JP2009127032A - 難燃性発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明の難燃性発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法は、水性懸濁液中に分散させたポリスチレン系樹脂粒子に発泡剤を含浸させる前又は含浸中に、可塑剤100重量部に粉末状の難燃剤14〜200重量部を加熱して溶解させた後に冷却して難燃剤を析出させてなる難燃剤分散液を上記水性懸濁液中に供給して、上記ポリスチレン系樹脂粒子中に上記難燃剤を含浸させることを特徴とする。
【選択図】 なし
Description
難燃剤析出率(重量%)=100×重量C/重量D
内容積6350リットルの攪拌機付オートクレーブ内に、第三リン酸カルシウム(大平化学社製)7.62kg、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.254kg、ベンゾイルパーオキサイド(純度75重量%)8.89kg、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルモノカーボネート1.91kg、イオン交換水2540kg及びスチレン単量体2540kgを供給した後、攪拌羽を40rpmの回転速度にて回転させて攪拌して水性懸濁液を形成した。
イオン交換水127kgに、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.05kg及び複分解法で作成したピロリン酸マグネシウム1.27kgを供給した後、25℃にて、アジピン酸ジイソブチル(田岡化学工業株式会社製 商品名「DI4A」)19.6kg及びテトラブロモシクロオクタン(第一工業製薬社製 商品名「ピロガードFR−200」)21.0kgを加えて90℃に昇温して60分間に亘って攪拌して、アジピン酸ジイソブチル中にテトラブロモシクロオクタンを全て、溶解させて、難燃剤溶解液の分散体を作製した。
テトラブロモシクロオクタンの量を21.0kgの代わりに42.0kgとし、アジピン酸ジイソブチルの量を19.6kgの代わりに42.0kgとしたこと以外は実施例1と同様にして、粒子径が0.85〜1.2mm、平均粒子径が1.1mmで且つ重量平均分子量が30万の難燃性発泡性ポリスチレン粒子を得た。
テトラブロモシクロオクタンの量を21.0kgの代わりに14.0kgとしたこと以外は実施例1と同様にして、粒子径が0.85〜1.2mm、平均粒子径が1.1mmで且つ重量平均分子量が30万の難燃性発泡性ポリスチレン粒子を得た。
アジピン酸ジイソブチル19.6kgの代わりにトルエン11.2kgを用いたこと、難燃剤溶解液を作製する際に、トルエンの温度を65℃とし、難燃剤溶解液を供給するイオン交換水の温度を65℃としたこと以外は、実施例1と同様にして、粒子径が0.85〜1.2mm、平均粒子径1.1mmで且つ重量平均分子量が30万の難燃性発泡性ポリスチレン粒子を得た。
テトラブロモシクロオクタンの代わりにテトラブロモビスフェノールA−ビス(2,3−ジブロモ−2−メチルプロピルエーテル)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、粒子径が0.85〜1.2mm、平均粒子径が1.1mmで且つ重量平均分子量が30万の難燃性発泡性ポリスチレン粒子を得た。
シード重合時及び難燃剤分散液の分散体の作製時にピロリン酸マグネシウムを用いなかったこと以外は実施例1と同様にして、粒子径が0.85〜1.2mm、平均粒子径が1.1mmで且つ重量平均分子量が30万の難燃性発泡性ポリスチレン粒子を得た。
難燃剤溶解液の分散体を50℃の代わりに60℃まで冷却し保持したこと以外は実施例1と同様にして、粒子径が0.85〜1.2mm、平均粒子径が1.1mmで且つ重量平均分子量が30万の難燃性発泡性ポリスチレン粒子を得た。
難燃剤溶解液の分散体を50℃の代わりに70℃まで冷却し保持したこと以外は実施例1と同様にして、粒子径が0.85〜1.2mm、平均粒子径が1.1mmで且つ重量平均分子量が30万の難燃性発泡性ポリスチレン粒子を得た。
難燃剤分散液の分散体の代わりに、アジピン酸ジイソブチル19.6kg及び粉末状のテトラブロモシクロオクタン21.0kgを直接、オートクレーブ内に供給したこと以外は実施例1と同様にして、粒子径が0.85〜1.2mm、平均粒子径が1.1mmで且つ重量平均分子量が30万の難燃性発泡性ポリスチレン粒子を得た。
難燃剤溶解液の分散体を50℃に冷却することなく90℃に維持し、オートクレーブ内の水性懸濁液を90℃に維持した状態で水性懸濁液中に難燃剤溶解液を供給した後に発泡剤をオートクレーブ内に圧入したこと以外は実施例1と同様にして、粒子径が0.85〜1.2mm、平均粒子径1.1mmで且つ重量平均分子量が30万の難燃性発泡性ポリスチレン粒子を得た。
テトラブロモシクロオクタンの量を21.0kgの代わりに5.6kgとし、アジピン酸ジイソブチルの量を19.6kgの代わりに56.0kgとしたこと以外は実施例1と同様にして、粒子径が0.85〜1.2mm、平均粒子径1.1mmで且つ重量平均分子量が30万の難燃性発泡性ポリスチレン粒子を得た。
