JP3772621B2 - 気相成長方法および気相成長装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、反応炉内に設けられる基板保持台上に基板を設置し、該基板表面に所定の方向から原料ガスを供給して薄膜を形成させる気相成長方法および気相成長装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、ガリウム砒素（ＧａＡｓ）、インジウムリン（ＩｎＰ）などといった化合物半導体基板上へのエピタキシャル薄膜成長技術が非常に注目されている。
【０００３】
即ち、エピタキシャル薄膜成長技術によれば欠陥の極めて少ない特性に優れた結晶層を形成でき、この薄膜を用いて半導体デバイスを作製するならば半導体デバイスの飛躍的な高性能化，小型化，高信頼性等を達成することができると期待されている。
【０００４】
成長させる薄膜としては、インジウムガリウム砒素（ＩｎＧａＡｓ）、インジウムガリウムリン（ＩｎＧａＰ）、アルミニウムガリウム砒素（ＡｌＧａＡｓ）、インジウムアルミニウム砒素（ＩｎＡｌＡｓ）、インジウムガリウム砒素リン（ＩｎＧａＡｓＰ）等といったいわゆる混晶層が含まれる。
【０００５】
これらのエピタキシャル膜を成長させる有効な方法として有機金属気相成長法がある。これは、トリメチルインジウム、トリメチルガリウム、トリエチルガリウム、トリメチルアルミニウムといったいわゆる有機金属とアルシン、ホスフィンといったガスをキャリアガスである水素とともに反応管内に導入し、基板上流部で熱分解させた後、成長温度となるように加熱された基板上で薄膜を成長させる方法である。
【０００６】
なお、原料としてはアルシン、ホスフィンの代わりにトリメチル砒素、ターシャルブチルホスフィン等の有機金属を用いる場合もある。
これらの薄膜は、その用途から基板全面にわたって均一な混晶組成、膜厚を有することが求められる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、最近、化合物半導体基板が３インチ、４インチさらには６インチと大きくなり、より広い面積にわたって均一な混晶組成および膜厚の薄膜を成長させることが必要となってきた。
【０００８】
特に、分解した気相中のガスの組成によって決定される混晶組成に関しては、各原料の熱分解速度が異なるため、一部の原料が下流側で枯渇するといったことが起こり易く、上流と下流でガスの組成が変化し、広い面積にわたり均一な組成を持つ薄膜を作製することは非常に困難である。
【０００９】
これを解決するために、キャリアガスである水素の流量を増加させたり、反応容器内の圧力を下げることによって反応管内のガス流速を増加させ、上流と下流の原料ガスの組成の差を小さくするといった措置が考えられる。
【００１０】
しかしながら、完全にガスの組成変化を無くすることは困難である。特に、大面積の基板を多数同時に処理できるような大型の気相成長装置になるほど大量のキャリアガスを要し、原料ガス濃度が低くなり、結果として反応効率が低くなるという問題がある。 また、別の解決手段として以下の方法が提案されている（特開昭６０−１１０１１６号公報参照）。この有機金属気相成長法においては、３００〜４００℃程度において原料の分解を行い、６００〜７５０℃程度の成長温度において薄膜を成長させている。そして、原料の枯渇を防ぐために一般的には管壁を原料の分解温度以下に保てばよいとの考察のもとに、管壁全体を冷却することが好ましいとしている。
【００１１】
しかしながら、本発明者等が実験したところ、実際には単純に管壁全体を冷却する方法では基板上流側で原料の分解反応を十分に起こすことができず、基板上でガスの分解反応と成長が同時に進行してしまうという難点があることが判明した。また、特に、原料によって分解の始まる温度条件にはバラツキがあるため、ガス組成の分布を均一にすることが難しいことも分かった。
【００１２】
本発明は、上記問題点を解決すべくなされたものであり、大面積、特に２インチ超、即ち３インチ、４インチさらには６インチ等の基板を多数同時に処理する場合にも均一な組成の薄膜を成長させることのできる気相成長方法および気相成長装置を提供することを主な目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明は、反応炉内に設けられる基板保持台上に基板を設置し、該基板表面に所定の方向から原料ガスを供給して薄膜を形成させる気相成長方法において、上記基板保持台を上記反応炉内の上方または下方の内壁に近接させて設け、上記基板保持台と対向し、上記原料ガスに接触する内壁の温度が上記原料ガスの分解温度以下になるように制御すると共に、原料ガスの流れの上流側に相当する位置における上記基板保持台の少なくとも一部の領域の表面温度が上記原料ガスの分解温度以上であって上記基板の表面温度である成長温度より低い温度となるように制御することとしたものである。
【００１４】
これにより、基板保持台と対向し、上記原料ガスに接触する内壁の温度が原料ガスの分解温度以下となるので、この内壁に対向する基板保持台面内での原料ガスの分解、消費を抑制することができ、原料ガスの枯渇を低減することができる。また、原料ガスの流れの上流側に相当する位置における上記基板保持台の少なくとも一部の領域の表面温度が上記原料ガスの分解温度以上となっているので、上流側で原料ガスを十分に分解することができ、下流側における原料の枯渇を解消して、広い面積の基板においても均一な組成を持つ薄膜を作製することが可能となる。
