CN116254547A - 一种三氟化氮的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电子化工领域，尤其涉及一种三氟化氮的制备方法。所述方法包括：将氟化氢和氟化氢铵低温下混匀后加热至熔融，于电解槽中进行电解处理，收集电解处理过程中阳极产生的阳极气，将阳极气导向净化室，净化室内通过氧化处理降解部分杂质后导出粗品气，对粗品气依次进行醇洗和冷阱回收，得到液态三氟化氮。本发明通过电化学法能够一定程度上控制阳极气产物成分，并针对所产生的阳极气成分改进纯化过程，进而实现高效制备高纯三氟化氮，三氟化氮产物得率能够达到70%以上并使得产物三氟化氮纯度达到99.8%以上。

Description

一种三氟化氮的制备方法
技术领域
本发明属于电子化工领域，尤其涉及一种三氟化氮的制备方法。
背景技术
三氟化氮是一种无机化合物，化学式NF3，常温常压下为无色气体，不溶于水，是一种强氧化剂，是微电子工业中一种优良的等离子蚀刻气体。
目前，三氟化氮的制备方法繁多，大多为化学法制备。如采用氟化氢与氮化合物进行反应，RU2001112703公开了一种以无水氟化氢与尿素、缩二脲等成分进行反应的工艺，但该工艺反应效率低、产率较为有限，通常在实际工业化使用过程中仅达到约60 %，所得产物中含有大量的顺式二氟化二氮、反式二氟化二氮、四氟化碳等难以去除的杂质，即便通过多次冷凝回流其仍难以达到99 %的工业纯度。
因而，如何改进现有的三氟化氮制备工艺，提高所得产物纯度以及制备效率是研究的关键。
发明内容
为解决现有的三氟化氮制备效率低下，所得产物纯度低等问题，本发明提供了一种全新的三氟化氮的制备方法。
本发明的主要目的在于：一、提高三氟化氮的制备效率；二、有效提高三氟化氮的产品纯度。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种三氟化氮的制备方法，所述方法包括：将氟化氢和氟化氢铵混匀后加热至熔融，于电解槽中进行电解处理，收集电解处理过程中阳极产生的阳极气，将阳极气导向净化室，净化室内通过氧化处理降解部分杂质后导出粗品气，对粗品气依次进行醇洗和冷阱回收，得到液态三氟化氮。
作为优选，所述氟化氢和氟化氢铵于室温条件下以摩尔比（0.3～0.7）：1的比例混合，后在密闭条件下加热至熔融态混合均匀作为电解液进行电解。
作为优选，所述电解处理过程中：控制电流密度为：0.07～0.13 A/cm2。
作为优选，所述净化室内装填有二氧化钛颗粒，并设置有紫外光源；所述紫外光源照射向二氧化钛颗粒。
作为优选，所述净化室设有进气口和出气口，进气口和出气口之间的直线连线为气体流径；所述二氧化钛颗粒于气体流径间距为0.3～0.5 m。
作为优选，所述醇洗于65～80 ℃条件下以甲醇和/或乙醇进行醇洗。
作为优选，所述冷阱回收过程中：依次于-100～-85 ℃条件下冷凝去除液态成分，随后于-140～-135 ℃条件下冷凝回收冷凝产物即得到液态三氟化氮。
在本发明的制备工艺中，首先以熔融态的氟化氢和氟化氢铵配合混合，进行电解制备，相较于常规的化学法制备，采用电化学法能够非常有效地提高制备效率，并且通过控制电流密度等电化学过程参数，还能够在一定程度上对产物进行控制。
在常规的化学法处理过程中，其包含有大量的副产物产出，如四氟化碳（CF4）、二氧化碳（CO2）、碳酰氟（COF2）、二氟化二氮（N2F2）、一氧化二氮（N2O）等成分，而其中，目标产物三氟化氮的气体体积通常仅能够占约60～65 %VOL，这也是影响实际工艺得率的因素之一，而其中，四氟化碳、顺式和反式二氟化二氮等成分与目标产物三氟化氮的沸点极其接近，甚至于仅相差几摄氏度，因而常规的冷阱分离使用效果极为有限，甚至于几乎无法去除。
而在本发明制备工艺中，首先通过控制电化学过程参数以及原料使用，实现了产物的控制，减少了四氟化碳的产生并且减少了杂质成分的产出，如在阳极气中，目标产物三氟化氮的体积占比能够达到约75～78 %VOL。同时对于本发明技术方案而言，由于氟化氢沸点的特殊性，氟化氢铵具有不可替代性。在氟化氢铵足量的情况下，氟化氢能够与其形成络合结合，以抑制其挥发。因而能够在混匀后加热至熔融态。
