JP2008101111A - 日射遮蔽膜形成用塗布液および日射遮蔽膜ならびに日射遮蔽機能を有する基材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】バインダー成分、希釈溶媒、硬化触媒および近赤外線遮蔽成分とを含有する日射遮蔽膜形成用塗布液であって、前記バインダー成分の少なくとも1種がグリシドキシプロピル基含有アルコキシシランとアミノプロピル基含有アルコキシシランを混合反応させてなる反応物であり、かつ前記近赤外線光遮蔽成分が、平均粒径200nm以下の複合タングステン酸化物に加え、さらに、平均粒径200nm以下の六ホウ化物の中から選ばれた少なくとも1種、平均粒径200nm以下のATO、平均粒径200nm以下のITOのうち少なくとも1種以上の微粒子を混合したものである。
【選択図】なし
Description
また、特許文献2には、バインダー中に日射遮蔽材料として六ホウ化物を含有した日射遮蔽膜形成用塗布液が記載されている。
さらに、いずれの日射遮蔽膜においても、上記課題を解決したうえで同様の優れた機械的強度を維持することが求められていた。
バインダー成分と、近赤外線遮蔽成分と、希釈溶媒と、硬化触媒とを含有する日射遮蔽膜形成用塗布液であって、
前記バインダー成分の少なくとも1種として、グリシドキシプロピル基含有アルコキシシランとアミノプロピル基含有アルコキシシランとをモルで比2:1〜1:1の範囲で反応させてなる一般式(化1)で表される反応物を含有し、
前記近赤外線遮蔽成分として、平均粒径200nm以下の、一般式MxWyOz(但し、Mは、H、He、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、Iのうちから選択される1種類以上の元素、Wはタングステン、Oは酸素、0.001≦x/y≦1、2.2≦z/y≦3.0)で表記される複合タングステン酸化物から選ばれた少なくとも1種以上の微粒子を含有し、
さらに前記近赤外線遮蔽成分として、平均粒径200nm以下の六ホウ化物の中から選ばれた少なくとも1種からなる微粒子と、平均粒径200nm以下のアンチモンドープ酸化錫、平均粒径200nm以下の錫ドープ酸化インジウムのうちから選ばれる少なくとも1種以上の微粒子とを含有し、
該近赤外線遮蔽成分の含有量が15重量%以下であり、このうち、前記複合タングステン酸化物が1〜10重量%であり、前記六ホウ化物微粒子が0.5重量%以下であることを特徴とする日射遮蔽膜形成用塗布液である。
第1の構成に記載の日射遮蔽膜形成用塗布液であって、前記複合タングステン酸化物微粒子が、六方晶、正方晶、立方晶の結晶構造のいずれか1つ以上を有することを特徴とする日射遮蔽膜形成用塗布液である。
第1または第2の構成に記載の日射遮蔽膜形成用塗布液であって、前記M元素が、Cs、Rb、K、Tl、In、Ba、Li、Ca、Sr、Fe、Snから選択される1種類以上の元素であることを特徴とする日射遮蔽膜形成用塗布液である。
第1から第3の構成のいずれかに記載の日射遮蔽膜形成用塗布液であって、前記近赤外線遮蔽成分が1〜10重量%含まれ、且つ、前記バインダー成分が10〜40重量%含まれることを特徴とする日射遮蔽膜形成用塗布液である。
第1から第4の構成のいずれかに記載の日射遮蔽膜形成用塗布液であって、
さらに、ベンゾフェノン系、ベンゾトリアゾール系、またはこれらの混合物から選択される、1種類以上の有機紫外線吸収剤を含有することを特徴とする日射遮蔽膜形成用塗布液である。
第1から第5の構成のいずれかに記載の日射遮蔽膜形成用塗布液であって、
