JP2008179910A - 嵩高紙の製造方法および嵩高紙 - Google Patents
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Landscapes
- Paper (AREA)
Abstract
【解決手段】第2級アミノ基含有ポリアミン化合物、モノカルボン酸化合物およびグリシジル基含有化合物を反応成分とする第3級アミド基含有脂肪酸変性アミド樹脂を含む嵩高剤と、両性ポリアクリルアミドを含む紙力増強剤を、紙料に添加した後で、抄紙を行う嵩高紙の製造方法において、当該紙力増強剤が、〔紙力増強剤を含有する紙料のカナダ標準ろ水度〕と〔紙力増強剤を含有しない紙料のカナダ標準ろ水度〕との差として50ml以下の値を与えるものであることを特徴とする、嵩高紙の製造方法。
【選択図】なし
Description
また、本発明は、嵩高効果を保ちつつ、かつ、紙力効果(特に内部強度)に優れる嵩高紙を提供することを更なる課題とする。
当該紙力増強剤(2)が、〔紙力増強剤(2)を含有する紙料(3)のカナダ標準ろ水度(ml)〕と〔紙力増強剤(2)を含有しない紙料(3)のカナダ標準ろ水度(ml)〕との差として50ml以下の値を与えるものであることを特徴とする、嵩高紙の製造方法、
Turbidity Meter」(MacVan社製)を用い、900nmの赤外光における180度の散乱光を測定することにより得られる、標準物質(ホルマジン標準液(400NTU)、和光純薬工業(株)製)に対する相対的な値である。
(嵩高剤の調製)
攪拌機、脱水管、冷却管、温度計及び窒素ガス導入管を備えた反応容器にステアリン酸1095.2gを仕込んで加熱溶融した後に、トリエチレンテトラミン(M=2、N=2)166.6gを加えて窒素雰囲気下に反応系を180℃まで昇温した。(なお、トリエチレンテトラミン1モルに対し、ステアリン酸は(M+0.69N)モルである。)次いで、反応生成水を除去しながら反応系を180℃〜200℃に保持し、反応生成水の発生が認められなくなったことを確認してから加熱を停止して、反応系を室温まで冷却することにより、第3級アミド化合物を得た。
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素ガス導入管および2つの滴下ロートを備えた反応装置にイオン交換水350部を仕込んだ。次いで、一の滴下ロートには、pHを3に調整したモノマー溶液(アクリルアミド179部、62.5%硫酸11部、80%のアクリル酸水溶液12.8部、メタアリルスルホン酸ナトリウム2.3部、ジメチルアミノエチルメタクリレ−ト22.4部、ジメチルアクリルアミド2.8部およびイオン交換水340部)を、また他の滴下ロートには、重合開始剤溶液(過硫酸アンモニウム0.3部、イオン交換水100部)を仕込んだ。次いで、窒素ガス導入管を通じて反応系内の酸素を除去した後、反応系を90℃まで加熱し、前記各滴下ロートからモノマー溶液および重合開始剤溶液をそれぞれ約3時間かけて、反応系に滴下した。滴下終了後、前記他の滴下ロートから更に重合開始剤溶液(過硫酸アンモニウム0.45部、イオン交換水10部)を仕込み、反応系を1時間保温することにより重合反応を完結させた。次いで、イオン交換水80部を加えることにより、固形分濃度が20.2重量%、粘度が6000mPa・s重量平均分子量が2,500,000の両性ポリアクリルアミド(以下、PAM−1という)の水溶液を得た。当該水溶液は、紙力増強剤(2−1)として用いる。また、PAM−1の組成とその使用割合、物性を表1に示す。なお、PAM−1の重量平均分子量は、以下の条件で求めた(以下、同様にして求める)。
カラム:東ソー(株)製ガードカラムPWXL1本およびGMPWXL2本(温度40℃)
