CN112718692A - 一种OLED坩埚部品LiF结晶物的清洗方法 - Google Patents

一种OLED坩埚部品LiF结晶物的清洗方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种OLED坩埚部品LiF结晶物的清洗方法，包括以下步骤：步骤10、容器准备；步骤20、药水配置；步骤30、超声波处理；步骤40、浸泡；步骤50、结晶物去除；步骤60、溢流超声波清洗；步骤70、干燥。本发明能够在不损伤本体的情况下在较短的时间内将LiF去除，解决了坩埚内部LiF材料清洗效率和清洗方法的问题。

Description

一种OLED坩埚部品LiF结晶物的清洗方法
技术领域
本发明属于OLED坩埚部品清洗领域，具体涉及一种OLED坩埚部品LiF结晶物的清洗方法。
背景技术
OLED坩埚作为OLED生产过程中的核心蒸镀单元，本身需要具备很高的耐温性和热稳定性，尤其是在LiF薄膜的真空蒸镀过程中，加热到一定程度后坩埚内部的材料会在熔化后冷却过程中形成坚硬的结晶体结构，并与坩埚内壁紧密的粘结在一起，普通清洗药水很难将材料溶解或使材料与坩埚本体分离。另外，由于LiF膜层厚度很薄(常规在20nm以下)，对于蒸镀工艺的均匀性控制要求很高，经常会有坩埚内部残留大量材料无法继续使用的现象。
发明内容
本发明所要解决的技术问题便是针对上述现有技术的不足，提供一种OLED坩埚部品LiF结晶物的清洗方法，能够在不损伤本体的情况下在较短的时间内将LiF去除，解决了坩埚内部LiF材料清洗效率和清洗方法的问题。
本发明所采用的技术方案是：一种OLED坩埚部品LiF结晶物的清洗方法，包括以下步骤：
步骤10、容器准备：选用PP材质或PTFE材质容器，用浓度5％以上的稀硝酸冲洗容器，然后使用电阻率为10MΩ以上的纯水清洁干净备用；
步骤20、药水配置：按1-3：1-3的体积比将电子级的浓硝酸和电子级的浓盐酸置于步骤10中准备好的容器中，混合后得到混合药水；
步骤30、超声波处理：将盛有混合药水的容器放入超声波槽体中进行超声波处理，超声波处理过程中超声波振荡频率为40KHz，超声波能量密度为10w/inch2-20 w/inch2；
步骤40、浸泡:将待清洗的坩埚部品放置于经步骤30超声波处理的混合药水中浸泡，浸泡6h-8h后根据LiF结晶物溶解情况，调整浸泡时间和浸泡次数，直到LiF材料电解出F-且坩埚部品表面出现色差停止浸泡；
步骤50、结晶物去除：去除步骤40中经浸泡的坩埚部品表面的结晶体；
步骤60、溢流超声波清洗：将步骤50中去除结晶物的坩埚部品取出，使用10MΩ以上的纯水冲洗之后送入纯水槽中进行溢流超声波清洗，清洗过程中溢流速度为5L/min-10L/min，溢流浸泡时间为15min-30min，超声波功率为40KHz，超声波能量密度为10w/inch2-20 w/inch2；
步骤70、干燥：使用氮气吹扫去除坩埚部品表面的水分，然后放入1000级或100级的洁净烘箱中在150℃的环境下进行烘烤处理，即可完成对坩埚部品LiF结晶物的清洗。
其中一个实施例中，步骤10中，电子级的浓硝酸和电子级的浓盐酸体积比为1:2。
其中一个实施例中，步骤10中，电子级的浓硝酸和电子级的浓盐酸体积比为2:1。
其中一个实施例中，步骤10中，电子级的浓硝酸和电子级的浓盐酸体积比为3:1。
其中一个实施例中，步骤50中，去除坩埚部品表面结晶体的方式为采用百洁布打磨或采用G400#砂材喷砂。
其中一个实施例中，步骤70中，烘烤处理时间为1h-2h。
本发明的有益效果在于：采用以上清洗步骤和清洗方法，能够在不损伤本体的情况下在较短的时间内将LiF去除，解决了坩埚内部LiF材料清洗效率和清洗方法的问题，可达到坩埚部品洗净再生和二次利用的目的。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
一种OLED坩埚部品LiF结晶物的清洗方法，包括以下步骤：
步骤10、容器准备：选用PP材质或PTFE材质容器，用浓度5％以上的稀硝酸冲洗容器，然后使用电阻率为10MΩ以上的纯水清洁干净备用；
步骤20、药水配置：按1：1的体积比将电子级的浓硝酸和电子级的浓盐酸置于步骤10中准备好的容器中，混合后得到混合药水；
步骤30、超声波处理：将盛有混合药水的容器放入超声波槽体中进行超声波处理，超声波处理过程中超声波振荡频率为40KHz，超声波能量密度为10w/inch2-20 w/inch2；
