JP2008260929A - 熱可塑性樹脂組成物および熱可塑性樹脂の安定化方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】熱可塑性樹脂に下記一般式(I)
【化1】
@
で示される亜リン酸エステル類と、コハク酸ジメチルおよび4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジンエタノールの重合物と、ハイドロタルサイトとを含有する熱可塑性樹脂組成物、ならびに、熱可塑性樹脂に、上記一般式(I)で示される亜リン酸エステル類と、コハク酸ジメチルおよび4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジンエタノールの重合物と、ハイドロタルサイトとを配合する熱可塑性樹脂の安定化方法。
【選択図】なし
Description
で示される亜リン酸エステル類と、コハク酸ジメチルおよび4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジンエタノールの重合物と、ハイドロタルサイトとを配合することを特徴とする、熱可塑性樹脂の安定化方法についても提供する。
本発明の熱可塑性樹脂組成物には、従来公知の適宜の熱可塑性樹脂を特に制限されることなく用いることができる。このような熱可塑性樹脂としては、たとえばポリプロピレン系樹脂、たとえば高密度ポリエチレン(HD−PE)、低密度ポリエチレン(LD−PE)、直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)などのポリエチレン系樹脂、メチルペンテンポリマー、エチレン/アクリル酸エチル共重合樹脂、エチレン/酢酸ビニル共重合樹脂、ポリスチレン類、たとえばポリ(p−メチルスチレン)、ポリ(α−メチルスチレン)などのポリスチレン、アクリロニトリル/スチレン共重合樹脂、アクリロニトリル/ブタジエン/スチレン共重合樹脂、特殊アクリルゴム/アクリロニトリル/スチレン共重合樹脂、アクリロニトリル/塩素化ポリエチレン/スチレン共重合樹脂、塩素化ポリエチレン、ポリクロロプレン、塩素化ゴム、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、メタクリル樹脂、エチレン/ビニルアルコール共重合樹脂、フッ素樹脂、ポリアセタール、グラフト化ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、ポリウレタン、ポリアミド、たとえばポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートなどのポリエステル樹脂、ポリカーボネート、ポリアクリレート、ポリスルホン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルスルホン、芳香族ポリエステル樹脂、ジアリルフタレートプリポリマー、シリコーン樹脂、1,2−ポリブタジエン、ポリイソプレン、スチレン/ ブタジエン共重合体、ブタジエン/アクリロニトリル共重合体、エチレン/プロピレン共重合体、エチレン/メチルメタクリレート共重合体などが挙げられ、中でも成型加工性の良さから、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂が好ましく、とりわけ、ポリプロピレン系樹脂が好ましい。
、925、1973)に従って求められるポリプロピレン分子中のペンタッド単位でプロピレンモノマー単位が5個連続してメソ結合した連鎖の中心にあるプロピレンモノマー単位の分率(ペンダット分率と称し、[mmmm]で表す。)が0.95以上のものが好ましい。
本発明においては、下記一般式(I)で表される亜リン酸エステル類が用いられる。
本発明の熱可塑性樹脂組成物においては、コハク酸ジメチルおよび4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジンエタノールの重合物が配合される。このコハク酸ジメチルおよび4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジンエタノールの重合物は、分子量が3100〜4000であり、光(紫外線)により発生したラジカルを捕捉したり、ハイドロパーオキサイドの分解によって有機材料、高分子材料が劣化するのを防止する、ヒンダードアミン系光安定剤の1種である。このようなコハク酸ジメチルおよび4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジンエタノールの重合物としては、具体的には、市販の適宜のもの(TINUVIN622、チバ・スペシャルティケミカルズ社製)を用いることができる。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、上述した熱可塑性樹脂、特定構造の亜リン酸エステル類、コハク酸ジメチルおよび4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジンエタノールの重合物に加えて、ハイドロタルサイトがさらに配合されてなることを特徴とする。このハイドロタルサイトが配合されてなることで、熱可塑性樹脂組成物の加工安定性(成形加工時の熱酸化劣化防止)、耐熱着色性および耐NOX着色性が、従来と比較して格段に向上される。これは、ハイドロタルサイトを配合することで、熱可塑性樹脂中の触媒残渣を不活性化し、熱可塑性樹脂の劣化を抑制する作用に起因すると考えられる。
