JP2008066490A - 気相成長装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】ハイドライド気相成長装置において、大口径または多数枚のサファイア基板上にGaN膜を均一に効率的に製膜することを可能にする。
【解決手段】気相成長装置10は、第1の反応部20、第2の反応部30、および減圧装置40を備える。第1の反応部20において、III族金属のGaメタルと、塩化物のHClとが反応し、反応生成物としてGaCl3ガスが生じる。生成したGaCl3ガスは、第1の反応部20に接続されたIII族ハロゲン化物供給管50を通じて、第2の反応部30に供給され、NH3ガスと反応することにより、第2の反応部30に設けられた基板35の上にGaN膜が気相成長する。III族ハロゲン化物供給管50には、開口面積が調整可能な圧力調整器52が設けられている。圧力調整器52により、第2の反応部30の圧力P2が第1の反応部20の圧力P1より低くなるように調整される。
【選択図】図1
【解決手段】気相成長装置10は、第1の反応部20、第2の反応部30、および減圧装置40を備える。第1の反応部20において、III族金属のGaメタルと、塩化物のHClとが反応し、反応生成物としてGaCl3ガスが生じる。生成したGaCl3ガスは、第1の反応部20に接続されたIII族ハロゲン化物供給管50を通じて、第2の反応部30に供給され、NH3ガスと反応することにより、第2の反応部30に設けられた基板35の上にGaN膜が気相成長する。III族ハロゲン化物供給管50には、開口面積が調整可能な圧力調整器52が設けられている。圧力調整器52により、第2の反応部30の圧力P2が第1の反応部20の圧力P1より低くなるように調整される。
【選択図】図1
Description
本発明は、ハイドライド気相成長法によりIII-V族結晶を製造する気相成長装置に関する。
近年、MOCVD(Metal-Organic Chemical Vapor Deposition)法によってサファイア基板上にGaN、InGaN、AlGaN薄膜を積層することによって作製された紫外、青および緑LEDが市場に出回っている。さらに、Blu-Ray、HD-DVDなどの高密度記録デジタルディスクへの情報書き込み、読み出しを目的とした、青紫色レーザダイオードが市場に出始めている。
紫外LEDや、青紫色レーザダイオードについては、信頼性を含む性能を満足させるためにGaN基板の量産化が期待されている。GaN基板の生産方法は、サファイア基板上にMOCVD法によって作製した薄膜上にHVPE(Hydride Vapor Phase Epitaxy)法により、厚膜のGaN膜を作製したのち、サファイア基板を除去する方法が最も有力である。
しかしながら、従来のGaN膜製造に用いられるHVPE装置は、種結晶をMOCVD法によって成長した2インチ〜3インチのサファイア基板を1枚装填するものであった。青色レーザダイオードや紫外発光ダイオードの量産化が始まっており、HVPE成膜によるGaN膜をGaN基板として用いるためHVPE装置の基板処理枚数の増加が期待されている。
HVPE法によりGaN膜を製膜する方法は良く知られている。図10は従来の代表的なHVPE装置を示す。結晶成長装置101は、外周に抵抗加熱ヒータ104を備え、フランジ110により密閉された結晶成長容器108と、HClガスを導入するための第1の導入管103と、NH3ガスを導入する第2の導入管102と、結晶成長容器108内に配置される基板保持具105とで構成される。
結晶成長容器108の側面にはガスの排気口107が穿設されており、第1の導入管103には原料載置部109が設けられ、この部分にGa原料が配置されている。GaN層の成長は以下のように行う。まず、基板106を基板保持具105に配置する。そして、第1の導入管または第2の導入管からN2を導入しながら抵抗加熱ヒータ104により基板106の温度が620℃になるまで昇温する。次に、HClを第1の導入管103から導入し、原料載置部109に配置されたGaメタルと反応させ結晶成長容器108内にGaClを導入し、同時にNH3を第2の導入管102を介して導入し、両方の原料ガスを基板上で反応させて約100nmのGaN保護層を形成する。次に、基板106の温度が1000℃になるまで昇温し、GaメタルとHClから生成されたGaClと、NH3とをN2キャリアガスを用いてNdGaO3基板上に供給するとともに、結晶成長容器108内のHClおよびNH3のガス流量を調整しながらGaN化合物半導体結晶を基板に成長させる。このようにしてGaN化合物半導体結晶が得られる。
特開2002−305155号公報
特開2004−296640号公報
