JP2008163119A - 難燃性発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明の難燃性発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法は、水性懸濁液中に分散させたポリスチレン系樹脂粒子に発泡剤を含浸させる前又は含浸中に、可塑剤100重量部に粉末状の難燃剤14〜250重量部を溶解させてなる難燃剤溶解液を上記水性懸濁液中に供給して、上記ポリスチレン系樹脂粒子中に上記難燃剤を含浸させて難燃性発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を製造することを特徴とする。
【選択図】 なし
Description
内容積100リットルの攪拌機付オートクレーブに、第三リン酸カルシウム(大平化学社製)120g、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム2.4g、ベンゾイルパーオキサイド(純度75重量%)140g、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルモノカーボネート30g、イオン交換水40kg及びスチレン単量体40kgを供給して攪拌羽を100rpmの回転速度にて回転させて撹拌して水性懸濁液を形成した。
イオン交換水2kgにドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.8gを供給して攪拌した上で90℃に加熱、保持しつつ、ホモミキサー(特殊機化工業社製 商品名「T.K.ホモミクサーMARKII fmodel)を用いて7000rpmの回転速度で撹拌しながら、上記イオン交換水中に、実施例1と同様の方法で作成した難燃剤溶解液を供給して、15分間に亘って攪拌して難燃剤溶解液の分散体を作製し、この難燃剤溶解液の分散体を難燃剤溶解液の代わりにオートクレーブ内に供給したこと以外は実施例1と同様にして難燃性発泡性ポリスチレン粒子を得た。
イオン交換水2kgにドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.8g及び複分解法で得られたピロリン酸マグネシウム20gを供給して攪拌した上で90℃に加熱、保持しつつ、上記イオン交換水中にアジピン酸ジイソブチル308g及びテトラブロモシクロオクタン330gを加え、ホモミキサー(特殊機化工業社製 T.K.ホモミクサーMARKII fmodel)を用いて7000rpmで30分間に亘って攪拌して、テトラブロモシクロオクタンをアジピン酸ジイソブチル中に全て溶解させて難燃剤溶解液を形成すると同時に、この難燃剤溶解液をイオン交換水中に分散させて難燃剤溶解液の分散体を形成した。そして、得られた難燃剤溶解液の分散体を難燃剤溶解液の代わりにオートクレーブ内に供給したこと以外は実施例1と同様にして難燃性発泡性ポリスチレン粒子を得た。
テトラブロモシクロオクタンを330gの代わりに220gとしたこと以外は実施例3と同様にして難燃性発泡性ポリスチレン粒子を得た。
テトラブロモシクロオクタンを330gの代わりに528gとしたこと以外は実施例3と同様にして難燃性発泡性ポリスチレン粒子を得た。
テトラブロモシクロオクタンの代わりにテトラブロモビスフェノールA−ビス(2,3−ジブロモ−2−メチルプロピルエーテル)を用いたこと以外は実施例3と同様にして難燃性発泡性ポリスチレン粒子を得た。
イオン交換水2kgにドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.8g及び複分解法で得られたピロリン酸マグネシウム20gを供給して攪拌した上で50℃に加熱、保持しつつ、上記イオン交換水中に可塑剤としてトルエン(東燃ゼネラル石油社製 商品名「トルエン」)308g及びテトラブロモシクロオクタン528gを加え、ホモミキサー(特殊機化工業社製 T.K.ホモミクサーMARKII fmodel)を用いて7000rpmで30分間に亘って攪拌して攪拌して、テトラブロモシクロオクタンをトルエン中に全て溶解させて難燃剤溶解液を形成すると同時に、この難燃剤溶解液をイオン交換水中に分散させて難燃剤溶解液の分散体を形成した。そして、得られた難燃剤溶解液の分散体を難燃剤溶解液の代わりにオートクレーブ内に供給したこと以外は実施例1と同様にして難燃性発泡性ポリスチレン粒子を得た。
実施例1のシード重合で得られたポリスチレン粒子をオートクレーブから取り出して洗浄、脱水を複数回に亘って繰り返し行い、乾燥工程を経た後、ポリスチレン粒子を分級して、粒子径が0.85〜1.2mm、平均粒子径が1.1mm、重量平均分子量が30万のポリスチレン粒子を得た。
テトラブロモシクロオクタン量を330gの代わりに176gとし、アジピン酸ジイソブチル量を308gの代わりに616gとしたこと以外は実施例3と同様にして難燃性発泡性ポリスチレン粒子を得た。
テトラブロモシクロオクタン量を330gの代わりに1100gとし、アジピン酸ジイソブチル量を308gの代わりに1100gとしたこと以外は実施例3と同様にして難燃性発泡性ポリスチレン粒子を得た。
