JP2008291144A - ポリエステル系エマルション型粘着剤組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水と多価アルコールを含んだ界面活性剤相(D相)にポリエステル系樹脂を加えて連続相が界面活性剤であるO/D型のゲルエマルションを形成する第1段階と、このゲルエマルションに水を加えて連続相を界面活性剤から水へと変化させてO/W型のエマルションとする第2段階とにより、ポリエステル系エマルション型粘着剤組成物を製造する方法であって、上記のポリエステル系樹脂はその酸価が1〜12mgKOH/gの範囲にあり、このポリエステル系樹脂100重量部あたり、第1段階に用いる多価アルコールが2〜8重量部、界面活性剤が1〜5重量部、水が0.5〜15重量部であることを特徴とするポリエステル系エマルション型粘着剤組成物の製造方法。
【選択図】なし
Description
しかし、近年ではVOC規制も活発になっており脱有機溶剤化への関心が高まってきている。そこで、VOC対策の手段としてエマルション化がある。
アクリルではラジカル重合によるエマルション化を行うことが一般的であるが、ポリエステルでは縮合重合により樹脂を得るため、重合によるエマルション化は不可能である。そこで、ポリマー化したのちにエマルション化を行う必要がある。
このため、さらに細かい粒子径を得ようとすると、加圧などのプロセスが必要となり、高圧ホモジナイザーなど高いシェアを有する装置が必要となる。しかし、これでは高価な設備投資が求められ、コスト的に好ましくない。
本発明は、このような事情に照らして、植物由来材料からなるポリエステル系樹脂を、人体や地球環境に優しく製造コストの削減も可能である水を分散媒として、一般的な撹拌装置で乳化可能なD相乳化法により、微細かつ安定に乳化分散させた、しかも乳化による物性の低下をきたさず、優れた粘着特性(高粘着力で高保持性)を発揮するポリエステル系エマルション型粘着剤組成物を得ることを課題としている。
また、本発明は、ポリエステル系樹脂の全重量の35重量%以上が植物由来材料である上記構成のポリエステル系エマルション型粘着剤組成物の製造方法と、第1段階に用いる多価アルコールがエチレングリコールである上記構成のポリエステル系エマルション型粘着剤組成物の製造方法と、エマルションの平均粒子径が2μm以下である上記構成のポリエステル系エマルション型粘着剤組成物の製造方法とを提供できるものである。
さらに、本発明は、ポリエステル系樹脂に対して架橋剤を配合してなる上記構成のポリエステル系エマルション型粘着剤組成物の製造方法と、架橋剤がカルポジイミド系架橋剤である上記構成のポリエステル系エマルション型粘着剤組成物の製造方法と、架橋処理したのちのガラス転移温度が−70℃〜−20℃で、23℃での貯蔵弾性率が1×104〜1×106Paである上記構成のポリエステル系エマルション型粘着剤組成物の製造方法とを提供できるものである。
すなわち、乳化物の基本構成成分は界面活性剤、油成分および水であるが、D相乳化法では第4成分として多価アルコールを用いることにより、最終的にエマルション粒子の微細なO/W型エマルションを形成しようとするものである。
ポリエステル系樹脂の酸価が1mgKOH/g未満となると、白濁などの外観低下や、エマルションの安定性が低下し、また粘着剤の保持性が低下する、また、ポリエステル系樹脂の酸価が12mgKOH/gを超えると、ポリエステルの分子量の低下により粘着力および保持性などの粘着特性が著しく低下する。
なお、このようなポリエステル系樹脂は、通常非常に高粘度であるため、有機溶剤に溶解させた溶液として使用してもよい。この場合、第2段階のO/W型のエマルションの形成後に、真空乾燥機などの手段により脱溶剤される。
植物由来のジカルボン酸には、ヒマシ油由来のセバシン酸やオレイン酸などから得られるダイマー酸などがあり、植物由来のジオールには、ヒマシ油から誘導される脂肪酸エステルやオレイン酸などから得られるダイマージオールなどがある。