上述したような従来のHVPE装置で十分なGaNの成長速度を得るには、Ga金属とHClガスの反応時間を十分に確保しGaCl3ガスを発生するために反応炉を大気圧以上の圧力に保つ必要があった。ところが、原料搭載部(Ga金属とHCl反応部)と基板搭載部が同じ結晶成長容器内に構成されており、原料搭載部と基板搭載部との間のガス流制御の工夫がされておらず、基板面上ではガス流速が足りずに、膜厚分布の劣化および原料ロスによる成長速度の劣化、および結晶成長容器内の著しい汚れを招いていた。このため、大口径の基板、または3枚以上の複数枚の基板上に膜厚均一性の良いGaNを成長させることは困難であった。また、基板搭載部へのGaCl3ガスとNH3ガスの導入部分の工夫もされておらず、均一な膜が製膜できる範囲が限られることから、基板搭載方法、基板サイズや基板搭載枚数も限定され、世の中に出回っているHVPE装置は、2インチ〜3インチ基板を1枚程度装填する装置のみとなっている。
本発明はこうした課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、ハイドライド気相成長法によりIII-V族結晶を製膜する気相成長装置において、大口径または多数枚の基板上にIII-V族結晶膜を均一に効率的に製膜することできる装置を提供することにある。また、他の目的は、多数枚の基板を装填した気相成長装置において、それぞれの基板に等しくガスを導き、それぞれの基板間の膜厚差を最小にすることにある。本発明のさらに他の目的は、III族金属塩化物とハイドライドガスが合流する合流部における原料ガスの付加反応によって、原料が損失することを低減可能な装置の提供にある。
本発明のある態様は、気相成長装置である。当該気相成長装置は、III族金属および塩化物ガスが供給され、III族金属と塩化物ガスとが反応する第1の反応部と、第1の反応部で発生した反応生成物、およびV族元素を含むハイドライドガスが供給される第2の反応部であって、反応生成物とハイドライドガスとの反応によって生じるIII-V族結晶を成長させる基板を保持するための基板保持部を有する第2の反応部と、基板にIII-V族結晶を成長させる際に、第2の反応部の圧力を第1の反応部の圧力より低くするための圧力調整手段と、を備えることを特徴とする。III族金属としては、Ga、In、Alなどが挙げられる。また、塩化物ガスとしては、HClが挙げられる。また、ハイドライドガスとしては、NH3が挙げられる。III-V族結晶としては、GaN、InGaN、AlGaNなどが挙げられる。
この態様によれば、第1の反応部におけるIII族金属と塩化物ガスとの反応を損なうことなく、第2の反応部におけるガス供給方向の成膜速度を均一化することができる。このため、第2の反応部で製膜可能な基板の大型化または基板枚数の増加を図ることができ、III-V族結晶の量産性を向上させることができる。
上記態様において、第1の反応部と第2の反応部とを接続するガス配管をさらに備え、圧力調整手段がガス配管に設けられていてもよい。これによれば、第2の反応部の圧力を第1の反応部の圧力より低くすることができ、第2の反応部で製膜可能な基板の大型化または基板枚数の増加を図ることができる。
上記態様において、第2の反応部を減圧可能な減圧装置をさらに備えてもよく、この場合に、基板にIII-V族結晶を成長させる過程における第2の反応部の圧力が大気圧より低くててもよい。これによれば、基板に製膜されるIII-V族結晶の均一性を向上させることができる。
上記態様において、反応生成物およびハイドライドガスを複数のノズルに分配して第2の反応部に導入するガス分配部をさらに備えてもよい。この態様によれば、反応生成物およびハイドライドガスが第2の反応部に大面積で均等に導入されるため、第2の反応部内の圧力分布を均一化し、ひいては、基板に製膜されるIII-V族結晶の均一性を向上させることができる。
上記態様において、ガス分配部は、さらに、キャリアガスを複数のノズルに分配して第2の反応部に導入し、キャリアガス用のノズルが、反応生成物用のノズルとハイドライドガス用のノズルとの間に配設されていてもよい。この態様によれば、ガス分配部出口において、キャリアガスが反応生成物の流れとハイドライドガスの流れとの間に介在することにより、反応生成物とハイドライドガスとが付加反応することにより原料が損失することを抑制することができる。
本発明によれば、大口径または多数枚の基板上にIII-V族結晶膜を均一に効率的に製膜することできる。
以下、実施の形態に係る気相成長装置について図面を用いて説明する。なお、以下の説明では、GaNの製膜について説明するが、本発明はGaN、InGaN、AlGaNなどのIII-V族結晶の製膜にも適用可能である。
(実施の形態1)