其主反应式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
。
但即便如此，仍含有大量的难以冷凝分离的成分，而由于环境中的碳，仍会存在少量难以去除的四氟化碳，其在阳极气中的体积分数约为0.03 %VOL，同时在本发明电化学法过程中，产生了相对较多的反式二氟化二氮，其作为主要杂质，由于沸点相差约18 ℃，均在零下一百摄氏度以下，在沸点较为接近且均为超低温条件下的情况通常也较难以实现高程度的冷凝分离。在试验中，将9：1的三氟化氮与反式二氟化二氮气体混合于-120 ℃条件下冷凝分离5次后，混合气中仍含有约1.6 %的反式二氟化二氮。
因而对此，本发明采用了一种独特的快速分离方法，在本发明技术方案中，阳极气直接通入至净化室中，净化室装填二氧化钛颗粒并对二氧化钛颗粒施加紫外照射，二氧化钛在光电子激发条件下能够向环境中弥散超氧阴离子，进而与反式二氟化二氮气产生一定的反应生成亚硝酰氟。亚硝酰氟能够更加方便有效地通过冷凝的方式去除，同时对其余的杂质也具有一定的转化作用，但对目标产物无影响。
而后续的醇洗，对于本发明技术方案而言并非是简单的醇淋或鼓泡洗涤，而是将醇加热为蒸气后将醇蒸气与粗品气进行混合冲洗，并在后续的冷阱处理过程中，实现共凝带走去除难度最高的少量四氟化碳。具体的，应当控制醇蒸气与粗品气的体积比为1：（19～49），即控制醇蒸气在混合后气体积分数为2～5 %VOL。
本发明的有益效果是：本发明通过电化学法能够一定程度上控制阳极气产物成分，并针对所产生的阳极气成分改进纯化过程，进而实现高效制备高纯三氟化氮，三氟化氮产物得率能够达到70 %以上并使得产物三氟化氮纯度达到99.8 %以上。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作出进一步清楚详细的描述说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
如无特殊说明，本发明实施例所用原料均为市售或本领域技术人员可获得的原料；如无特殊说明，本发明实施例所用方法均为本领域技术人员所掌握的方法。
实施例1
一种三氟化氮的制备方法，所述方法包括：将氟化氢和氟化氢铵于20 ℃条件下以摩尔比0.5：1的比例混匀后密封条件下加热至熔融作为电解液，于电解槽中进行电解处理，控制电流密度为0.1 A/cm2，收集电解处理过程中阳极产生的阳极气，将阳极气导向净化室，净化室顶部设有进气口和出气口，其两者连线为气体流径，净化室底部铺设有二氧化钛颗粒，二氧化钛颗粒铺设后距净化室顶部间距为0.5 m，净化室内还设有紫外灯对二氧化钛颗粒施加紫外光照，控制阳极气进气流速以及粗品气的出气流速为35 L/min，粗品气于80℃条件下与乙醇气以体积比19：1的比例混合，混匀后于-90 ℃条件下冷凝去除液态成分，随后于-135 ℃条件下冷凝回收液态的三氟化氮。
对所得的三氟化氮进行产率计算和纯度表征分析；其中，产率计算公式为：产率=实际产量/理论最大产量×100 %；经计算本例中三氟化氮的产率为71.2 %，表征结果显示产物纯度为99.9 %。
实施例2
一种三氟化氮的制备方法，所述方法包括：将氟化氢和氟化氢铵于20 ℃条件下以摩尔比0.5：1的比例混匀后密封条件下加热至熔融作为电解液，于电解槽中进行电解处理，控制电流密度为0.1 A/cm2，收集电解处理过程中阳极产生的阳极气，将阳极气导向净化室，净化室顶部设有进气口和出气口，其两者连线为气体流径，净化室底部铺设有二氧化钛颗粒，二氧化钛颗粒铺设后距净化室顶部间距为0.5 m，净化室内还设有紫外灯对二氧化钛颗粒施加紫外光照，控制阳极气进气流速以及粗品气的出气流速为35 L/min，粗品气于80℃条件下与乙醇气以体积比24：1的比例混合，混匀后于-90 ℃条件下冷凝去除液态成分，随后于-135 ℃条件下冷凝回收液态的三氟化氮。
