JP2008156224A - 石英ガラス体、石英ガラス体の製造方法及び注入成形型 - Google Patents

石英ガラス体、石英ガラス体の製造方法及び注入成形型 Download PDF

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Abstract

【課題】改良された石英ガラス体、確実な供給と型からの取出しを簡単に行うことができ、かつ石英ガラス容器あるいはるつぼを高い信頼度をもって製造することができる石英ガラス体の製造方法、注入成形型および製造装置を提供する。
【解決手段】石英ガラス体の製造方法を、ａ）石英ガラス・水混合液を、外型と石英ガラス・水混合液と接触する形状化面をもつ内型から成る注入成形型中へ送り込む工程、ｂ）注入成形型中において石英ガラス・水混合液を乾燥させる工程、ｃ）工程ｂ）における乾燥処理中に石英ガラス・水混合液に対して過圧を加える工程、及びｄ）生成された未加工ガラスを注入成形型からから取り出す工程から構成し、内型の形状化面の少なくとも一部を水不透過性物質から成る面で形成する。
【選択図】図３

Description

本発明は石英ガラス体製造のための方法及び注入成形型、及び改良された石英ガラス体、特に非金属あるいは非鉄金属溶融用、及び特に光起電性モジュールを作製するためのシリコンインゴットあるいはブロック製造用の容器あるいはるつぼに関する。
焼結石英ガラスから成る容器は専らシリコンブロックの製造に用いられる。これらの容器及び／または成形部品、及び製造方法は例えばＤＥ１０２５１０７６あるいはＤＥ１０２４４０４０に開示されている。これら容器は本質的に以下に述べる加工段階を経て製造される。
１．所定の粒子サイズをもつ石英（無機の固体ＳｉＯ２）、及び、所定混合比の石英ガラス及び水によって石英ガラス・水混合液（スリップと呼ばれる）を調製する工程、
２．外型と内型から成る注入成形型、典型例として石膏製型中へ石英ガラス・水混合液を流し込む工程、
３．注入型中で石英ガラス・水混合液から水を引き出し注入成形型の石膏中へ拡散させ石英ガラス・水混合液を乾燥させる工程、及び
４．生成された未加工ガラス体を石膏型から取り出す工程。
経験的に、未加工ガラスを石膏型から取り出す際には常に種々問題が生ずる。これらの問題は例えばＤＥ１０２５１０７６において取り扱われている。この開示では、成形石英ガラス容器に代わって多数の板を組み合わせて成る容器が用いられている。
溶融材料と接触する容器壁へ微細に表面加工された質感構造を与えることがしばしば要求されるが、その際に別の問題が生ずる。この場合、この種の容器の強度低下が問題となる。かかる問題はＤＥ１０２４４０４０において検討され、該開示においてこの問題は、容器を溶融材料に面する微細表面加工層と溶融材料から離れて面する微細表面加工層に隣接する荒い表面加工層を含む数層から成るように作製することによって解決されている。
さらに、注入成形体の製造に用いる注入成形型が、ＷＯ２００６／０８９７５４あるいはＥＰ１５１６８６４に開示されている。この注入成形型には、型壁を通過して起こる水分ロスを防止するため、液体不透過性の型壁が用いられている。
最終段階として、取り出し後に未加工ガラス体を焼結することにより安定な容器が作製される。
注入成形には、基本的に中空注型法及び心型使用注型法の利用が可能である。これらいずれの方法も上述した方式で石英ガラスるつぼを製造する従来技術において公知であり利用されている。通常中空注型法においては、後におけるるつぼ外形を正確に画定する石膏型へスリップ塊が満たされる。数分ないし数時間の所定時間間隔後、スリップ組成及び型サイズに従って、数ｍｍの厚さをもつ固体層が型内面上へ滞積される。猶流動状であるスリップ残分は型から取り除かれ、この残分は後続の注型に利用可能である。型中の残存層は次いで焼結処理される。
この方法では、型をスリップ塊で完全に満たしてはならない。型を部分的に満たし、型を回転させるか、あるいは振って型面をスリップ塊で完全に濡らせば十分である。このようにして型壁上への適切な層形成が果たされる。
この方法の変形例においては、製造される容器の内側輪郭あるいは形状を有する型が、所望の厚さの層が型外面上へ滞積されるまで、スリップ塊で満たされた適当な容器中に浸漬される。
心型使用注型法を図６Ａないし６Ｃに示す。スリップ注入成形型は心型６００及び外型６０２から成り、これらの間には隙間形状の形状化小室６０４が形成され、この小室内にスリップ塊が満たされる。注入成形型の壁は取り出しを容易にするため角度６０６をもつ円錐形状に形成されている。乾燥したスリップ塊が形状化面と付着しないように、分離剤を用いる既知方式によって注入成形型の形状化面を与えることが可能である。この分離剤としては黒鉛粉末あるいはワックスが用いられる。分離剤の層厚は、型による水の吸収が妨げられない程度、あるいは妨げられても僅かな程度としなければならない。また、分離剤によって石膏型の孔が塞がれることがあってはならない。
これらのスリップ注入成形型は円形、四角形、矩形、あるいは多角形とすることができる。型の直径は１２００ｍｍ以下とし、高さは１４００ｍｍ以下とする。隙間状の形状化小室６０４によって画定される壁厚は、製造される容器サイズに従って６〜２５０ｍｍの範囲内とする。スリップ注型法では一般的に石膏が用いられるが、粘土が用いられることもある。
中心がドリルで貫通された心型を用いる注入成形を図６Ａに示す。この中心貫通路６０８を通してスリップ塊が形状化小室中に満たされる。それと同時に、空気が前記小室から心型６００と外型６０２との間の隙間を通って除去される。心型中の中心貫通路を通して型へ注入する方法の利点は、スリップ塊が均質に供給されることである。型中の塊がきわめて等方性であれば焼結中における収縮が均質に起こる。この注入型の欠点は、スリップが注入型内の長い流路に亘って通過しなければならないため、それに対応した高い注型適性及び注入適性が前提条件となることである。この特性はスリップの調製の際に考慮されなければならない。