具体的には、アルキル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、スルホコハク酸塩、N−アシルアミノ酸塩、カルポン酸塩、リン酸エステルなどのアニオン性界面活性剤、アルキルアンモニウム塩などのカチオン性界面活性剤、アルキル(アミド)ベタイン、アルキルジメチルアミンオキシドなどの両性界面活性剤が挙げられる。
界面活性剤量の量が過少では第1段階でO相が分離してしまい乳化不良を生じやすく、過多となると粘着力が低下しやすい。多価アルコールの量が過少では第2段階でのエマルションの平均粒子径が大きくなり、粘着剤層の外観不良や粘着特性が低下しやすく、過多となると保持性が低下しやすい。さらに、水の量が過少では第1段階で高粘度となり均一混合が難しくなりやすく、過多となると第1段階でO相が分離してしまい、第2投階での水の添加時に乳化不良を生じやすい。
この第2段階で使用する水の量は、ポリエステル系樹脂100重量部あたり、100重量部以上、好ましくは100〜200重量部とするのがよい。水の量が過少では乳化不良を起こし、エマルション粒子を形成しにくく、過多となるとエマルションの粘度が低くなり、粘着剤層形成時に滑らかな塗工外観が得られにくい。
これに対し、上記の平均粒子径が2μmを超えると、塗工機のコーターで粘着剤が日詰まりして塗工できなくなったり、塗工できても形成される粘着剤層の表面が荒れてしまい安定した接着特性を発揮させにくい。
このポリエステル系エマルション型粘着剤組成物には、必要により、粘着付与樹脂や軟化剤などを配合することができる。粘着付与樹脂としては、ロジン系やテルペン系などの植物由来の粘着付与樹脂を好ましく使用できる。また、軟化剤としては、植物由来のオレイン酸、リノール酸、大豆油などを好ましく使用できる。
架橋処理は、ポリエステル系樹脂に対し架橋剤を配合して架橋反応を行わせることにより実施できる。この架橋剤としては、オキサゾリン系架橋剤、カルポジイミド系架橋剤、エポキシ系架橋剤など、ポリエステルに含まれる官能基と反応可能な官能基を持つ多官能性化合物が用いられる。これらの架橋剤は2種以上を併用してもよい。架橋剤の中でも、カルポジイミド系架橋剤が特に好ましい。架橋剤の使用量は、敵宜選択できる。
上記のガラス転移温度が−70℃未満では弾性率が低くなりすぎ保持性が低下する傾向にあり、−20℃を超えると弾性率が高くなりすぎ粘着力が低下する傾向にある。また、23℃での貯蔵弾性率G′が1×104Pa未満では凝集力が低くなり保持性が低下する傾向にあり、1×106Paを超えると粘着力が低下する傾向にある。
なおまた、以下の実施例および比較例で使用したポリエステル系樹脂は、酸価が0.5mgKOH/g、1mgKOH/g、6mgKOH/g、12mgKOH/gおよび18mgKOH/gの5種のポリエステル系樹脂であり、これらは、下記の合成法において、原料成分であるジカルボン酸(ダイマー酸)およびジオール(ダイマージオール)の使用比率を変えることにより、合成したものである。
三つ口セパラブルフラスコに撹拌機、温度計および真空ポンプを付し、これにダイマー酸(ユニケマ社製のプリポール1099、分子量567)、ダイマージオール(ユニケマ社製のプリポール2033、分子量537)、触媒としてジ−n−ブチルスズオキシド(キシダ化学社製)を適量仕込み、減圧雰囲気で撹拌しながら180℃まで昇温し、この温度を保持し約12時間反応を続けて、ポリエステル系樹脂を合成した。
溶媒として、トルエン/イソプロピルアルコール(IPA)/蒸留水の重量比50/49.5/0.5の混合液を調製した。サンプル0.5gを秤量し、上記のトルエン/IPA/蒸留水混合液50gに溶解した。この試料に対し、HIRANMA社製の滴定装置B−900を用いてKOHにて中和滴定を行い、下記の式で酸価を求めた。
酸価(mgKOH/g)=(サンプル滴定量−ブランク滴定量ml)×5.611×KOH力価/サンプル重量g
手撹拌にて、酸価が6mgKOH/gのポリエステル系樹脂100部に対し、乳化剤としてアニオン系界面活性剤であるハイテノールLA−16(第一工業製薬)を1部、多価アルコールとしてエチレングリコール2部、水0.5部を均一に溶解させた。そこに、トルエン50重量%とした酸価が6mgKOH/gのポリエステル系樹脂を、手撹拌を続けながら徐々に添加し、O/D型のゲルエマルションを形成した。