步骤40、浸泡:将待清洗的坩埚部品放置于经步骤30超声波处理的混合药水中浸泡，浸泡6h-8h后根据LiF结晶物溶解情况，调整浸泡时间和浸泡次数，直到LiF材料电解出F-且坩埚部品表面出现色差停止浸泡；
步骤50、结晶物去除：采用百洁布打磨或采用G400#砂材喷砂的方式去除步骤40中经浸泡的坩埚部品表面的结晶体；
步骤60、溢流超声波清洗：将步骤50中去除结晶物的坩埚部品取出，使用10MΩ以上的纯水冲洗之后送入纯水槽中进行溢流超声波清洗，清洗过程中溢流速度为5L/min-10L/min，溢流浸泡时间为15min-30min，超声波功率为40KHz，超声波能量密度为10w/inch2-20 w/inch2；
步骤70、干燥：使用氮气吹扫去除坩埚部品表面的水分，然后放入1000级或100级的洁净烘箱中在150℃的环境下进行烘烤处理，即可完成对坩埚部品LiF结晶物的清洗，烘烤处理时间为1h-2h。
实施例2：
一种OLED坩埚部品LiF结晶物的清洗方法，包括以下步骤：
步骤10、容器准备：选用PP材质或PTFE材质容器，用浓度5％以上的稀硝酸冲洗容器，然后使用电阻率为10MΩ以上的纯水清洁干净备用；
步骤20、药水配置：按1：2的体积比将电子级的浓硝酸和电子级的浓盐酸置于步骤10中准备好的容器中，混合后得到混合药水；
步骤30、超声波处理：将盛有混合药水的容器放入超声波槽体中进行超声波处理，超声波处理过程中超声波振荡频率为40KHz，超声波能量密度为10w/inch2-20 w/inch2；
步骤40、浸泡:将待清洗的坩埚部品放置于经步骤30超声波处理的混合药水中浸泡，浸泡6h-8h后根据LiF结晶物溶解情况，调整浸泡时间和浸泡次数，直到LiF材料电解出F-且坩埚部品表面出现色差停止浸泡；
步骤50、结晶物去除：采用百洁布打磨或采用G400#砂材喷砂的方式去除步骤40中经浸泡的坩埚部品表面的结晶体；
步骤60、溢流超声波清洗：将步骤50中去除结晶物的坩埚部品取出，使用10MΩ以上的纯水冲洗之后送入纯水槽中进行溢流超声波清洗，清洗过程中溢流速度为5L/min-10L/min，溢流浸泡时间为15min-30min，超声波功率为40KHz，超声波能量密度为10w/inch2-20 w/inch2；
步骤70、干燥：使用氮气吹扫去除坩埚部品表面的水分，然后放入1000级或100级的洁净烘箱中在150℃的环境下进行烘烤处理，即可完成对坩埚部品LiF结晶物的清洗，烘烤处理时间为1h-2h。
实施例3：
一种OLED坩埚部品LiF结晶物的清洗方法，包括以下步骤：
步骤10、容器准备：选用PP材质或PTFE材质容器，用浓度5％以上的稀硝酸冲洗容器，然后使用电阻率为10MΩ以上的纯水清洁干净备用；
步骤20、药水配置：按2：1的体积比将电子级的浓硝酸和电子级的浓盐酸置于步骤10中准备好的容器中，混合后得到混合药水；
步骤30、超声波处理：将盛有混合药水的容器放入超声波槽体中进行超声波处理，超声波处理过程中超声波振荡频率为40KHz，超声波能量密度为10w/inch2-20 w/inch2；
步骤40、浸泡:将待清洗的坩埚部品放置于经步骤30超声波处理的混合药水中浸泡，浸泡6h-8h后根据LiF结晶物溶解情况，调整浸泡时间和浸泡次数，直到LiF材料电解出F-且坩埚部品表面出现色差停止浸泡；
步骤50、结晶物去除：采用百洁布打磨或采用G400#砂材喷砂的方式去除步骤40中经浸泡的坩埚部品表面的结晶体；
步骤60、溢流超声波清洗：将步骤50中去除结晶物的坩埚部品取出，使用10MΩ以上的纯水冲洗之后送入纯水槽中进行溢流超声波清洗，清洗过程中溢流速度为5L/min-10L/min，溢流浸泡时间为15min-30min，超声波功率为40KHz，超声波能量密度为10w/inch2-20 w/inch2；
步骤70、干燥：使用氮气吹扫去除坩埚部品表面的水分，然后放入1000级或100级的洁净烘箱中在150℃的环境下进行烘烤处理，即可完成对坩埚部品LiF结晶物的清洗，烘烤处理时间为1h-2h。
实施例4：
一种OLED坩埚部品LiF结晶物的清洗方法，包括以下步骤：
步骤10、容器准备：选用PP材质或PTFE材质容器，用浓度5％以上的稀硝酸冲洗容器，然后使用电阻率为10MΩ以上的纯水清洁干净备用；
步骤20、药水配置：按3：1的体积比将电子级的浓硝酸和电子级的浓盐酸置于步骤10中准备好的容器中，混合后得到混合药水；