溶離液:0.5mol/l酢酸緩衝液(0.5mol/l酢酸(和光純薬工業(株)製)+0.5mol/l酢酸ナトリウム(キシタ゛化学(株)製)水溶液、pH約4.2)
流速:0.8ml/分
検出器:ビスコテック社製TDA MODEL301(濃度検出器および90°光散乱検出器および粘度検出器(温度40℃))(GC−RALLS法)
製造例2において、両性ポリアクリルアミドの組成とその使用割合を表1のように変えたほかは同様にして、PAM−2およびPAM−3の各水溶液を得た。それぞれ紙力増強剤(2−2)、紙力増強剤(2−3)として用いる。また、PAM−1とPAM−3の各物性を表1に示す。
製造例2と同様の反応装置に、アクリルアミド135.2部、62.5%硫酸4.0部、ジメチルアミノエチルメタクリレ−ト8.1部、60%ジメチルアミノエチルメタクリレ−トの4級化物水溶液24.4部、イタコン酸6.7部、メタアリルスルホン酸ナトリウム0.8部、メチレンビスアクリルアミド0.06部及びイオン交換水660部を仕込み、窒素ガス導入管を通じて反応系の酸素を除去した。次いで、反応系を55℃に昇温して、攪拌下に重合開始剤溶液(過硫酸アンモニウム0.23部、イオン交換水10部)を加えた。次いで、反応系を90℃まで昇温した後30分保温し、更に重合開始剤溶液(過硫酸アンモニウム0.34部、イオン交換水10部)を加えて1時間保温することにより重合反応を完結させた。次いで、イオン交換水260部を加えることにより、両性ポリアクリルアミド(以下、PAM−4という)の水溶液を得た。当該水溶液は、紙力増強剤(2−4)として用いる。また、PAM−4の組成とその使用割合、物性を表1に示す。
製造例2と同様の反応装置に、アクリルアミド75.1部、62.5%硫酸4.5部、ジメチルアミノエチルメタクリレ−ト9.1部、イタコン酸1.9部、80%アクリル酸水溶液2.6部、トリアリルイソシアヌレート0.04部及びイオン交換水470部を仕込み、窒素ガス導入管を通じて反応系の酸素を除去した。次いで、反応系を55℃に昇温して、攪拌下に重合開始剤溶液(過硫酸アンモニウム0.12部、イオン交換水10部)を加えた。次いで、反応系を90℃まで昇温した後30分保温し、更に重合開始剤溶液(過硫酸アンモニウム0.18部、イオン交換水10部)を加えて1時間保温することにより重合反応を完結させた。次いで、イオン交換水530部を加えることにより、両性ポリアクリルアミド(以下、PAM−5という)の水溶液を得た。当該水溶液は、紙力増強剤(2−5)として用いる。また、PAM−5の組成とその使用割合、物性を表1に示す。
製造例2で得た水溶液に水を加えて固形分濃度1.0重量%の溶液とし、これの濁度単位を、ANALITE濁度計「NEP-160 Portable Turbidity Meter」(MacVan社製)を用いて測定した。なお、測定値は、標準物質(ホルマジン標準液(400NTU)、和光純薬工業(株)製)に対する相対的な値である。
また、製造例3〜6で得た水溶液についても同様にして濁度単位を測定した。結果を表1に示す。
AA:アクリル酸
SMAS:メタアリルスルホン酸ナトリウム
IA:イタコン酸
DM:ジメチルアミノエチルメタクリレート
DML:ジメチルアミノエチルメタクリレートのベンジルクロライド4級化物
AM:アクリルアミド
DMAA:N,N−ジメチルアクリルアミド
MBAA:メチレンビスアクリルアミド
TAIC:トリアリルイソシアヌレート
フリーネス値の測定試験条件は、以下の通りである。
・試験器具:熊谷理機工業(株)販売「カナディアンフリーネステスター No.2580-A」
・試験回数:2回
・紙料水温:20.0±0.5℃
・紙料におけるパルプ濃度:約0.3%
・紙料におけるパルプの種類:上質古紙の再生パルプとナイアガラビーターで叩解したL−BKPを重量比で7:3の割合で含むパルプ。
・紙料におけるパルプの種類の叩解度:フリーネス値が420ml