さらに、紫外線吸収剤として、CeO2、ZnO、Fe2O3、FeOOHから選択される少なくとも1種類以上の無機紫外線遮蔽成分で、平均粒径が100nm以下の微粒子を含有することを特徴とする日射遮蔽膜形成用塗布液である。
第1から第6の構成いずれかに記載された日射遮蔽膜形成用塗布液が、硬化したものであることを特徴とする日射遮蔽膜である。
第7の構成に記載の日射遮蔽膜が少なくとも片面に形成され、かつ透明性を有することを特徴とする日射遮蔽機能を有する基材である。
本実施の形態の日射遮蔽膜形成用塗布液は、バインダー成分と、近赤外線遮蔽成分と、希釈溶媒と、硬化触媒と、紫外線吸収材とを含有して構成される。そこで、1.近赤外線遮蔽成分、2.近赤外線遮蔽成分(複合タングステン酸化物微粒子)の製造方法、3.近赤外線遮蔽成分の添加方法、4.バインダー成分、5.バインダー成分の製造方法、6.希釈溶媒、7.硬化触媒、8.紫外線吸収剤、9.日射遮蔽膜形成用塗布液の調製、10.日射遮蔽膜の形成と日射遮蔽機能を有する基材、の順に説明する。
本実施形態において近赤外線遮蔽成分として用いられる近赤外線吸収材料は、平均分散粒子径が200nm以下である複合タングステン酸化物の微粒子を含んでいる。
当該複合タングステン酸化物は、一般式MxWyOz(但し、M元素は、H、He、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、Iのうちから選択される1種類以上の元素、Wはタングステン、Oは酸素、0.001≦x/y≦1、2.2≦z/y≦3.0)で示される複合タングステン酸化物微粒子であり、十分な量の自由電子が生成されるため近赤外線吸収成分として有効に機能する。
上記一般式MxWyOzで表記される複合タングステン酸化物微粒子は、タングステン化合物出発原料を、不活性ガス雰囲気もしくは還元性ガス雰囲気中で熱処理して得ることができる。
本実施形態においては、上記平均粒径200nm以下の複合タングステン酸化物に加え、さらに、平均粒径200nm以下の六ホウ化物の中から選ばれた少なくとも1種と、平均粒径200nm以下のATO、平均粒径200nm以下のITOのうち少なくとも1種以上の微粒子とを混合して使用する。上記複合タングステン酸化物の添加量の一部を、これらの微粒子に置き換えることによって、膜の色調を幅広く制御することが可能となる。具体的には、例えば六ホウ化ランタン(以下LaB6と記載)はグリーンの色調を、ATOはニュートラルな色調を、またITOは薄いブルーの色調を、有する近赤外線遮蔽材料である。
本実施形態において用いられるバインダー成分の少なくとも1種は、グリシドキシプロピル基を含有するアルコキシシランとアミノプロピル基を含有するアルコキシシランとを混合反応させて得られた反応物である。グリシドキシプロピル基を含有するアルコキシシランとしては、グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、グリシドキシプロピルメチルジエトキシシランなどを挙げることができ、またアミノプロピル基を含有するアルコキシシランとしては、アミノプロピルトリエトキシシラン、アミノプロピルトリメトキシシランなどが挙げられる。
上記反応においては、グリシドキシプロピル基を含有するアルコキシシランとアミノプロピル基を含有するアルコキシシランとの配合比は、モル比で2:1〜1:1とするのが好ましい。グリシドキシプロピル基を含有するアルコキシシランとアミノプロピル基を含有するアルコキシシランとの配合比が、モル比で2:1以下であれば膜の硬化が速く、強度も強くなり、1:1以上であれば膜が白化することがないからである。
