥工程とを備える。この発明では、メタルマスクの付着物質が付着物質溶解除去工程において溶剤で溶解除去される。その後、純水洗浄工程においてメタルマスクが純水で洗浄されることにより、付着物質溶解除去工程において使用されてメタルマスクに付着している溶剤が洗い流される。そして、純水で洗浄された後のメタルマスクが真空乾燥工程で乾燥される。メタルマスクに純水が付着している時間が長くなると、メタルマスクに錆びが発生する確率が高くなるため、短時間で乾燥を終了するのが望ましい。しかし、メタルマスクを高温にして短時間で乾燥させると、メタルマスクが熱膨張で変形して、乾燥後に撓みや歪みが残る場合がある。しかし、真空乾燥を行うことにより、メタルマスクを数十度以下の温度で乾燥することができる。その結果、洗浄乾燥後にマスクにシミ等の痕跡が残らず、しかもマスクの変形・歪みが生じ難く、錆が生じ難くなる。
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の発明において、前記真空乾燥工程において、乾燥温度が２０〜７０℃の範囲で、かつ５〜６０分で乾燥が完了するように真空度の値が設定されている。この発明では、乾燥後にメタルマスクにシミ等の痕跡が残らず、しかもマスクの変形・歪み及び錆が生じないように乾燥することができる。
請求項３に記載の発明は、請求項１又は２に記載の発明において、前記メタルマスクに付着した付着物質が有機物質である。この発明では、メタルマスクに付着した有機物質を有機溶媒で溶解させた後、従来と異なり純水で洗浄するため、メタルマスクを乾燥した後、メタルマスクに痕跡が残り難くなる。また、最終洗浄に有機溶媒を使用しないため、最終洗浄に使用される有機溶媒が不要となり、洗浄後の廃棄溶媒の処理コストが低減される。
請求項４に記載の発明は、請求項１〜３のいずれか１項に記載の発明において、前記メタルマスクはインバーで形成されている。この発明では、ガラス基板との熱膨張係数の差が小さい点でメタルマスクの材料として適しているが、錆び易いインバーでメタルマスクを形成しても、錆の発生が抑制された状態で浄化処理を行うことができる。
本発明によれば、洗浄乾燥後にマスクにシミ等の痕跡が残らず、しかもマスクの変形・歪みが生じ難く、錆が生じ難いメタルマスクの浄化方法を提供することができる。
（第１の実施形態）
以下、本発明を有機ＥＬ層形成用のメタルマスクの浄化方法に具体化した第１の実施形態を図１及び図２にしたがって説明する。
以下、本発明を有機ＥＬ層形成用のメタルマスクの浄化方法に具体化した第１の実施形態を図１及び図２にしたがって説明する。
図２（ａ），（ｂ）に示すように、メタルマスク１１は、マスクフレーム１２と、開口１３ａが形成されたマスク本体１３とから構成されている。マスク本体１３はテンションがかけられた状態でマスクフレーム１２に溶接により固着されている。マスク本体１３の厚さは、例えば、１０〜２００μｍに形成されている。
メタルマスク１１は、熱膨張係数が小さい金属、例えば、インバー（Ｉｎｖａｒ）で形成されている。インバーとは、ニッケル（Ｎｉ）が３６重量％で残りが実質的に鉄（Ｆｅ）の合金である。
メタルマスク１１は、有機ＥＬ素子製造装置において、有機ＥＬ層を構成する正孔輸送層、発光層、電子輸送層等を蒸着室で基板上に蒸着する際のシャドーマスクとして使用される。そのため、メタルマスク１１には、使用を続けるに伴ってマスク本体１３の蒸着源側に有機物質が付着堆積する。蒸着回数が所定回数に達すると、メタルマスク１１に堆積した有機物質の除去処理、即ちメタルマスク１１の浄化処理が行われる。所定回数は、予め有機化合物の堆積量が増加して、設計通りのパターニングに支障が生じた場合となる回数を試験によって求め、その回数より少ない回数に設定される。
