JP2008246664A5

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Publication number: JP2008246664A5
Application number: JP2008021297A
Authority: JP
Filing date: 2008-01-31
Publication date: 2013-11-28
Anticipated expiration: 2028-01-31

Description

ａ）超硬合金本体
本発明に従うと、４〜１２、好ましくは５〜９、最も好ましくは６〜７ｗｔ％のＣo、周期表のＩＶｂ、Ｖｂ及びＶＩｂ群からの金属、好ましくはＴi、Ｎｂ及びＴaの立方晶系炭化物５〜１０、好ましくは７．５〜９．５ｗｔ％、そして残りはＷＣ、好ましくは８３〜８７ｗｔ％のＷＣという組成をもつ超硬合金本体から成る被覆された切削工具インサートが提供される。ＴａとＮｂの重量濃度間の比率は１．０〜３．０の間、好ましくは１．５〜２であり、Ｔｉ及びＮｂのそれは０．５〜２．０、好ましくは０．８〜１．２である。

ｂ）結合相富化表面領域
超硬合金バルクの表面領域内の結合相富化層の厚みは、５〜５０、好ましくは１０〜３０、最も好ましくは１５〜２５μｍである。これは、バルクの公称結合相含有量のものの１．２〜２．５倍の範囲内の平均結合相含有率を有し、基本的に立方晶系炭化物を含まない。

ｃ）α−Ａｌ₂Ｏ₃層
被膜は、テクスチャー硬化α−Ａｌ₂Ｏ₃層である少なくとも１層を含む１種以上の耐熱層で構成されている。α−Ａｌ₂Ｏ₃層の厚みは１〜２０、好ましくは２〜１５、より好ましくは４〜１２そして最も好ましくは４〜７μｍである。α−Ａｌ₂Ｏ₃層は、強い（０００１）テクスチャーをもつ柱状粒子で構成されている。アルミナ粒子の長さ／幅比は、層の厚みに左右され、２〜１２、好ましくは２〜１０である。α−Ａｌ₂Ｏ₃層は、ＣｕＫｒ放射線が用いられる場合、２Ｑ＝４１、６７５°で（０００６）回折ピークにより特徴づけられる。（１０−１２）、（１０−１４）、（１１−２０）、（１１−２３）、（１１−２６）及び（３０−３０）といったようなその他の一般的回折ピークは低い強度を示す。アルミナ層についてのテクスチャー係数（ＴＣ）は以下の式（１）に従って決定される。

として定義され、ここで、
Ｉ（ｈｋｉｌ）は、（ｈｋｉｌ）反射の強度であり、
Ｉｏ（ｈｋｉｌ）は、ＪＣＰＤＳカードのＮｏ．４６−１２１２に従った標準強度であり、
ｎ＝計算中に使用された反射回数であり、使用された（ｈｋｉｌ）反射は

である。従ってｎ＝６であり、テクスチャー係数の最大値は６である。

ＴＣ（０００６）反射についてのＴＣ値がより多くの数のアルミナ層について測定され、得られた値が層の厚みの１関数として表わされた時点で、以下の曲線を実験データと適合させることができた。従って、好ましいＴＣ（０００６）値を次のように表わすことができる。
TC(0006)≧1.33 In h＋2,h∈[1,20] (2)

ｄ）被膜
本発明にしたがう被膜は、１〜２０、好ましくは５〜１０、最も好ましくは５〜８μｍの厚みをもつＣＶＤ−Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）、ＣＶＤ−ＴｉＮ、ＣＶＤ−ＴｉＣ、ＭＴＣＶＤ−Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）、ＭＴＣＶＤ−Ｚｒ（Ｃ，Ｎ）、ＭＴＣＶＤ−Ｔｉ（Ｂ，Ｃ，Ｎ）、ＣＶＤ−ＨｆＮまたはその組合せ、好ましくはＴｉ（Ｃ，Ｎ）の基板に隣接する第１層を含む。前記第１層に、好ましくは外部表面に向かってアルミニウム含有率が増大する厚み０．５〜１μｍの（Ｔｉ，Ａｌ）（Ｃ，Ｏ，Ｎ）の結合層により終結される。好ましくは、３μｍ未満、好ましくは０．５〜２μｍの厚みで、前記第１層と基板の間にＴｉＮの中間層が存在する。