M2+ 8-x・M3+ x・(OH)16・(CO3)・pH2O
上記式中、M2+は、Mg2+、Fe2+、Ca2+、Zn2+、Co2+、Ni2+から選ばれる少なくとも1種の2価の金属を示し、M3+はAl3+、Fe3+、Mn3+から選ばれる少なくとも1種の3価の金属を示し、xは1〜5の範囲内の数値を示す。pは0以上の数値を示し、水分によって適宜変更される。
本発明に用いられるハイドロタルサイトは、天然物であっても、合成品であってもよく、またその結晶構造、結晶粒子径などを問わず使用することができる。具体的には、市販の適宜のハイドロタルサイト(たとえば、DHT−4A、協和化学工業社製)を用いることができる。
熱可塑性樹脂組成物が提供される。
本発明の熱可塑性樹脂組成物においては、上述した熱可塑性樹脂、特定構造の亜リン酸エステル類、コハク酸ジメチルおよび4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジンエタノールの重合物、ハイドロタルサイトに加えて、前記亜リン酸エステル類とは異なる有機リン系酸化防止剤をさらに含有してなることが好ましい。このような有機リン系酸化防止剤をさらに含有することで、加工安定性と耐着色性がさらに向上した熱可塑性樹脂組成物を実現することができる。
・熱可塑性樹脂:プロピレン−エチレンブロック共重合体(MI:9〜10g/10分)(住友化学株式会社製)
・亜リン酸エステル類:2,4,8,10−テトラ−t−ブチル−6−〔3−(3−メチル−4−ヒドロキシ−5−t−ブチルフェニル)プロポキシ〕ジベンゾ〔d,f〕〔1,3,2〕ジオキサホスフェピン(スミライザーGP、住友化学株式会社製)
・コハク酸ジメチルおよび4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジンエタノールの重合物(TINVIN622LD、チバ・スペシャルティケミカルズ社製)
・ハイドロタルサイト(DHT−4A、協和化学工業社製)
・有機リン系酸化防止剤:トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイト(IRGAFOS168、チバ・スペシャルティケミカルズ社製)
・ポリ〔(6−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)−1,3,5−トリアジン−2,4−ジイル)((2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ)ヘキサメチレン((2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ)〕(CHIMASSORB944FL,LD、CHIMOSA社製)
・ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート(TINUVIN770、チバ・スペシャルティケミカルズ社製)
・ステアリン酸カルシウム(ステアリン酸カルシウム、共同薬品社製)
<実施例1>
熱可塑性樹脂100重量部に、亜リン酸エステル類を0.1重量部、コハク酸ジメチルおよび4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジンエタノールの重合物を0.1重量部、ハイドロタルサイトを0.05重量部配合して、実施例1の熱可塑性樹脂組成物を調製した。
熱可塑性樹脂100重量部に、ハイドロタルサイトを0.05重量部配合して、比較例1の熱可塑性樹脂組成物を調製した。
熱可塑性樹脂100重量部に、コハク酸ジメチルおよび4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジンエタノールの重合物を0.1重量部を配合して、比較例2の熱可塑性樹脂組成物を調製した。
熱可塑性樹脂100重量部に、亜リン酸エステル類を0.1重量部配合して、比較例3の熱可塑性樹脂組成物を調製した。
熱可塑性樹脂100重量部に、亜リン酸エステル類を0.1重量部、ポリ〔(6−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)−1,3,5−トリアジン−2,4−ジイル)((2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ)ヘキサメチレン((2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ)〕を0.1重量部、ハイドロタルサイトを0.05重量部配合して、比較例4の熱可塑性樹脂組成物を調製した。
熱可塑性樹脂100重量部に、亜リン酸エステル類を0.1重量部、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケートを0.1重量部、ハイドロタルサイトを0.05重量部配合して、比較例5の熱可塑性樹脂組成物を調製した。