図６Ｂに従った注入成形型の場合、スリップは外型６０２の外面周囲に可能な限り対称的に配置される少なくとも２個、あるいはそれ以上の開口６１０、６１２を通して型中へ注入される。小室中の空気は上述したように心型６００と外型６０２の間の隙間を通して除去される。最も単純化された変形例では、スリップの注入は角部の１ヵ所のみ（図示せず）において行われる。その場合、流路が極めて長くなり、その結果不均質かつ非対称的な型への充填となる。それに対して図６Ｂに示した例の場合には、個々の材料の流れが合流する箇所において所謂「流頭」が生ずることが問題となる。この箇所においては、製造される容器の底部が不均質化してひび割れや破損が特に生じ易くなる。
図６Ｃに別の公知の実施例を示す。この実施例ではスリップは外型６０２の底部にある中心開口部６１４を通して型中へ充填される。ここでも空気は心型６００と外型６０２との間の隙間を通して取り除かれる。この実施例の長所及び欠点は図６Ａに示した実施態様の場合と同様であるが、この実施例では流路が僅かに短くなっている。
さらに別の実施態様においては、基本的に同一構造をもつ注入成形型へ上方から注入が行われる。すなわち、心型が下に配置され、その上へ外型が被される態様である。注入開口部に加えて、空気抜き開口部が外型の基部に設けられる。これは心型と外型との間の隙間がこの場合には下方へ向いていて、スリップ注入過程の開始時にスリップ塊によって閉じられるためである。
従来技術による方法において生ずる問題として、材料の流れが合流する「流頭」において生ずる空気の封入がある。これは空気が漏出できずに材料中に封入されるために起こるものである。さらに、注型法によって成形される容器は、混合されている分離剤残渣がスリップ塊に混入することによっても生じ得る流頭部位においては低負荷下あるいは低圧力下に置かれなければならない。流路が長い場合には高い注型性能が要求される。このように高い注型性能を得るためには、スリップ中の水分はスリップ塊を乾燥させて最小限に抑えられなければならない。このため、製造された容器の多孔性が高くなったり、及び又は材密度を減ずることがありうる。その結果として、乾燥によるひび割れ生成の危険度が高まり、特に容器の角部あるいは底部の材料が蓄積される部位付近においてその危険度は極めて高くなる。
本発明は、改良された石英ガラス体、及び確実な供給と型からの取出しを簡単に行うことができ、かつ石英ガラス容器あるいはるつぼを高い信頼度をもって製造することができる石英ガラス体の製造方法、注入成形型および製造装置を提供することを目的とする。
上記目的及び以下においてより明らかとなる他の目的は、
ａ）石英ガラス・水混合液を、外型と、前記石英ガラス混合液と接触する形状化面をもつ内型、から成る注入成形型中へ注入する工程、
ｂ）注入成形型中において石英ガラス・水混合液を乾燥させる工程、
ｃ）工程ｂ）における乾燥処理中に石英ガラス・水混合液へ過圧を加える工程、及び
ｄ）注入成形型から未加工ガラス体を取り出す工程から構成される石英ガラス体の製造方法によって達成される。
本発明に従った上記方法は、石英ガラス・水混合液の乾燥処理中に石英ガラス・水混合液に対して過圧を加えること、及び形状化面の少なくとも一部が水不透過性物質から成る内型を有することを特徴とする。
本発明によれば、前記本発明方法及びその好ましい実施態様により、有孔度１５容積%未満のスリップ成形体及び焼結石英ガラス成形体を製造することが可能である。石英ガラスるつぼとして具現化された石英ガラス成形体を用いてシリコンブロックあるいはインゴットを有利に作製することが可能である。
石英ガラスるつぼ製造のために本発明方法において用いた注型法は外側シェルと心型から成り、心型のスリップ塊と接触する形状化面の少なくとも一部は水不透過性物質から成り、注入成形型にはるつぼ上縁の上方に充填連結管が、そしてるつぼ底部に注入口が設けられる。
ＷＯ２００６／０８９７５４には内型としてのシリコーンゴム成分の使用及び外型に対して作用する圧縮空気の使用についても開示されている。しかしながら、シリコーンゴムは吸水性である内型が破損する危険性があるためと、型から容易に取り外しできるように与えられるものである。圧縮空気は公知の方法による取り外しを容易にするために乾燥後直ぐに使用される。
最初に、本発明に従って、乾燥処理中に過圧がシリコーンゴム及びポリウレタンから成る内型の水不透過性形状化面と組み合わせて用いられる。特に好ましくはポリウレタン製内型が用いられる。乾燥中にスリップを過圧することによりコンパクトで均質な構造が生成されるためひび割れを起こす傾向が有意に減じられる。スリップに対する過圧によって最初の乾燥段階において外型へ向かう方向への過剰水の急速な除去が果たされるため、緩慢な乾燥処理中に生成される「曇り構造」として特徴付けられる形での不均質性は生じない。さらに、水密面に沿ったスリップ塊の耐流性も低下する。そのため、注型が迅速化され、同時に、注入成形型（石膏、その他）の摩耗は起こらず、また例えば残存している分離剤の混入も低減される。その結果製品の品質が向上される。また、水の除去も一方向に管理可能である。スリップ製造において用いられるガラス粒子の微細分は好ましくは水が除去される側におちつく。その部分はより気密性及び密度の高い面となる。しかしながら、これによってひび割れを生ずる傾向に対する不利な影響はなく、またるつぼによるシリコン製品の製造にも特に影響は生じない。石膏成分は水中に溶融され、これら成分はスリップから引き出され、さらに未加工ガラス体中へと拡散される。このような現象は臨界内面側へ水密性形状化面を設けることによっても同様に回避可能である。この面上に形成される石英ガラス体（るつぼ、容器、板等）の表面は高純度あるいは清浄であり、特にアルカリ金属及びアルカリ土金属不純物の含量は低減されている。
水除去にとって重要な拡散及び毛細管現象による除去作用は過圧によって生ずる除去作用よりも強いため、内側から外側への圧力降下は外型への水除去の過程において止まることはない。
本発明のさらなる利点は注入成形体の純度に関する。注入成形体の主要部分の純度（及び／または不純物）は今日では主として原料純度によって決まるのに対して、表面部分、すなわち約２ｍｍ厚の表面層中の不純物量は注入成形方法によって大きく左右される。これら原材料及び成形方法双方の要因により、表面における不純物含量は、公知の製造方法を用いた場合において標準的純度をもつ原料では明らかに約０．３重量％以上、また高純度原料では明らかに約０．２重量％以上となる。原料の純度のみに基づく場合の不純物含量は、標準的原料の場合では０．２重量％未満であり、他方高純度原料の場合では０．１重量％未満である。このような不純物含量に関する結果は注入成形体内部の不純物含量についても同様である。このことは、注入成形加工によって導入される不純物がかなり多いこと、またこれらの導入不純物によって注入成形体の純度に限界が生ずることを意味している。