つぎに、上記の第1段階で得られたO/D型のゲルエマルションを、撹拌機で撹拌しながら、これに150部の水を滴下していき、O/W型のエマルションとした。その後、真空乾燥機にて脱トルエンを行った。この第2段階で得られたO/W型のエマルションは、分散粒子の平均粒子径が2.0μmであった。
この粘着剤組成物を、厚さが38μmの剥離処理したポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に、乾燥後の厚さが50μmとなるように塗布し、105℃の循風乾燥器中で3分間乾燥して粘着剤層を形成し,粘着シートを作製した。
第1段階(O/D型のゲルエマルション形成時)の水の量を5.5部に変更した以外は、実施例1と同様にして、分散粒子の平均粒子径が2.0μmであるO/W型のエマルションを得た。このO/W型のエマルションを用いて、実施例1と同様にして、ポリエステル系エマルション型粘着剤組成物を調製し、また粘着シートを作製した。
第1段階(O/D型のゲルエマルション形成時)の多価アルコールの量を8部に変更した以外は、実施例1と同様にして、分散粒子の平均粒子径が1.2μmであるO/W型のエマルションを得た。このO/W型のエマルションを用いて、実施例1と同様にして、ポリエステル系エマルション型粘着剤組成物を調製し、また粘着シートを作製した。
第1段階(O/D型のゲルエマルション形成時)の多価アルコールの量を8部に変更した以外は、実施例2と同様にして、分散粒子の平均粒子径が2.0μmであるO/W型のエマルションを得た。このO/W型のエマルションを用いて、実施例1と同様にして、ポリエステル系エマルション型粘着剤組成物を調製し、また粘着シートを作製した。
第1段階(O/D型のゲルエマルション形成時)の界面活性剤の量を5部に変更した以外は、実施例1と同様にして、分散粒子の平均粒子径が1.6μmであるO/W型のエマルションを得た。このO/W型のエマルションを用いて、実施例1と同様にして、ポリエステル系エマルション型粘着剤組成物を調製し、また粘着シートを作製した。
第1段階(O/D型のゲルエマルション形成時)の界面活性剤の量を5部に変更した以外は、実施例2と同様にして、分散粒子の平均粒子径が1.0μmであるO/W型のエマルションを得た。このO/W型のエマルションを用いて、実施例1と同様にして、ポリエステル系エマルション型粘着剤組成物を調製し、また粘着シートを作製した。
第1段階(O/D型のゲルエマルション形成時)の界面活性剤の量を5部に変更した以外は、実施例3と同様にして、分散粒子の平均粒子径が0.2μmであるO/W型のエマルションを得た。このO/W型のエマルションを用いて、実施例1と同様にして、ポリエステル系エマルション型粘着剤組成物を調製し、また粘着シートを作製した。
第1段階(O/D型のゲルエマルション形成時)の界面活性剤の量を5部に変更した以外は、実施例4と同様にして、分散粒子の平均粒子径が0.6μmであるO/W型のエマルションを得た。このO/W型のエマルションを用いて、実施例1と同様にして、ポリエステル系エマルション型粘着剤組成物を調製し、また粘着シートを作製した。
第1段階(O/D型のゲルエマルション形成時)の界面活性剤の量を3部、多価アルコールの量を5部、水の量を3部に変更した以外は、実施例1と同様にして、分散粒子の平均粒子径が0.7μmであるO/W型のエマルションを得た。このO/W型のエマルションを用いて、実施例1と同様にして、ポリエステル系エマルション型粘着剤組成物を調製し、また粘着シートを作製した。
第1段階(O/D型のゲルエマルション形成時)の水の量を15部に変更した以外は、実施例9と同様にして、分散粒子の平均粒子径が2.0μmであるO/W型のエマルションを得た。このO/W型のエマルションを用いて、実施例1と同様にして、ポリエステル系エマルション型粘着剤組成物を調製し、また粘着シートを作製した。
