CN1517159A - 氮化硼坩埚的化学清洗 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化硼坩埚的化学清洗方法，属于化学清洗领域，涉及一种对氮化硼坩埚的化学清洗方法。用浓硫酸、浓硝酸、氢氟酸配置的混合酸液和60％NaOH溶液将氮化硼坩埚被浸润的表层腐蚀剥离并能保证氮化硼坩埚的完整，能将氮化硼坩埚彻底清洗干净，不残留任何杂质，使其可以多次使用，熔融不同的材料，降低成本。
Description
技术领域：本发明属于化学清洗领域，涉及氮化硼坩埚的化学清洗方法。
背景技术：氮化硼是一种洁白润滑性很好的耐高温晶体，熔点近3000摄氏度；它的绝缘性能特别好，在高温下，其绝缘性能超过任何耐高温的氧化物，同时又具有很好的传热性；化学性质稳定，对几乎所有的熔融金属都呈化学惰性，对无机酸和化学试剂也都有耐蚀性。由于氮化硼的高度化学稳定性、热稳定性、绝缘性以及又是热的良导体，使其被制成熔融很多材料的坩埚。但氮化硼坩埚经过长时间的使用后，熔融的材料能浸润其表层，一般方法很难将其清洗干净，造成每熔融一种需要保持高纯度的材料就需要一个新的氮化硼坩埚，而氮化硼坩埚一直都很昂贵。
技术内容：本发明的目的是提供一种氮化硼坩埚的重复使用方法，具体的说就是提供一种简便易行、成本低廉的化学方法对已使用过的氮化硼坩埚进行彻底清洗，不残留任何杂质，洁白如初，使同一坩埚可以多次使用，熔融不同的材料，降低成本。
为实现上述目的，本发明中对氮化硼坩埚的具体清洗步骤如下：
1.根据氮化硼坩埚残留的原有熔融材料选择相应的化学试剂对氮化硼坩埚进行初步清洗。
2.使用体积比为1∶1∶1的浓硫酸、浓硝酸、氢氟酸配置的混合酸液浸蚀处理15分钟以上，然后用去离子水冲洗。
3.用60％烧碱(NaOH)溶液煮30分钟以上，然后用去离子水冲洗，再用去离子水超声处理两次，每次10分钟以上。
4.用体积比为1∶3的浓硝酸、浓盐酸混合酸液(王水)煮，直至使该混合酸液由金黄变成红色再变成黄色以后，用去离子水冲洗，再用去离子水超声处理两次，每次10分钟以上。
5.去离子水煮三次，每次15分钟以上，然后用红外灯烘干，放入高温扩散炉中通氧气烘12小时以上。
完成上述5个步骤之后，氮化硼坩埚即可彻底清洗干净。
本发明的积极效果：用体积比为1∶1∶1的浓硫酸、浓硝酸、氢氟酸配置的混合酸液和60％烧碱(NaOH)溶液将氮化硼坩埚被浸润的表层腐蚀剥离并能保证氮化硼坩埚的完整，能将氮化硼坩埚彻底清洗干净，不残留任何杂质，使其可以多次使用，熔融不同的材料，降低成本。
具体实施方式：
具体实施方式1：
氮化硼坩埚里残存硅(Si)的化学清洗
1.使用48％氢氟酸溶液，将残存硅(Si)溶解，然后用去离子水冲洗。
2.使用体积比为1∶1∶1的浓硫酸、浓硝酸、氢氟酸配置的混合酸液浸蚀处理15分钟，然后用去离子水冲洗。
3.用60％烧碱(NaOH)溶液煮30分钟，然后用去离子水冲洗，再用去离子水超声处理两次，每次10分钟。
4.用体积比为1∶3的浓硝酸、浓盐酸混合酸液(王水)煮，使该混合酸液由金黄变成红色再变成黄色为止，然后用去离子水冲洗，再用去离子水超声处理两次，每次10分钟。
5.去离子水煮三次，每次15分钟，然后用红外灯烘干，放入高温扩散炉中通氧气烘12小时。
具体实施方式2：
氮化硼坩埚里原来残存金属锰(Mn)
1.使用10％硝酸溶液，将残存金属锰(Mn)溶解，然后用去离子水冲洗。
2.使用体积比为1∶1∶1的浓硫酸、浓硝酸、氢氟酸配置的混合酸液浸蚀处理15分钟，然后用去离子水冲洗。
3.用60％烧碱(NaOH)溶液煮30分钟，然后用去离子水冲洗，再用去离子水超声处理两次，每次10分钟。
4.用体积比为1∶3的硝酸、盐酸混合酸液煮，直至该混合酸液由金黄变成红色再变成黄色为止，然后用去离子水冲洗，再用去离子水超声处理两次，每次10分钟。
5.去离子水煮三次，每次15分钟，然后用红外灯烘干，放入高温扩散炉中通氧气烘12小时。
按照以上两个具体实施方式步骤可将将氮化硼坩埚彻底清洗干净，将坩埚置于真空室内1400摄氏度烘烤后，利用四极质谱仪检测不到杂质。
Claims (4)
1、一种氮化硼坩埚的化学清洗方法，采用化学和超声处理方法对氮化硼坩埚进行彻底清洗，其特征是采用如下步骤：
a.根据氮化硼坩埚残留的原有熔融材料选择相应的化学试剂对氮化硼坩埚进行初步清洗；
b.使用体积比为1∶1∶1的浓硫酸、浓硝酸、氢氟酸配置的混合酸液浸蚀处理15分钟以上，用去离子水冲洗；
c.用60％NaOH溶液煮30分钟以上，用去离子水冲洗，再用去离子水超声处理两次，每次10分钟以上；
d.用体积比为1∶3的硝酸、盐酸混合酸液煮，直至使该混合酸液由金黄变成红色再变成黄色以后，用去离子水冲洗，再用去离子水超声处理两次，每次10分钟以上；
c.去离子水煮三次，每次15分钟以上，然后用红外灯烘干，放入高温扩散炉中通氧气烘12小时以上。
2、根据权利要求1所述的一种氮化硼坩埚的化学清洗方法，其特征是采用如下步骤：
a.根据氮化硼坩埚残留的原有熔融材料选择相应的化学试剂对氮化硼坩埚进行初步清洗；
b.使用体积比为1∶1∶1的浓硫酸、浓硝酸、氢氟酸配置的混合酸液浸蚀处理15分钟，用去离子水冲洗；
c.用60％NaOH溶液煮30分钟，用去离子水冲洗，再用去离子水超声处理两次，每次10分钟；
d.用体积比为1∶3的硝酸、盐酸混合酸液煮，直至使该混合酸液由金黄变成红色再变成黄色以后，用去离子水冲洗，再用去离子水超声处理两次，每次10分钟；
c.去离子水煮三次，每次15分钟，然后用红外灯烘干，放入高温扩散炉中通氧气烘12小时。
3、根据权利要求1或2所述的一种氮化硼坩埚的化学清洗方法，其特征是当氮化硼坩埚内残留的原有熔融材料是硅时，用48％的氢氟酸溶液进行初步清洗。
4、根据权利要求1或2所述的一种氮化硼坩埚的化学清洗方法，其特征是当氮化硼坩埚内残留的原有熔融材料是锰时，用10％的硝酸溶液进行初步清洗。
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