本発明に従った方法によれば、従来技術に比べて、注型法によって作製される注入成形品の不純物含量を大きく減ずることが可能である。本発明方法によれば、注入成形体の表面部分中の不純物含量が０．２重量％未満、好ましくは０．１重量％未満である注入成形体を製造することが可能である。原料の品質次第で前記表面部分中の不純物含量を０．０７重量％未満とすることも可能であり、また特に本発明方法を注意深く用いることにより０．０４重量％未満まで減ずることも可能である。除去されるべき約２ｍｍ厚の表面層中の不純物含量をそれぞれの成分について分析した。
次に、クラッディングは滑らかな水不透過性層あるいは水密層に関する問題である。
水密マットが挿入された、あるいは水密マット状に切断された石膏型をクラッディングすることにより、水不透過性面を形成する形状化面を与えることが可能である。別の有利な実施態様において、注入成形型を好ましくは一個の事前作製された水不透過性物質から成る型で覆うことが可能である。この目的には、プラスチック、特にシリコーンゴムまたはポリウレタン（ＰＵ）から成る予め射出成形された型が特に適する。
代替例としての実施態様において、注入成形型を水密性あるいは防水性物質を用いて少なくとも部分的にコーティングすることが可能である。このようなコーティングはシーリング、洗浄、及び発泡処理によって実施可能である。例えば蜜蝋を用いて水密性コーティングを実施できるが、この場合蜜蝋はコーティングによって注入成形型中の孔が閉じられて水密となる厚さまで処理されなければならない。また、水密性コーティングとしてラッカーを注入成形型へ処理することも可能である。プラスチック樹脂を基材とするラッカー及びアクリル基をもつラッカーの双方をこの目的に使用することが可能である。
別の代替例として外型と内型から成る注入成形型を用いる実施態様においては、後者の内型は可燃性材料で作製され、後続する焼結処理において燃焼処理される。このような可燃性材料として、スチロポアあるいは、好ましくはポリウレタン（ＰＵ）フォーム等のプラスチック材料を用いることができる。さらに、コーン製品等の天然材料を用いることも可能である。このような方法により孔のマニュアルな除去を実施することにより製造方法を簡略化し、より経済的方法とすることが可能である。さらに、傾斜した除去面を取り除き、また内側輪郭の下を切り取って、除去中の破損によるくずの発生を減ずることも可能である。
水不透過性型面がいかなる形状であっても、内面に粉末コーティングあるいはエマルジョン等のコーティングの付着に適する表面構造をもつるつぼの製造は可能である。この目的のため、相補的構造を備えるクラッディングが利用可能である。
乾燥処理中に石英ガラス・水混合液に対して作用する過圧とは別に、注入成形型が過圧あるいは圧力不足下に置かれている場合、除去処理中及び／または石英ガラス・水混合液の導入実施中の注入成形型全体へも圧力差が設定される。この処理はスリップへ圧力を加えることによって直ぐに加速される。注入成形型の全体に亘って減圧処理される場合も上記と同様である。
未加工ガラス体の除去中に付加的利点が齎される。すなわち、未加工ガラス体は過圧条件下においてより容易に型から取り出し可能である。例えば、内型の取出しを容易にするために、外型が低圧力あるいは圧力不足状態とし、内型を過圧状態とすることができる。これにより、取出しを容易化するために設けられる傾斜面角度を最小とすることが可能となる。同様に、外型から未加工ガラス体を取外すために圧力付加方式を逆転させることも可能である。
本発明に従った注入成形体は一定形状に限定されない。注入成形体は平板であってもよい。このような平板を例えば複数組み合わせて溶融るつぼを作製することも可能である。溶融るつぼの場合、注入成形型の形状化面が溶融物あるいは溶融原料と接触して注入成形体の表面を形成する該注入成形型部分は「内型」として理解される。しかしながら、注入成形型が内型としての心型と外型としての外側シェルから成る場合、注入成形体としての石英ガラスるつぼの製造には好ましくは注入成形型が備えられる。石英ガラス・水混合液は注入成形型の充填連結管（漏斗管あるいは容器）が配置されたるつぼ上端上方の高さから重力を利用してるつぼ底部付近にある注入成形型の流入口あるいは流出口を通して注入成形型中へ導入あるいは充填される。このようにして、水密性あるいは不透過性の観点から数部分の組み合わせから成るるつぼよりも好ましい１材料片から成るるつぼの製造が可能となる。
流入口がるつぼ底部からるつぼ壁部へ移行する部分付近、また縁部付近、また特に好ましくはるつぼ角部付近に配置される場合、ひび割れの発生が減少することが示されている。
前記方式により生成される静水圧を乾燥処理中に石英ガラス・水混合液に対して作用する過圧として用いてスリップを所望程度まで均質化し及びシールすることが可能である。この静水圧はるつぼ上端上方の充填高さ位置を選定することにより容易に調整可能である。
代替例となる実施態様においては、注入成形型に外型中の中空な空洞あるいは空間と圧縮された媒体、好ましくは圧縮空気連絡用の少なくとも１個の接続管によって形成されるダクトシステムが設けられる。これにより、注入成形型を過圧によって作動させることが可能となる。このダクトシステムは好ましくは注入成形型中に埋め込まれる少なくとも１個の織布管に形状化される。このシステムは石膏型中に前記少なくとも１個の織布管を注入成形することによって容易に提供可能である。ダクトシステムは安定性を損なうことなく可能な限り注入成形型の形状化面の下側に配置されなければならない。かかる方式においては、圧力差は比較的短い距離にのみ適用され、圧力勾配は大きい。これにより、特に注入成形型素材が比較的高い耐流性を有する場合には、装置の効率が増大される。
ダクトシステムを通して加えられる過圧を静水圧と有利に組み合わせることも可能である。