熱可塑性樹脂100重量部に、亜リン酸エステル類を0.1重量部、コハク酸ジメチルおよび4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジンエタノールの重合物を0.1重量部、ステアリン酸カルシウムを0.05重量部配合して、比較例2の熱可塑性樹脂組成物を調製した。
亜リン酸エステル類の配合量を0.01重量部としたこと以外は実施例1と同様にして、実施例2の熱可塑性樹脂組成物を調製した。
亜リン酸エステル類の配合量を0.05重量部としたこと以外は実施例1と同様にして、実施例3の熱可塑性樹脂組成物を調製した。
亜リン酸エステル類の配合量を0.5重量部としたこと以外は実施例1と同様にして、実施例4の熱可塑性樹脂組成物を調製した。
亜リン酸エステル類の配合量を1重量部としたこと以外は実施例1と同様にして、実施例5の熱可塑性樹脂組成物を調製した。
コハク酸ジメチルおよび4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジンエタノールの重合物の配合量を0.01重量部としたこと以外は実施例1と同様にして、実施例6の熱可塑性樹脂組成物を調製した。
コハク酸ジメチルおよび4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジンエタノールの重合物の配合量を0.05重量部としたこと以外は実施例1と同様にして、実施例7の熱可塑性樹脂組成物を調製した。
コハク酸ジメチルおよび4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジンエタノールの重合物の配合量を0.5重量部としたこと以外は実施例1と同様にして、実施例8の熱可塑性樹脂組成物を調製した。
コハク酸ジメチルおよび4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジンエタノールの重合物の配合量を1重量部としたこと以外は実施例1と同様にして、実施例9の熱可塑性樹脂組成物を調製した。
ハイドロタルサイトの配合量を0.01重量部としたこと以外は実施例1と同様にして、実施例10の熱可塑性樹脂組成物を調製した。
ハイドロタルサイトの配合量を0.1重量部としたこと以外は実施例1と同様にして、実施例11の熱可塑性樹脂組成物を調製した。
ハイドロタルサイトの配合量を0.5重量部としたこと以外は実施例1と同様にして、実施例12の熱可塑性樹脂組成物を調製した。
ハイドロタルサイトの配合量を1重量部としたこと以外は実施例1と同様にして、実施例13の熱可塑性樹脂組成物を調製した。
熱可塑性樹脂100重量部に、亜リン酸エステル類を0.05重量部、コハク酸ジメチルおよび4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジンエタノールの重合物を0.05重量部、ハイドロタルサイトを0.05重量部、有機リン系酸化防止剤としてトリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイトを0.1重量部配合して、実施例14の熱可塑性樹脂組成物を調製した。
上述のようにそれぞれ調製した実施例1〜14、比較例1〜6の熱可塑性樹脂組成物を、30mm径の単軸押出成形機(VS30−28型押し出し機、田辺プラスチックス社製)を用いて230℃、スクリュー回転数50rpmで混練し、ペレット(1)を得、このペレット(1)を30mm径の単軸押出成形機を用いて250℃、スクリュー回転数50rpmで混練し、ペレットを得るという繰り返し押出成形を5回行ない、ペレット(2)を得た。このペレット(1)およびペレット(2)について、JIS K7210に準拠して、メルトインデクサ(L217−E14011、テクノ・セブン社製)を用いてMI値を測定し、ペレット(2)のMI値とペレット(1)のMI値との差で加工安定性を評価した(MI値の差が小さいほど、加工安定性が高いことを意味する。)。結果を表1に示す。
上述した評価試験1で実施例1〜14、比較例1〜6の熱可塑性樹脂組成物から得られた各ペレット(1),(2)をプレス機(PEW−5040、関西ロール社製)を用いて230℃で1mm厚のシートにし、JISK7105に準拠して、測色計(CM−3500d、コニカミノルタ社製)を用いてイエローネスインデックス(YI)値を測定し、ペレット(2)のYI値とペレット(1)のYI値との差で耐熱着色性を評価した(YI値の差が小さいほど、耐熱着色性が高いことを意味する。)。結果を表1に示す。
上述した評価試験1で実施例1〜14、比較例1〜6の熱可塑性樹脂組成物から得られた各ペレット(1)を射出成形機(ROBOSHOTα−30A、ファナック社製)を用いて230℃で射出成形して1mm厚のシートにし、JIS L0855に準拠して、測色計(CM−3500d、コニカミノルタ社製)を用いてYI値を測定した後、650ppmのNOXに2週間曝露した。NOX曝露2週間後のシートについても測色計を用いて同様にYI値を測定し、NOX曝露前のシートのYI値との差で耐NOX着色性を評価した(YI値の差が小さいほど、耐NOX着色性が高いことを意味する。)。結果を表1に示す。