【００１５】
また、本発明に係る気相成長装置は、反応炉内に設けられる基板保持台上に基板を設置し、該基板表面に所定の方向から原料ガスを供給して薄膜を形成させる気相成長装置において、上記基板保持台が上記反応炉内の上方または下方の内壁に近接して設けられ、上記基板保持台と対向し、上記原料ガスに接触する内壁に、その表面温度が上記原料ガスの分解温度以下になる低温ゾーンを形成する低温ゾーン形成手段を設け、上記原料ガスの流れの上流側に相当する位置における上記基板保持台に、その少なくとも一部の領域の表面温度が上記原料ガスの分解温度以上であって上記基板の表面温度となる成長温度より低い温度となる予熱ゾーンを形成する予熱ゾーン形成手段を設けるようにしたものである。
【００１６】
これによれば、低温ゾーン形成手段により基板保持台と対向し、上記原料ガスに接触する内壁に、その表面温度が上記原料ガスの分解温度以下になる低温ゾーンが形成されるので、基板上のエピタキシャル膜成長に寄与しない原料ガスの分解、消費を抑制することができ、原料ガスの枯渇を低減することができる。また、予熱ゾーン形成手段により原料ガスの流れの上流側に相当する位置における上記基板保持台に、その少なくとも一部の領域の表面温度が上記原料ガスの分解温度以上となる予熱ゾーンが形成されるので、この予熱ゾーンで原料ガスを十分に分解することができ、下流側における原料の枯渇を解消して、広い面積の基板においても均一な組成を持つ薄膜を作製することができる。
【００１７】
なお、上記低温ゾーン形成手段は、上記反応炉の周囲に設けられる冷却手段の制御手段によって構成することができる。
【００１８】
また、上記基板保持台は円盤状に形成され、上記原料ガスは、上記反応炉内において、該基板保持台の中央部から周縁部に向かって流れるように構成され、上記基板保持台は、上記予熱ゾーンに対応してカーボン，ステンレス合金，モリブデンまたはアルミニウム合金の何れかあるいはその組み合わせによって形成された円板と、その外側に設けられた断熱部材と、該断熱部材の外側に配設され前記基板を保持するカーボン製のサセプタとから形成されるようにしてもよい。
【００１９】
また、上記基板保持台は円盤状に形成され、その中央部に接続される回転軸により回転され、上記原料ガスは、上記反応炉内において、該基板保持台の中央部から周縁部に向かって流れるように構成され、上記回転軸は冷却手段により冷却されるように構成され、上記基板保持台は、上記予熱ゾーンに対応してステンレス合金，モリブデンまたはアルミニウム合金の何れかあるいはその組み合わせで形成されて上記回転軸と接続される円板と、その外側に設けられたカーボン部材と、該カーボン部材の外側に設けられ前記基板を保持するカーボン製のサセプタとから形成するようにしてもよい。
【００２０】
なお、上記薄膜は、エピタキシャル層であり、該エピタキシャル層は有機金属気相成長法で成長されるようにしてもよい。
【００２１】
また、上記エピタキシャル層が、化合物半導体混晶を含むようにしてもよいし、上記基板が、化合物半導体基板であるようにしてもよく、また上記基板は直径２インチ超であってもよい。
【００２２】
また、上記化合物半導体基板が、III−Ｖ族化合物半導体から成る基板であり、上記エピタキシャル層が、III−Ｖ族化合物半導体混晶を含むようにしてもよい。
【００２３】
さらに、上記III−Ｖ族化合物半導体から成る基板が、ＩｎＰ基板であり、上記エピタキシャル層が、ＩｎＰに０．５％以内で格子整合するIII−Ｖ族化合物半導体混晶を含むようにすることができ、前記III−Ｖ族化合物半導体混晶が少なくとも燐（Ｐ）を含むものとすることができる。
【００２４】
以下に、本発明者等が、本発明に到るまでの考察内容及び研究経過について概説する。
【００２５】
まず、有機金属気相成長法においては、通常３００〜４００℃程度において原料の分解を行い、６００〜７５０℃程度の成長温度において薄膜を成長させる。また、原料の枯渇を防ぐためには反応管内で原料を十分に分解させた後、その分解された原料を基板以外の部分で消費することのないようにすることが重要である。
【００２６】
本発明者は、上記の点に留意して研究を重ねた結果、均一なガス組成を得るためには従来考えられていたような管壁全体の冷却ではなく、基板保持台と対向する部分の温度を十分に冷却することが重要であることを突き止めた。この部分の冷却が不十分であると対向面からの熱で原料の分解、消費が促進され、一部で原料の枯渇が起こり、上流と下流のガス組成の変動が起こりやすくなる。これに対し、基板と同一側の管壁、特に基板の上流側に相当する管壁では原料が十分に分解し、かつ下流において原料が枯渇しないよう適当な予熱条件であることが望まれる。原料の分解を起こすために少なくとも予熱部の一部は原料の分解温度よりも高くなっている必要がある。また、対向面の温度は原料の分解、消費の温度よりも十分に低いことが望まれる。
即ち、対向面自身が原料の分解、消費温度以下であったとしてもこの熱を順次得た原料ガスは結果として分解、消費をする温度に到達してしまうからである。そして、研究の結果、望ましい対向面の温度は原料（例えば、トリメチルガリウム、トリメチルインジウムを用いる場合）の分解温度約３００℃よりも十分に低い２５０℃以下であると考えられる。