α−Ａｌ₂Ｏ₃の被覆は、硫黄またはフッ素含有化合物無しで比較的長い３０〜１２０分、好ましくは６０分の核生成段階で開始される。α−Ａｌ₂Ｏ₃は、任意にはフッ素含有化合物ＳＦ_６またはＨＦ、好ましくはＳＦ₆と共に硫黄含有化合物Ｈ₂ＳまたはＳＯ₂好ましくはＨ₂Ｓを用いてその所望の厚みまで成長させられる。α−Ａｌ₂Ｏ₃が適正に核生成されその後ＣＯ＋ＣＯ₂気体混合物（ここでＣＯ量＝２．５〜５．５×ＣＯ₂ 量）と共に比較的少量のこれらのドーパントを使用して被覆過程を行なった時点で、先行技術から知られているものよりも強い（０００１）成長テクスチャーを、制御された形で得ることができる。先行技術と比べた重要な差異は、核生成手順に加えて、α−Ａｌ₂Ｏ₃自体の成長の間も、テクスチャーが制御されているという点にある。ＣＯ／ＣＯ₂比は、好ましい成長方向を維持するべくＣＶＤ過程中２．５から５．５まで漸進的に増大させられる。その結果、（０００１）テクスチャーはより強く、アルミナ層の表面微細構造は（１０−１２）及び（１０−１４）表面により終結されて、先の既知のものと異なっている。核生成及び成長の両方が正しく制御されているのではないかぎり、記述されたテクスチャーを得ることはできない。これは、（０００１）テクスチャ〔（０００６）回折ピーク）〕がこれまで知られていなかったという事実についての１つの考えられる説明である。

被覆された工具を、０．８μｍ未満のＲａ値までアルミナ粒子を用いて湿式ブラストした。図３は、湿式ブラスト前の層ｃの横断面ＳＥＭ顕微鏡写真を示す。アルミナ層は、被膜の表面に平行な（０００１）平面（矢印で指し示した部分）をもつ柱状粒子で構成されている。図４は、表面形態の以上で論述した差異を実証する層ｃ及びｄのＳＥＭ表面画像を示している。

本発明に従ったα−Ａｌ₂Ｏ₃層からＣｕＫｒ放射を用いることによって得られた４１．６７５°の２Ｑにおける（０００６）回折ピークを示す。Ｎ勾配での超硬合金の表面領域の未被覆で研磨済みの横断面の倍率１２００倍の光学顕微鏡写真である。白色相は結合相であり、明灰色はＷＣであり、暗灰色は立方晶系相である。図２ａからの基板上に被覆させられたＴｉ（Ｃ，Ｎ）層上に被覆させられた本発明に従った被覆済みα−Ａｌ₂Ｏ₃の研磨された横断面の後方散乱電子を用いて得られた倍率１００００倍のＳＥＭ顕微鏡写真である。本発明に従ったテクスチャー硬化α−Ａｌ₂Ｏ₃層、実施例３からの被膜Ｃの横断面ＳＥＭ顕微鏡写真を示す。被膜表面にほぼ平行な（０００１）平面に矢印がついている。実施例３からの（０００１）テクスチャー加工されたα−Ａｌ₂Ｏ₃層ｄのＳＥＭ表面画像を示す。図４ｂの該発明に従った層、層ｃは、図４ａの先行技術に従った層、層ｄのように（０００１）平面により終結されていない。実施例３からの（０００１）テクスチャー加工されたα−Ａｌ₂Ｏ₃層ｃのＳＥＭ表面画像を示す。図４ａの先行技術に従った層、層ｄは（０００１）平面により終結されている。実施例４からのα−Ａｌ₂Ｏ₃層ａ、ｂ、及びｃのＸ線回折（ＸＲＤ）パターンを示す。実施例７中の切削試験におけるｍｍ／ｒｅｖ単位の送り速度と無損傷切削エッジ数の関係を示す。

Claims

超硬合金本体及び被膜を含む切削工具インサートにおいて、
前記超硬合金本体がＷＣと、４〜１２ｗｔ％のＣｏと、０．７９〜０．９０のＳ値（ここでＳ値は結合相中のＷの濃度関するものであり、Ｓ値＝σ／１６．１として表わすことができ、式中σはμＴｍ ³ ｋｇ ^-1 単位の結合相の磁気モーメントである）と９〜１８ｋＡ／ｍの飽和保磁力とをもつ周期表の第ＩＶｂ、Ｖｂ及びＶＩｂ群からの金属の立方晶系炭化物を５〜１０ｗｔ％を含み、前記超硬合金本体の少なくとも１つの表面が、被膜に隣接して前記立方晶系炭化物を基本的に含まない厚み５〜５０μｍの結合相富化表面領域を有し、前記被膜の少なくとも１層は、２〜１２の長さ／幅比をもつ柱状粒子から成る厚み１〜２０μｍの核生成したα−Ａｌ₂Ｏ₃層であり、前記α−Ａｌ₂Ｏ₃層はテクスチャー係数ＴＣ（０００６）を有し、
ＴＣ（０００６）≧１．３３ ln ｈ＋２であり、
式中のｈはμｍ単位の前記α−Ａｌ₂Ｏ₃層の厚みであり、且つＴＣ（０００６）は、次のように定義され