次にメタルマスク１１に堆積した有機物質を除去してメタルマスク１１を再生する浄化方法を図１のフローチャートにしたがって説明する。
浄化方法は、大きく分けると、付着物溶解除去工程（ステップＳ１）、リンス工程（ステップＳ２）、純水洗浄工程（ステップＳ３）、真空乾燥工程（ステップＳ４）の４工程からなる。
浄化方法は、大きく分けると、付着物溶解除去工程（ステップＳ１）、リンス工程（ステップＳ２）、純水洗浄工程（ステップＳ３）、真空乾燥工程（ステップＳ４）の４工程からなる。
ステップＳ１の付着物溶解除去工程では、付着した有機物質を溶解可能な溶剤としての有機溶媒を用いて溶解除去する。溶解除去は、メタルマスク１１の有機物質付着側を下にして有機溶媒中に浸漬した状態で所定時間放置する方法や、メタルマスク１１の有機物質付着側を下にして有機溶媒中に浸漬し、かつ有機溶媒を攪拌した状態で所定時間保持する方法等が採用される。メタルマスク１１の有機物質付着側を上にして有機溶媒中に浸漬した場合は、溶解した有機物質がメタルマスク１１に再付着する虞があるため、有機物質付着側を下にするのが好ましい。
ステップＳ２のリンス工程では、付着物溶解除去工程で有機物質が溶解除去された後のメタルマスク１１を水と混合し易い有機溶媒、例えば、イソプロピルアルコールやエタノールに浸漬するかシャワー洗浄する。リンス工程の目的は、ステップＳ１で使用する有機溶媒が水と混合し難い性質の場合、有機溶媒による洗浄後、そのままステップＳ３の純水洗浄工程に進むと、メタルマスク１１に付着して残った有機溶媒が水で洗い流され難くなるのを防止するためである。リンス工程を設けることにより、付着物溶解除去工程で使用された有機溶媒が水と混合し難い場合でも、その有機溶媒が水と混合し易い有機溶媒と置換される。
ステップＳ３の純水洗浄工程では、メタルマスク１１に純水をシャワー状態で吹き付けて洗浄する。この時、純水の噴射圧力はマスク本体１３に変形が起こらない圧力及び時間に設定される。圧力は、例えば、１〜６ｋｇ／ｃｍ２で、時間は５分程度に設定される。
ステップＳ４の真空乾燥工程では、純水洗浄工程において使用されてメタルマスク１１に付着している純水の除去が行われる。メタルマスク１１は錆び易いため、水分を短時間で除去することが錆びの発生を防止する上では好ましい。乾燥環境の圧力が同じであれば、乾燥条件を高温にするほど、乾燥に要する時間は短くなる。しかし、乾燥時にメタルマスク１１に熱をかけると、温度によってはマスク本体１３の熱膨張によって、マスク再生後にメタルマスク１１を使用する際に支障を来すほど大きな延びや歪みが生じる。したがって、温度も適正な範囲がある。また、乾燥時間もマスク本体１３の歪みに関係するため、短時間の方が好ましい。
また、乾燥が早すぎても、乾燥後のメタルマスク１１にシミ（水分によるウォーターマーク）が発生するため、好ましくない。そのため、真空乾燥により乾燥温度を２０〜７０℃の範囲で５〜６０分間程度行うのが好ましい。すなわち、乾燥温度を２０〜７０℃の範囲で、かつ５〜６０分間で乾燥が完了するように真空度の値が設定されることが好ましい。
また、加熱状態で所定時間乾燥した後、減圧状態（真空状態）から大気圧に戻す場合、乾燥した気体を真空乾燥機内に導入しながら大気圧に戻す。
浄化処理により再生されたメタルマスク１１を、有機ＥＬ層を構成する各層の蒸着時にシャドーマスクとして使用した結果、支障無く蒸着層が形成された。
浄化処理により再生されたメタルマスク１１を、有機ＥＬ層を構成する各層の蒸着時にシャドーマスクとして使用した結果、支障無く蒸着層が形成された。