【００２７】
また、対向面の温度を上昇させる要因は加熱された基板保持台からの輻射熱および加熱されたガスからの熱伝導である。従来の反応装置においても管壁を冷却する手段が提案されていたが、加熱された基板保持台からの輻射熱の影響によって対向面の温度は上昇し易いことが分かった。本発明者の計算によれば、対向面裏側からの単純な水冷の場合、水の流れや対向面の材質によって対向面表面の温度は１００℃程度から６００℃近くまで変化するとの結果を得ている。このことより、管壁全体ではなく、対向面の表面温度を十分に冷却して低温度に保つ必要があることが分かった。これを実現するためには、例えば対向面にアルミニウムのような熱伝導率の良い材料を用いたり、冷却水の温度や水路を最適化する方法を採ることができる。また、冷媒の種類の検討も重要である。
【００２８】
以上の研究結果に基づいて、本発明者は本発明を完成するに到ったものである。
【００２９】
【発明の実施の形態】
本発明に係る気相成長装置の実施形態について図面を参照して説明する。
【００３０】
ここに、図１は本実施形態に係る有機金属気相成長装置の構成例を示す概略断面図、図２はＩｎＰ基板上に成長させるエピタキシャル膜の例を示す説明図、図３は本実施形態に係る有機金属気相成長装置の基板保持部の構成を示す概略断面図、図４は対向する内壁の冷却条件を変化させた場合の格子不整合分布を示すグラフ、図５は基板保持台の上流側の予熱条件を変化させた場合の格子不整合分布を示すグラフである。
【００３１】
図１中、符号１は、有機金属気相成長装置Ｒの反応炉である。この反応炉１は、上側の壁体２と下側の壁体３が所定の距離で平行に対向するように構成されている。なお、各壁体２，３は例えばステンレスで構成される。
【００３２】
反応炉１内には、上側の壁体２の内側に近接させて基板保持台４が回転軸５により回転可能に吊設されている。なお、図には現れていないが、回転軸５は水冷ジャケットにより冷却されるように構成されている。
【００３３】
基板保持台４はカーボンで円盤状に形成され、中央部に材質を変えた予熱ゾーンＰを構成するコア部Ｃが形成されている。なお、コア部Ｃの構成例は後述する。また、図上、基板保持台４の下面には基板保持部４ａが複数形成され、各基板保持部４ａにはＩｎＰ基板Ｓが設置されている。
【００３４】
下側の壁体３の中央部には原料ガスＧの導入孔６が形成され、該導入孔６には外部から原料ガスＧを供給するガス導入管７が接続されている。
【００３５】
また、下側の壁体３の外壁の全面には、水冷ジャケット８が設けられている。この水冷ジャケット８の流量を適宜制御することにより、低温ゾーンＬを構成する下側の壁体３の内壁の温度は、原料ガスの分解温度以下である２５０℃以下に抑えられる。なお、原料ガスＧとしては、例えば、トリメチルインジウム、トリメチルガリウム、アルシン、ホスフィン、水素の混合ガスが用いられる。また、原料ガスの総流量は２０〜１２０l/min．（標準状態）である。
【００３６】
一方、上側の壁体３の外壁の周縁部にも水冷ジャケット９が設けられている。また、回転軸５と水冷ジャケット９との間には、加熱用の多段ヒータ１０が同心円状に配設されている。
【００３７】
そして、上記回転軸５の水冷ジャケットと、周縁部の水冷ジャケット９の各流量および上記多段ヒータ１０の給電量を適宜制御することにより、基板保持台４の予熱ゾーンＰが原料ガスの分解温度以上に保持される。なお、ここでは、全ての領域を予熱ゾーンＰとしたが、本発明の目的の範囲を逸脱しない範囲で該予熱ゾーンＰを一部の領域としてもよい。
【００３８】
反応炉１の側面には排気孔１１が形成されている。そして、ガス導入管７を介して導入孔６より反応炉１内の導入された原料ガスＧは、上流側としての基板保持台４の予熱ゾーンＰで分解され、下流側としての基板保持台４の周縁部に流れ、ＩｎＰ基板Ｓ上にエピタキシャル膜を成長させた後、残った原料ガスがキャリアガスと共に排気孔１１から外部へ排出されるようになっている。
【００３９】
ここで、基板保持台４の予熱ゾーンＰの具体的な構成例を図３を参照して説明する。なお、図３の各図は、反応管の中心で基板保持台を切断した右半分を示している。
【００４０】
図３の（ａ）では、予熱ゾーンＰを構成するコア部Ｃを、カーボンまたはステンレス合金、モリブデン、アルミニウム合金等で形成している。これにより、熱伝導率が他の部位より高くなり、回転軸５の冷却ジャケットの冷却水の流量の制御および多段ヒータ１０の通電量の制御により、予熱ゾーンＰの温度を原料ガスの分解温度以上に保つことができる。
【００４１】
また、コア部Ｃに隣接してその外側に石英ガラス製の断熱部材４ｂを介在させて、コア部Ｃの熱が周縁に伝導するのを抑制している。さらに、この断熱部材４ｂに隣接してカーボン製の基板保持部材１２が係合され、該基板保持部材１２にはＩｎＰ基板Ｓが落下しないように保持されている。また、基板保持部材１２の外側に隣設されている外縁部材４ｃはカーボンで形成されている。
【００４２】
図３の（ｂ）では、予熱ゾーンＰは、ステンレス合金、モリブデンまたはアルミニウム合金等で構成され回転軸５の下端に位置する第１コア部Ｃ１と、該第１コア部Ｃ１に隣接してその外側に設けられているカーボン製の第２コア部Ｃ２とから構成されている。なお、断熱部材４ｂはなく、第２コア部Ｃ２の外側に基板保持部材１２と外縁部材４ｃが設けられている。これにより、第１コア部Ｃ１は回転軸５の冷却ジャケットにより冷却され易くなり、冷却ジャケットの流量の制御および多段ヒータ１０の通電量の制御により、予熱ゾーンＰの温度を原料ガスの分解温度以上に精度よく保つことができる。しかも、リング状断熱部材４ｂの代わりに第１コア部Ｃ１よりも熱伝導率の低い第２コア部Ｃ２を設けているため、外側に向かって緩やかに温度を変化させることが可能である。