図1は、実施の形態1に係る気相成長装置の構成を示す概略図である。気相成長装置10は、第1の反応部20、第2の反応部30、および減圧装置40を備える。
図1は、実施の形態1に係る気相成長装置の構成を示す概略図である。気相成長装置10は、第1の反応部20、第2の反応部30、および減圧装置40を備える。
第1の反応部20には、塩化物ガス(本実施の形態では、HCl)が流通する塩化物供給管22が接続されている。塩化物供給管22を通じて、所定量のHClガスが第1の反応部20内に導入される。さらに、第1の反応部20内に、Gaメタルを載置するためのボート状の容器26が設けられている。さらに、第1の反応部20の周囲に、ヒータ28が設けられている。ヒータ28により、第1の反応部20が500〜900℃に加熱される。
第1の反応部20を上記温度に保った状態で第1の反応部20にHClガスを供給することにより、第1の反応部20において、III族金属のGaメタルと、塩化物のHClとが反応し、反応生成物としてGaCl3ガスが生じる。生成したGaCl3ガスは、第1の反応部20に接続されたIII族ハロゲン化物供給管50を通じて、第2の反応部30に供給される。
III族ハロゲン化物供給管50には、圧力調整手段の1つとして、オリフィスなどの開口面積が調整可能な圧力調整器52が設けられている。圧力調整器52により、第2の反応部30の圧力P2が第1の反応部20の圧力P1より低くなるように調整され、第2の反応部30に導入されるGaCl3ガスの流速が高められる。
一方、第2の反応部30には、V族元素を含むハイドライドガス(水素化物ガス)、具体的には、III族ハロゲン化物供給管50、NH3ガスが流通するV族原料ガス供給管32およびキャリアガスが流通するキャリアガス供給管34が接続されている。キャリアガスとしては、たとえば、N2を用いることができる。さらに、第2の反応部30内に、GaN結晶を成長させる基板35を保持する基板保持部36が設けられている。基板35としては、サファイヤ基板が好適であり、具体的には、MOCVD法などによって、2.5インチサファイア基板上に膜厚が約0.2μmのGaN膜を予め製膜したものを用いることができる。基板保持部36は、駆動軸37に接続されており、モータ(図示せず)などの回転駆動手段により回転可能である。さらに、第2の反応部30の周囲に、ヒータ38が設けられている。ヒータ38により、第2の反応部30が、1000〜1200℃に加熱される。
また、第2の反応部30には、排出用配管41を介してポンプなどの減圧装置40が接続されている。減圧装置40により、P1>P2という関係がより確実に保たれるとともに、好適にはP1≧760Torr、P2<760Torrになるように調整される。
第2の反応部30において、GaCl3ガスとNH3ガスが反応し、回転する基板35の上にGaN結晶が気相成長する。
以上説明した気相成長装置10によれば、少なくとも以下のような効果を得ることができる。
(1)第2の反応部30の圧力を第1の反応部20の圧力より低くすることにより、GaメタルとHClガスの十分な反応を確保しつつ、基板35面での膜厚分布を最適に保ち、GaN膜を効率的、かつ均一性良く製膜することができる。
(2)第2の反応部30の圧力を大気圧以下に制御することで、基板35上に均一性の高いGaN膜を成長させることができる。
具体的には、一度の工程で3〜4枚程度の2.5インチの基板上にGaN膜を製膜することができ従来に比べて量産性が大幅に向上する。
本実施の形態に係る気相成長装置10によって上述の効果が得られるメカニズムは、以下の予備的な実験結果から推量することができる。
図2は、予備的な実験に使用した気相成長装置200の構成を示す。反応部202には、ガス供給配管204、206が接続されている。ガス供給配管204を通じて、N2などのキャリアガスおよびトリメチルガスが反応部202に供給される。また、ガス供給配管206を通じて、N2などのキャリアガスおよびNH3ガスが反応部202に供給される。反応部202には、サファイヤ基板208を載置するための基板支持部210が設けられている。また、反応部202の周囲には加熱用のヒータ212が設けられている。ヒータ212により、反応部202を1050℃に加熱した。反応部202にはポンプ216が接続されてり。ポンプ216を駆動することにより、反応部202内を所定の圧力に調整することができる。反応部202の圧力は、圧力計214により計測される。
なお、サファイヤ基板208は、ガス供給配管204、206の供給口から7cmだけ離れており、ガスの流れに沿ったサファイヤ基板208の最上流部を基準位置(0mm)とし、サファイヤ基板208の最下流部が50mmに位置している。