对所得的三氟化氮进行产率计算和纯度表征分析；其中，产率计算公式为：产率=实际产量/理论最大产量×100 %；经计算本例中三氟化氮的产率为72.2 %，表征结果显示产物纯度为99.8 %。
实施例3
一种三氟化氮的制备方法，所述方法包括：将氟化氢和氟化氢铵于20 ℃条件下以摩尔比0.5：1的比例混匀后密封条件下加热至熔融作为电解液，于电解槽中进行电解处理，控制电流密度为0.1 A/cm2，收集电解处理过程中阳极产生的阳极气，将阳极气导向净化室，净化室顶部设有进气口和出气口，其两者连线为气体流径，净化室底部铺设有二氧化钛颗粒，二氧化钛颗粒铺设后距净化室顶部间距为0.5 m，净化室内还设有紫外灯对二氧化钛颗粒施加紫外光照，控制阳极气进气流速以及粗品气的出气流速为35 L/min，粗品气于80℃条件下与乙醇气以体积比49：1的比例混合，混匀后于-90 ℃条件下冷凝去除液态成分，随后于-135 ℃条件下冷凝回收液态的三氟化氮。
对所得的三氟化氮进行产率计算和纯度表征分析；其中，产率计算公式为：产率=实际产量/理论最大产量×100 %；经计算本例中三氟化氮的产率为76.1 %，表征结果显示产物纯度为99.8 %。
对比例1
一种三氟化氮的制备方法，所述方法包括：将氟化氢和氟化氢铵于20 ℃条件下以摩尔比0.5：1的比例混匀后密封条件下加热至熔融作为电解液，于电解槽中进行电解处理，控制电流密度为0.1 A/cm2，收集电解处理过程中阳极产生的阳极气，将阳极气导向净化室，净化室顶部设有进气口和出气口，其两者连线为气体流径，净化室底部铺设有二氧化钛颗粒，二氧化钛颗粒铺设后距净化室顶部间距为0.5 m，净化室内还设有紫外灯对二氧化钛颗粒施加紫外光照，控制阳极气进气流速以及粗品气的出气流速为35 L/min，粗品气于80℃条件下与乙醇气以体积比15：1的比例混合，混匀后于-90 ℃条件下冷凝去除液态成分，随后于-135 ℃条件下冷凝回收液态的三氟化氮。
对所得的三氟化氮进行产率计算和纯度表征分析；其中，产率计算公式为：产率=实际产量/理论最大产量×100 %；经计算本例中三氟化氮的产率为63.2 %，表征结果显示产物纯度为99.9 %。
对比例2
一种三氟化氮的制备方法，所述方法包括：将氟化氢和氟化氢铵于20 ℃条件下以摩尔比0.5：1的比例混匀后密封条件下加热至熔融作为电解液，于电解槽中进行电解处理，控制电流密度为0.1A/cm2，收集电解处理过程中阳极产生的阳极气，将阳极气导向净化室，净化室顶部设有进气口和出气口，其两者连线为气体流径，净化室底部铺设有二氧化钛颗粒，二氧化钛颗粒铺设后距净化室顶部间距为0.5 m，净化室内还设有紫外灯对二氧化钛颗粒施加紫外光照，控制阳极气进气流速以及粗品气的出气流速为35 L/min，粗品气于80 ℃条件下与乙醇气以体积比59：1的比例混合，混匀后于-90 ℃条件下冷凝去除液态成分，随后于-135 ℃条件下冷凝回收液态的三氟化氮。
对所得的三氟化氮进行产率计算和纯度表征分析；其中，产率计算公式为：产率=实际产量/理论最大产量×100 %；经计算本例中三氟化氮的产率为78.5 %，表征结果显示产物纯度为99.5 %。
通过实施例1～3和对比例1～2的对比分析可以看出，经过醇洗中醇蒸气的用量比会对产物的得率和纯度产生一定的影响，醇蒸气用量过少的情况下，产物的纯度快速下降，当醇蒸气的体积分数为1 %VOL，产物纯度甚至低于99.2 %。此外，醇蒸气的用量对于产物得率的影响更加显著，从对比例1可以看出，增大醇蒸气用量后产率极快地下降至63 %，可见对于醇蒸气的用量十分重要。
对比例3
一种三氟化氮的制备方法，所述方法包括：将氟化氢和氟化氢铵于20 ℃条件下以摩尔比0.5：1的比例混匀后密封条件下加热至熔融作为电解液，于电解槽中进行电解处理，控制电流密度为0.1 A/cm2，收集电解处理过程中阳极产生的阳极气，将阳极气导向净化室，净化室顶部设有进气口和出气口，其两者连线为气体流径，净化室底部铺设有二氧化钛颗粒，二氧化钛颗粒铺设后距净化室顶部间距为0.5 m，净化室内紫外灯关闭不施加紫外光照，控制阳极气进气流速以及粗品气的出气流速为35 L/min，粗品气于80 ℃条件下与乙醇气以体积比19：1的比例混合，混匀后于-115 ℃条件下冷凝去除液态成分，随后于-135 ℃条件下冷凝回收液态的三氟化氮。