純水洗浄工程を終了したメタルマスク１１について、同じ真空度（０．１ｋＰａ）で、温度と時間を変更して真空乾燥を行った試験結果を表１及び表２に示す。
表１及び表２から、試験Ｎｏ．２〜５、９〜１２、１６〜１９、２３〜２６、３０及び３１では乾燥後のメタルマスク１１に異常がなく、その他の試験Ｎｏ．のものではメタルマスク１１に何らかの異常が見られた。そして、乾燥温度が２０〜７０℃で乾燥時間が５〜６０分であれば、マスク本体１３に歪みが発生せず、シミも発生せずに乾燥できることが確認された。
したがって、この実施形態によれば、以下に示す効果を得ることができる。
（１）メタルマスク１１の浄化方法は、メタルマスク１１に付着した付着物質を溶解可能な溶剤でメタルマスク１１を洗浄する付着物質溶解除去工程と、付着物質が除去されたメタルマスク１１を純水で洗浄する純水洗浄工程と、純水洗浄工程の後に行われる真空乾燥工程とを備える。したがって、洗浄乾燥後にマスクにシミ等の痕跡が残らず、しかもマスクの変形・歪みが生じ難く、錆が生じ難くなる。そして、メタルマスク１１を繰り返し再使用することができるため、メタルマスク１１を新たに製作するのに比較して、コストを低減することができる。また、マスク本体１３を張り替えて使用するのに比較して、短時間で再使用可能となる。
（１）メタルマスク１１の浄化方法は、メタルマスク１１に付着した付着物質を溶解可能な溶剤でメタルマスク１１を洗浄する付着物質溶解除去工程と、付着物質が除去されたメタルマスク１１を純水で洗浄する純水洗浄工程と、純水洗浄工程の後に行われる真空乾燥工程とを備える。したがって、洗浄乾燥後にマスクにシミ等の痕跡が残らず、しかもマスクの変形・歪みが生じ難く、錆が生じ難くなる。そして、メタルマスク１１を繰り返し再使用することができるため、メタルマスク１１を新たに製作するのに比較して、コストを低減することができる。また、マスク本体１３を張り替えて使用するのに比較して、短時間で再使用可能となる。
（２）メタルマスク１１に付着した付着物質が有機物質である。メタルマスク１１に付着した有機物質を有機溶媒で溶解させた後、従来と異なり純水で洗浄するため、メタルマスク１１を乾燥した後、メタルマスク１１に痕跡が残り難くなる。また、最終洗浄に有機溶媒を使用しないため、最終洗浄に使用される有機溶媒が不要となり、洗浄後の廃棄溶媒の処理コストが低減される。
（３）付着物質溶解除去工程と純水洗浄工程との間に、水と混合し易い有機溶媒によるリンス工程を備えている。したがって、付着物質溶解除去工程で使用された有機溶媒が水と混合し難い溶媒であっても、メタルマスク１１に付着している有機溶媒を純水洗浄工程において効率よく洗い流すことができる。
（４）メタルマスク１１はインバーで形成されている。インバーは、有機ＥＬ素子の基板であるガラス基板との熱膨張係数の差が小さい点でメタルマスクの材料として適しているが、錆び易いという問題がある。しかし、真空乾燥工程で乾燥することにより、錆の発生が抑制された状態で浄化処理を行うことができる。
（５）真空乾燥工程における乾燥条件を温度２０〜７０℃で５〜６０分としたため、乾燥後にマスクにシミ等の痕跡が残らず、しかもマスクの変形・歪み及び錆が生じないように乾燥することができる。
（第２の実施形態）
次に、本発明を金属電極層形成用のメタルマスクの浄化方法に具体化した第２の実施形態を、図３を参照しながら説明する。なお、第２の実施形態は、メタルマスク１１の構成は同じで、メタルマスク１１の浄化方法におけるリンス工程を設けない点が大きく異なっている。
