CN105506580B - 表面改性涂层切削刀片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种表面改性涂层切削刀片及其制备方法。该切削刀片包含刀片基体和沉积于刀片基体上的涂层，涂层包含MT‑TiZrCN涂层和最外层具有刚玉结构的Al(Zr)2O3改性涂层；Al(Zr)2O3改性涂层具有(300)晶面强织构取向，且取向晶面的强度比值I(300)/I(110)＝0.5～2.5。制备方法包括在刀片基体上依次沉积TiN层、MT‑TiZrCN涂层、TiCxNyOz层、α‑Al2O3层和Al(Zr)2O3改性涂层，得到表面改性涂层切削刀片。本发明的表面改性涂层切削刀片具有优异的耐热性能、抗崩刃性能和抗粘附性能，适用于钢及不锈钢的通用铣削加工等方面。
Description
技术领域
本发明属于金属切削加工领域，尤其涉及一种表面改性涂层切削刀片及其制备方法。
背景技术
现代CVD(化学气相沉积)涂层切削刀片的表面一般均含有两个主要的耐磨层MT-TiCN涂层以及Al2O3涂层，以提供涂层切削刀片足够的抗后刀面磨损及抗月牙洼磨损，同时保证一定的耐热性能。而CVD涂层切削刀片在钢材铣削应用中，特别是铣削加工不锈钢一类粘性大的工件材料时，刀片刃口受到断续冲击，切削温度持续变化，以及粘性切屑材料在刀片表面粘附，容易发生刀片崩刃以及表面涂层的剥落的现象。
众所周知，相对于Al2O3组合应用的MT-TiCN涂层来说，Al2O3涂层具有极好的热稳定性，但是脆性较大，当应用于高速断续切削时，刃口要承受极短周期下的重复热冲击作用，极易发生崩刃，Al2O3涂层强度不足的因素缩短了涂层刀片的使用寿命。
同时，MT-TiCN涂层作为抗后刀面磨损的耐磨层，在与Al2O3涂层的组合应用中，具有较好的强度，并且能够与基体及Al2O3涂层安全有效地粘附。但是MT-TiCN涂层与Al2O3涂层耐热性能的明显差异，也导致涂层刀片在高速断续切削过程中极易发生热塑性变形，并伴随大量热的作用而造成后刀面不均匀磨损，从而对切削刀尖失去有效支撑，最终造成崩刃。因此，提高MT-TiCN涂层的抗氧化性能，能有效延缓涂层刀片切削刃口的后刀面磨损过程，提高涂层切削刀片的耐崩刃性能。
针对Al2O3涂层脆性较大的问题，韩国专利文献KR20120040163(A)采用降低Al2O3涂层的沉积温度，降温幅度达到20％～38％；并与MT-TiCN层或PVD(或PCVD)韧性基底层组合，从而达到提高涂层韧性的目的。美国专利文献US5698314、US6139921、US5516588公开了一种采用PVD及PCVD方法在低温条件下沉积纳米晶Al2O3涂层。以上技术由于沉积过程中大幅度降低温度，不仅会导致Al2O3涂层与底层组合涂层的结合强度下降，而且在沉积工艺过程中使得Al2O3涂层的沉积速率下降趋势更加明显，这些因素均不利于生产制备含较厚Al2O3涂层的切削刀片，从而在不锈钢等难加工材料的铣削加工过程中由于涂层结合力降低，以及高温，使得涂层耐磨性明显降低。
而针对涂层切削刀片中另一个主要耐磨层MT-TiCN涂层的技术问题，日本专利文献JP2001025904(A)中有涉及到，该专利采用含有(Ti-Zr)CN复合沉积涂层经过后续热分解处理，形成颗粒状晶体结构的混合层，满足Ti/Ti+Zr原子配比0.05～0.3，该混合层沉积温度达到920℃～930℃，并且后续经过一个更高温度的气氛热处理过程，与后续沉积的颗粒状结构Al2O3涂层组合应用于硬质合金刀片表面。该专利技术沉积获得的TiZrCN涂层，沉积温度更高，而且还需要增加一个后续的高温气氛热处理过程，并且最终形成了颗粒状涂层组织结构，在铣削应用的断续加工冲击作用下，这种颗粒状组织结构的涂层刀具的抗崩刃性能明显不足。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种具有优异的耐热性能、抗崩刃性能和抗粘附性能的表面改性涂层切削刀片及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为一种表面改性涂层切削刀片，所述涂层包含MT-TiZrCN涂层和具有刚玉结构的Al(Zr)2O3改性涂层，所述Al(Zr)2O3改性涂层位于所述涂层的最外层；所述Al(Zr)2O3改性涂层具有(300)晶面强织构取向，取向晶面的强度比值I(300)/I(110)＝0.5～2.5。