【００４３】
図３の（ｃ）では、予熱ゾーンＰを構成するコア部Ｃは、モリブデンやアルミニウム合金よりも熱伝導率が若干低いステンレス等で形成される。このコア部Ｃの上面には水冷ジャケット１３が設けられている。これにより、回転軸５の冷却ジャケットの流量の制御および多段ヒータ１０の通電量の制御により、予熱ゾーンＰの温度を精度よく原料ガスの分解温度以上に保つことができる。
【００４４】
以上が本実施形態に係る有機金属気相成長装置の概略構成である。
【００４５】
次に、当該有機金属気相成長装置によりエピタキシャル膜を成長させる手順を簡単に説明する。
【００４６】
本実施形態では、図２に示すように、直径４インチのＩｎＰ基板Ｓ上に、厚さ０．１μｍのＩｎＰ膜、厚さ０．５μｍのＧａＩｎＡｓ膜、厚さ０．５μｍのＩｎＰ膜を順次エピタキシャル成長させる。
【００４７】
まず、反応炉１の多段ヒータ１０に通電を開始すると共に、各水冷ジャケット８，９における冷却水の循環を開始する。
【００４８】
反応炉１内が十分に加熱された状態で、原料ガスＧの供給を開始し、成長温度６５０℃、成長圧力５０ｔｏｒｒ、原料ガスの総流量２０〜１２０l/min．（標準状態）の条件となるように制御する。
【００４９】
この際に、低温ゾーンＬとしての下側の壁体３の内壁の温度が、原料ガスＧの分解温度以下である１００〜２５０℃となるように水冷ジャケット８の流量を制御する。また、基板保持台４の予熱ゾーンＰの温度が、原料ガスＧの分解温度以上、具体的には４００〜６００℃となるように、水冷ジャケット９および回転軸５の水冷ジャケットの流量と、多段ヒータ１０の通電量を制御する。
【００５０】
これにより、原料ガスＧは、下側の壁体３の内壁に接触しても分解されることがなく、下側の壁体３など不所望な部位に原料ガスによる結晶が成長することを防止でき、基板上のエピタキシャル膜の成長に寄与しない原料ガスの消費を抑えることができる。また、ＩｎＰ基板Ｓにおけるガス流路の上流側に相当する予熱ゾーンＰに接触した原料ガスＧは効率良く分解されて、下流側に流れるのでエピタキシャル膜の成長に必要な原料が下流側で枯渇する事態を有効に解消することができる。
【００５１】
ここで、本発明に係る気相成長方法および気相成長装置の有効性を確認するために比較実験の結果を示す。
【００５２】
まず、低温ゾーンＬを設けることの有効性を確かめるために、下側の壁体３の内壁の温度を原料ガスの分解温度以下である１００〜２５０℃とした条件Ａと、原料ガスの分解温度以上である３５０〜５００℃とした条件ＢとでＩｎＰ基板にＩｎＰのエピタキシャル膜をそれぞれ成長させる比較実験を行った。その結果は図４の格子不整合分布を表すグラフに示す通りである。このグラフにおいて、縦軸は格子不整合（％）、横軸は反応管中心からの距離（ｍｍ）であり、ガスの流路では左側が上流、右側が下流に相当する。
【００５３】
この結果から、条件Ｂでは下流側に行く程、格子不整合度が変化してしまうことが分かる。一方、条件Ａでは上流側と下流側で格子不整合度は略一定であり、基板の全面で均一な組成のエピタキシャル膜を成長させることができ、特に２インチ超でその効果が顕著であることを確認できる。即ち、気相成長装置Ｒにおいて本実施形態で述べたような低温ゾーンＬの形成は、ＩｎＰ基板Ｓの全面で均一な組成のエピタキシャル膜を成長させるのに有効である。
【００５４】
次に、予熱ゾーンＰを設けることの有効性を確認するために、基板保持台において面内の温度を原料ガスの分解温度以下（２５０℃以下）として予熱ゾーンＰを設けない場合（条件Ｃ）と、予熱ゾーンＰをガス流路の上流側に形成する場合（条件Ｄ）とでＩｎＰ基板にＩｎＰのエピタキシャル膜を成長させる比較実験を行った。
【００５５】
その結果は、中心から１６０ｍｍまでの上流側での格子不整合分布を表すグラフ（図５）に示す通りである。このグラフにおいて、縦軸は格子不整合（％）、横軸は反応管中心からの距離（ｍｍ）であり、ガスの流路では左側が上流、右側が下流に相当する。
【００５６】
この結果から、条件Ｃでは反応管中心からの距離が１６０ｍｍまでの領域で、格子不整合度が大きく変化してしまうことが分かる。これは、上流側において原料ガスの分解が十分に行われないためと考えられる。
【００５７】
一方、条件Ｄでは上流側と下流側で格子不整合率は反応管中心からの距離が１００〜１６０ｍｍまでは略一定である。
【００５８】
従って、気相成長装置Ｒにおいて本実施形態で述べたような予熱ゾーンＰの形成は、ＩｎＰ基板Ｓの全面で均一な組成のエピタキシャル膜を成長させるのに有効であり、特に上述の低温ゾーンＬを併設することにより、一層均一な組成のエピタキシャル膜を得ることができるという相乗効果を期待できる。
【００５９】
以上の結果より、原料ガスの流路の下流側で原料が枯渇し易い大面積の基板を多数同時に処理できるような大型の気相成長装置において、本実施形態に示したような低温ゾーンＬと予熱ゾーンＰの併設が均一な組成の薄膜を成長させるために有効であるということができる。
【００６０】