次に、本発明を金属電極層形成用のメタルマスクの浄化方法に具体化した第２の実施形態を、図３を参照しながら説明する。なお、第２の実施形態は、メタルマスク１１の構成は同じで、メタルマスク１１の浄化方法におけるリンス工程を設けない点が大きく異なっている。
金属電極層を形成する際に用いるメタルマスク１１には、金属電極層を形成する金属（例えばアルミニウム、銀、フッ化リチウム）が付着する。ステップＳ１１の付着物質溶解除去工程ではその金属を溶解可能な溶液でメタルマスク１１が処理される。金属を溶解する溶液としては、例えば、酸（好ましくは強酸）の水溶液が使用される。そして、メタルマスク１１に付着した金属を溶解除去した後、ステップＳ１２の純水洗浄工程において、メタルマスク１１が純水で洗浄される。純水洗浄工程における洗浄条件は、第１の実施形態におけるステップＳ３の純水洗浄工程の洗浄条件と同じである。また、ステップＳ１３の真空乾燥工程における乾燥条件は、第１の実施形態におけるステップＳ４の真空乾燥工程における乾燥条件と同じであり、真空度（０．１ｋＰａ）、温度２０〜７０℃で５〜６０分間乾燥する。
したがって、この実施形態によれば、第１の実施形態における（１）、（４）及び（５）と同様の効果の他に次の効果を得ることができる。
（６）付着物質溶解除去工程で使用される溶液が酸の水溶液であるため、付着物質溶解除去工程と純水洗浄工程の間に水と混合し易い有機溶媒を使用するリンス工程を設ける必要がない。
（６）付着物質溶解除去工程で使用される溶液が酸の水溶液であるため、付着物質溶解除去工程と純水洗浄工程の間に水と混合し易い有機溶媒を使用するリンス工程を設ける必要がない。
実施形態は前記に限定されるものではなく、例えば、次のように具体化してもよい。
○ 第１の実施形態において、有機溶媒として１種類の有機溶媒を使用する代わりに、複数の有機溶媒が混合された有機溶媒を使用したり、メタルマスク１１を異なる有機溶媒に順に浸漬したりしてもよい。メタルマスク１１には複数種類の有機物質が付着しているため、１種類の有機溶媒では全ての有機物質に対して溶解力が良い有機溶媒が無いか入手し難い場合もある。しかし、各有機物質に対して溶解力が良い複数の有機溶媒を使用することにより、メタルマスク１１に付着した有機物質を効率良く溶解することができる。
○ 第１の実施形態において、有機溶媒として１種類の有機溶媒を使用する代わりに、複数の有機溶媒が混合された有機溶媒を使用したり、メタルマスク１１を異なる有機溶媒に順に浸漬したりしてもよい。メタルマスク１１には複数種類の有機物質が付着しているため、１種類の有機溶媒では全ての有機物質に対して溶解力が良い有機溶媒が無いか入手し難い場合もある。しかし、各有機物質に対して溶解力が良い複数の有機溶媒を使用することにより、メタルマスク１１に付着した有機物質を効率良く溶解することができる。
○ 第１の実施形態において、ステップＳ２のリンス工程を省略しても良い。ステップＳ１の付着物質溶解除去工程で使用される有機溶媒が水と混合し易い有機溶媒の場合は、ステップＳ２を省略しても支障はない。
○ 第２の実施形態において、電極金属がアルミニウムの場合、ステップＳ１１で使用する溶液は、強酸の水溶液に限らず弱酸の水溶液でもよい。また、酸の水溶液に限らず、アルカリ水溶液を使用してもよい。
○ 第２の実施形態において、メタルマスク１１に付着した金属を溶解する際に、酸水溶液によるメタルマスク１１の腐食を防止するため防腐添加剤を加えてもよい。
○ メタルマスク１１の材質はインバーに限らず、他の金属、例えば、コバール、ステンレス鋼（例えば、ＳＵＳ４３０）等を使用してもよい。
○ メタルマスク１１の材質はインバーに限らず、他の金属、例えば、コバール、ステンレス鋼（例えば、ＳＵＳ４３０）等を使用してもよい。