上述的表面改性涂层切削刀片中，优选的，所述Al(Zr)2O3改性涂层是在沉积工艺的AlCl3-CO2-HCl-H2S-H2沉积气氛体系中加入ZrCl4气氛制备得到(即在α-Al2O3中掺入了Zr元素)，其中Zr元素是以ZrO2微晶形式存在于α-Al2O3晶粒的晶界上；所述Al(Zr)2O3改性涂层中Zr含量为0.1at％～0.8at％。
上述的表面改性涂层切削刀片中，优选的，所述Al(Zr)2O3改性涂层的纵向面为柱状晶结构，所述柱状晶结构的顶部为四棱锥形，柱状晶的长径比≥2(优选2≤长径比≤20)。
上述的表面改性涂层切削刀片中，优选的，所述Al(Zr)2O3改性涂层的厚度为2.5μm～6.0μm。更优选的，所述Al(Zr)2O3改性涂层的厚度为3.0μm～4.5μm。
上述的表面改性涂层切削刀片中，优选的，所述MT-TiZrCN涂层是在沉积工艺的TiCl4-CH3CN-HCl-N2-H2沉积气氛体系中加入ZrCl4气氛制备得到(即在MT-TiCN中掺入了Zr元素)；所述MT-TiZrCN涂层中Zr含量为0.1at％～0.5at％。
上述的表面改性涂层切削刀片中，优选的，所述MT-TiZrCN涂层纵向面为柱状晶结构，柱状晶的长径比≥3(优选3≤长径比≤30)。
上述的表面改性涂层切削刀片中，优选的，所述MT-TiZrCN涂层的厚度为2.0μm～10.0μm。更优选的，所述MT-TiZrCN涂层的厚度为4.0μm～8.0μm。
上述的表面改性涂层切削刀片中，优选的，所述涂层中还包含有TiN层、α-Al2O3层、TiCxNyOz层中的至少一层；所述TiCxNyOz层中，x+y+z＝1且z＞0(优选x+y+z＝1且x、y、z均大于0)。
上述的表面改性涂层切削刀片中，优选的，所述涂层由内到外依次包含有所述的TiN层、MT-TiZrCN涂层、TiCxNyOz层、α-Al2O3层和Al(Zr)2O3改性涂层。
上述的表面改性涂层切削刀片中，优选的，所述TiN层的厚度为0.1μm～0.5μm，所述MT-TiZrCN涂层的厚度为2.0μm～10.0μm，所述TiCxNyOz层的厚度为0.1μm～1.0μm，所述α-Al2O3层的厚度为0.1μm～2.0μm，所述Al(Zr)2O3改性涂层的厚度为2.5μm～6.0μm。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述的表面改性涂层切削刀片的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备刀片基体；
(2)采用CVD工艺在所述刀片基体上沉积最内层的TiN层；
(3)采用MT-CVD工艺在所述TiN层上沉积TiZrCN涂层，即MT-TiZrCN涂层，具体工艺条件为：在TiCl4-CH3CN-HCl-N2-H2沉积气氛体系中加入ZrCl4气氛，沉积温度为870℃～900℃，沉积压力50mbar～90mbar，调整ZrCl4与TiCl4气氛浓度比在0.1～0.3之间，控制所述沉积气氛体系中TiCl4的气氛浓度为1.7vol％～2.5vol％，CH3CN的气氛浓度为1.0vol％～1.5vol％，HCl的气氛浓度为0.8vol％～1.8vol％，N2的气氛浓度为10vol％～14vol％，其余为H2；
(4)采用CVD工艺在所述MT-TiZrCN层上沉积TiCxNyOz层；
(5)采用CVD工艺在所述TiCxNyOz层上沉积α-Al2O3层；
(6)采用CVD工艺在所述α-Al2O3层上沉积Al(Zr)2O3改性涂层，具体工艺条件为：在AlCl3-CO2-HCl-H2S-H2沉积气氛体系中加入ZrCl4气氛，沉积温度为980℃～1020℃，沉积压力为50mbar～70mbar，调整所述沉积气氛体系中CO2与HCl的气氛浓度比为0.7～0.8，ZrCl4与AlCl3的气氛浓度比为0.10～0.12，所述沉积气氛体系中CO2的气氛浓度为2.8vol％～3.4vol％，AlCl3的气氛浓度为1.4vol％～1.8vol％，同时控制所述沉积气氛体系中H2S的气氛浓度为0.12vol％～0.15vol％，其余为H2气体；完成沉积Al(Zr)2O3改性涂层后不进行涂层表面的后处理工艺，直接得到表面改性涂层切削刀片。
本发明中，Al(Zr)2O3改性涂层的残余应力值≤180MPa。
本发明中，MT-TiZrCN涂层是指中温化学气相沉积(MT-CVD)工艺制备的TiZrCN涂层，MT-TiZrCN涂层为抗氧化增强的耐磨层。
本发明中，取向晶面的强度比值是指取向晶面的XRD衍射峰强度的数值比。
