JP2008081340A - 窒化ケイ素粉末の製造法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 還元窒化法における窒化ケイ素粉末の製造法において、シリカ粒子が湿式法により製造されたシリカ粒子粉末であって、V、Nb、Ta、Mo、Fe、Ni、Cr、Co、Cuの含有量が合計で500ppm以下かつSiを除く金属元素の総量が1500ppm以下であるシリカ粒子粉末を用い、該シリカ粒子表面が表面改質剤によって被覆されていると共に該表面改質剤被覆シリカ粒子表面に炭素粉末が付着している複合粒子粉末を出発原料として用いる窒化ケイ素粉末の製造法である。
【選択図】 なし
Description
本発明において最も重要な点は、シリカ粒子が湿式法により製造されたシリカ粒子粉末であって、V、Nb、Ta、Mo、Fe、Ni、Cr、Co、Cuの含有量が合計で500ppm以下かつSiを除く金属元素の総量が1500ppm以下であるシリカ粒子粉末を用い、該シリカ粒子表面が表面改質剤によって被覆されていると共に該表面改質剤被覆シリカ粒子表面に炭素粉末が付着している複合粒子粉末を出発原料として用いることにより、ウィスカーの生成が抑制された、高純度かつ高い窒素含有量を有する窒化ケイ素粉末を得ることができるという事実である。
炭素粉末の脱離率(%)={(Wa−We)/Wa}×100
Wa:複合粒子粉末の炭素粉末付着量
We:脱離テスト後の複合粒子粉末の炭素粉末付着量
α化率(%)=(Ia102+Ia210)/(Ia102+Ia210+Ib101+Ib210)×100
シリカ粒子粉末(シリカ粒子1)(粒子形状:球状、平均粒子径:0.004μm、BET比表面積値:798.5m2/g、V、Nb、Ta、Mo、Fe、Ni、Cr、Co、Cu含有量の合計:30ppm、Siを除く金属元素の総量:510ppm)2kgに、メチルハイドロジェンポリシロキサン(商品名:TSF484:GE東芝シリコーン株式会社製)80gを、エッジランナーを稼動させながらシリカ粒子粉末に添加し、588N/cmの線荷重で40分間混合攪拌を行った。なお、この時の攪拌速度は22rpmで行った。
前記複合粒子粉末100重量部を出発原料とし、種晶として窒化ケイ素粉末(α化率:92%、平均粒子径:0.66μm)を1.30重量部(複合粒子粉末中のSiO2 100重量部に対して2重量部)を混合して黒鉛製容器に入れ、N2ガスを流しながら1450℃で7時間加熱焼成を行い、還元窒化処理を行った。反応終了時のCO濃度は10ppmであった。得られた粉末を、空気中700℃で3時間加熱処理を行い、未反応炭素を燃焼除去して窒化ケイ素粉末を得た。
シリカ粒子粉末として表1に示す特性を有するシリカ粒子粉末を用意した。
炭素粉末として表2に示す特性を有する炭素粉末を用意した。
複合粒子2〜3、比較複合粒子1:
シリカ粒子粉末の種類、表面改質剤による被覆工程における添加物の種類及び添加量、エッジランナー処理の線荷重及び時間、炭素粉末の付着工程における炭素粉末の種類及び添加量、エッジランナー処理の線荷重及び時間を種々変化させた以外は、前記複合粒子1と同様にして複合粒子粉末を得た。
実施例2〜3、比較例1:
出発原料の種類、種晶の配合割合、還元窒化処理における反応温度及び反応時間、脱炭素処理における加熱温度及び加熱時間を種々変化させた以外は、前記実施例1の窒化ケイ素粉末の製造と同様にして窒化ケイ素粉末を得た。
<比較複合粒子2:複合粒子粉末の製造>
シリカ粒子粉末(シリカ粒子4)(日本シリカ製AQ、平均粒子径:0.013μm、BET比表面積値:208.8m2/g、V、Nb、Ta、Mo、Fe、Ni、Cr、Co、Cu含有量の合計:100ppm、Siを除く金属元素の総量:3820ppm)2kgに、メチルハイドロジェンポリシロキサン(商品名:TSF484:GE東芝シリコーン株式会社製)80gを、エッジランナーを稼動させながらシリカ粒子粉末に添加し、588N/cmの線荷重で40分間混合攪拌を行った。なお、この時の攪拌速度は22rpmで行った。
前記複合粒子粉末2 100重量部を出発原料とし、種晶として窒化ケイ素粉末(電気化学工業社製SN−9FWSK、α化率:92%、平均粒子径:0.66μm)を1.35重量部(複合粒子粉末中のSiO2:100重量部に対して2重量部)を混合して黒鉛製容器に入れ、N2ガスを0.7L/minの流速で流しながら1450℃で8時間加熱焼成を行い、還元窒化処理を行った。反応終了時のCO濃度は10ppmであった。得られた粉末を、空気中700℃で2時間加熱処理を行い、未反応炭素を燃焼除去して窒化ケイ素粉末を得た。
Claims (2)
- 還元窒化法における窒化ケイ素粉末の製造法において、シリカ粒子が湿式法により製造されたシリカ粒子粉末であって、V、Nb、Ta、Mo、Fe、Ni、Cr、Co、Cuの含有量が合計で500ppm以下かつSiを除く金属元素の総量が1500ppm以下であるシリカ粒子粉末を用い、該シリカ粒子表面が表面改質剤によって被覆されていると共に該表面改質剤被覆シリカ粒子表面に炭素粉末が付着している複合粒子粉末を出発原料として用いることを特徴とする窒化ケイ素粉末の製造法。
- 還元窒化法における窒化ケイ素粉末の製造法において、シリカ粒子が湿式法により製造されたシリカ粒子粉末を用い、該シリカ粒子表面が表面改質剤によって被覆されていると共に該表面改質剤被覆シリカ粒子表面に炭素粉末が付着している複合粒子粉末であり、該複合粒子粉末のV、Nb、Ta、Mo、Fe、Ni、Cr、Co、Cuの含有量が合計で500ppm以下かつSiを除く金属元素の総量が1500ppm以下である複合粒子粉末を出発原料として用いることを特徴とする窒化ケイ素粉末の製造法。
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