○ メタルマスク１１のマスクフレーム１２と、マスク本体１３とを別の材質で形成してもよい。
○ メタルマスク１１は、マスクフレーム１２にマスク本体１３を固着して形成される構成に限らず、マスクフレーム１２及びマスク本体１３を一体に形成してもよい。しかし、パターン精度を高めるためにはマスク本体１３は薄く形成する必要があり、マスクフレーム１２は強度を確保するためにあまり薄くできない。したがって、別体に形成したマスクフレーム１２及びマスク本体１３を固着してメタルマスク１１を形成する方が、精度と強度を満たすメタルマスク１１を形成するのが容易になる。
○ メタルマスク１１は、マスクフレーム１２にマスク本体１３を固着して形成される構成に限らず、マスクフレーム１２及びマスク本体１３を一体に形成してもよい。しかし、パターン精度を高めるためにはマスク本体１３は薄く形成する必要があり、マスクフレーム１２は強度を確保するためにあまり薄くできない。したがって、別体に形成したマスクフレーム１２及びマスク本体１３を固着してメタルマスク１１を形成する方が、精度と強度を満たすメタルマスク１１を形成するのが容易になる。
○ メタルマスク１１は、マスクフレーム１２にマスク本体１３を固着していなくてもよい。
○ 純水洗浄工程と真空乾燥工程との間にエアブロー乾燥工程を設けてもよい。
○ 純水洗浄工程と真空乾燥工程との間にエアブロー乾燥工程を設けてもよい。
○ 純水洗浄工程において、純水洗浄の後に超純水洗浄工程を設けてもよい。
○ ステップＳ１やステップＳ１１の付着物溶解除去工程において、メタルマスク１１を溶剤に浸漬した状態あるいは溶剤に浸漬しかつ溶剤を攪拌した状態で所定時間保持する方法に代えて、溶剤をシャワー状にしてメタルマスク１１を洗浄するようにしてもよい。
○ ステップＳ１やステップＳ１１の付着物溶解除去工程において、メタルマスク１１を溶剤に浸漬した状態あるいは溶剤に浸漬しかつ溶剤を攪拌した状態で所定時間保持する方法に代えて、溶剤をシャワー状にしてメタルマスク１１を洗浄するようにしてもよい。
○ 真空乾燥工程の真空度、温度及び乾燥時間は、乾燥後にマスクにシミ等の痕跡が残らず、しかもマスクの変形・歪みが生じ難く、錆が生じ難くなる条件であればよく、前記実施形態の条件に限らない。例えば、真空度を０．１ｋＰａ以外の値にしたり、真空度や温度を複数段階に代えたりしてもよい。真空度を高くすると、温度が同じであれば時間を短縮でき、同じ時間であれば温度を低くすることができる。
以下の技術的思想（発明）は前記実施形態から把握できる。
（１）請求項２に記載の発明において、付着物質を溶解可能な溶剤は複数種の有機溶媒の混合溶液である。
（１）請求項２に記載の発明において、付着物質を溶解可能な溶剤は複数種の有機溶媒の混合溶液である。
１１…メタルマスク。
Claims (4)
- メタルマスクに付着した付着物質を溶解可能な溶剤でメタルマスクを洗浄する付着物質溶解除去工程と、前記付着物質が除去されたメタルマスクを純水で洗浄する純水洗浄工程と、前記純水洗浄工程の後に行われる真空乾燥工程とを備えることを特徴とするメタルマスクの浄化方法。
- 前記真空乾燥工程において、乾燥温度が２０〜７０℃の範囲で、かつ５〜６０分で乾燥が完了するように真空度の値が設定されている請求項１に記載のメタルマスクの浄化方法。
- 前記メタルマスクに付着した付着物質が有機物質である請求項１又は２に記載のメタルマスクの浄化方法。
- 前記メタルマスクはインバーで形成されている請求項１〜３のいずれか１項に記載のメタルマスクの浄化方法。
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