本发明中，Al(Zr)2O3改性涂层的柱状晶长径比≥2，MT-TiZrCN涂层的柱状晶长径比≥3。从工艺技术角度来说，涂层的柱状晶长径比只会有一个最低值才是合理的，其表征了涂层柱状体型的最低限制程度。低于这个值，涂层晶粒体型趋于等轴晶(长径比等于1)或类似等轴晶结构(长径比在1左右浮动)；而长径比值越大，只是说明涂层的晶粒体型越细长，但均称为柱状晶结构。在实际沉积制备的涂层中，通过一定技术控制工艺获得的柱状晶涂层结构，其晶粒的生长过程都是非理想状态的，柱状晶体型也不可能有一个具体统一的长径比值，而是只能检测及定义到呈现出的最大体型的柱状晶也即长径比最低的晶粒情况。
本发明中，TiCxNyOz层的下标x、y、z表示原子百分数，而现有技术的表示方法中，也有仅用原子百分数的分子作为下标的(例如TiC40N30O30)，但其实质与本发明(例如TiC0.40N0.30O0.30)相同。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.本发明的表面改性涂层切削刀片，采用了韧性与耐磨性兼具的刀具基体，结合抗氧化性增强的内层(MT-TiZrCN涂层)以及韧性改善的光滑表面涂层(Al(Zr)2O3改性涂层)，有效延缓切削刃口的后刀面磨损过程，提高了涂层刀具的耐崩刃性能和抗粘附性能，使得涂层刀具能够应用于有较高韧性要求又具有足够使用寿命的切削加工，能适用于钢及不锈钢的通用铣削加工等方面，具有优异的切削性能。本发明中柱状晶MT-TiZrCN涂层中掺入的微量Zr元素，以Zr离子占据Ti离子形式存在于基质TiCN涂层中，在切削热冲击过程中，MT-TiZrCN涂层中的Zr能有效延缓涂层TiO2相的形成，达到提高涂层抗氧化性的目的。本发明Al(Zr)2O3改性涂层中形成于基质晶界的ZrO2微晶促使基质Al2O3由不规则柱状晶或类椭球形晶粒向高长径比的规则柱状晶生长，涂层残余应力降低，涂层晶粒边界致密度提高，涂层的晶界强度增强，达到提高涂层韧性的目的。
2.本发明针对现用铣削加工涂层刀片的通用复合涂层Al2O3/MT-TiCN耐热性及抗崩刃性问题，采用掺Zr工艺技术，有针对性地分别控制α-Al2O3及MT-TiCN沉积中掺入的Zr含量，使α-Al2O3及MT-TiCN涂层工艺掺Zr过程中形成不同的含Zr沉积物相，获得含新型微结构的MT-TiZrCN涂层和Al(Zr)2O3改性涂层。本发明针对MT-TiCN涂层的耐热抗氧化性问题，在不改变通用沉积温度的条件下，采用在TiCl4-CH3CN-HCl-N2-H2沉积气氛体系中加入ZrCl4气氛，对工艺气氛进行优化组合，制备Zr含量0.1at％～0.5at％的柱状晶MT-TiZrCN涂层，本发明切削刀片的耐后刀面磨损内层涂层的抗氧化性能提高了25％。本发明针对纯a-Al2O3作为最外层涂层使用时存在的脆性易崩刃的问题，采用在AlCl3-CO2-HCl-H2S-H2沉积体系中掺入ZrCl4气氛，在不降低沉积温度条件下，对刀具表面复合沉积层的表面形貌、结构组分、晶面取向及涂层残余应力等进行了改进，形成表面由光滑的四棱锥晶粒组成，纵向面为长径比≥2的柱状晶结构的低残余应力韧性增强Al(Zr)2O3改性涂层，涂层残余应力值≤180MPa。
附图说明
图1为本发明实施例1的切削刀片中MT-TiZrCN涂层的表面形貌图。
图2为本发明实施例1的切削刀片中Al(Zr)2O3改性涂层的表面形貌图。
图3为本发明实施例1的切削刀片中Al(Zr)2O3改性涂层的截面形貌图。
图4为本发明对比实验中试样A的MT-TiZrCN涂层和试样B的MT-TiCN涂层的XRD衍射谱图。
图5为本发明对比实验中试样A的MT-TiZrCN涂层氧化后的截面形貌图。
图6为本发明对比实验中试样B的MT-TiCN涂层氧化后的截面形貌图。
图7为本发明实施例1的切削刀片中Al(Zr)2O3改性涂层的XRD衍射谱图。
图8为对比例1的切削刀片中α-Al2O3涂层的XRD衍射谱图。
图9为本发明实施例1的切削刀片中Al(Zr)2O3改性涂层表面热裂纹分布的扫描电子显微图。
图10为本发明实施例2的切削刀片的截面形貌图。
图11为本发明实施例2及对比例2的切削刀片中Al(Zr)2O3改性涂层的XRD衍射谱图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
实施例1