Claims (10)
- 熱可塑性樹脂に下記一般式(I)
で示される亜リン酸エステル類と、コハク酸ジメチルおよび4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジンエタノールの重合物と、ハイドロタルサイトとを含有する、熱可塑性樹脂組成物。 - 熱可塑性樹脂100重量部に対し、前記亜リン酸エステル類を0.005〜5重量部、前記コハク酸ジメチルおよび4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジンエタノールの重合物を0.005〜5重量部、前記ハイドロタルサイトを0.005〜5重量部含有することを特徴とする、請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 熱可塑性樹脂100重量部に対し、前記亜リン酸エステル類を0.01〜1重量部、前記コハク酸ジメチルおよび4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジンエタノールの重合物を0.01〜1重量部、前記ハイドロタルサイトを0.01〜1重量部含有することを特徴とする、請求項2に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 熱可塑性樹脂100重量部に対し、さらに、前記亜リン酸エステル類とは異なる有機リン系酸化防止剤を0.005〜5重量部含有することを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記有機リン系酸化防止剤が、トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイト、ビス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ペンタエリスリトール ジホスファイト、ビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトール ジホスファイト、ビス(2,4−ジ−クミルフェニル)ペンタエリスリトール ジホスファイト、およびテトラキス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)−4,4’−ビフェニレン ジホスフォナイトからなる群から選ばれる少なくとも1種の有機リン系酸化防止剤であることを特徴とする、請求項4に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 熱可塑性樹脂に、下記一般式(I)
で示される亜リン酸エステル類と、コハク酸ジメチルおよび4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジンエタノールの重合物と、ハイドロタルサイトとを配合することを特徴とする、熱可塑性樹脂の安定化方法。 - 熱可塑性樹脂100重量部に対し、前記亜リン酸エステル類を0.005〜5重量部、前記コハク酸ジメチルおよび4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジンエタノールの重合物を0.005〜5重量部、前記ハイドロタルサイトを0.005〜5重量部配合することを特徴とする、請求項6に記載の熱可塑性樹脂の安定化方法。
- 熱可塑性樹脂100重量部に対し、前記亜リン酸エステル類を0.01〜1重量部、前記コハク酸ジメチルおよび4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジンエタノールの重合物を0.01〜1重量部、前記ハイドロタルサイトを0.01〜1重量部配合することを特徴とする、請求項7に記載の熱可塑性樹脂の安定化方法。
- 熱可塑性樹脂100重量部に対し、さらに、前記亜リン酸エステル類とは異なる有機リン系酸化防止剤を0.005〜5重量部配合することを特徴とする、請求項6〜8のいずれかに記載の熱可塑性樹脂の安定化方法。
- 前記有機リン系酸化防止剤として、トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイト、ビス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ペンタエリスリトール ジホスファイト、ビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトール ジホスファイト、ビス(2,4−ジ−クミルフェニル)ペンタエリスリトール ジホスファイト、およびテトラキス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)−4,4’−ビフェニレン ジホスフォナイトからなる群から選ばれる少なくとも1種の有機リン系酸化防止剤を配合することを特徴とする請求項9に記載の熱可塑性樹脂の安定化方法。
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