日射遮蔽膜形成用塗布液中の希釈溶媒は、特に限定されるものではなく塗布条件や、塗布環境、塗布液中の固形分の種類に合わせて選択可能であり、例えばメタノール、エタノール、イソブチルアルコールなどのアルコール類、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテルなどのエーテルアルコール類、酢酸メチルや酢酸エチルなどのエステル類、メチルエチルケトンやシクロヘキサノンなどのケトン類など各種溶媒が使用可能である。また用途によって、前記1種または2種以上の溶媒を組み合わせて使用することもできる。
上述のバインダー成分には湿気硬化性があるが、常温での硬化速度を実用的なものとするために、日射遮蔽膜形成用塗布液に硬化触媒の添加を行う。そして、この硬化触媒としては、三弗化ホウ素などが好適に用いられる。さらに、当該硬化触媒の添加量を調整することによって、硬化時間を制御することが可能となる。この結果、当該日射遮蔽膜形成用塗布液の応用範囲が広がることとなる。ここで、硬化触媒の含有量は0.01〜3重量%が好ましい。
形成される日射遮蔽膜の紫外線遮蔽能を強化するために、日射遮蔽膜形成用塗布液に、紫外線吸収剤として有機紫外線吸収剤および/または無機紫外線遮蔽成分を含有させることもできる。
本実施形態における日射遮蔽膜形成用塗布液の調製において、近赤外線遮蔽成分の含有量を15重量%以下、好ましくは1〜10重量%となるように添加し、このうち、複合タングステン酸化物微粒子を1〜10重量%とし、六ホウ化物微粒子を0.5重量%以下とし、また、バインダー成分を10〜40重量%となるように添加し、所望により紫外線吸収剤を0.1〜7重量%となるように添加し、硬化触媒を0.01〜3重量%となるように添加し、さらに希釈溶剤を添加することによって、総計で100重量%となるように秤量して混合する。
また、バインダーの含有量が10重量%以上あれば、形成される日射遮蔽膜の表面硬度を十分に確保でき、40重量%以下であれば、塗布液の粘度が過剰に高くなるのを回避でき、均一な塗布が容易である。
また、紫外線吸収剤の含有量が0.1重量%以上あれば、形成される日射遮蔽膜の紫外線遮蔽能を十分に確保でき、7重量%以下であれば、良好な膜外観を確保できる。
尤も、硬化触媒が日射遮蔽膜形成用塗布液に添加されると、バインダー成分の硬化が開始するので、該日射遮蔽膜形成用塗布液の塗布の直前に添加することが好ましい。
さらに、該硬化触媒は、メタノール、エタノール、イソブチルアルコールなどのアルコール類、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテルなどのエーテルアルコール類、酢酸メチルや酢酸エチルなどのエステル類、メチルエチルケトンやシクロヘキサノンなどのケトン類などの各種溶媒に、予め溶解させておくことが好ましい。溶液の形態であれば、添加が容易で且つ直ちに均一化できるからである。
本実施形態における日射遮蔽膜形成用塗布液を、ガラス基板、プラスチック板、フィルムなどの透明基材を始めとする所定の基材の片面あるいは両面に塗布し、常温で硬化させることによって、前記透明基材の表面上に表面硬度の高い日射遮蔽能を持つ日射遮蔽膜を形成することができる。日射遮蔽膜形成用塗布液の塗布方法は特に限定されるものではなく、スピンコート法、スプレーコート法、ディップコート法、スクリーン印刷法、布や刷毛による塗布方法など、処理液を平坦で、薄く、かつ均一に塗布できる方法であればいかなる方法でも用いることができる。この結果、日射遮蔽膜の形成の生産性は非常に高いものとなった。
得られた日射遮蔽膜は、表面硬度が高く透明性に優れながら、高い日射遮蔽機能を有している。