一种本发明的表面改性涂层切削刀片，包含硬质合金刀片基体和沉积于刀片基体上的涂层，涂层由内到外依次包含有TiN层，MT-TiZrCN涂层，TiC0.5N0.3O0.2层，α-Al2O3层和具有刚玉结构的Al(Zr)2O3改性涂层，且Al(Zr)2O3改性涂层具有(300)晶面强织构取向，取向晶面的强度比值I(300)/I(110)＝2.0(即为(300)晶面和(110)晶面的XRD衍射峰的强度比值，下同)。涂层中TiN层的厚度为0.2μm；MT-TiZrCN涂层是在TiCl4-CH3CN-HCl-N2-H2沉积气氛体系中加入ZrCl4气氛制备得到，MT-TiZrCN涂层中Zr含量(原子百分数，下同)为0.2at％，MT-TiZrCN涂层纵向面为柱状晶结构，长径比≥3，MT-TiZrCN涂层的厚度为8μm；TiC0.5N0.3O0.2层的厚度为0.5μm；α-Al2O3层的厚度为1.0μm；最外层Al(Zr)2O3改性涂层是在AlCl3-CO2-HCl-H2S-H2沉积气氛体系中加入ZrCl4气氛制备得到，Al(Zr)2O3改性涂层中Zr含量为0.59at％，Zr元素以ZrO2微晶形式存在于α-Al2O3晶粒的晶界上，Al(Zr)2O3改性涂层的表面由光滑的四棱锥晶粒(即柱状晶结构的顶部为四棱锥形)组成，Al(Zr)2O3改性涂层纵向面为柱状晶结构，长径比≥2，Al(Zr)2O3改性涂层的残余应力值≤180MPa(本实施例中为177MPa)，Al(Zr)2O3改性涂层的厚度为4.0μm。
一种上述的表面改性涂层切削刀片的制备方法，包括以下步骤：
(1)基体制备：采用5μm粒径的WC粉体，与9wt％的粘结相Co以及含量1.2wt％的固溶体Ta(Nb)C进行混合，经过压制，烧结，端面研磨及涂层前清洗干燥，形成基体刃口表层具有厚度≥20μm脱β层结构的韧性与耐磨性兼具的刀片基体。
(2)利用CVD工艺在切削刀片基体上沉积TiN层，厚度为0.2μm。
(3)利用CVD工艺在TiN层上沉积MT-TiZrCN涂层，厚度为8.0μm，具体工艺条件为：在TiCl4-CH3CN-HCl-N2-H2沉积气氛体系中加入ZrCl4气氛，沉积温度为885℃，沉积压力80mbar(50mbar～90mbar均可)，调整ZrCl4与TiCl4气氛浓度比例(体积浓度比，下同)为0.23，控制所述沉积气氛体系中的TiCl4气氛浓度(体积百分数，下同)为2.3vol％，CH3CN的气氛浓度为1.2vol％，N2的气氛浓度为13vol％，HCl气氛浓度为1.5vol％，其余为H2。
(4)利用CVD工艺在MT-TiZrCN层上沉积一层TiC0.5N0.3O0.2层，厚度为0.5μm。
(5)利用CVD工艺在TiCxNyOz层上沉积一层α-Al2O3层，厚度为1.0μm。
(6)利用CVD工艺在α-Al2O3层上沉积Al(Zr)2O3改性涂层，厚度为4.0μm，具体工艺条件为：以ZrCl4-AlCl3-CO2-HCl-H2S-H2为沉积气氛体系，沉积温度为1010℃，压力为55mbar，调整所述沉积气氛体系中CO2与HCl的气氛浓度比为0.8，ZrCl4与AlCl3的气氛浓度比为0.12，所述沉积气氛体系中CO2的气氛浓度为3.0vol％，AlCl3的气氛浓度为1.5vol％，H2S的气氛浓度为0.15vol％，其余为对应上述气氛浓度比例的ZrCl4，HCl以及作为平衡的H2气体；完成沉积Al(Zr)2O3改性涂层后不进行涂层表面的后处理工艺，直接得到表面改性涂层切削刀片。
本发明实施例1切削刀片的内层MT-TiZrCN涂层中Zr元素的含量为0.2at％，涂层纵向面为具有长径比≥3的柱状晶结构，涂层表面光滑致密，沉积生长的晶粒均匀，涂层表面形貌如图1所示。
本发明实施例1切削刀片中的最外层Al(Zr)2O3改性涂层的表面形貌图和截面形貌图分别如图2及图3所示，从图2和图3中可以看出，Al(Zr)2O3改性涂层的表面由光滑的四棱锥晶粒组成，涂层纵向面为具有长径比≥2的柱状晶结构。
对比实验
采用与实施例1相同的工艺条件，单独沉积一个厚度为8μm的MT-TiZrCN涂层，作为试样A，与实施例1的涂层切削刀片唯一区别是不含最外层Al(Zr)2O3改性涂层。
再采用与实施例1中的内层MT-TiZrCN涂层相同的工艺步骤和沉积条件，制备一个厚度同样为8μm的纯MT-TiCN涂层，作为试样B；试样A与试样B的区别为：试样A的涂层中含有0.2at％的Zr成分。
对试样A的MT-TiZrCN涂层及试样B的纯MT-TiCN涂层进行检测对比，涂层衍射XRD分析对比，如图4所示。
Zr元素含量为0.2at％的MT-TiZrCN涂层试样A与纯的MT-TiCN涂层试样B相比，XRD谱图中并没有出现新的物相衍射峰，但涂层的晶面取向发生了变化，由纯MT-TiCN涂层的(311)晶面取向转变为MT-TiZrCN涂层的(220)晶面取向。