また、本実施形態では、ＩｎＰ基板Ｓ上にＩｎＰ膜やＧａＩｎＡｓ膜を成長させる場合について説明したが、熱分解反応によって生じた原料によって薄膜成長を行う有機金属気相成長法により、ＩｎＰ基板上にＧａＡｓＩｎＰを成長させる場合や、ＧａＡｓ基板上にＧａＩｎＡｓ、ＩｎＧａＰ膜、ＡｌＧａＡｓ膜、ＩｎＡｌＡｓ膜を成長させる場合、あるいは他の化合物半導体基板上混晶成長にも適用可能であると考えられるが、ＩｎＰ基板の場合、上記エピタキシャル層がＩｎＰに０．５％以内で格子整合するIII−Ｖ族化合物半導体混晶を含むものが好ましく、前記混晶が少なくとも燐（Ｐ）を含む場合が特に好ましい。
【００６１】
また、本実施形態では、基板保持台４を回転軸５で吊し、基板Ｓの成長面を下側に向ける所謂フェイスダウン型について説明したがこれに限られるものではなく、基板保持台を下側に設け、その上に載置した基板の成長面を上側に向けるフェイスアップ型にも適用できることは云うまでもない。その場合には、低温ゾーンＬや予熱ゾーンＰ等の位置関係などは上下が逆になるなどするが、その設計変更は当業者にとって容易である。
【００６２】
なお、本実施形態では、対向する側は反応管の内壁であったがインナー管のようなものを反応管内に入れ、それを冷却するようにしてもよいことは勿論である。
【００６３】
【発明の効果】
本発明によれば、反応炉内に設けられる基板保持台上に基板を設置し、該基板表面に所定の方向から原料ガスを供給して薄膜を形成させる気相成長方法において、上記基板保持台を上記反応炉内の上方または下方の内壁に近接させて設け、上記基板保持台と対向し、上記原料ガスに接触する内壁の温度が上記原料ガスの分解温度以下になるように制御すると共に、原料ガスの流れの上流側に相当する位置における上記基板保持台の少なくとも一部の領域の表面温度が上記原料ガスの分解温度以上となるように制御するようにしたので、基板保持台と対向し、上記原料ガスに接触する内壁の温度が原料ガスの分解温度以下となり、この内壁に対向する基板保持台面内での原料ガスの分解、消費を抑制することができ、原料ガスの枯渇を低減することができるという効果がある。また、原料ガスの流れの上流側に相当する位置における上記基板保持台の少なくとも一部の領域の表面温度が上記原料ガスの分解温度以上となっているので、上流側で原料ガスを十分に分解することができ、下流側における原料の枯渇を解消して、広い面積の基板においても均一な組成を持つ薄膜を作製することが可能となるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本実施形態に係る有機金属気相成長装置の構成例を示す概略断面図である。
【図２】ＩｎＰ基板上に成長させるエピタキシャル膜の例を示す説明図である。
【図３】本実施形態に係る有機金属気相成長装置の基板保持部の構成を示す概略断面図である。
【図４】対向する内壁の冷却条件を変化させた場合の格子不整合分布を示すグラフである。
【図５】基板保持台の上流側の予熱条件を変化させた場合の格子不整合分布を示すグラフである。
【符号の説明】
Ｒ 有機金属気相成長装置
１ 反応炉
２ 上側の壁体
３ 下側の壁体
４ 基板保持台
４ａ 基板保持部
４ｂ 断熱部材
４c 外縁部材
５ 回転軸
６ ガス導入孔
７ ガス導入管
８ 水冷ジャケット
９ 水冷ジャケット
１０ 加熱ヒータ
１１ 排出孔
１２ サセプタ
Ｓ 基板
１２ 基板保持部
Ｃ（Ｃ１，Ｃ２） コア部
Ｐ 予熱ゾーン
Ｌ 低温ゾーン
Ｇ 原料ガス
【発明の属する技術分野】
本発明は、反応炉内に設けられる基板保持台上に基板を設置し、該基板表面に所定の方向から原料ガスを供給して薄膜を形成させる気相成長方法および気相成長装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、ガリウム砒素（ＧａＡｓ）、インジウムリン（ＩｎＰ）などといった化合物半導体基板上へのエピタキシャル薄膜成長技術が非常に注目されている。
【０００３】
即ち、エピタキシャル薄膜成長技術によれば欠陥の極めて少ない特性に優れた結晶層を形成でき、この薄膜を用いて半導体デバイスを作製するならば半導体デバイスの飛躍的な高性能化，小型化，高信頼性等を達成することができると期待されている。
【０００４】
成長させる薄膜としては、インジウムガリウム砒素（ＩｎＧａＡｓ）、インジウムガリウムリン（ＩｎＧａＰ）、アルミニウムガリウム砒素（ＡｌＧａＡｓ）、インジウムアルミニウム砒素（ＩｎＡｌＡｓ）、インジウムガリウム砒素リン（ＩｎＧａＡｓＰ）等といったいわゆる混晶層が含まれる。
【０００５】
これらのエピタキシャル膜を成長させる有効な方法として有機金属気相成長法がある。これは、トリメチルインジウム、トリメチルガリウム、トリエチルガリウム、トリメチルアルミニウムといったいわゆる有機金属とアルシン、ホスフィンといったガスをキャリアガスである水素とともに反応管内に導入し、基板上流部で熱分解させた後、成長温度となるように加熱された基板上で薄膜を成長させる方法である。
【０００６】
なお、原料としてはアルシン、ホスフィンの代わりにトリメチル砒素、ターシャルブチルホスフィン等の有機金属を用いる場合もある。
これらの薄膜は、その用途から基板全面にわたって均一な混晶組成、膜厚を有することが求められる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、最近、化合物半導体基板が３インチ、４インチさらには６インチと大きくなり、より広い面積にわたって均一な混晶組成および膜厚の薄膜を成長させることが必要となってきた。