テトラブロモシクロオクタンの量を21.0kgの代わりに70.0kgとし、アジピン酸ジイソブチルの量を19.6kgの代わりに28.0kgとしたこと以外は実施例1と同様にして、粒子径が0.85〜1.2mm、平均粒子径1.1mmで且つ重量平均分子量が30万の難燃性発泡性ポリスチレン粒子を得た。
アジピン酸ジイソブチルの量を19.6kgの代わりに8.4kgとしたこと以外は実施例1と同様にして、粒子径が0.85〜1.2mm、平均粒子径1.1mmで且つ重量平均分子量が30万の難燃性発泡性ポリスチレン粒子を得た。なお、アジピン酸ジイソブチルを90℃に加熱してもテトラブロモシクロオクタンを全量、溶解させることができなかった。
アジピン酸ジイソブチルの量を19.6kgの代わりに112.0kgとしたこと以外は実施例4と同様にして、粒子径が0.85〜1.2mm、平均粒子径1.1mmで且つ重量平均分子量が30万の難燃性発泡性ポリスチレン粒子を得た。なお、難燃剤溶解液の分散体を50℃まで冷却したが、難燃剤は析出せず、難燃剤分散液の分散体は得られなかったので、難燃剤分散液の分散体の代わりに、難燃剤溶解液の分散体をそのまま用いた。
難燃性発泡性ポリスチレン粒子40kg、並びに、表面処理剤としてポリエチレングリコール20g、ステアリン酸亜鉛60g、脂肪酸トリグリセライド(理研ビタミン社製 商品名「リケマールVT−50」)40g及び脂肪酸モノグリセライド(理研ビタミン社製 商品名「リケマールS−100P」)20gをタンブラーミキサーに供給し、30分間に亘って撹拌して難燃性発泡性ポリスチレン粒子の表面に表面処理剤を被覆した。
上述の要領で得られたポリスチレン予備発泡粒子をW1g用意し、このポリスチレン予備発泡粒子を目開きが1cmの篩でふるい、篩上に残ったポリスチレン予備発泡粒子の重量W2を測定して、下記式に基づいて予備発泡粒子の結合度を算出し、その結果を表1、2に示した。なお、1重量%以下を「○」、1重量%を超えるものを「×」と評価した。
予備発泡粒子の結合度(重量%)=100×W2/W1
上述の要領で得られた難燃性ポリスチレン発泡成形体を長辺1840mmで且つ短辺930mmの面が下となるようにしてニクロムカット機の台上に載置し、直径が0.4mmのニクロム線を高さ方向に50mm間隔で互いに平行に10本、張設し、ブロック送り速度600mm/分、電流3A/本の条件下にて難燃性ポリスチレン発泡成形体をその高さ方向に50mm間隔毎にニクロムカットして平板形状のスライス品を得た。
得られた難燃性ポリスチレン発泡成形体から縦200mm×横25mm×高さ10mmの直方体形状の試験片5個をバーチカルカッターにて切り出し、60℃オーブンで1日間養生後、JIS A9511−2006の測定方法Aに準じて測定を行い、5個の試験片の平均値を求め、消炎時間とし、下記基準に基づいて総合的に評価し、その結果を表1、2に示した。なお、上記JIS規格では消炎時間が3秒以内である必要があり、2秒以内であれば好ましく、1秒以内であればより好ましい。
×・・・消炎時間が3秒を超えているか、又は、試験片の1個でも残じんがあるか若し
くは燃焼限界指示線を超えて燃焼する。
○・・・消炎時間が3秒以内であり、5個のサンプル全てにおいて、残じんがなく燃焼
限界指示線を超えて燃焼しない。
◎・・・消炎時間が1秒以内であり、5個のサンプル全てにおいて、残じんがなく燃焼
限界指示線を超えて燃焼しない。
ニクロムカットにより得られた下から6枚目のスライス品(縦1840mm×横930mm×厚み50mm)の上面における長辺方向の中央部分に、短辺方向に沿ってカッターナイフで深さ5mmの切り込み線を入れた後、この切り込み線に沿ってスライス品を手で二分割して縦920mm×横930mm×厚み50mmの分割片を得た。
融着率(%)=100×粒子数(a)/(粒子数(a)+粒子数(b))
Claims (3)
- 水性懸濁液中に分散させたポリスチレン系樹脂粒子に発泡剤を含浸させる前又は含浸中に、可塑剤100重量部に粉末状の難燃剤14〜200重量部を加熱して溶解させた後に冷却して難燃剤を析出させてなる難燃剤分散液を上記水性懸濁液中に供給して、上記ポリスチレン系樹脂粒子中に上記難燃剤を含浸させることを特徴とする難燃性発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法。
- 難燃剤分散液が可塑剤100重量部に対して100〜5000重量部の水性媒体中に分散されており、上記水性媒体100重量部中に界面活性剤0.004〜4重量部が含有されていることを特徴とする請求項1に記載の難燃性発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法。
- 水性媒体中に難水溶性無機塩を含有させていることを特徴とする請求項2に記載の難燃性発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法。
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