一方向あるいは別方向に生ずるスリップ塊に対する過圧は、標準圧よりも好ましくは０．０２〜１．４バール、特に好ましくは０．１〜０．２バール高くされる。
石英ガラス・水混合液の固体含量が増加するか、あるいは水分含量が低下するとひび割れの発生が増加するため、公知方法においては一般的に固体含量が７０〜８５％の範囲内にあるスリップ塊が用いられる。しかしながら、乾燥処理中にスリップ塊から水が除去されると望ましくない孔が残り、あるいは仕上げ乾燥済み石英ガラス材中に空気が混入し、それらが生ずる頻度及び大きさは当初の水分含量に比例して増大するため、注入成形体の安定性にとって脅威となっていた。
それに対し、本発明方法においては、水分含量が１５重量％以下の石英ガラス・水混合液を注入成形型へ注入することにより注入成形体の製造が可能である。注入成形体中の開放孔を可能な限り少なくするためには、水分含量は１２重量％以下、好ましくは１０重量％以下、特に好ましくは７重量％以下まで減少させることが望ましい。水分含量を減少させると作業が困難となるが、流れ改善剤（例えばポリエチレングリコールあるいはメチルセルロース）を添加しなくとも、作業は水分含量５重量％まで実施可能である。流れ改善剤の使用は特に溶融液容器の製造においては回避されるべきである。残存炭素含有化合物あるいは炭素のるつぼ完成品中の残存は、たとえ焼結後であっても使用により検出可能である。例えば珪素あるいはガラス溶融液中にはこれら残存炭素が存在し、るつぼの使用によってこれら溶融液が混入されるため、るつぼの使用に際してこれら溶融液から望ましくないガスの発生が起こる。ガスの発生によって溶融物中の気泡数の増加及び／または凝結過程の全般的減損がもたらされる。水分含量を９．５〜１１．５重量％の範囲内とすることにより作業性と多孔性との好ましい妥協点が得られる。
その結果、乾燥された注入成形体に含まれる有孔度及び空気混入は大きく減じられ、それゆえひび割れしにくい性質となる。生成される注入成形体の多孔度は１５容積％未満、好ましくは１０容積％、特に好ましくは８容積％未満となり、同時に流れ改善剤に起因する炭素残渣の混入は回避される。
注入成形型は過圧下において１時間以下の時間間隔をかけて完全に充填されることが有利なことが立証された。この充填時間は石英ガラス・水混合液の必要量によって異なってもよいが、充填時間は可能な限り短くされるべきである。すなわち、充填時間は好ましくは１０〜３０分の範囲内である。充填時間は、るつぼが非常に小さい場合には５分間、非常に大きい場合には多くても１時間まででよい。るつぼ縁の長さが４００〜７５０ｍｍの範囲内、高さが２７０〜５００ｍｍの範囲内、及び壁圧が８〜３５ｍｍの範囲内に相当する場合、充填時間は望ましくは３０分間である。
本発明方法の好ましい実施態様においては、乾燥の第一段階において石英ガラス・水混合液に対する過圧処理が実施される。内型は乾燥の第二段階において未加工ガラス体から切り離される。この切り離しは、心型が未加工ガラス体から十分な距離引き出されて第一段階において既に安定化し及び予め乾燥された材料ともはや接触しなくなった時にるつぼ用の注入成形型中において行われる。しかしながら、型は心型によって猶閉じられているため、室内空気の流入は回避される。空気の流入があると表面乾燥が余りにも速く行われ、結果的にひび割れを生ずる危険性が高まる可能性がある。内型を切り離す目的は、注入成形体の収縮によって内型の付着が起こり、取り外す際に破損することを避けるためである。外型は既に固化した注入成形体に近接して保持されるため、型の外型を通して、あるいはそれを横切るように過圧状態を維持することが可能である。
心型が完全に型中に固定されてスリップと接触状態となる乾燥第一段階は好ましくは２〜２４時間の時間間隔後に完了される。前記第一乾燥段階の期間は、るつぼの縁の長さが４００〜７５０ｍｍの範囲内、高さが約２７０〜５００ｍｍの範囲内、及び壁厚が８〜３５ｍｍの範囲内である場合には約１０時間である。
乾燥第二段階の期間は好ましくは１０時間〜１２日間の範囲内である。上記サイズのるつぼに関しては、乾燥第二段階の期間は好ましくは３６時間〜３日間である。るつぼが非常に小さい場合の乾燥時間は１０〜２４時間で十分である。非常に大きいるつぼ、あるいは壁厚が３５ｍｍ以上と厚いるつぼの場合には乾燥時間は１２時間程度、あるいはそれ以上必要である。乾燥後、型から半完成品あるいは成形ブランク品が取り出され、焼き固められる。
本発明方法の実施を促進させるため、注入成形型を石英ガラス・水混合液の投入中振動させることも可能である。石英ガラス容器製造装置には好ましくは注入成形型に加えて注入成形型を収容かつ振動させる振動装置が備えられる。
注入成形型全体を振動させることにより、注入成形型への充填を明らかに改善させることが可能である。この場合、注入成形型全体が振動台上へ取り付けられて振動される。
このように振動を与えることにより、型への充填は明らかに改善される。また孔数は明らかに少なくなる。上記方法は、型の表面積が大きく壁厚が薄い場合、また素材の密度及び多孔度を少なくする必要がある場合に特に有利である。
振動周期は好ましくは０．１〜２５Ｈｚの範囲内、とりわけ１〜５Ｈｚの範囲内とされ、また振動振幅は好ましくは０．２５〜２０ｍｍの範囲内、特に好ましくは１〜３．５ｍｍの範囲内とされる。
最適周期範囲及び最適振幅は、型サイズ、型の表面積／壁厚比、スリップの特性、例えば初期ガラス粒状物の粒径分布、水分含量及びアルカリ微量元素含量、及び充填物重量を含めた型の重量によって決められる。特に振幅が２０ｍｍを越えると型の破損が生じ、また振幅が０．２５ｍｍ以下であると効果が得られない。
注入成形型の振動あるいは揺さぶりは、好ましくは本発明の第一の観点に従った方法、すなわち水不透過性物質を用いたクラッディング、及び／または本発明の第二の観点に従った方法、すなわち圧力差の利用と組み合わせることが可能である。
心型と外型から成る注入成形型を用いる特殊な例では、外型あるいは心型の表面上において第一層を形成する石英ガラス・水混合液の第一部分液がまず乾燥され、第二層が形成される前に第一乾燥層を形成された注入成形型が組み立てられ、次いで、石英ガラス・水混合液の第二部分液が注入成形型中の残存成形空間中へ注入されて乾燥される。