【０００８】
特に、分解した気相中のガスの組成によって決定される混晶組成に関しては、各原料の熱分解速度が異なるため、一部の原料が下流側で枯渇するといったことが起こり易く、上流と下流でガスの組成が変化し、広い面積にわたり均一な組成を持つ薄膜を作製することは非常に困難である。
【０００９】
これを解決するために、キャリアガスである水素の流量を増加させたり、反応容器内の圧力を下げることによって反応管内のガス流速を増加させ、上流と下流の原料ガスの組成の差を小さくするといった措置が考えられる。
【００１０】
しかしながら、完全にガスの組成変化を無くすることは困難である。特に、大面積の基板を多数同時に処理できるような大型の気相成長装置になるほど大量のキャリアガスを要し、原料ガス濃度が低くなり、結果として反応効率が低くなるという問題がある。 また、別の解決手段として以下の方法が提案されている（特開昭６０−１１０１１６号公報参照）。この有機金属気相成長法においては、３００〜４００℃程度において原料の分解を行い、６００〜７５０℃程度の成長温度において薄膜を成長させている。そして、原料の枯渇を防ぐために一般的には管壁を原料の分解温度以下に保てばよいとの考察のもとに、管壁全体を冷却することが好ましいとしている。
【００１１】
しかしながら、本発明者等が実験したところ、実際には単純に管壁全体を冷却する方法では基板上流側で原料の分解反応を十分に起こすことができず、基板上でガスの分解反応と成長が同時に進行してしまうという難点があることが判明した。また、特に、原料によって分解の始まる温度条件にはバラツキがあるため、ガス組成の分布を均一にすることが難しいことも分かった。
【００１２】
本発明は、上記問題点を解決すべくなされたものであり、大面積、特に２インチ超、即ち３インチ、４インチさらには６インチ等の基板を多数同時に処理する場合にも均一な組成の薄膜を成長させることのできる気相成長方法および気相成長装置を提供することを主な目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明は、反応炉内に設けられる基板保持台上に基板を設置し、該基板表面に所定の方向から原料ガスを供給して薄膜を形成させる気相成長方法において、上記基板保持台を上記反応炉内の上方または下方の内壁に近接させて設け、上記基板保持台と対向し、上記原料ガスに接触する内壁の温度が上記原料ガスの分解温度以下になるように制御すると共に、原料ガスの流れの上流側に相当する位置における上記基板保持台の少なくとも一部の領域の表面温度が上記原料ガスの分解温度以上であって上記基板の表面温度である成長温度より低い温度となるように制御することとしたものである。
【００１４】
これにより、基板保持台と対向し、上記原料ガスに接触する内壁の温度が原料ガスの分解温度以下となるので、この内壁に対向する基板保持台面内での原料ガスの分解、消費を抑制することができ、原料ガスの枯渇を低減することができる。また、原料ガスの流れの上流側に相当する位置における上記基板保持台の少なくとも一部の領域の表面温度が上記原料ガスの分解温度以上となっているので、上流側で原料ガスを十分に分解することができ、下流側における原料の枯渇を解消して、広い面積の基板においても均一な組成を持つ薄膜を作製することが可能となる。
【００１５】
また、本発明に係る気相成長装置は、反応炉内に設けられる基板保持台上に基板を設置し、該基板表面に所定の方向から原料ガスを供給して薄膜を形成させる気相成長装置において、上記基板保持台が上記反応炉内の上方または下方の内壁に近接して設けられ、上記基板保持台と対向し、上記原料ガスに接触する内壁に、その表面温度が上記原料ガスの分解温度以下になる低温ゾーンを形成する低温ゾーン形成手段を設け、上記原料ガスの流れの上流側に相当する位置における上記基板保持台に、その少なくとも一部の領域の表面温度が上記原料ガスの分解温度以上であって上記基板の表面温度となる成長温度より低い温度となる予熱ゾーンを形成する予熱ゾーン形成手段を設けるようにしたものである。
【００１６】
これによれば、低温ゾーン形成手段により基板保持台と対向し、上記原料ガスに接触する内壁に、その表面温度が上記原料ガスの分解温度以下になる低温ゾーンが形成されるので、基板上のエピタキシャル膜成長に寄与しない原料ガスの分解、消費を抑制することができ、原料ガスの枯渇を低減することができる。また、予熱ゾーン形成手段により原料ガスの流れの上流側に相当する位置における上記基板保持台に、その少なくとも一部の領域の表面温度が上記原料ガスの分解温度以上となる予熱ゾーンが形成されるので、この予熱ゾーンで原料ガスを十分に分解することができ、下流側における原料の枯渇を解消して、広い面積の基板においても均一な組成を持つ薄膜を作製することができる。
【００１７】
なお、上記低温ゾーン形成手段は、上記反応炉の周囲に設けられる冷却手段の制御手段によって構成することができる。
【００１８】
また、上記基板保持台は円盤状に形成され、上記原料ガスは、上記反応炉内において、該基板保持台の中央部から周縁部に向かって流れるように構成され、上記基板保持台は、上記予熱ゾーンに対応してカーボン，ステンレス合金，モリブデンまたはアルミニウム合金の何れかあるいはその組み合わせによって形成された円板と、その外側に設けられた断熱部材と、該断熱部材の外側に配設され前記基板を保持するカーボン製のサセプタとから形成されるようにしてもよい。
