JP7425639B2 - 発泡性スチレン系樹脂粒子、予備発泡スチレン系樹脂粒子、およびスチレン系樹脂発泡成形体 - Google Patents
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Molding Of Porous Articles (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
ポリスチレン系樹脂と発泡剤とを含む発泡性スチレン系樹脂粒子であって、
ポリスチレン系樹脂と発泡剤とを含む発泡性スチレン系樹脂粒子本体が、該発泡性スチレン系樹脂粒子本体100質量部に対して、
シリコーンオイル:0.001質量部~0.3質量部、
帯電防止剤:0.001質量部~0.3質量部、
脂肪酸金属塩:0.005質量部~0.5質量部、
融着促進剤:0.01質量部~0.8質量部、
によって被覆されている。
上記発泡性スチレン系樹脂粒子を予備発泡させてなる予備発泡スチレン系樹脂粒子であって、
該予備発泡の嵩発泡倍率が2倍以上80倍未満である。
本発明の実施形態による発泡性スチレン系樹脂粒子は、ポリスチレン系樹脂と発泡剤とを含む発泡性スチレン系樹脂粒子である。
発泡性スチレン系樹脂粒子本体は、ポリスチレン系樹脂と発泡剤を含む。
ポリスチレン系樹脂は、該ポリスチレン系樹脂を構成する単量体成分としてスチレン系単量体を含む高分子化合物である。スチレン系単量体は、スチレンまたはスチレン誘導体を含む。スチレン誘導体としては、例えば、α-メチルスチレン、ビニルトルエン、クロロスチレン、エチルスチレン、i-プロピルスチレン、ジメチルスチレン、ブロモスチレンなどが挙げられる。スチレン系単量体は、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。スチレン系単量体は、好ましくは、少なくともスチレンを含有する。スチレン系単量体の全量に対するスチレンの含有割合は、好ましくは50質量%以上であり、より好ましくは70質量%以上であり、さらに好ましくは90質量%以上であり、特に好ましくは95質量%以上である。
発泡剤は、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。
発泡性スチレン系樹脂粒子本体は、発泡剤とともに発泡助剤を含んでいてもよい。発泡助剤としては、例えば、アジピン酸ジイソブチル、トルエン、シクロヘキサン、エチルベンゼン、流動パラフィン、ヤシ油などが挙げられる。発泡助剤は、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。
発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法の一つの実施形態としては、(I)スチレン系単量体を重合させる工程と、(II)重合と同時または重合後に発泡剤を含浸させる工程と、(III)シリコーンオイル、帯電防止剤、脂肪酸金属塩、融着促進剤を添加する工程と、を含む。
予備発泡スチレン系樹脂粒子は、発泡性スチレン系樹脂粒子を予備発泡させてなる。
嵩発泡倍数(倍=cm3/g)=測定試料の体積(V)/測定試料の質量(W)
嵩密度(g/cm3)=測定試料の質量(W)/測定試料の体積(V)
本発明の一つの実施形態によるスチレン系樹脂発泡成形体は、発泡性スチレン系樹脂粒子から成形されるスチレン系樹脂発泡成形体である。本発明の別の一つの実施形態によるスチレン系樹脂発泡成形体は、発泡性スチレン系樹脂粒子を予備発泡させてなる予備発泡スチレン系樹脂粒子から成形されるスチレン系樹脂発泡成形体である。
重量平均分子量(Mw)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて測定した。ここで、重量平均分子量は、ポリスチレン換算平均分子量を意味する。具体的には、以下の手順で測定した。
試料3mgをテトラヒドロフラン(THF)10mLに室温24時間かけて完全溶解させた後、非水系0.45μmのクロマトディスクで濾過した上で、次の測定条件にてクロマトグラフをも用いて測定し、予め測定し作成しておいた標準ポリスチレンの検量線から試料の重量平均分子量を求めた。
(測定条件)
装置:高速GPC装置(商品名:東ソー社製、HLC-8320GPC EcoSECシステム(RI検出器内蔵)