对所得的三氟化氮进行产率计算和纯度表征分析；其中，产率计算公式为：产率=实际产量/理论最大产量×100 %；经计算本例中三氟化氮的产率为73.3 %，表征结果显示产物纯度为96.3 %。且表征结果显示，在产物中杂质主要以反式二氟化二氮为主，其含量达到总产物含量的3 %以上，大量存在在产物中，因而在常规工艺中，冷阱回收产物时需要进行多次的冷凝分离。
实施例4
一种三氟化氮的制备方法，所述方法包括：将氟化氢和氟化氢铵于20 ℃条件下以摩尔比0.1～1.0（以0.1为梯度进行调整）：1的比例混匀后密封条件下加热至熔融作为电解液，于电解槽中进行电解处理，控制电流密度为0.1A/cm2，收集电解处理过程中阳极产生的阳极气，将阳极气导向净化室，净化室顶部设有进气口和出气口，其两者连线为气体流径，净化室底部铺设有二氧化钛颗粒，二氧化钛颗粒铺设后距净化室顶部间距为0.5 m，净化室内还设有紫外灯对二氧化钛颗粒施加紫外光照，控制阳极气进气流速以及粗品气的出气流速为35 L/min，粗品气于80 ℃条件下与乙醇气以体积比19：1的比例混合，混匀后于-90 ℃条件下冷凝去除液态成分，随后于-135 ℃条件下冷凝回收液态的三氟化氮。
对所得的三氟化氮进行产率计算和纯度表征分析；其中，产率计算公式为：产率=实际产量/理论最大产量×100 %；在早期调整过程中，随着氟化氢用量的增大，产物的纯度逐渐上升，其在0.1：1的摩尔比条件下，产物纯度仅约为98.2 %，且产物得率极低，这是因为在氟化氢不足的情况下，阳极气中产生了大量的反式二氟化二氮，即便通过本发明特殊纯化工艺也难以彻底去除，且产物的实际生成率低。而随着氟化氢用量的增大，至0.3：1时产物纯度能够稳定达到99 %以上，且产物得率上升至78.8 %，而进一步随着氟化氢用量的增大，产物得率逐渐下降，这存在混匀熔融过程中产生的氟化氢逸散损耗，因而导致了产物的得率下降，而另一方面，至氟化氢用量达到0.7：1时，产物得率下降至68.4 %，而氟化氢用量进一步上升至0.8：1的摩尔比时，氟化氢铵实际络合氟化氢的效果显著下降，进而导致气产率产生断崖式下降，降至58.6 %，因而为确保产物纯度和产率，应当控制氟化氢和氟化氢铵的用量摩尔比为0.3～0.7：1。

Claims (7)

1.一种三氟化氮的制备方法，其特征在于，所述方法包括：将氟化氢和氟化氢铵混匀后加热至熔融，于电解槽中进行电解处理，收集电解处理过程中阳极产生的阳极气，将阳极气导向净化室，净化室内通过氧化处理降解部分杂质后导出粗品气，对粗品气依次进行醇洗和冷阱回收，得到液态三氟化氮。
2.根据权利要求1所述的一种三氟化氮的制备方法，其特征在于，所述氟化氢和氟化氢铵于室温条件下以摩尔比（0.3～0.7）：1的比例混合，后在密闭条件下加热至熔融态混合均匀作为电解液进行电解。
3.根据权利要求1所述的一种三氟化氮的制备方法，其特征在于，所述电解处理过程中：
控制电流密度为：0.07～0.13A/cm2。
4.根据权利要求1所述的一种三氟化氮的制备方法，其特征在于，所述净化室内装填有二氧化钛颗粒，并设置有紫外光源；所述紫外光源照射向二氧化钛颗粒。
5.根据权利要求4所述的一种三氟化氮的制备方法，其特征在于，所述净化室设有进气口和出气口，进气口和出气口之间的直线连线为气体流径；所述二氧化钛颗粒于气体流径间距为0.3～0.5 m。
6.根据权利要求1所述的一种三氟化氮的制备方法，其特征在于，所述醇洗于65～80℃条件下以甲醇和/或乙醇进行醇洗。
7.根据权利要求1所述的一种三氟化氮的制备方法，其特征在于，所述冷阱回收过程中：依次于-100～-85 ℃条件下冷凝去除液态成分，随后于-140～-135 ℃条件下冷凝回收冷凝产物即得到液态三氟化氮。
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