Ｉ（ｈｋｉｌ）は、（ｈｋｉｌ）反射の測定強度であり、
Ｉ_０（ｈｋｉｌ）は、ＪＣＰＤＳカードのＮｏ．４６−１２１２に従った標準強度であり、
ｎは、計算中に使用された反射回数であり、
使用された（ｈｋｉｌ）反射は、

であり、
前記被膜が、ＣＶＤ−Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）、ＣＶＤ−ＴｉＮ、ＣＶＤ−ＴｉＣ、ＣＶＤ−ＨｆＮ、ＭＴＣＶＤ−Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）、ＭＴＣＶＤ−Ｔｉ（Ｃ，Ｏ，Ｎ）、ＭＴＣＶＤ−Ｚｒ（Ｃ，Ｎ）、ＭＴＣＶＤ−Ｚｒ（Ｃ，Ｏ，Ｎ）、ＭＴＣＶＤ−Ｔｉ（Ｂ，Ｃ，Ｎ）、ＭＴＣＶＤ（Ｔｉ，Ａｌ）（Ｃ，Ｏ，Ｎ）またはこれらの組合せでできた厚み１〜２０μｍの本体に隣接する第１層、及び前記第１層に隣接する前記α−Ａｌ₂Ｏ₃層を含んで成ることを特徴とする切削工具インサート。
５〜３０μｍの厚みをもつ結合相富化表面領域が基本的に、被膜に隣接して立方晶系炭化物を含まず、前記第１層に隣接する前記α−Ａｌ ₂ Ｏ ₃ 層の少なくとも１層が、２から１２の長さ／幅比及びＴＣ（０００６）≧５をもつ柱状粒子から成る厚み４〜１５μｍの前記α−Ａｌ₂Ｏ₃層であることを特徴とする請求項１に記載の切削工具インサート。
５〜３０μｍ未満の厚みをもつ結合相富化表面領域が基本的に、前記被膜に隣接して立方晶系炭化物を含まず、少なくとも１層が、２〜１０の長さ／幅比及びＴＣ（０００６）≧４をもつ柱状粒子から成る厚み４μｍ未満の前記α−Ａｌ₂Ｏ₃層であることを特徴とする請求項１に記載の切削工具インサート。
前記α−Ａｌ₂Ｏ₃層が１．０μｍ未満のＲａ値をもつ最上層であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の切削工具インサート。
０．５〜３μｍの厚みをもつＴｉ、Ｔｒ及びＨｆの少なくとも１種の炭化物、窒化物、炭窒化物またはカルボキシ窒化物の層が前記α−Ａｌ₂Ｏ₃層の上にあることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の切削工具インサート。
前記層が、１．０μｍ未満のＲａ値をもつ最上層であることを特徴とする請求項５に記載の切削工具インサート。
周期表の第ＩＶｂ、Ｖｂ及びＶＩｂ群からの金属の立方晶系炭化物６．５〜９．５ｗｔ％及び６〜９ｗｔ％のＣｏという組成を特徴とし、ここで最上層が、２〜１５の長さ／幅比及び４．５以上のＴＣ（０００６）をもつ柱状粒子から成る厚み４〜７μｍで湿式ブラストされた（Ｒａ＜１μｍ）α−Ａｌ₂Ｏ₃層であり、前記被膜はさらに、厚み４〜１０μｍのＣＶＤ−Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）、ＣＶＤ−ＴｉＮ、ＣＶＤ−ＴｉＣ、ＭＴＣＶＤ−Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）、ＭＴＣＶＤ−Ｔｉ（Ｃ，Ｏ，Ｎ）、ＭＴＣＶＤ−（Ｔｉ，Ａｌ）（Ｃ，Ｏ，Ｎ）またはその組合せから成る前記超硬合金本体に隣接する第１層が含まれていることを特徴とする請求項１に記載の切削工具インサート。
周期表の第ＩＶｂ、Ｖｂ及びＶＩｂ群からの金属の立方晶系炭化物５〜１０ｗｔ％及び４〜６ｗｔ％のＣｏという組成を特徴とし、ここで最上層が、２〜２０の長さ／幅比及び５．０以上のＴＣ（０００６）をもつ柱状粒子から成る厚み６〜１５μｍで湿式ブラストされた（Ｒａ＜１μｍ）α−Ａｌ₂Ｏ₃層であり、前記被膜はさらに、厚み４〜１５μｍのＣＶＤ−Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）、ＣＶＤ−ＴｉＮ、ＣＶＤ−ＴｉＣ、ＭＴＣＶＤ−Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）、ＭＴＣＶＤ−Ｔｉ（Ｃ，Ｏ，Ｎ）、ＭＴＣＶＤ−（Ｔｉ，Ａｌ）（Ｃ，Ｏ，Ｎ）またはその組合せから成る前記超硬合金本体に隣接する第１層が含まれていることを特徴とする請求項１に記載の切削工具インサート。