分析条件:
ガードカラム:東ソー社製、TSKguardcolumn SuperHZ-H(4.6mmID×2cmL)×1本
カラム:東ソー社製、TSKgel SuperHZM-H(4.6mmID×15cmL)×2本
カラム温度:40℃
システム温度:40℃
移動相:テトラヒドロフラン
移動相流量:試料側=0.175mL/分、リファレンス側=0.175mL/分
検出器:RI検出器、試料濃度=0.3g/L
注入量:50μL
測定時間:0分~25分
ランタイム:25分
サンプリングピッチ:200msec
(検量線の作成)
検量線用標準ポリスチレン試料は、東ソー社製、商品名「TSK standard POLYSTYRENE」の重量平均分子量が、5480000、3480000、1090000、355000、102000、37900、9100、2630、および589である標準ポリスチレン試料を用いた。
上記検量線用標準ポリスチレン試料をグループA(重量平均分子量が1090000のもの)、グループB(重量平均分子量が3480000、102000、9100、および589のもの)、およびグループC(重量平均分子量が5480000、355000、37900、および2630のもの)にグループ分けした。グループAに属する重量平均分子量が1090000である標準ポリスチレン試料を5mg秤量した後に、THF20mLに溶解し、得られた溶液50μLを試料側カラムに注入した。グループBに属する重量平均分子量が3480000、102000、9100、および589である標準ポリスチレン試料をそれぞれ5mg、5mg、5mg、および10mg秤量した後に、THF50mLに溶解し、得られた溶液50μLを試料側カラムに注入した。グループCに属する重量平均分子量が5480000、355000、37900、および2630である標準ポリスチレン試料をそれぞれ1mg、5mg、5mg、及び5mg秤量した後に、THF40mLに溶解し、得られた溶液50μLを試料側カラムに注入した。これら標準ポリスチレン試料の保持時間から較正曲線(三次式)をHLC-8320GPC専用データ解析プログラムGPCワークステーション(EcoSEC-WS)にて作成し、これをポリスチレン換算重量平均分子量測定の検量線として用いた。
平均気泡径は、ASTM D2842-69の試験方法に準拠して測定した。具体的には、予備発泡スチレン系樹脂粒子の中から、任意に選択した10個について、剃刀刃を用いて予備発泡スチレン系樹脂粒子の中心付近を通る平面で2等分し、その一方の切断面を走査型電子顕微鏡(日立社製、商品名「SU3900」)を用いて、予備発泡スチレン系樹脂粒子の中心から半径の50%に相当する円の外側を100倍に拡大して撮影した。
次に、撮影した画像をA4用紙上に印刷し、任意の箇所に長さ60mmの直線を一本描き、この直線上に存在する気泡数から気泡の平均弦長(t)を下記式により算出した。
平均弦長t(μm)=60/(気泡数×写真の倍率)
なお、直線を描くにあたっては、できるだけ直線が気泡に点接触することなく貫通した状態となるようにした。また、一部の気泡が直線に点接触してしまう場合には、この気泡も気泡数に含め、さらに、直線の両端部が気泡を貫通することなく、気泡内に位置した状態となる場合には、直線の両端部が位置している気泡も気泡数に含めた。そして、算出された平均弦長tに基づいて次式により気泡径を算出した。
平均気泡径(μm)D=t/0.616
更に、撮影した画像の任意の3箇所において上述と同様の要領で気泡径を算出し、計5画像分の気泡径の相加平均値を予備発泡スチレン系樹脂粒子の平均気泡径とした。
発泡直後の発泡粒子(予備発泡スチレン系樹脂粒子)25Lを気流乾燥機にて5分間乾燥させることにより、発泡粒表面の水分を除去した後、すぐに直径25mm長さ450mmの塩化ビニル製パイプを10秒間差し込み25回/10秒の速さで30秒間攪拌した後、パイプを10秒間かけて取り出し、このパイプに付着した発泡粒子(予備発泡スチレン系樹脂粒子)の数量を測定した。
予備発泡スチレン系樹脂粒子の帯電性の評価は以下の通りとした。
5個未満:5
5個以上10個未満:4
10個以上20個未満:3
20個以上30個未満:2
30個以上:1
発泡性スチレン系樹脂粒子W1(g)を発泡した直後、目開き10mmの篩にかけ、その上に残留した予備発泡スチレン系樹脂粒子の重量W2(g)を測定した。