このような方法により、石英ガラスるつぼの注入成形が第二方法段階において経済的かつ満足される方式で行われ、この方法では、注入成形型の内型あるいは外型を用いてるつぼの内側シェルあるいは外側シェルが形成され、この内側シェルあるいは外側シェルは石英ガラスるつぼの注入成形が終了するまで閉じられた注入成形型内に内型あるいは外型と一緒に置かれる。外型への充填は外型内壁上への固形状防水境界層の形成後に実施可能であり、また第一層を形成するために液状の残留スリップを流し出すことが可能である。あるいは、心型をスリップ塊を含む容器中に浸し、あるいは固形状の防水縁層が心型周囲に形成されるまでスリップ塊を洗浄する場合には、上記方法手順を逆にすることも可能である。
特定用途に従って、石英ガラス・水混合液の前記第一及び第二部分液はそれぞれ異なる組成とされる。例えば、より改善された表面品質を得るため、及び／または石英ガラス容器において溶融される物質の組成の純度をより高めるため、石英ガラス容器の内面において用いられるスリップを高純度あるいは微細粒状構造とすることが可能である。
また、内面にとりわけ高純度な原料が用いられ、また外面に従来の経済的な原料が用いられる場合には、特に若干の不純物を含む経済的なるつぼを製造することも可能である。このように、注入成形型のクラッディングを基盤として、容器あるいはるつぼの外側部分には標準的な原料を用い、かつ接触面にはより改善された高純度材料を用いる組み合わせにより、本発明に従って経済的方法によって極めて純度の高い溶融材料接触面を備える「るつぼ」の製造が可能である。
また、るつぼの内側シェルを珪素及び／または窒化珪素添加物を０．１〜８重量％含む層から形成することも有利な方法である。上記添加量は明らかに可能な不純物の枠を超える量であるが、注入成形加工が不安定となる程多い量ではない。珪素及び／または窒化珪素の添加量は好ましくは少なくとも０．１５重量％であるが、５重量％を越えてはならない。特に好ましい前記添加量は２重量％以下であり、最も好ましい添加量は１重量％以下である。
好ましくは、第一層の形成後、該第一層には少なくとも区分ごとあるいは区画ごとに中間層がコーティングされる。この中間層は好ましくは繊維層、繊維布、繊維織物品、ファイバーマット、またはフェルトから成る。またこの中間層には好ましくはガラスファイバー、カーボンファイバー、金属繊維、セラミックファイバーから選択される繊維が含まれる。例えばセラミックファイバーとして、炭化珪素繊維あるいは酸化アルミニウム繊維を用いることができる。前記中間層を金属スクリーンで作製することも可能である。
スリップ組成を変更することなく、また特にスリップに高多孔度を許すことなく、石英ガラス容器の負荷に対する耐久性能をこの種の中間層を設けることによって増強することが可能である。特にこの方法により容器角部あるいは容器底部を補強してより高い負荷に耐えられるようにすることが可能であり、あるいは同一負荷に対して容器壁の厚さを減らすことも可能である。
これまで複数の型を用いることには、石英ガラススリップの流動性に限界があることから一定の限界があった。複数の型を用いることにより、寸法６５０ｍｍ×６５０ｍｍ×３５０ｍｍ及び壁厚２８ｍｍ未満の容器に関し、容器の質の明らかな低下及び収率低下が起こっている。本発明方法においては水除去が直ぐに開始されるため、流れ先端部の流動性が急激に失われる。スリップ中の水含量を高くすることによって流動性を補償することはもちろん可能であるが、水含量を高めると乾燥中のスリップの収縮が大きくなり過ぎてひび割れを生じる。
本発明に従った方法及び装置を用いることにより、５５０ｍｍ×５５０ｍｍ×３５０ｍｍ（高さ）あるいはそれより大きな寸法をもち、壁厚を２０ｍｍ未満、好ましくは１８ｍｍ未満、特に好ましくは１５ｍｍ未満、さらに好ましくは１２ｍｍ未満に、また底厚を２４ｍｍ未満、好ましくは２０ｍｍ未満、特に好ましくは１８ｍｍ未満、さらに特定の場合１５ｍｍ未満、さらに多くの場合において１２ｍｍ未満とすることができる石英ガラスるつぼの製造が可能である。
本発明に従った方法を用いて、以下に示す寸法及び上記壁厚をもつるつぼを製造することが可能である。
１．７２０ｍｍ×７２０ｍｍ×５００ｍｍ
２．８５０ｍｍ×８５０ｍｍ×６００ｍｍ
３．１２００ｍｍ×１２００ｍｍ×６５０ｍｍ
本発明に従った方法は複数の型を用いて実施可能であるため、この方式によれば注入成形工程全体をより経済的に実施することが可能である。
発明を実施するための手段
本発明の目的、特徴及び利点について、下記の好ましい実施態様を用いて、また添付図面を参照しながらさらに詳細に説明する。
図１は本発明に従った注入成形型の略断面図である。この注入成形型は２つの部分、すなわち心型１００及び外型１０２から構成される。心型１００と外型１０２の間には成形室あるいは形状化小室が設けられる。心型１００は一片から成る保護コーティング１０１によってクラッディングあるいは覆われている。コーティング１０１は水密性あるいは水不透過性素材から成っている。このコーティングは心型１００の形状と適合し、例えば射出成型法により心型形状に作製される。このコーティング１０１に用いる材料として好ましいものはシリコーンゴムである。厚さ５ｍｍ、硬度６０ショーアＡをもつシリコーンゴムは本発明への適用に十分な強度をもつ材料である。
図２に従った注入成形型も同様に心型２００と外型２０２から成るものあり、図２は断面図である。この場合、外型２０２は予め作製されたクラッディング２０３でコーティングされている。クラッディング２０３は一部材に作製され、好ましくは厚さ約５ｍｍ、硬度約６０ショーアＡのシリコーンゴムから作製すると有利である。シリコーンゴムクラッディングあるいはシリコーンゴムコーティングの材厚及び硬度は、注入成形型のサイズに従って、それぞれ好ましくは３〜７ｍｍの範囲内、及び４０〜８０ショーアＡの範囲内で変更可能である。硬度を上記範囲外へ増減させることは原則として勿論可能であるが、作業性、支持性能及びスリップ流動性に関して不利となる。