试验A及试样B同时进行相同条件的耐热抗氧化测试，在800℃的空气气氛中，保温氧化60分钟，对比涂层的氧化情况，结果如表1所示。
表1：试样A与试样B的抗氧化对比
| Zr含量(at％) | 氧化层厚度(μm) | 被氧化涂层厚度(μm) | |
| 试样A | 0.2 | 4.0 | 2.4 |
| 试样B | 0 | 5.4 | 3.2 |
从表1中的数据对比可见，相比试样B的纯MT-TiCN涂层，试样A的Zr含量为0.2at％的MT-TiZrCN涂层的抗氧化性能增强，相同条件下涂层的氧化速率降低了25％；试样A及试样B的涂层氧化后的截面形貌分别如图5和图6所示。
对比实验即为MT-TiZrCN涂层抗氧化性能提高的定量结果说明；而所有的对比例切削测试结果，也都定性包含了MT-TiZrCN涂层的抗氧化性能提高而致使复合涂层刀片耐热耐磨抗崩刃优势明显。
把MT-TiZrCN涂层的抗氧性能数据单独说明，是由于CVD涂层均为复合涂层，MT-TiZrCN外层还沉积有较厚的Al(Zr)2O3层，如果在该MT涂层抗氧化性能检测中直接用完整的实施例复合涂层刀片，测试过程受到外层Al(Zr)2O3涂层影响，就不能定量地表征MT-TiZrCN的抗氧化性能结果。
对比例1
采用与实施例1相同的工艺步骤和工艺条件，制备对比例1的涂层切削刀片，其工艺条件的区别在于：对比例1的涂层沉积，工艺过程完全没有掺入ZrCl4气氛，即采用正常CVD沉积工艺，沉积形成由MT-TiCN及纯α-Al2O3涂层组成的复合涂层切削刀片，沉积涂层的厚度与实施例1中的涂层厚度对应相同。
将本发明实施例1的切削刀片表面涂层与对比例1的切削刀片表面涂层进行XRD衍射检测分析，衍射谱图分别如图7和图8所示。对比图7和图8可以看出，在本发明实施例1的切削刀片表面涂层的衍射谱中没有出现以微晶形式存在于Al(Zr)2O3改性涂层中的ZrO2物相衍射峰，说明掺入的ZrO2微晶呈弥散状态分布于基质Al2O3晶界上，ZrO2微晶没有发生团聚生长或粗化，这有效地控制了基质Al2O3晶界孔隙以及粗大涂层晶粒的出现，促使涂层晶粒趋向于高长径比的规则柱状晶生长。
实施例1的切削刀片表面Al(Zr)2O3改性涂层与对比例1的切削刀片表面纯α-Al2O3涂层的晶面取向织构值对比如下表2所示。
表2：实施例1的Al(Zr)2O3涂层与对比例1的α-Al2O3涂层晶面织构值对比
表2中的数据说明，与对比例1的切削刀片表面纯α-Al2O3涂层相比，本发明实施例1的掺ZrCl4沉积气氛的Al(Zr)2O3改性涂层具有明显的(300)晶面强织构取向，从图7可知，取向晶面的强度比值I(300)/I(110)为2.0，即为(300)晶面和(110)晶面的XRD衍射峰的强度比。
对本发明实施例1的切削刀片表面与对比例1的切削刀片表面的涂层热裂纹及残余应力状态进行检测分析，结果如表3所示。
表3：实施例1与对比例1的切削刀片表面涂层热裂纹及残余应力检测对比
| 热裂纹间距极小值(μm) | 热裂纹间距极大值(μm) | 残余热应力(MPa) | |
| 实施例1 | 25 | 80 | 177 |
| 对比例1 | 20 | 104 | 332 |
涂层热裂纹及应力检测结果显示，本发明实施例1的切削刀片表面改性涂层的热裂纹间距减小，裂纹密度增加，沉积涂层的热应力释放，使得表面涂层的残余热应力降低，切削刀片表面涂层的韧性增强，图9所示为实施例1的切削刀片表面改性涂层的热裂纹分布。
切削测试对比1：
将本发明实施例1的涂层切削刀片与对比例1的涂层切削刀片进行钢材铣削加工，对比两个涂层切削刀片在相同切削时间下的刃口磨损情况，结果如表4，切削测试条件如下：
工件材料：45#钢材
加工方式：干式铣削
刀片型号：SEET12T3-DM
切削速度：350m/min
切深：1.5mm
进给量：0.24mm/z
表4：本发明实施例1的涂层切削刀片与对比例1的涂层切削刀片的刃口磨损情况对比
切削测试对比2：
将本发明实施例1的涂层切削刀片与对比例1的涂层切削刀片进行不锈钢铣削加工，对比两个涂层切削刀片的使用寿命，结果如表5所示，切削测试条件：
工件材料：1Cr18Ni9Ti不锈钢
加工方式：干式铣削
刀片型号：SEET12T3-DM
切削速度：220m/min
切深：1.0mm
进给量：0.2mm/z
表5：本发明实施例1的涂层切削刀片与对比例1的涂层切削刀片的刃口磨损情况对比
切削测试对比3：
将本发明实施例1的涂层切削刀片与对比例1的涂层切削刀片进行模具钢的铣削加工，结果如表6所示，切削测试条件：