以下の式にてブロッキング率B(%)を測定した。
B(%)=(W2/W1)×100
予備発泡スチレン系樹脂粒子のブロッキング性の評価は以下の通りとした。
2%未満:5
2%以上5%未満:4
5%以上8%未満:3
8%以上10%未満:2
10%以上:1
成形後のスチレン系樹脂発泡成形体を室温23℃、湿度50%の場所で12時間保管し、スチレン系樹脂発泡成形体の2枚の平滑な表面同士を36回/10秒間擦り合わせ、それら成形体3組(合計6枚)を厚み21μmのポリエチレン製の袋(ケミカルジャパン社製)に入れ、この袋に接着する成形体の個数を数えた。
スチレン系樹脂発泡成形体の帯電性の評価は以下の通りとした。
1個以下:5
2個以上3個未満:4
3個以上4個未満:3
4個以上5個未満:2
5個以上6個以下:1
幅300mm、長さ400mm、厚み30mmの平板形状のスチレン系樹脂発泡成形体の表面に、一対の長辺の中心同士を結ぶ直線に沿ってカッターナイフで深さ約2mmの切り込み線を入れた後、この切り込み線に沿って該スチレン系樹脂発泡成形体を手で二分割し、その破断面における発泡粒子について、100~150個の任意の範囲について粒子内で破断している粒子の数(a)と粒子同士の界面で破断している粒子の数(b)とを数え、式[(a)/((a)十(b))]×100に代入して得られた値を融着率(%)とした。
スチレン系樹脂発泡成形体の融着性の評価は以下の通りとした。
80%以上:5
60%以上80%未満:4
50%以上60%未満:3
30%以上50%未満:2
30%未満:1
幅300mm、長さ400mm、厚み30mmの平板形状のスチレン系樹脂発泡成形体の表面(300mm×400mmの面)の発泡粒子間において2mm以上の隙間を要する数で表面性を評価した。
スチレン系樹脂発泡成形体の表面性の評価は以下の通りとした。
5個未満:5
5個以上10個未満:4
10個以上15個未満:3
15個以上20個未満:2
20個以上:1
<発泡性スチレン系樹脂粒子本体の作製>
内容積100リットルの攪拌機付反応器にリン酸三カルシウム120g、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム1g、過酸化ベンゾイル(純度75%)140g、t-ブチルパーオキシ-2-エチルヘキシルモノカーボネート30g、イオン交換水40kg及びスチレン単量体40kgを投入した後、粒子径が0.5mm~0.7mmとなるように撹拌することにより懸濁液を形成した。その後、反応器内の温度を90℃まで昇温した後、6時間保持した。その後、さらに反応器内の温度を120℃まで昇温し、120℃で2時間保持した後、反応器内の温度を25℃まで冷却し、反応器から内容物を取り出し、脱水・乾燥・分級して粒子径が0.5mm~0.7mmで重量平均分子量が30万のスチレン系樹脂粒子を得た。
100リットルの攪拌機付反応器に純水35kg、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム2g、ピロリン酸マグネシウム100gを入れ、さらに、上記で得られたスチレン系樹脂粒子10kgを加えて攪拌し懸濁させた。
次いで、予め用意しておいた乳濁液を80℃に保持した反応器に添加した。この乳濁液は、純水5kg、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.6gの分散液に、重合開始剤の過酸化ベンゾイル(純度75%)137g、t-ブチルパーオキシ-2-エチルヘキシルモノカーボネート34gを溶解したスチレン単量体4kgを加え、ホモミキサーで攪拌して乳濁化させたものである。
その後、ポリスチレン系樹脂粒子中にスチレン単量体と重合開始剤とがよく吸収されるように15分間保持し、保持した直後からスチレン単量体25kgを180分かけて連続的に滴下した。反応器の温度としては、上記80℃から120℃まで0.22℃/分の割合で昇温した。次に、125℃に昇温し、その温度を120分保持し、反応器内の温度を25℃まで冷却した。
その後、予め調製しておいた乳濁液を反応器に添加した。この乳濁液は、純水2.5kg、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.6g、ピロリン酸マグネシウム15gの分散液に、エチレンビスステアリン酸アマイド38gを加え、ホモミキサーで攪拌して乳濁化したものである。