本発明の第二の観点に従った注入成形型の別の実施態様を図３に示す。この注入成形型は心型３００と外型３０２から成る。心型３００と外型３０２それぞれの内部にはダクト３０５が設けられる。これらのダクトは心型３００及び／または外型の外側にある開口部３０６まで通じ、さらにポンプ装置へ連絡する図示されていない連結手段が備えられている。このような方式により、ダクトは過圧あるいは減圧（真空）を利用して作動可能である。流体、好ましくは空気は圧力差によって一定方向へ流れる。本発明に従って過圧は測定標準圧よりも０．０２バール高く設定され、また減圧は測定標準圧よりも０．０１〜０．９バール低く設定される。
ダクトあるいはチャネルは好ましくは製造中に注入成形型において繊維管形状に成形される。これらは、図３に示すように、形状化小室３０４内の空間において出来るだけ効率的に圧力降下を生ずるために心型３００及び外型３０２の形状化面３０８及び３０９付近まで延びている。図示された実施態様では、形状化面３０８に可能な限り接近して過圧あるいは減圧を生ずるために、ダクトあるいはチャネル３０５から延びて心型３００の角部で終わる付加的分岐３０７が設けられている。
図４Ａ〜４Ｃは、少なくとも２層から成る石英ガラス容器の製造方法の３段階を概略的に示した図である。図４Ａ（ステップ１）では、注入成形容器の外型４０２中にスリップ塊が充填され、このスリップ塊は数分ないし数時間の短時間後には、外型４０２の石膏中へ水が拡散するため、外型周縁部４０５において既に乾いている。
その後、猶流動状の残存スリップ塊４０３は、図４Ｂに示すように、外型から流し出される（ステップ２）。水分含量の低い固形化した周縁部分４０５は外型中に残存して石英ガラス容器の第一層を形成する。流出された猶流動状のスリップ塊４０３は次の注入成形に再度用いることが可能である。
図４Ｃに外型４０２と心型４００から成る注入成形型を組立状態で示す。次いで図４Ｃに示すように、乾いた第一層４０５と注入成形型の心型４００との間の形状化小室４０４へ石英ガラス・水混合液の第二部分液が充填され、次いで乾燥が行われる（ステップ３）。石英ガラス・水混合液の第一部分液と第二部分液の組成は異なっていてもよい。さらに、とりわけ容器の機械的負荷あるいは圧迫が最も高い部分において、注入成形型の組み立て前に第一層へ中間層を処理することが可能である。この中間層は、前述したように、より合わせ繊維、織布、ニット繊維、網目状繊維、あるいはファイバーマットから構成でき、また他の繊維から構成することも可能である。図４Ｃには中間層は図示されていない。
複数注入成形型の例として図５に所謂ツイン型成形型を示す。この注入成形型には外型５０２と両側に心型５００及び５００‘がそれぞれ備えられ、これら心型によって外型が閉じられるように構成されている。本発明の第一の観点に従って、この外型にはその内面に沿ってシリコーンクラッディング５０３を用いたクラッディングがさらに施される。双方の心型には中心貫通ダクト通路５０８及び／または５０８’が設けられ、これら通路を通して形状化小室５０４への充填が行われる。また、外型には水密性クラッディング５０３が処理されているため石膏への水の拡散は行われないか、あるいは少量しか行われないため、これら心型を通して水分除去も行われる。クラッディングに穴あけを行えば、少量の水の拡散は可能である。
水の除去後、例えば糸鋸等の鋸引き器具を用いて破線５０９に沿って未加工ガラスを分割して容器２個を得る。
図５に従った複数成形型へ、図３に示したようなダクトあるいは導管システムを組み合わせて有利な構成とすることが可能である。ダクトあるいは導管システムがなくとも、大面積真空装置（真空ベル）を心型５００、５００‘の一方あるいは双方の前部外面の一方または双方へ連結して、圧力差及び過圧、及び／または低圧を全体へ加えることが可能である。この場合、心型を大きな流れが通ること、及び心型通過中に大きな圧力ロスが生ずることを容認しなければならない。また、ダクトあるいは導管システムを取り除いた場合には、心型の形状化面に沿った圧力差は非常に異なるものとなる。
上記説明した方法に適するスリップ塊は１０．２ｍｍ以下の粒径から成るものである。１０．２ｍｍを越える粒径をもつ粒子は注入成形加工にとって障害となるため、少量の存在しか受け入れられない。
表１に記載したスリップ塊は上述した方法による注入成形に適するものである。注入成形前のスリップの粒径分布及び水分含量を表１に重量％で示す。
Figure 2008156224
燃焼温度１１５０℃での燃焼後におけるスリップ体の水分含量に対する注入成形体多孔度の依存性をスリップ塊１と同等な粒径分布をもつスリップ塊について測定した。一定のスリップ水分含量に対する注入成形体の多孔度範囲は下記のとおりである。
水分含量１５％：開孔度１１．０〜１４．７％
水分含量１２％：開孔度９．７〜１３．３％
水分含量１０％：開孔度８．０〜１２．２％
水分含量７％：開孔度５．８〜１０．２％
焼結前に明らかなひび割れがある注入成形体を分別した後、焼結後の注入成形体におけるひび割れの発生を２試験段階で測定した。第一段階では、透過光法を用いて注入成形体のひび割れを光学的に調べた。ひび割れが検出された注入成形体は廃棄物として分別、すなわち廃棄した。第二段階では注入成形体をＸ線法を用いて調べた。周縁部及び角部のひび割れ及び長さ２０ｍｍ未満のひび割れはＸ線法では検出可能であったが、透過光法では検出できなかった。さらに、Ｘ線画像から、第一乾燥段階において水分除去が遅すぎるためにスリップの部分的混合不良によって生ずると考えられる不均質部分を検知することができた。このような不均質部分あるいは「曇り構造」は、後におけるるつぼの使用時にひび割れを生ずる原因となり得るものである。るつぼは珪素溶融液中の温度約１２００℃において使用される。この温度領域ではるつぼ材料のクリストバル石への変換が起こり、るつぼの収縮が引き起こされる。後にひび割れを生じ得る程度の不均質は、るつぼから珪素溶融液を流出させる可能性があり、不利な影響を与えるものである。これらの段階において注入成形体中にひび割れや不均質部分が検出されたものは同様に廃棄される。
外型および心型が形状化面あるいは成形面に黒鉛コーティングが施された石膏から成り、またスリップ材が上方から注入口を通して注入成形型中へ送入される従来の注型法においては、前記表１に記載したスリップ塊１から珪素溶融液に使用可能なひび割れのない「るつぼ」を製造することはできない。