工件材料：NAK80模具钢
加工方式：干式铣削
刀片型号：SEET12T3-DM
切削速度：180m/min
切深：1.0mm
进给量：0.3mm/z
表6：本发明实施例1的涂层切削刀片与对比例1的涂层切削刀片的刃口磨损情况对比
实施例1与对比例1的涂层刀片切削测试结果表明，针对普通钢材，不锈钢及模具钢的普通铣削加工，与对比例1的涂层切削刀片相比，本发明实施例1的改性涂层切削刀片的抗崩刃性能显著改善，涂层切削刀片的寿命明显提高。
实施例2
一种本发明的表面改性涂层切削刀片，包含硬质合金刀片基体和沉积于刀片基体上的涂层，涂层由内到外依次包含有TiN层，MT-TiZrCN涂层，TiC0.6N0.3O0.1层，α-Al2O3层和具有刚玉结构的Al(Zr)2O3改性涂层，且Al(Zr)2O3改性涂层具有(300)晶面强织构取向，取向晶面的强度比值I(300)/I(110)＝2.4。涂层中TiN层的厚度为0.2μm；MT-TiZrCN涂层是在TiCl4-CH3CN-HCl-N2-H2沉积气氛体系中加入ZrCl4气氛制备得到，MT-TiZrCN涂层中Zr含量为0.17at％，MT-TiZrCN涂层纵向面为柱状晶结构，长径比≥3，MT-TiZrCN涂层的厚度为5.5μm；TiC0.6N0.3O0.1层的厚度为0.5μm；α-Al2O3层的厚度为1.0μm；最外层Al(Zr)2O3改性涂层是在AlCl3-CO2-HCl-H2S-H2沉积气氛体系中加入ZrCl4气氛制备得到，Al(Zr)2O3改性涂层中Zr含量为0.22at％，Zr元素以ZrO2微晶形式存在于α-Al2O3晶粒的晶界上，Al(Zr)2O3改性涂层的表面由光滑的四棱锥晶粒(即柱状晶结构的顶部为四棱锥形)组成，Al(Zr)2O3改性涂层纵向面为柱状晶结构，长径比≥2，Al(Zr)2O3改性涂层的残余应力值≤180MPa(本实施例中为158MPa)，Al(Zr)2O3改性涂层的厚度为3.5μm。
一种上述本实施例的含表面改性涂层切削刀片的制备方法，包括以下步骤：
(1)基体制备：采用5μm粒径的WC粉体，与11wt％的粘结相Co以及含量1.5wt％的固溶体Ta(Nb)C进行混合，经过压制，烧结，端面研磨及涂层前清洗干燥，形成基体刃口表层具有厚度≥20μm脱β层结构的韧性与耐磨性兼具的刀片基体。
(2)利用CVD工艺在切削刀片基体上沉积TiN层，厚度为0.2μm。
(3)利用MT-CVD工艺在TiN层上沉积MT-TiZrCN涂层，厚度为5.5μm，具体工艺条件为：在TiCl4-CH3CN-HCl-N2-H2沉积气氛体系中加入ZrCl4气氛，沉积温度为885℃，沉积压力60mbar(50mbar～90mbar均可)，调整ZrCl4与TiCl4浓度比例为0.12，控制所述沉积气氛体系中的TiCl4气氛浓度为2.0vol％，CH3CN的气氛浓度为1.4vol％，N2的气氛浓度为12vol％，HCl气氛浓度为1.0vol％，其余为H2。
(4)利用CVD工艺在MT-TiZrCN层上沉积一层TiC0.6N0.3O0.1，厚度为0.5μm。
(5)利用CVD工艺在TiCxNyOz层上沉积一层α-Al2O3层，厚度为1.0μm。
(6)利用CVD工艺在α-Al2O3层上沉积Al(Zr)2O3改性涂层，厚度为3.5μm，具体工艺条件为：以ZrCl4-AlCl3-CO2-HCl-H2S-H2为沉积气氛体系，沉积温度为1010℃，压力为55mbar，调整所述沉积气氛体系中CO2与HCl的气氛浓度比为0.8，ZrCl4与AlCl3的气氛浓度比为0.12，所述沉积气氛体系中CO2的气氛浓度为3.3vol％，AlCl3的气氛浓度为1.7vol％，H2S的气氛浓度为0.15vol％，其余为对应上述气氛浓度比例的ZrCl4，HCl以及作为平衡的H2气体；完成沉积Al(Zr)2O3改性涂层后不进行涂层表面的后处理工艺，直接得到表面改性涂层切削刀片。
本发明实施例2制得的改性涂层切削刀片的截面形貌如图10所示，改性涂层呈现明显的柱状晶结构，且沉积形成的涂层表面平整光滑。
对比例2
采用与实施例2相同的工艺步骤和工艺条件，制备对比例2的涂层切削刀片，其工艺条件的区别仅在于：调整沉积气氛体系中的ZrCl4与AlCl3的气氛浓度比为0.16，调整CO2与HCl的气氛浓度比为1.0，同时控制沉积气氛体系中的H2S的气氛浓度为0.18vol％。
将本发明实施例2及对比例2的切削刀片中Al(Zr)2O3涂层进行XRD衍射检测分析，衍射谱图的对比，如图11所示。