【００１９】
また、上記基板保持台は円盤状に形成され、その中央部に接続される回転軸により回転され、上記原料ガスは、上記反応炉内において、該基板保持台の中央部から周縁部に向かって流れるように構成され、上記回転軸は冷却手段により冷却されるように構成され、上記基板保持台は、上記予熱ゾーンに対応してステンレス合金，モリブデンまたはアルミニウム合金の何れかあるいはその組み合わせで形成されて上記回転軸と接続される円板と、その外側に設けられたカーボン部材と、該カーボン部材の外側に設けられ前記基板を保持するカーボン製のサセプタとから形成するようにしてもよい。
【００２０】
なお、上記薄膜は、エピタキシャル層であり、該エピタキシャル層は有機金属気相成長法で成長されるようにしてもよい。
【００２１】
また、上記エピタキシャル層が、化合物半導体混晶を含むようにしてもよいし、上記基板が、化合物半導体基板であるようにしてもよく、また上記基板は直径２インチ超であってもよい。
【００２２】
また、上記化合物半導体基板が、III−Ｖ族化合物半導体から成る基板であり、上記エピタキシャル層が、III−Ｖ族化合物半導体混晶を含むようにしてもよい。
【００２３】
さらに、上記III−Ｖ族化合物半導体から成る基板が、ＩｎＰ基板であり、上記エピタキシャル層が、ＩｎＰに０．５％以内で格子整合するIII−Ｖ族化合物半導体混晶を含むようにすることができ、前記III−Ｖ族化合物半導体混晶が少なくとも燐（Ｐ）を含むものとすることができる。
【００２４】
以下に、本発明者等が、本発明に到るまでの考察内容及び研究経過について概説する。
【００２５】
まず、有機金属気相成長法においては、通常３００〜４００℃程度において原料の分解を行い、６００〜７５０℃程度の成長温度において薄膜を成長させる。また、原料の枯渇を防ぐためには反応管内で原料を十分に分解させた後、その分解された原料を基板以外の部分で消費することのないようにすることが重要である。
【００２６】
本発明者は、上記の点に留意して研究を重ねた結果、均一なガス組成を得るためには従来考えられていたような管壁全体の冷却ではなく、基板保持台と対向する部分の温度を十分に冷却することが重要であることを突き止めた。この部分の冷却が不十分であると対向面からの熱で原料の分解、消費が促進され、一部で原料の枯渇が起こり、上流と下流のガス組成の変動が起こりやすくなる。これに対し、基板と同一側の管壁、特に基板の上流側に相当する管壁では原料が十分に分解し、かつ下流において原料が枯渇しないよう適当な予熱条件であることが望まれる。原料の分解を起こすために少なくとも予熱部の一部は原料の分解温度よりも高くなっている必要がある。また、対向面の温度は原料の分解、消費の温度よりも十分に低いことが望まれる。
即ち、対向面自身が原料の分解、消費温度以下であったとしてもこの熱を順次得た原料ガスは結果として分解、消費をする温度に到達してしまうからである。そして、研究の結果、望ましい対向面の温度は原料（例えば、トリメチルガリウム、トリメチルインジウムを用いる場合）の分解温度約３００℃よりも十分に低い２５０℃以下であると考えられる。
【００２７】
また、対向面の温度を上昇させる要因は加熱された基板保持台からの輻射熱および加熱されたガスからの熱伝導である。従来の反応装置においても管壁を冷却する手段が提案されていたが、加熱された基板保持台からの輻射熱の影響によって対向面の温度は上昇し易いことが分かった。本発明者の計算によれば、対向面裏側からの単純な水冷の場合、水の流れや対向面の材質によって対向面表面の温度は１００℃程度から６００℃近くまで変化するとの結果を得ている。このことより、管壁全体ではなく、対向面の表面温度を十分に冷却して低温度に保つ必要があることが分かった。これを実現するためには、例えば対向面にアルミニウムのような熱伝導率の良い材料を用いたり、冷却水の温度や水路を最適化する方法を採ることができる。また、冷媒の種類の検討も重要である。
【００２８】
以上の研究結果に基づいて、本発明者は本発明を完成するに到ったものである。
【００２９】
【発明の実施の形態】
本発明に係る気相成長装置の実施形態について図面を参照して説明する。
【００３０】
ここに、図１は本実施形態に係る有機金属気相成長装置の構成例を示す概略断面図、図２はＩｎＰ基板上に成長させるエピタキシャル膜の例を示す説明図、図３は本実施形態に係る有機金属気相成長装置の基板保持部の構成を示す概略断面図、図４は対向する内壁の冷却条件を変化させた場合の格子不整合分布を示すグラフ、図５は基板保持台の上流側の予熱条件を変化させた場合の格子不整合分布を示すグラフである。
【００３１】
図１中、符号１は、有機金属気相成長装置Ｒの反応炉である。この反応炉１は、上側の壁体２と下側の壁体３が所定の距離で平行に対向するように構成されている。なお、各壁体２，３は例えばステンレスで構成される。
【００３２】
反応炉１内には、上側の壁体２の内側に近接させて基板保持台４が回転軸５により回転可能に吊設されている。なお、図には現れていないが、回転軸５は水冷ジャケットにより冷却されるように構成されている。
【００３３】