ガス流速(litter/min・atm)を76、113、192としたときの膜厚分布をそれぞれ計測した。ここで、ガス流速(litter/min・atm)とは、反応部202内に流れる総ガス量から反応部内の圧力を割った値をいう。図3は、気相成長装置200を用いて、サファイヤ基板208上にGaN膜を製膜したときの、ガス流速と膜厚分布との関係を示すグラフである。プロットは実験値であり、各流速のプロットを近似曲線を用いて近似し、その分布を類推した。なお、図3に示すグラフの横軸は、上述した基板上におけるガスの流れ方向の位置を示す。図3からわかるように、流速が早い、つまり、圧力が低いかガス流量が大きいほど上流こと下流にかけての膜厚分布が小さくなっていることがわかる。よって、一般的にガス分解を用いて製膜するVPE装置においては、基板搭載部分のガス流速を上げ、かつ、基板の置き方を工夫するか、または、基板に回転機構を設けることにより、膜厚分布を均一化することができると理解される。
(実施の形態2)
図4は、実施の形態2に係る気相成長装置の構成を示す概略図である。実施の形態2の気相成長装置の基本的な構成は、実施の形態1と同様である。このため、実施の形態1と同様な構成については適宜説明を省略する。本実施の形態の気相成長装置10は、第2の反応部30内に、ガス分配部60が設けられている。より具体的には、III族ハロゲン化物供給管50、V族原料ガス供給管32およびキャリアガス供給管34は、第2の反応部30に設けられたガス分配部60に接続されている。
図4は、実施の形態2に係る気相成長装置の構成を示す概略図である。実施の形態2の気相成長装置の基本的な構成は、実施の形態1と同様である。このため、実施の形態1と同様な構成については適宜説明を省略する。本実施の形態の気相成長装置10は、第2の反応部30内に、ガス分配部60が設けられている。より具体的には、III族ハロゲン化物供給管50、V族原料ガス供給管32およびキャリアガス供給管34は、第2の反応部30に設けられたガス分配部60に接続されている。
図5は、ガス分配部60の構造を示す概略図である。ガス分配部60において、V族原料ガス供給管32は複数のガス分配ノズル62aに分岐している。これにより、NH3ガスが複数のガス分配ノズル62aに分配された後、第2の反応部30に供給される。
また、ガス分配部60において、III族ハロゲン化物供給管50は複数のガス分配ノズル62bに分岐している。これにより、第1の反応部20で生成されたGaCl3ガスが複数のガス分配ノズル62bに均等に分配された後、第2の反応部30に供給される。
また、ガス分配部60において、キャリアガス供給管34は複数のガス分配ノズル62cに分岐している。これにより、キャリアガス供給管34に供給されたキャリアガスが複数のガス分配ノズル62cに均等に分配された後、第2の反応部30に供給される。
図6は、ガス分配ノズル62a、b、cの平面配置を示す概略図である。複数のガス分配ノズル62aが並ぶ列と複数のガス分配ノズル62bが並ぶ列との間に、複数のガス分配ノズル62cが並ぶ列が配設されている。これによれば、GaCl3ガスとNH3ガスとの間にキャリアガスが流れるため、ガス分配部60の出口部分で、GaCl3ガスとNH3ガスとが合流部分で付加反応することが抑制されるため、原料の損失が低減される。
このように、GaCl3ガス、NH3ガスおよびキャリアガスをそれぞれ複数のノズルに分配してから第2の反応部30に供給することにより、GaCl3ガス、NH3ガスおよびキャリアガスが第2の反応部30の全体に均等に導入される。なお、ガス分配ノズル62a、b、cの径および数は、基板保持部36の大きさによって適宜変更可能であり、基板保持部36の幅よりも大きいことが好ましい。
本実施の形態の基板保持部36は、複数の基板35a、b、c、dを所定の間隔で搭載可能な積層構造を有する。上述したように、ガス分配部60により、第2の反応部30に各ガスが均等に導入されているため、ガスの流れの直交方向におけるGaN膜を製膜可能な領域が拡大されている。これにより、ガスの流れの直交方向に積層された複数の基板35a、b、c、dにおいて、GaN膜を均一に製膜することができ、一度に製膜可能な基板の数が増大するため、GaN膜の量産化を図ることができる。なお、本実施の形態の基板保持部36では、基板35の搭載構造として、4段構造が例示されているが、段数は3に限られず、適宜変更可能である。
本実施の形態の気相成長装置10は、ガスの出口部分にガス集合部70をさらに備える。図7にガス集合部70の構造を示す。ガス集合部70は、複数のノズル72と、複数のノズル72が合流する合流配管74を備える。気相成長装置10内のガスは、複数のノズル72からそれぞれ均等に導かれ、合流配管74を経由して気相成長装置10の外部に排出される。これにより、気相成長装置10内のガスの排出が、ガスの流れ方向と直交する方向において均等に行われるため、気相成長装置10内のガスの圧力分布がより一層均等化される。