当該実施例および比較例に用いた日射遮蔽膜形成用塗布液の構成成分の概要を表1に示し、該日射遮蔽膜形成用塗布液を用いて形成した日射遮蔽膜の特性を表2に示す。
グリシドキシプロピルトリメトキシシラン60gとアミノプロピルトリエトキシシラン40gとを混合し、マグネティックスターラーで1時間撹拌後、室温で14日間熟成させて目的のバインダー成分(以下、「合成液」と記載する場合がある。)100gを得た。
メタタングステンアンモニウム水溶液(WO3換算で50wt%)と塩化セシウムの水溶液とを、WとCsとのモル比が1対0.33となるように所定量秤量し、両液を混合して混合溶液を得た。この混合溶液を130℃で乾燥し、粉末状の出発原料とした。この出発原料を、還元雰囲気(アルゴン/水素=95/5体積比)中において550℃で1時間加熱した。そして、一度室温に戻した後、800℃アルゴン雰囲気中で1時間加熱することで、Cs0.33WO3の粉末を製造した。この粉末の比表面積は20m2/gであった。また、当該Cs0.33WO3粉末についてX線回折による結晶相の同定の結果、六方晶タングステンブロンズ(複合タングステン酸化物微粒子)の結晶相が観察された。
LaB6粉末7重量%、トルエン86重量%および分散剤7重量%とを混合し分散処理を行い、平均粒径90nmの分散液(B液)とした。
ATO粉末25重量%、プロピレングリコールメチルエーテル65重量%および分散剤10重量%とを混合し分散処理を行い、平均粒径80nmの分散液(C液)とした。
ITO粉末25重量%、プロピレングリコールメチルエーテル65重量%および分散剤10重量%とを混合し分散処理を行い、平均粒径80nmの分散液(D液)とした。
20gの合成液と、15gのA液と、40gのプロピレングリコールモノエチルエーテルと、5gのB液と、5gのC液と、5gのD液を混合撹拌し、さらに触媒として三弗化ホウ素ピペリジンのイソブチルアルコール溶液(濃度:1重量%)10gを加えて撹拌することによって日射遮蔽膜形成用塗布液を製造した。
得られた日射遮蔽膜における光の透過率を、日立製作所(社)製の分光光度計を用いて測定し、JIS R 3106にしたがって可視光透過率(τv)、日射透過率(τe)を算出し、ISO 9050にしたがって紫外線透過率(τuv)を算出した。またテーバー摩耗試験機に摩耗輪CS10fを用い、荷重250g、50回転の摩耗試験を行い、試験前後のへイズの変化量(ΔH)で膜の表面硬度を評価した。なおへイズは村上色彩技術研究所(社)製の反射・透過率計で測定した。
実施例1により得られた日射遮蔽膜のτvは81.5%、τeは54.3%であり、可視光透過性があって日射遮蔽能があることが分った。τuvは52.5%であった。またΔHは4.8%であり表面硬度が非常に高く、機械的強度が良好な膜が形成されていた。
FeOOH微粒子15重量%と、プロピレングリコールモノエチルエーテル80重量%と、分散剤5重量%とを混合して分散処理を行い、平均分散粒子径80nmの分散液(E液)を製造した。
実施例1に記載した20gの合成液と、30gのプロピレングリコールモノエチルエーテルと、15gのA液と、5gのB液と、5gのC液と、5gのD液と、8gのE液と、べンゾトリアゾール系有機紫外線吸収剤2gとを混合撹拌し、さらに触媒として三弗化ホウ素ピペリジンのイソブチルアルコール溶液(濃度:1重量%)10gを加えて撹拌することによって日射遮蔽膜形成用塗布液を製造した。
つぎに、実施例1と同様な手順で日射遮蔽膜を形成し、膜の評価を行った。実施例2により得られた日射遮蔽膜のτvは77.8%、τeは45.6%であり、可視光透過性があって日射遮蔽能があることが分った。τuvは0.5%であり紫外光の遮蔽能が優れていた。またΔHは5.3%であり表面硬度が非常に高く、機械的強度が良好な膜が形成されていた。