酸価が1mgKOH/gのポリエステル系樹脂を使用した以外は、実施例9と同様にして、分散粒子の平均粒子径が0.7μmであるO/W型のエマルションを得た。このO/W型のエマルションを用いて、実施例1と同様にして、ポリエステル系エマルション型粘着剤組成物を調製し、また粘着シートを作製した。
酸価が12mgKOH/gのポリエステル系樹脂を使用した以外は、実施例9と同様にして、分散粒子の平均粒子径が0.5μmであるO/W型のエマルションを得た。このO/W型のエマルションを用いて、実施例1と同様にして、ポリエステル系エマルション型粘着剤組成物を調製し、また粘着シートを作製した。
第1段階(O/D型のゲルエマルション形成時)の界面活性剤(乳化剤)としてノニオン系界面活性剤であるエマルゲン123P(花王)を3部使用したした以外は、実施例9と同様にして、分散粒子の平均粒子径が0.7μmであるO/W型のエマルションを得た。このO/W型のエマルションを用いて、実施例1と同様にして、ポリエステル系エマルション型粘着剤組成物を調製し、また粘着シートを作製した。
第1段階(O/D型のゲルエマルション形成時)の多価アルコールとしてブタンジオールを5部使用したした以外は、実施例9と同様にして、分散粒子の平均粒子径が0.5μmであるO/W型のエマルションを得た。このO/W型のエマルションを用いて、実施例1と同様にして、ポリエステル系エマルション型粘着剤組成物を調製し、また粘着シートを作製した。
第1段階(O/D型のゲルエマルション形成時)の界面活性剤の量を0.5部に変更した以外は、実施例9と同様にして、分散粒子の平均粒子径が2.1μmであるO/W型のエマルションを得た。このO/W型のエマルションを用いて、実施例1と同様にして、ポリエステル系エマルション型粘着剤組成物を調製し、また粘着シートを作製した。
第1段階(O/D型のゲルエマルション形成時)の界面活性剤の量を6部に変更した以外は、実施例9と同様にして、分散粒子の平均粒子径が0.6μmであるO/W型のエマルションを得た。このO/W型のエマルションを用いて、実施例1と同様にして、ポリエステル系エマルション型粘着剤組成物を調製し、また粘着シートを作製した。
第1段階(O/D型のゲルエマルション形成時)の多価アルコールの量を1部に変更した以外は、実施例9と同様にして、分散粒子の平均粒子径が2.4μmであるO/W型のエマルションを得た。このO/W型のエマルションを用いて、実施例1と同様にして、ポリエステル系エマルション型粘着剤組成物を調製し、また粘着シートを作製した。
第1段階(O/D型のゲルエマルション形成時)の多価アルコールの量を9部に変更した以外は、実施例9と同様にして、分散粒子の平均粒子径が1.2μmであるO/W型のエマルションを得た。このO/W型のエマルションを用いて、実施例1と同様にして、ポリエステル系エマルション型粘着剤組成物を調製し、また粘着シートを作製した。
第1段階(O/D型のゲルエマルション形成時)の水の量を0.3部に変更した以外は、実施例9と同様にして、分散粒子の平均粒子径が0.5μmであるO/W型のエマルションを得た。このO/W型のエマルションを用いて、実施例1と同様にして、ポリエステル系エマルション型粘着剤組成物を調製し、また粘着シートを作製した。なお、第1段階で得られたO/D型のゲルエマルションは高粘度となり形成しづらかった。
第1段階(O/D型のゲルエマルション形成時)の水の量を18部に変更した以外は、実施例9と同様にして、分散粒子の平均粒子径が2.5μmであるO/W型のエマルションを得た。このO/W型のエマルションを用いて、実施例1と同様にして、ポリエステル系エマルション型粘着剤組成物を調製し、また粘着シートを作製した。
酸価が0.5mgKOH/gのポリエステル系樹脂を使用した以外は、実施例9と同様にして、分散粒子の平均粒子径が0.7μmであるO/W型のエマルションを得た。このO/W型のエマルションを用いて、実施例1と同様にして、ポリエステル系エマルション型粘着剤組成物を調製し、また粘着シートを作製した。
酸価が18mgKOH/gのポリエステル系樹脂を使用した以外は、実施例9と同様にして、分散粒子の平均粒子径が0.5μmであるO/W型のエマルションを得た。このO/W型のエマルションを用いて、実施例1と同様にして、ポリエステル系エマルション型粘着剤組成物を調製し、また粘着シートを作製した。