底部角部分に注入口が設けられた注入成形型を選択した以降、ひび割れの無いるつぼの収率が３０％増加した。焼結処理前のＸ線画像分析により、従来の注型法では最も後の焼結処理時に微細なひび割れあるいはひび割れを起こす材料分離及び凝集が起こり、粒径分布が異なれば異なる収縮が引き起こされることが示された。
乾燥処理中に加圧すると共に心型の形状化面を防水性あるいは水密性とした本発明方法によれば少なくとも９０％の満足できる収率が得られることが示された。かかる効果は、材料構造を極めて均質とし、材料の分離を効果的に防止することによるものである。
注入成形体製造のための工程パラメータは製造品の形状とは無関係であるが、使用原料中の不純物含量によって影響される。
アルカリ（例えばナトリウム）が存在すればスリップの流れ性に明らかな変化が引き起こされ、また焼結特性にも変化が生ずる。
スリップの流れ性は、表１に与えられた限界内で粒径分布及び水分含量を変更することにより容易に調整可能である。またナトリウム含量を高めれば最高燃焼温度を低下させられる筈である。なお、不純物の存在によって非晶質石英ガラスの望ましくない結晶への変化が加速される。
本発明方法において用いられる原料の純度は、典型例として、ＳｉＯ２として少なくとも９９．８％なければならない。
表２に示した原料組成（ＳｉＯ２以外）は本製造方法にとって有利なことが明らかとなっている。
Figure 2008156224
未加工ガラスの注入成形のための工程パラメータは下記制限内において定められる。
スリップに対する圧力（静水圧）下での型への充填時間は、（るつぼの大きさによって）１０〜３０分の範囲内であること。
注入成形開始から取り出しまでにおける乾燥時間は０．５分〜数日間の範囲内であること。心型が型中に完全に固定されてその形状化面がスリップと接触状態にある第一乾燥段階における乾燥時間は２〜２４時間の範囲内であること。心型の一部が型から持ち上げられ、スリップ材がもはや心型と接触しなくなる第二乾燥段階における乾燥時間は３６時間〜３日間の範囲内であること。乾燥が長過ぎても概して製品の品質に悪影響を生じないこと。
標準圧よりも０．０２〜１．４バール高い過圧が用いられること。またそれ以上の圧を加えても特に有利な効果がない一方において、製品容器あるいは型に損傷が生ずる危険性がある。
温度は室温、すなわち１６〜３２℃の範囲内とすること。
生成された未加工ガラスを、その壁厚によるが、焼成することにより下記焼結プログラムに従った応力及び負荷に耐え得る容器が得ることができる。
ステップ１：１０〜３０Ｋ／分の速度で室温から９０〜１２０℃まで加熱する。
ステップ２：前記温度を（注入成形体の壁厚によって）１２〜９６時間保持する。
ステップ３：１〜３０Ｋ／分の速度でさらに１０３０〜１２３０℃まで加熱する（注入成形体の壁厚によって必要ならばさらに保持時間を例えば３００℃で２４時間のように延ばす）。
ステップ４：注入成形体の壁厚によって０．２５〜２４時間の保持時間をとる。
ステップ５：約１Ｋ／分の速度で１０５０〜１１５０℃の最高燃焼温度までさらに加熱する。
ステップ６：最高温度に１〜３２時間保持する。
ステップ７：最大冷却速度３５０Ｋ／分で６５０℃まで冷却する。
ステップ８：室温まで冷却する（無調整可）。
本発明は、石英ガラス体、特に溶融液用の石英ガラスるつぼ、石英ガラス体の製造方法及び注入成形型として具現化して説明及び記載したが、本発明の精神から逸脱することなく本発明に種々変更及び変形を加えることが可能であることから、本発明を上記詳細に限定することを意図したものではない。
さらに分析を行うことを要せず、上記記載により本発明の要旨は完全に明らかにされていることから、第三者は最新の知識を適用し、従来技術の観点に立って本発明の包括的及び特定の観点の本質的特徴を正当に構成する特徴を漏らすことなく本発明を種々用途へ適合させることが可能である。
本願に添付された特許請求の範囲に明記された発明は新規である。
本発明に従った第一の実施態様における、ケースに包まれあるいはクラッディングされた心型を備える注入成形型の断面図である。 本発明に従った第二の実施態様における、ケースに包まれあるいはクラッディングされた外型を備える注入成形型の断面図である。 本発明に従った第三の実施態様におけるダクトシステムを備える注入成形型の断面図である。 多層石英ガラス容器製造方法の工程を概略的に示した図である。 多層石英ガラス容器製造方法の工程を概略的に示した図である。 多層石英ガラス容器製造方法の工程を概略的に示した図である。 複数式注入成形型の断面図である。 従来技術に従った注入成形型を用いるスリップ注入成形を概略的に説明するための図である。 従来技術に従った注入成形型を用いるスリップ注入成形を概略的に説明するための図である。 従来技術に従った注入成形型を用いるスリップ注入成形を概略的に説明するための図である。

Claims (37)

  1. ａ）石英ガラス・水混合液を、外型と、前記石英ガラス・水混合液と接触する形状化面をもつ内型、から成る注入成形型中へ送り込む工程、
    ｂ）前記注入成形型中において石英ガラス・水混合液を乾燥させる工程、
    ｃ）工程ｂ）における乾燥処理中に前記石英ガラス・水混合液に対して過圧を加える工程、及び
    ｄ）生成された未加工ガラスを注入成形型から取り出す工程から構成される石英ガラス体の製造方法であって、
    前記内型の前記形状化面の少なくとも一部が水不透過性物質から成る面であることを特徴とする前記方法。
  2. 注入成形型から未加工ガラス体を取り出す際に、注入成形型全体あるいは注入成形型の一部を横切る圧力差を付与する工程をさらに含むことを特徴とする請求項１項記載の方法。
  3. 注入成形型へ石英ガラス・水混合液を送り込む際に、注入成形型全体あるいは注入成形型の一部を横切る圧力差を付与する工程をさらに含むことを特徴とする請求項１項記載の方法。
  4. 前記外型が外側シェル、そして前記内型が心型であり、前記石英ガラス体が石英ガラス製るつぼとなるように前記内型と外型が形状化され、前記石英ガラス・水混合液が重力を利用してるつぼ上端上方の高さから注入成形型の注入口を通して注入成形型中へ送り込まれることを特徴とする請求項１項記載の方法。
  5. 前記内型が、水不透過性材料から成る事前に作製された型を用いて少なくとも部分的にクラッディングされていることを特徴とする請求項１項記載の方法。