比較のため、3mmのソーダライム系ガラス基板のみを試料として、実施例1と同様の測定を行った。
その結果、当該ソーダライム系ガラス基板のτvは90.3%、τeは87.3%、τuvは70.7%であった。
実施例1に記載した20gの合成液と、5gのイソブチルアルコールと、65gのA液とを混合撹拌し、さらに触媒として三弗化ホウ素ピペリジンのイソブチルアルコール溶液(濃度:1重量%)10gを加えて撹拌することによって日射遮蔽膜形成用塗布液を製造した。
つぎに、実施例1と同様な手順で日射遮蔽膜を形成した。しかし、比較例2により得られた日射遮蔽膜は、濃淡ムラが生じ不均一となり、筋状の欠陥が生じた。
実施例1に記載した20gの合成液と、2gのプロピレングリコールモノエチルエーテルと、20gのA液と、24gのC液と、24gのD液を混合撹拌し、さらに触媒として三弗化ホウ素ピペリジンのイソブチルアルコール溶液(濃度:1重量%)10gを加えて撹拌することによって日射遮蔽膜形成用塗布液を製造した。
つぎに、実施例1と同様な手順で日射遮蔽膜を形成した。しかし、比較例3により得られた日射遮蔽膜は、濃淡ムラが生じ不均一となり、筋状の欠陥が生じた。
実施例1に記載した20gの合成液と、30gのイソブチルアルコールと、37.5gのプロピレングリコールモノエチルエーテルと、2.5gのA液とを混合撹拌し、さらに触媒として三弗化ホウ素ピペリジンのイソブチルアルコール溶液(濃度:1重量%)10gを加えて撹拌することによって日射遮蔽膜形成用塗布液を製造した。
つぎに、実施例1と同様な手順で日射遮蔽膜を形成し、膜の評価を行った。比較例4により得られた日射遮蔽膜のτvは86.7%、τeは70.1%であり、可視光透過性はあるものの日射遮蔽能は不十分であることが分った。またΔHは2.8%であった。
実施例1に記載した50gの合成液と、5gのイソブチルアルコールと、5gのプロピレングリコールモノエチルエーテルと、15gのA液と、5gのB液と、5gのC液と、5gのD液を混合撹拌し、さらに触媒として三弗化ホウ素ピペリジンのイソブチルアルコール溶液(濃度:1重量%)10gを加えて撹拌することによって日射遮蔽膜形成用塗布液を製造した。
つぎに、実施例1と同様な手順で日射遮蔽膜を形成し、膜の評価を行った。比較例5により得られた日射遮蔽膜形成用塗布液は粘度が著しく高く、均一な塗布が行えなかった。
実施例1に記載した5gの合成液と、30gのイソブチルアルコールと、40gのプロピレングリコールモノエチルエーテルと、15gのA液と、5gのB液と、5gのC液と、5gのD液を混合撹拌し、さらに触媒として三弗化ホウ素ピペリジンのイソブチルアルコール溶液(濃度:1重量%)10gを加えて撹拌することによって日射遮蔽膜形成用塗布液を製造した。
つぎに、実施例1と同様な手順で日射遮蔽膜を形成し、膜の評価を行った。比較例6により得られた日射遮蔽膜のτvは73.2%、τeは36.7%であり、可視光透過性があって日射遮蔽能があることが判明した。しかし、ΔHは25.5%で表面硬度が非常に低く、爪で擦ると傷がついた。
Cs0.33WO3として、平均粒径250nmの粗大粒子を用いた以外は、実施例2と同様の手順で日射遮蔽膜形成用塗布液を製造した。
つぎに、実施例1と同様な手順で日射遮蔽膜を形成し、膜の評価を行った。比較例7により得られた日射遮蔽膜のτvは77.8%、τeは48.9%であり、可視光透過性があって日射遮蔽能があることが判明した。τuvは50.5%であった。しかし、可視光の散乱が強く、曇りがあって実用には向かなかった。またΔHは7.5%であった。