この乳濁液を添加した後、テトラブロモビスフェノールA-ビス(2,3ジブロモ,2メチルプロピルエーテル)915g、ジクミルパーオキサイド340gを投入し、30分間保持した。その後、発泡剤として、ブタン(イソブタン/ノルマルブタン=30/70)1910gとペンタン(イソペンタン/ノルマルペンタン=20/80)765gとを圧入し、その状態で15分保持した後、80℃まで昇温した後、6時間保持し、反応器内の温度を25℃まで冷却した。
その後、反応器から内容物を取り出し、脱水・乾燥・分級し、発泡性スチレン系樹脂粒子本体を得た。
<発泡性スチレン系樹脂粒子の作製>
得られた発泡性スチレン系樹脂粒子本体:100質量部に対し、
メチルフェニルポリシロキサン:0.01質量部、
ポリエチレングリコール:0.02質量部、
ステアリン酸モノグリセライド:0.10質量部
ステアリン酸亜鉛:0.05質量部、
ヒドロキシステアリン酸トリグリセライド:0.30質量部、
を塗布し、発泡性スチレン系樹脂粒子(1)を得た。
得られた発泡性スチレン系樹脂粒子(1)を、13℃の恒温室にて5日間放置した。そして、発泡性スチレン系樹脂粒子(1)を加熱して、嵩密度0.033g/cm3に予備発泡(嵩発泡倍率=30倍)させ、予備発泡スチレン系樹脂粒子(1)を得た。
得られた予備発泡スチレン系樹脂粒子(1)を20℃で24時間熟成させ、続いて、室温雰囲気下、24時間放置した後、型内発泡成形を行った。型内発泡成形には積水工機社製のACE-3SP成形機を用い、幅300mm、長さ400mm、厚み30mmの平板形状に発泡成形した。加熱時間は15秒とし、成形圧(蒸気吹き込みゲージ圧)を0.07MPaとした。これにより、スチレン系樹脂発泡成形体(1)を得た。
結果を表1に示した。なお、表1中の「量」は、発泡性スチレン系樹脂粒子本体:100質量部に対する量(質量部)である。
発泡性スチレン系樹脂粒子本体への添加剤の量を表1のように変更した以外は実施例1と同様にして、発泡性スチレン系樹脂粒子(2)~(10)、予備発泡スチレン系樹脂粒子(2)~(10)、スチレン系樹脂発泡成形体(2)~(10)を得た。
結果を表1に示した。
発泡性スチレン系樹脂粒子本体への添加剤の量を表1のように変更した以外は実施例1と同様にして、発泡性スチレン系樹脂粒子(C1)~(C9)、予備発泡スチレン系樹脂粒子(C1)~(C9)、スチレン系樹脂発泡成形体(C1)~(C9)を得た。
結果を表2に示した。なお、表2中の「量」は、発泡性スチレン系樹脂粒子本体:100質量部に対する量(質量部)である。
Claims (5)
- ポリスチレン系樹脂と発泡剤とを含む発泡性スチレン系樹脂粒子であって、
ポリスチレン系樹脂と発泡剤とを含む発泡性スチレン系樹脂粒子本体が、該発泡性スチレン系樹脂粒子本体100質量部に対して、
メチルフェニルポリシロキサン:0.001質量部~0.3質量部、
帯電防止剤:0.001質量部~0.3質量部、
脂肪酸金属塩:0.005質量部~0.5質量部、
融着促進剤:0.01質量部~0.8質量部、
によって被覆され、
該帯電防止剤が、非イオン界面活性剤および脂肪酸グリセライドの併用であり、該非イオン界面活性剤は、ポリエチレングリコール、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエステル、多価アルコール、1-アミノ-2-ヒドロキシ化合物から選ばれる少なくとも1種である、
発泡性スチレン系樹脂粒子。
ただし、前記多価アルコールがグリセリンである場合を除く。 - 前記脂肪酸グリセライドが脂肪酸モノグリセライドを含む、請求項1に記載の発泡性スチレン系樹脂粒子。
- 請求項1または2に記載の発泡性スチレン系樹脂粒子を予備発泡させてなる予備発泡スチレン系樹脂粒子であって、
該予備発泡の嵩発泡倍率が2倍以上80倍未満である、
予備発泡スチレン系樹脂粒子。 - 請求項1または2に記載の発泡性スチレン系樹脂粒子から成形される、スチレン系樹脂発泡成形体。
- 請求項3に記載の予備発泡スチレン系樹脂粒子から成形される、スチレン系樹脂発泡成形体。
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