步骤30、超声波处理：将盛有混合药水的容器放入超声波槽体中进行超声波处理，超声波处理过程中超声波振荡频率为40KHz，超声波能量密度为10w/inch2-20 w/inch2；
步骤40、浸泡:将待清洗的坩埚部品放置于经步骤30超声波处理的混合药水中浸泡，浸泡6h-8h后根据LiF结晶物溶解情况，调整浸泡时间和浸泡次数，直到LiF材料电解出F-且坩埚部品表面出现色差停止浸泡；
步骤50、结晶物去除：采用百洁布打磨或采用G400#砂材喷砂的方式去除步骤40中经浸泡的坩埚部品表面的结晶体；
步骤60、溢流超声波清洗：将步骤50中去除结晶物的坩埚部品取出，使用10MΩ以上的纯水冲洗之后送入纯水槽中进行溢流超声波清洗，清洗过程中溢流速度为5L/min-10L/min，溢流浸泡时间为15min-30min，超声波功率为40KHz，超声波能量密度为10w/inch2-20 w/inch2；
步骤70、干燥：使用氮气吹扫去除坩埚部品表面的水分，然后放入1000级或100级的洁净烘箱中在150℃的环境下进行烘烤处理，即可完成对坩埚部品LiF结晶物的清洗，烘烤处理时间为1h-2h。
上述四个实施例中，混合药水的电子级的浓硝酸和电子级的浓盐酸体积比为1-3：1-3，在此范围内，均能达到良好的清洗效果。上述四个实施例中记载的四种体积比可解决满足大部分情况下坩埚部品LiF结晶物的清洗，清洗去除效果同样良好，其比例根据实际情况进行选择。上述四个实施例中，配置混合药水对坩埚部品材质具有化学惰性，同时对于膜层具有良好的溶解效果，因此可达到清洗去除的效果。
上述四个实施例中，步骤30中，超声波处理的目的在于进一步提高清洗去膜效果。
本发明采用以上清洗步骤和清洗方法，能够在不损伤本体的情况下在较短的时间内将LiF去除，解决了坩埚内部LiF材料清洗效率和清洗方法的问题，可达到坩埚部品洗净再生和二次利用的目的。
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种OLED坩埚部品LiF结晶物的清洗方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤10、容器准备：选用PP材质或PTFE材质容器，用浓度5％以上的稀硝酸冲洗容器，然后使用电阻率为10MΩ以上的纯水清洁干净备用；
步骤20、药水配置：按1-3：1-3的体积比将电子级的浓硝酸和电子级的浓盐酸置于步骤10中准备好的容器中，混合后得到混合药水；
步骤30、超声波处理：将盛有混合药水的容器放入超声波槽体中进行超声波处理，超声波处理过程中超声波振荡频率为40KHz，超声波能量密度为10w/inch2-20 w/inch2；
步骤40、浸泡:将待清洗的坩埚部品放置于经步骤30超声波处理的混合药水中浸泡，浸泡6h-8h后根据LiF结晶物溶解情况，调整浸泡时间和浸泡次数，直到LiF材料电解出F-且坩埚部品表面出现色差停止浸泡；
步骤50、结晶物去除：去除步骤40中经浸泡的坩埚部品表面的结晶体；
步骤60、溢流超声波清洗：将步骤50中去除结晶物的坩埚部品取出，使用10MΩ以上的纯水冲洗之后送入纯水槽中进行溢流超声波清洗，清洗过程中溢流速度为5L/min-10L/min，溢流浸泡时间为15min-30min，超声波功率为40KHz，超声波能量密度为10w/inch2-20w/inch2；
步骤70、干燥：使用氮气吹扫去除坩埚部品表面的水分，然后放入1000级或100级的洁净烘箱中在150℃的环境下进行烘烤处理，即可完成对坩埚部品LiF结晶物的清洗。
2.根据权利要求1所述的一种OLED坩埚部品LiF结晶物的清洗方法，其特征在于，步骤10中，电子级的浓硝酸和电子级的浓盐酸体积比为1:2。
3.根据权利要求1所述的一种OLED坩埚部品LiF结晶物的清洗方法，其特征在于，步骤10中，电子级的浓硝酸和电子级的浓盐酸体积比为2:1。
4.根据权利要求1所述的一种OLED坩埚部品LiF结晶物的清洗方法，其特征在于，步骤10中，电子级的浓硝酸和电子级的浓盐酸体积比为3:1。
5.根据权利要求1所述的一种OLED坩埚部品LiF结晶物的清洗方法，其特征在于，步骤50中，去除坩埚部品表面结晶体的方式为采用百洁布打磨或采用G400#砂材喷砂。
6.根据权利要求1所述的一种OLED坩埚部品LiF结晶物的清洗方法，其特征在于，步骤70中，烘烤处理时间为1h-2h。
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