また、表1および表2には、使用したポリエステル系樹脂の酸価も併記した。さらに、界面活性剤の欄における「L−16」はアニオン系界面活性剤であるハイテノールLA−16(第一工業製薬)、同「123P」はノニオン系界面活性剤であるエマルゲン123P(花王)であり、また、多価アルコールの欄における「EG」はエチレングリコール、同「BG」はブタンジオールである。
これらの結果は、表3および表4に示されるとおりであった。なお、この粘着特性とは別に、粘着剤層のガラス転移温度Tg、23℃での貯蔵弾性率G′を測定したところ、実施例1でTgは約−55℃、G′は約3×105 Paであり、他の実施例などでもこれとほぼ同様のTgおよびG′であることがわかった。
なお、表3および表4には、第1段階および第2段階を経て得られたO/W型のエマルションの平均粒子径を、参考のために併記した。
厚さが50μmの粘着剤層の剥離処理したPETフィルムが貼られていない面にコロナ処理を施した厚さが25μmのPETフィルムを貼り付けて測定片とした。この測定片を用いてJIS C 2107の粘着力試験(180度引き剥がし法)に準じて、粘着力を測定した。ただし、圧着は2kgのローラを1往復して行い、試験板はステンレス板を使用し、試験片は幅20mmにし、引張り速度は300mm/分とした。
厚さが50μmの粘着剤層の剥離処理したPETフィルムが貼られていない面に厚さが90μmのアルミテープを貼り合わせて、10×100mmに切り出した。このサンプルを、125×25×2mmのベークライト板に、10mm×20mmラップするように、5kgロールで1往復し圧着して貼り合わせ、試験片とした。この試験片を、40℃の雰囲気で30分放置したのち、0.5kgの荷重を加え、2時間放置後のサンプルのズレ距離を測定し、その2分の1をズレ距離とした。
これに対し、比較例1〜8の各ポリエステル系エマルション型粘着剤組成物は、O/W型のエマルションの平均粒子径が大きくなりすぎて安定したエマルション特性が得られなかったり、エマルションの平均粒子径が小さいときでも、安定性に欠ける場合があった。また、これを用いて作製した粘着シートは粘着力や保持力などの粘着特性に劣りやすく、十分に満足する性能が得られないことが多かった。
Claims (7)
- 水と多価アルコールを含んだ界面活性剤相(D相)にポリエステル系樹脂を加えて連続相が界面活性剤であるO/D型のゲルエマルションを形成する第1段階と、このゲルエマルションに水を加えて連続相を界面活性剤から水へと変化させてO/W型のエマルションとする第2段階とにより、ポリエステル系エマルション型粘着剤組成物を製造する方法であって、上記のポリエステル系樹脂はその酸価が1〜12mgKOH/gの範囲にあり、このポリエステル系樹脂100重量部あたり、第1段階に用いる多価アルコールが2〜8重量部、界面活性剤が1〜5重量部、水が0.5〜15重量部であることを特徴とするポリエステル系エマルション型粘着剤組成物の製造方法。
- ポリエステル系樹脂の全重量の35重量%以上が植物由来材料である請求項1に記載のポリエステル系エマルション型粘着剤組成物の製造方法。
- 第1段階に用いる多価アルコールがエチレングリコールである請求項1または2に記載のポリエステル系エマルション型粘着剤組成物の製造方法。
- エマルションの平均粒子径が2μm以下である請求項1〜3のいずれかに記載のポリエステル系エマルション型粘着剤組成物の製造方法。
- ポリエステル系樹脂に対して架橋剤を配合してなる請求項1〜4のいずれかに記載のポリエステル系エマルション型粘着剤組成物の製造方法。
- 架橋剤がカルポジイミド系架橋剤である請求項5に記載のポリエステル系エマルション型粘着剤組成物の製造方法。
- 架橋処理したのちのガラス転移温度が−70℃〜−20℃で、23℃での貯蔵弾性率が1×104〜1×106Paである請求項5または6に記載のポリエステル系エマルション型粘着剤組成物の製造方法。
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