  6. 前記内型が水不透過性コーティングで少なくとも部分的にコーティングされていることを特徴とする請求項１項記載の方法。
  7. 前記内型が燃焼性材料から成り、前記乾燥処理後に燃焼されることを特徴とする請求項１項記載の方法。
  8. 前記燃焼性材料がポリウレタンフォームであることを特徴とする請求項７項記載の方法。
  9. 前記水不透過性材料がポリウレタンフォームあるいはシリコーンゴムであることを特徴とする請求項５項記載の方法。
  10. 前記水不透過性コーティングがポリウレタンフォーム層あるいはシリコーンゴム層から成ることを特徴とする請求項６項記載の方法。
  11. 注入成形型から未加工ガラス体を取り出した後に、得られた未加工ガラス体を焼結する工程をさらに含むことを特徴とする請求項１項記載の方法。
  12. 前記外型に、前記過圧を石英ガラス・水混合液へ連絡あるいは送る複数のダクトから成るダクトシステムが設けられることを特徴とする請求項１項記載の方法。
  13. 前記過圧が前記石英ガラス・水混合液に対して作用する静水圧であることを特徴とする請求項１項記載の方法。
  14. 前記静水圧が石英ガラス製るつぼ上端の上方からの充填を行う高さを選定することによって調整され、前記石英ガラス体が前記石英ガラス製るつぼから成ることを特徴とする請求項１３項記載の方法。
  15. 前記過圧が標準圧よりも０．０２〜１．４バール高いことを特徴とする請求項１項記載の方法。
  16. 前記過圧が標準圧よりも０．１〜０．２バール高いことを特徴とする請求項１項記載の方法。
  17. 前記注入成形型が前記過圧下で５分〜１時間の時間間隔をかけて完全に充填されることを特徴とする請求項１項記載の方法。
  18. 前記過圧が前記乾燥処理の第一段階中に石英ガラス・水混合液に対して作用し、及び前記内型が前記乾燥処理の第二段階中に未加工ガラスから上へ取り外されることを特徴とする請求項１項記載の方法。
  19. 前記乾燥処理の第一段階の期間が２〜２４時間であることを特徴とする請求項１８項記載の方法。
  20. 前記乾燥処理の第二段階の期間が１０時間〜１２日間であることを特徴とする請求項１８項記載の方法。
  21. 前記注入成形型中への前記送り込み期間中における前記石英ガラス・水混合液の水分含量が１５重量％以下であることを特徴とする請求項１項記載の方法。
  22. 石英ガラスから成り、多孔度が１５容積％未満であり、かつ
    ａ）石英ガラス・水混合液を外型と、石英ガラス・水混合液と接触する形状化面をもつ内型、から成る注入成形型中へ送り込む工程、
    ｂ）注入成形型中において石英ガラス・水混合液を乾燥させる工程、
    ｃ）工程ｂ）における乾燥処理中に石英ガラス・水混合液に対して過圧を加える工程、及び
    ｄ）生成された未加工ガラス体を注入成形型から取り出す工程から構成されるスリップ注入成形及び焼結された注入成形体であって、
    内型の形状化面の少なくとも一部が水不透過性物質から成る面であるであることを特徴とする注入成形体。
  23. ＳｉＯ２以外の残存成分としての不純物の含量が０．２重量％未満であることを特徴とする請求項２２項記載の注入成形体。
  24. 前記不純物がＡｌ２Ｏ３、ＣａＯ、Ｆｅ２Ｏ３、Ｋ２Ｏ、ＭｇＯ及びＮａ２Ｏから成ることを特徴とする請求項２３項記載の注入成形体。
  25. るつぼとして構成される請求項２２項記載の注入成形体。
  26. 内側から外側へ向かって珪素及び／または窒化珪素含量が減少することを特徴とする請求項２５項記載の注入成形体。
  27. 前記内側上の珪素及び／または窒化珪素含量が多い場合には８重量％にまで達することを特徴とする請求項２６項記載の注入成形体。
  28. 長さが少なくとも５５０ｍｍ、幅が少なくとも５５０ｍｍ、高さが３５０ｍｍ以上、壁厚が２０ｍｍ未満、及び底厚が２４ｍｍ未満であることを特徴とする請求項２５項記載の注入成形体。
  29. 石英ガラスから成り、多孔度が１５容積％未満であり、かつ
    ａ）石英ガラス・水混合液を外型と、石英ガラス・水混合液と接触する形状化面をもつ内型、から成る注入成形型中へ送り込む工程、
    ｂ）注入成形型中において石英ガラス・水混合液を乾燥させる工程、
    ｃ）工程ｂ）における乾燥処理中に石英ガラス・水混合液に対して過圧を加える工程、及び
    ｄ）生成された未加工ガラス体を注入成形型から取り出す工程から構成される方法であって、内型の形状化面の少なくとも一部が水不透過性物質から成る面であることを特徴とする該方法によって製造されるスリップ注入成形及び焼結された注入成形体を用いるシリコンブロックの製造方法。
  30. 外側シェル、
    注入成形型内容物と接触する形状化面を備える心型、
    るつぼ上端上方の高さに配置される充填連結管、及び
    石英ガラスるつぼが注入成形型中にある場合にるつぼ底部に近接配置される注入口から構成される石英ガラス製るつぼ製造のための注入成形型であって、前記心型の形状化面の少なくとも一部が水不透過性物質から成る面であることを特徴とする前記注入成形型。
  31. 前記水不透過性物質がポリウレタンあるいはシリコーンゴムであることを特徴とする請求項３０項記載の注入成形型。
  32. 前記水不透過性物質から成り、かつ有孔であるクラッディングをさらに含むことを特徴とする請求項３０項記載の注入成形型。
  33. 前記クラッディングが構造化されていることを特徴とする請求項３２項記載の注入成形型。
  34. 石膏を少なくとも部分的に含むことを特徴とする請求項３０項記載の注入成形型。
  35. ダクトシステム、及びダクトシステムへ加圧手段を連結する少なくとも１個の連結手段をさらに含むことを特徴とする請求項３０項記載の注入成形型。
  36. 前記ダクトシステムが織布材料から成る少なくとも１本の管から構成されることを特徴とする請求項３５項記載の注入成形型。
  37. 前記注入口が前記るつぼ底部からるつぼ壁へ移行する部分付近に配置されることを特徴とする請求項３０項記載の注入成形型。
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