(実施の形態3)
図8は、実施の形態3に係る気相成長装置の構成を示す概略図である。実施の形態3の気相成長装置の基本的な構成は、基板保持部36および駆動軸37の構成を除くと、実施の形態2と同様である。このため、実施の形態2と同様な構成については適宜説明を省略する。本実施の形態の気相成長装置10では、駆動軸37がガスの流れの方向に沿っており、基板保持部36上の基板35の面は、ガスの流れの方向に対向している。
図8は、実施の形態3に係る気相成長装置の構成を示す概略図である。実施の形態3の気相成長装置の基本的な構成は、基板保持部36および駆動軸37の構成を除くと、実施の形態2と同様である。このため、実施の形態2と同様な構成については適宜説明を省略する。本実施の形態の気相成長装置10では、駆動軸37がガスの流れの方向に沿っており、基板保持部36上の基板35の面は、ガスの流れの方向に対向している。
本実施の形態においても、ガス分配部60により、第2の反応部30に各ガスが均等に導入されているため、ガスの流れの直交方向におけるGaN膜を製膜可能な領域が拡大されている。これにより、ガスの流れの方向に面が対向する基板35において、GaN膜を均一に製膜可能な領域を大幅に拡大することができ、一度に製膜可能な基板の数が増大するため、GaN膜の量産化を図ることができる。
本発明は、上述の各実施の形態に限定されるものではなく、当業者の知識に基づいて各種の設計変更等の変形を加えることも可能であり、そのような変形が加えられた実施の形態も本発明の範囲に含まれうるものである。
たとえば、上述の実施の形態1では、駆動軸37がガスの流れの方向に直交し、ガスが基板35の面に沿って流れるが、図9に示すように、駆動軸37をガスの流れの方向に沿って設けてもよい。この場合に、基板保持部36は、複数の基板35a、b、c、dを所定の間隔で搭載可能な積層構造を有することが好適である。ガスの流れの方向におけるGaN膜の膜厚分布が均一化されているため、ガスの流れの方向に積層された各基板35a、b、c、dにおいてGaN膜を均一に製膜することが可能となり、一度に製膜可能な基板の数が増大するため、GaN膜の量産化を図ることができる。
また、上術の各実施の形態では、気相成長装置10に、圧力調整器52と減圧装置40とが併設されているが、圧力調整器52および減圧装置40のうち、いずれか一方のみが設けられていてもよい。
10 気相成長装置、20 第1の反応部、22 塩化物供給管、26容器、28 ヒータ、30 第2の反応部、32 V族原料ガス供給管、34 キャリアガス供給管、35 基板、36 基板保持部、37 駆動軸、40 減圧装置、50 III族ハロゲン化物供給管、52 圧力調整器、60 ガス分配部、70 ガス集合部。
Claims (6)
- III族金属および塩化物ガスが供給され、前記III族金属と前記塩化物ガスとが反応する第1の反応部と、
前記第1の反応部で発生した反応生成物、およびV族元素を含むハイドライドガスが供給される第2の反応部であって、
前記反応生成物と前記ハイドライドガスとの反応によって生じるIII-V族結晶を成長させる基板を保持するための基板保持部を有する第2の反応部と、
前記基板に前記III-V族結晶を成長させる際に、前記第2の反応部の圧力を前記第1の反応部の圧力より低くするための圧力調整手段と、
を備えることを特徴とする気相成長装置。 - 前記第1の反応部と前記第2の反応部とを接続するガス配管をさらに備え、
前記圧力調整手段が前記ガス配管に設けられていることを特徴とする請求項1に記載の気相成長装置。 - 前記第2の反応部を減圧可能な減圧装置をさらに備えることを特徴とする請求項1または2に記載の気相成長装置。
- 前記基板に前記III-V族結晶を成長させる過程における前記第2の反応部の圧力が大気圧より低いことを特徴とする請求項3に記載の気相成長装置。
- 前記反応生成物および前記ハイドライドガスを複数のノズルに分配して前記第2の反応部に導入するガス分配部をさらに備えることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載の気相成長装置。
- 前記ガス分配部は、さらに、キャリアガスを複数のノズルに分配して前記第2の反応部に導入し、
前記キャリアガス用のノズルが、前記反応生成物用のノズルと前記ハイドライドガス用のノズルとの間に配設されていることを特徴とする請求項5に記載の気相成長装置。
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