・実測値の補正:実測値をJIS P 8121の補正表により補正し、補正値を前記試験回数で割った値を測定値とする。
前記パルプと水とを混合し、パルプ濃度が2%含の紙料を調製した。次いで、当該紙料に、嵩高剤(1−1)(対パルプ0.8重量%)、紙力増強剤(2−1)(対パルプ0.3重量%)、硫酸アルミニウム(対パルプ0.7重量%)、軽質炭酸カルシウム(対パルプ20重量%)を添加し、攪拌下に良く分散させて、試験試料1を調製した。次いで、当該試験紙料1についてフリーネス値を測定した。結果を表2に示す。
前記実施例1において、紙力増強剤(2−1)に換えて紙力増強剤(2−2)を用いたほかは同様にして試験紙料2を調製し、同様にフリーネス値を測定した。結果を表2に示す。
前記実施例1において、紙力増強剤(2−1)に換えて紙力増強剤(2−3)を用いたほかは同様にして試験紙料3を調製し、同様にフリーネス値を測定した。結果を表2に示す。
前記実施例1において、紙力増強剤(2−1)に換えて紙力増強剤(2−4)を用いたほかは同様にして試験紙料4を調製し、同様にフリーネス値を測定した。結果を表2に示す。
前記実施例1において、紙力増強剤(2−1)に換えて紙力増強剤(2−5)を用いたほかは同様にして試験紙料5を調製し、同様にフリーネス値を測定した。結果を表2に示す。
前記パルプと水とを混合し、パルプ濃度が2%含のパルプスラリーを調製した。次いで、当該パルプスラリーから、80g/m2の手抄き紙(シート)を作成できる量を採取し、これに、紙力増強剤(2−1)(対パルプ0.3重量%)、硫酸アルミニウム(対パルプ0.7重量%)、軽質炭酸カルシウム(対パルプ20重量%)を添加し、攪拌下に良く分散させて試験試料4を調製した。次いで、当該試験紙料6についてフリーネス値を測定した。結果を表2に示す。
前記比較例3において、紙力増強剤(2−1)に換えて紙力増強剤(2−2)を用いたほかは同様にして試験紙料7を調製し、同様にフリーネス値を測定した。結果を表2に示す。
前記比較例3において、紙力増強剤(2−1)に換えて紙力増強剤(2−3)を用いたほかは同様にして試験紙料8を調製し、同様にフリーネス値を測定した。結果を表2に示す。
前記比較例3において、紙力増強剤(2−1)に換えて紙力増強剤(2−4)を用いたほかは同様にして試験紙料9を調製し、同様にフリーネス値を測定した。結果を表2に示す。
前記比較例3において、紙力増強剤(2−1)に換えて紙力増強剤(2−5)を用いたほかは同様にして試験紙料10を調製し、同様にフリーネス値を測定した。結果を表2に示す。
前記比較例3において、紙力増強剤(2−1)(対パルプ0.3重量%)に換えて嵩高剤(1−1)(対パルプ0.8重量%)を用いたほかは同様にしてブランク紙料1を調製し、同様にフリーネス値を測定した。結果を表2に示す。
前記パルプと水とを混合し、パルプ濃度が2%含のパルプスラリーを調製した。次いで、当該パルプスラリーから、80g/m2の手抄き紙(シート)を作成できる量を採取し、これに、硫酸アルミニウム(対パルプ0.7重量%)、軽質炭酸カルシウム(対パルプ20重量%)を添加し、攪拌下に良く分散させて紙料1を調製した。次いで、当該紙料1についてフリーネス値を測定した。結果を表2に示す。
なお、表2における実施例1についてのフリーネス差は、〔実施例1における試験試料1のフリーネス値(397ml)〕と、〔比較例8におけるブランク紙料1のフリーネス値(376ml)〕の差として求めた値(21ml)である。
実施例2、3および比較例1、2のそれぞれについてのフリーネス差も同様にして求めた値である。
比較例4〜7のそれぞれについてのフリーネス差も同様にして求めた値である。
前記実施例1における試験試料1から、80g/m2の手抄き紙(シート)を作成できる量を採取し、これを1重量%となるまで水で希釈した。次いで、当該希釈液を丸型抄紙機(タッピ・スタンダード・シートマシン)にて抄紙し、湿潤シートを得た。そして、当該湿潤シートを自動プレス機(343kPa)で2分間脱水し、その後回転ドライヤー(105℃、1分間)で乾燥させ、紙(ア)を得た。