从图11中可以看出，在本发明实施例2的涂层衍射谱中没有出现以微晶形式存在于Al(Zr)2O3改性涂层中的ZrO2物相衍射峰；而在对比例2的Al(Zr)2O3涂层中，出现了明显的ZrO2物相衍射峰，对该Al(Zr)2O3涂层中的Zr含量进行检测，结果显示对比例2的Al(Zr)2O3涂层中的Zr含量达到了1.27at％，这说明对比例2掺入的ZrO2微晶在基质Al2O3晶界上发生了团聚生长，涂层中有部分粗化的ZrO2微晶粒沉积析出，这种结果会造成Al(Zr)2O3改性涂层生长不均匀，出现夹粗大颗粒，造成涂层组织结构的缺陷。
实施例2的切削刀片表面Al(Zr)2O3涂层与对比例2的切削刀片表面Al(Zr)2O3涂层的晶面取向织构值进行分析，结果对比如表7所示。
表7：实施例2与对比例2的涂层XRD不同晶面织构值分析结果对比
表7中的对比结果显示，本发明实施例2及对比例2的掺ZrCl4沉积气氛的Al(Zr)2O3涂层均具有明显的(300)晶面强织构取向，Tc(300)值占了织构系数统计比例的50％以上；从图11可知，实施例2的涂层取向晶面的强度比值I(300)/I(110)为2.4，而对比例2的涂层取向晶面的强度比值I(300)/I(110)达到了2.8。在本发明中，取向晶面的强度比值I(300)/I(110)过低时，则涂层中掺入的Zr含量较低，涂层织构取向无明显变化，掺入的Zr对基质Al2O3涂层的微结构改变不明显，达不到涂层增韧改性作用；而I(300)/I(110)比值过高，则涂层中掺入的Zr比例过量，涂层中会出现异常夹粗颗粒，且导致了存在于基质Al2O3晶界上的ZrO2微晶由弥散分布逐渐变成团聚状态，最终形成ZrO2大颗粒，涂层晶界致密度反而降低，甚至出现孔隙，涂层出现结构缺陷。
本发明实施例2及对比例2的切削刀片表面的涂层热裂纹间距范围，以及涂层残余热应力的检测对比结果如表8。由表8可知，本发明实施例2的切削刀片表面的涂层热裂纹间距极大值偏低，涂层残余热应力值也较小。
表8：实施例2与对比例2的切削刀片表面涂层热裂纹及残余应力检测对比
切削测试对比4：
将本发明实施例2的涂层切削刀片与对比例2的涂层切削刀片进行大进给铣削加工，对比两个涂层刀片的耐热抗崩刃性能，结果如表9所示，切削测试条件：
工件材料：42CrMo
加工方式：干式铣削
刀片型号：WPGT080615ZSR
切削速度：320m/min
切深：0.5mm
进给量：0.8mm/z
表9：本发明实施例2的涂层切削刀片与对比例2的涂层切削刀片的刃口磨损情况对比
切削测试对比5：
将本发明实施例2的涂层切削刀片与对比例2的涂层切削刀片进行大进给铣削加工，结果如表10所示，切削测试条件：
工件材料：NAK80
加工方式：干式铣削
刀片型号：WPGT080615ZSR
切削速度：320m/min
切深：0.5mm
进给量：0.8mm/z
表10：本发明实施例2的涂层切削刀片与对比例2的涂层切削刀片的刃口磨损情况对比
切削测试对比6：
将本发明实施例2的涂层切削刀片与对比例2的涂层切削刀片进行大进给铣削加工，结果如表11所示，切削测试条件如下：
工件材料：45#钢材
加工方式：干式铣削
刀片型号：WPGT080615ZSR
切削速度：450m/min
切深：1.0mm
进给量：0.5mm/z
表11：本发明实施例2的涂层切削刀片与对比例2的涂层切削刀片的刃口磨损情况对比
切削测试对比7：
将本发明实施例2的涂层切削刀片与对比例2的涂层切削刀片进行大切深铣削加工，结果如表12所示，切削测试条件如下：
工件材料：45#钢材
加工方式：干式铣削
刀片型号：APKT150412-PM
切削速度：280m/min
切深：4.0mm
进给量：0.4mm/z
表12：本发明实施例2的涂层切削刀片与对比例2的涂层切削刀片的刃口磨损情况对比
实施例2与对比例2的切削测试结果表明，针对普通钢材，高Cr合金钢以及模具钢的大进给大切深的高效铣削加工，与对比例2的涂层切削刀片相比，本发明实施例2的改性涂层切削刀片的耐热抗崩刃性能改善，且涂层切削刀片的耐磨性更高。
上述只是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围的情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。
Claims (11)