難燃剤溶解液の代わりに、粉末状のテトラブロモシクロオクタン330gとアジピン酸イソブチル308gとを別々に直接、オートクレーブ内に供給したこと以外は実施例1と同様にして難燃性発泡性ポリスチレン粒子を得た。
イオン交換水2kgにドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.8gを供給して攪拌した上で90℃に加熱、保持しつつ、ホモミキサー(特殊機化工業社製 商品名「T.K.ホモミクサーMARKII fmodel)を用いて7000rpmの回転速度で撹拌しながら、上記イオン交換水中に、テトラブロモシクロオクタン330gを供給して、30分間に亘って攪拌して難燃剤の分散体を作製した。難燃剤溶解液の代わりに、この難燃剤の分散体と、アジピン酸ジイソブチル308gとを別々に直接、オートクレーブ内に供給したこと以外は実施例1と同様にして難燃性発泡性ポリスチレン粒子を得た。なお、上記難燃剤の分散体中を目視観察したところ、分散体中には粉末状の難燃剤の存在が確認された。
テトラブロモシクロオクタン量を330gの代わりに132gとし、アジピン酸ジイソブチル量を308gの代わりに1100gとしたこと以外は実施例3と同様にして難燃性発泡性ポリスチレン粒子を得た。
テトラブロモシクロオクタン量を330gの代わりに880gとしたこと以外は実施例3と同様にして難燃性発泡性ポリスチレン粒子を得た。
得られた難燃性発泡性ポリスチレン粒子40kg、並びに、表面処理剤としてポリエチレングリコール20g、ステアリン酸亜鉛60g、脂肪酸トリグリセライド(理研ビタミン社製 商品名「リケマールVT−50」)40g及び脂肪酸モノグリセライド(理研ビタミン社製 商品名「リケマールS−100P」)20gをタンブラーミキサーに供給し、30分間に亘って撹拌して難燃性発泡性ポリスチレン粒子の表面に表面処理剤を被覆した。
上述の要領で得られたポリスチレン予備発泡粒子をW1g用意し、このポリスチレン予備発泡粒子を目開きが1cmの篩でふるい、篩上に残ったポリスチレン予備発泡粒子の重量W2を測定して、下記式に基づいて予備発泡粒子の結合度を算出し、その結果を表1、2に示した。
予備発泡粒子の結合度(重量%)=100×W2/W1
上述の要領で得られた難燃性ポリスチレン発泡成形体を長辺1840mmで且つ短辺930mmの面が下となるようにしてニクロムカット機の台上に載置し、直径が0.4mmのニクロム線を高さ方向に50mm間隔で互いに平行に10本、張設し、ブロック送り速度600mm/分、電流3A/本の条件下にて難燃性ポリスチレン発泡成形体をその高さ方向に50mm間隔毎にニクロムカットして平板形状のスライス品を得た。
得られた難燃性ポリスチレン発泡成形体から縦200mm×横25mm×高さ10mmの直方体形状の試験片5個をバーチカルカッターにて切り出し、60℃オーブンで1日間養生後、JIS A9511−2006の測定方法Aに準じて測定を行い、5個の試験片の平均値を求め、消炎時間とし、下記基準に基づいて総合的に評価し、その結果を表1、2に示した。なお、上記JIS規格では消炎時間が3秒以内である必要があり、2秒以内であれば好ましく、1秒以内であればより好ましい。
×・・・消炎時間が3秒を超えているか、又は、試験片の1個でも残じんがあるか若し
くは燃焼限界指示線を超えて燃焼する。
○・・・消炎時間が3秒以内であり、5個のサンプル全てにおいて、残じんがなく燃焼
限界指示線を超えて燃焼しない。
◎・・・消炎時間が1秒以内であり、5個のサンプル全てにおいて、残じんがなく燃焼
限界指示線を超えて燃焼しない。
ニクロムカットにより得られた下から6枚目のスライス品(縦1840mm×横930mm×厚み50mm)の上面における長辺方向の中央部分に、短辺方向に沿ってカッターナイフで深さ5mmの切り込み線を入れた後、この切り込み線に沿ってスライス品を手で二分割して縦920mm×横930mm×厚み50mmの分割片を得た。
融着率(%)=100×粒子数(a)/(粒子数(a)+粒子数(b))
Claims (3)
- 水性懸濁液中に分散させたポリスチレン系樹脂粒子に発泡剤を含浸させる前又は含浸中に、可塑剤100重量部に粉末状の難燃剤14〜250重量部を溶解させてなる難燃剤溶解液を上記水性懸濁液中に供給して、上記ポリスチレン系樹脂粒子中に上記難燃剤を含浸させることを特徴とする難燃性発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法。
- 難燃剤溶解液が可塑剤100重量部に対して20〜1000重量部の水性媒体中に分散されており、上記水性媒体中に界面活性剤0.005〜1.0重量部が含有されていることを特徴とする請求項1に記載の難燃性発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法。
- 水性媒体中に難水溶性無機塩を含有させていることを特徴とする請求項2に記載の難燃性発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法。
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