JIS P 8118(紙及び板紙−厚さ及び密度の試験方法)に準じ、各試験用シートの密度を測定した。結果を表2に示す。
(2)内部強度
JAPAN TAPPI紙パルプ試験法No.54-93の試験方法に準じ、各試験用シートの内部強度を測定した。結果を表2に示す。
また、実施例1〜3と比較例8との対比により、嵩高剤(1−1)とともに、フリーネス差が50ml以下となる紙力増強剤((2−1)〜(2−3))とを用いることで、紙の密度をほぼ維持したまま、紙の内部強度を向上できることがわかる。
一方、実施例1〜3と比較例1〜2との対比より、嵩高剤(1−1)と、フリーネス差が50mlより大きくなる紙力増強剤((2−4)〜(2−5))とを併用した場合には、紙の密度を維持することができず、また、紙の内部強度も小さくなることがわかる。
なお、実施例1〜3および比較例1〜2と、比較例3〜7との対比により、嵩高剤(1−1)を用いない場合には紙を低密度化できないことがわかる。
Claims (9)
- 第2級アミノ基含有ポリアミン化合物(a1)、モノカルボン酸化合物(a2)およびグリシジル基含有化合物(a3)を反応成分とする第3級アミド基含有脂肪酸変性アミド樹脂(A)を含む嵩高剤(1)と、両性ポリアクリルアミド(B)を含む紙力増強剤(2)を、紙料(3)に添加した後で、抄紙を行う嵩高紙の製造方法において、
当該紙力増強剤(2)が、〔紙力増強剤(2)を含有する紙料(3)のカナダ標準ろ水度(ml)〕と〔紙力増強剤(2)を含有しない紙料(3)のカナダ標準ろ水度(ml)〕との差として50ml以下の値を与えるものであることを特徴とする、嵩高紙の製造方法。 - 前記第3級アミド基含有脂肪酸変性アミド樹脂(A)の、(第3級アミド基含有脂肪酸変性アミド樹脂(A)が有する第3級アミド基の個数)/(第2級アミノ基含有ポリアミン化合物(a1)が有する第2級アミノ基の個数)の値が0.1〜0.95である、請求項1に記載の製造方法。
- 前記第2級アミノ基含有ポリアミン化合物(a1)が、一般式(I):H2N−[−(CH2)xNH−]y−H(式中、xは1〜3の整数を、またyは2〜6の整数を表す。)で表されるポリアルキレンポリアミンである、請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記紙力増強剤(2)の固形分濃度1.0重量%の溶液状態における濁度単位(NTU)が500未満である、請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法。
- 前記両性ポリアクリルアミド(B)が、(メタ)アクリルアミド(b1)、カチオン性ビニルモノマー(b2)、アニオン性ビニルモノマー(b3)、N−置換(メタ)アクリルアミド(b4)、(メタ)アリル基含有ビニルモノマー(b5)を共重合させてなるポリマーである、請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法。
- 前記両性ポリアクリルアミド(B)の重量平均分子量が100万以上である、請求項1〜5のいずれかに記載の製造方法。
- 前記紙料(3)のパルプ濃度が0.1〜4重量%である、請求項1〜6のいずれかに記載の製造方法。
- 前記嵩高剤(1)を紙料(3)に添加した後に、前記紙力増強剤(2)を更に添加して抄紙を行う、請求項1〜7のいずれかに記載の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれかの製造方法で得られる嵩高紙。
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