1.一种表面改性涂层切削刀片，包含刀片基体和沉积于刀片基体上的涂层，其特征在于，所述涂层包含MT-TiZrCN涂层和具有刚玉结构的Al(Zr)2O3改性涂层，所述Al(Zr)2O3改性涂层位于所述涂层的最外层；所述Al(Zr)2O3改性涂层具有（300）晶面强织构取向，取向晶面的强度比值I(300)/I(110)=0.5～2.5；所述Al(Zr)2O3改性涂层的纵向面为柱状晶结构，所述柱状晶结构的顶部为四棱锥形，柱状晶的长径比为2～20；所述MT-TiZrCN涂层纵向面为柱状晶结构，柱状晶的长径比为3～30。
2.根据权利要求1所述的表面改性涂层切削刀片，其特征在于，所述Al(Zr)2O3改性涂层是在沉积工艺的AlCl3-CO2-HCl-H2S-H2沉积气氛体系中加入ZrCl4气氛制备得到，其中Zr元素是以ZrO2微晶形式存在于α-Al2O3晶粒的晶界上；所述Al(Zr)2O3改性涂层中Zr含量为0.1at%～0.8 at%。
3.根据权利要求1或2所述的表面改性涂层切削刀片，其特征在于，所述Al(Zr)2O3改性涂层的厚度为2.5μm～6.0μm。
4.根据权利要求3所述的表面改性涂层切削刀片，其特征在于，所述Al(Zr)2O3改性涂层的厚度为3.0μm～4.5μm。
5.根据权利要求1或2所述的表面改性涂层切削刀片，其特征在于，所述MT-TiZrCN涂层是在沉积工艺的TiCl4-CH3CN-HCl-N2-H2沉积气氛体系中加入ZrCl4气氛制备得到；所述MT-TiZrCN涂层中Zr含量为0.1 at%～0.5 at%。
6.根据权利要求1或2所述的表面改性涂层切削刀片，其特征在于，所述MT-TiZrCN涂层的厚度为2.0μm～10.0μm。
7.根据权利要求6所述的表面改性涂层切削刀片，其特征在于，所述MT-TiZrCN涂层的厚度为4.0μm～8.0μm。
8.根据权利要求1或2所述的表面改性涂层切削刀片，其特征在于，所述涂层中还包含有TiN层、α-Al2O3层、TiCxNyOz层中的至少一层；所述TiCxNyOz层中，x+y+z＝1且z＞0。
9.根据权利要求8所述的表面改性涂层切削刀片，其特征在于，所述涂层由内到外依次包含有所述的TiN层、MT-TiZrCN涂层、TiCxNyOz层、α-Al2O3层和Al(Zr)2O3改性涂层。
10.根据权利要求9所述的表面改性涂层切削刀片，其特征在于，所述TiN层的厚度为0.1μm～0.5μm，所述MT-TiZrCN涂层的厚度为2.0μm～10.0μm，所述TiCxNyOz层的厚度为0.1μm～1.0μm，所述α-Al2O3层的厚度为0.1μm～2.0μm，所述Al(Zr)2O3改性涂层的厚度为2.5μm～6.0μm。
11.一种如权利要求9或10所述的表面改性涂层切削刀片的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备刀片基体；
（2）采用CVD工艺在所述刀片基体上沉积最内层的TiN层；
（3）采用MT-CVD工艺在所述TiN层上沉积TiZrCN涂层，即MT-TiZrCN涂层，具体工艺条件为：在TiCl4-CH3CN-HCl-N2-H2沉积气氛体系中加入ZrCl4气氛，沉积温度为870℃～900℃，沉积压力50mbar～90mbar，调整ZrCl4与TiCl4气氛浓度比在0.1～0.3之间，控制所述沉积气氛体系中TiCl4的气氛浓度为1.7vol%～2.5vol%，CH3CN的气氛浓度为1.0vol%～1.5vol%，HCl的气氛浓度为0.8vol%～1.8vol%，N2的气氛浓度为10vol%～14vol%，其余为H2；
（4）采用CVD工艺在所述MT-TiZrCN层上沉积TiCxNyOz层；
（5）采用CVD工艺在所述TiCxNyOz层上沉积α-Al2O3层；
（6）采用CVD工艺在所述α-Al2O3层上沉积Al(Zr)2O3改性涂层，具体工艺条件为：在AlCl3-CO2-HCl-H2S-H2沉积气氛体系中加入ZrCl4气氛，沉积温度为980℃～1020℃，沉积压力为50mbar～70mbar，调整所述沉积气氛体系中CO2与HCl的气氛浓度比为0.7～0.8，ZrCl4与AlCl3的气氛浓度比为0.10～0.12，所述沉积气氛体系中CO2的气氛浓度为2.8vol%～3.4vol%，AlCl3的气氛浓度为1.4vol%～1.8vol%，同时控制所述沉积气氛体系中H2S的气氛浓度为0.12vol%～0.15vol%，其余为H2气体；完成沉积Al(Zr)2O3改性涂层后不进行涂层表面的后处理工艺，直接得到表面改性涂层切削刀片。
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