実施例1に記載した20gの合成液と、30gのイソブチルアルコールと、35gのプロピレングリコールモノエチルエーテルと、5gのC液とを混合撹拌し、さらに触媒として三弗化ホウ素ピペリジンのイソブチルアルコール溶液(濃度:1重量%)10gを加えて撹拌することによって日射遮蔽膜形成用塗布液を製造した。
つぎに、実施例1と同様な手順で日射遮蔽膜を形成し、膜の評価を行った。比較例8により得られた日射遮蔽膜のτvは76.8%、τeは60.5%であり、可視光透過性があって日射遮蔽能があることが判明した。しかし、実施例1、2に比べ、日射遮蔽能が低くなった。またΔHは3.1%であった。
Claims (8)
- バインダー成分と、近赤外線遮蔽成分と、希釈溶媒と、硬化触媒とを含有する日射遮蔽膜形成用塗布液であって、
前記バインダー成分の少なくとも1種として、グリシドキシプロピル基含有アルコキシシランとアミノプロピル基含有アルコキシシランとをモルで比2:1〜1:1の範囲で反応させてなる一般式(化1)で表される反応物を含有し、
前記近赤外線遮蔽成分として、平均粒径200nm以下の、一般式MxWyOz(但し、Mは、H、He、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、Iのうちから選択される1種類以上の元素、Wはタングステン、Oは酸素、0.001≦x/y≦1、2.2≦z/y≦3.0)で表記される複合タングステン酸化物から選ばれた少なくとも1種以上の微粒子を含有し、
さらに前記近赤外線遮蔽成分として、平均粒径200nm以下の六ホウ化物の中から選ばれた少なくとも1種からなる微粒子と、平均粒径200nm以下のアンチモンドープ酸化錫、平均粒径200nm以下の錫ドープ酸化インジウムのうちから選ばれる少なくとも1種以上の微粒子とを含有し、
該近赤外線遮蔽成分の含有量が15重量%以下であり、このうち、前記複合タングステン酸化物が1〜10重量%であり、前記六ホウ化物微粒子が0.5重量%以下であることを特徴とする日射遮蔽膜形成用塗布液。
- 請求項1に記載の日射遮蔽膜形成用塗布液であって、
前記複合タングステン酸化物微粒子が、六方晶、正方晶、立方晶の結晶構造のいずれか1つ以上を有することを特徴とする日射遮蔽膜形成用塗布液。 - 請求項1または2に記載の日射遮蔽膜形成用塗布液であって、
前記M元素が、Cs、Rb、K、Tl、In、Ba、Li、Ca、Sr、Fe、Snから選択される1種類以上の元素であることを特徴とする日射遮蔽膜形成用塗布液。 - 請求項1から3のいずれかに記載の日射遮蔽膜形成用塗布液であって、
前記近赤外線遮蔽成分が1〜10重量%含まれ、且つ、前記バインダー成分が10〜40重量%含まれることを特徴とする日射遮蔽膜形成用塗布液。 - 請求項1から4のいずれかに記載の日射遮蔽膜形成用塗布液であって、
さらに、ベンゾフェノン系、ベンゾトリアゾール系、またはこれらの混合物から選択される、1種類以上の有機紫外線吸収剤を含有することを特徴とする日射遮蔽膜形成用塗布液。 - 請求項1から5のいずれかに記載の日射遮蔽膜形成用塗布液であって、
さらに、紫外線吸収剤として、CeO2、ZnO、Fe2O3、FeOOHから選択される少なくとも1種類以上の無機紫外線遮蔽成分で、平均粒径が100nm以下の微粒子を含有することを特徴とする日射遮蔽膜形成用塗布液。 - 請求項1から6のいずれかに記載された日射遮蔽膜形成用塗布液が、硬化したものであることを特徴とする日射遮蔽膜。
- 請求項7に記載の日射遮蔽膜が少なくとも片面に形成され、かつ透明性を有することを特徴とする日射遮蔽機能を有する基材。
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