基板保持台４はカーボンで円盤状に形成され、中央部に材質を変えた予熱ゾーンＰを構成するコア部Ｃが形成されている。なお、コア部Ｃの構成例は後述する。また、図上、基板保持台４の下面には基板保持部４ａが複数形成され、各基板保持部４ａにはＩｎＰ基板Ｓが設置されている。
【００３４】
下側の壁体３の中央部には原料ガスＧの導入孔６が形成され、該導入孔６には外部から原料ガスＧを供給するガス導入管７が接続されている。
【００３５】
また、下側の壁体３の外壁の全面には、水冷ジャケット８が設けられている。この水冷ジャケット８の流量を適宜制御することにより、低温ゾーンＬを構成する下側の壁体３の内壁の温度は、原料ガスの分解温度以下である２５０℃以下に抑えられる。なお、原料ガスＧとしては、例えば、トリメチルインジウム、トリメチルガリウム、アルシン、ホスフィン、水素の混合ガスが用いられる。また、原料ガスの総流量は２０〜１２０l/min．（標準状態）である。
【００３６】
一方、上側の壁体３の外壁の周縁部にも水冷ジャケット９が設けられている。また、回転軸５と水冷ジャケット９との間には、加熱用の多段ヒータ１０が同心円状に配設されている。
【００３７】
そして、上記回転軸５の水冷ジャケットと、周縁部の水冷ジャケット９の各流量および上記多段ヒータ１０の給電量を適宜制御することにより、基板保持台４の予熱ゾーンＰが原料ガスの分解温度以上に保持される。なお、ここでは、全ての領域を予熱ゾーンＰとしたが、本発明の目的の範囲を逸脱しない範囲で該予熱ゾーンＰを一部の領域としてもよい。
【００３８】
反応炉１の側面には排気孔１１が形成されている。そして、ガス導入管７を介して導入孔６より反応炉１内の導入された原料ガスＧは、上流側としての基板保持台４の予熱ゾーンＰで分解され、下流側としての基板保持台４の周縁部に流れ、ＩｎＰ基板Ｓ上にエピタキシャル膜を成長させた後、残った原料ガスがキャリアガスと共に排気孔１１から外部へ排出されるようになっている。
【００３９】
ここで、基板保持台４の予熱ゾーンＰの具体的な構成例を図３を参照して説明する。なお、図３の各図は、反応管の中心で基板保持台を切断した右半分を示している。
【００４０】
図３の（ａ）では、予熱ゾーンＰを構成するコア部Ｃを、カーボンまたはステンレス合金、モリブデン、アルミニウム合金等で形成している。これにより、熱伝導率が他の部位より高くなり、回転軸５の冷却ジャケットの冷却水の流量の制御および多段ヒータ１０の通電量の制御により、予熱ゾーンＰの温度を原料ガスの分解温度以上に保つことができる。
【００４１】
また、コア部Ｃに隣接してその外側に石英ガラス製の断熱部材４ｂを介在させて、コア部Ｃの熱が周縁に伝導するのを抑制している。さらに、この断熱部材４ｂに隣接してカーボン製の基板保持部材１２が係合され、該基板保持部材１２にはＩｎＰ基板Ｓが落下しないように保持されている。また、基板保持部材１２の外側に隣設されている外縁部材４ｃはカーボンで形成されている。
【００４２】
図３の（ｂ）では、予熱ゾーンＰは、ステンレス合金、モリブデンまたはアルミニウム合金等で構成され回転軸５の下端に位置する第１コア部Ｃ１と、該第１コア部Ｃ１に隣接してその外側に設けられているカーボン製の第２コア部Ｃ２とから構成されている。なお、断熱部材４ｂはなく、第２コア部Ｃ２の外側に基板保持部材１２と外縁部材４ｃが設けられている。これにより、第１コア部Ｃ１は回転軸５の冷却ジャケットにより冷却され易くなり、冷却ジャケットの流量の制御および多段ヒータ１０の通電量の制御により、予熱ゾーンＰの温度を原料ガスの分解温度以上に精度よく保つことができる。しかも、リング状断熱部材４ｂの代わりに第１コア部Ｃ１よりも熱伝導率の低い第２コア部Ｃ２を設けているため、外側に向かって緩やかに温度を変化させることが可能である。
【００４３】
図３の（ｃ）では、予熱ゾーンＰを構成するコア部Ｃは、モリブデンやアルミニウム合金よりも熱伝導率が若干低いステンレス等で形成される。このコア部Ｃの上面には水冷ジャケット１３が設けられている。これにより、回転軸５の冷却ジャケットの流量の制御および多段ヒータ１０の通電量の制御により、予熱ゾーンＰの温度を精度よく原料ガスの分解温度以上に保つことができる。
【００４４】
以上が本実施形態に係る有機金属気相成長装置の概略構成である。
【００４５】
次に、当該有機金属気相成長装置によりエピタキシャル膜を成長させる手順を簡単に説明する。
【００４６】
本実施形態では、図２に示すように、直径４インチのＩｎＰ基板Ｓ上に、厚さ０．１μｍのＩｎＰ膜、厚さ０．５μｍのＧａＩｎＡｓ膜、厚さ０．５μｍのＩｎＰ膜を順次エピタキシャル成長させる。
【００４７】
まず、反応炉１の多段ヒータ１０に通電を開始すると共に、各水冷ジャケット８，９における冷却水の循環を開始する。
【００４８】
反応炉１内が十分に加熱された状態で、原料ガスＧの供給を開始し、成長温度６５０℃、成長圧力５０ｔｏｒｒ、原料ガスの総流量２０〜１２０l/min．（標準状態）の条件となるように制御する。
【００４９】
この際に、低温ゾーンＬとしての下側の壁体３の内壁の温度が、原料ガスＧの分解温度以下である１００〜２５０℃となるように水冷ジャケット８の流量を制御する。また、基板保持台４の予熱ゾーンＰの温度が、原料ガスＧの分解温度以上、具体的には４００〜６００℃となるように、水冷ジャケット９および回転軸５の水冷ジャケットの流量と、多段ヒータ１０の通電量を制御する。
【００５０】
これにより、原料ガスＧは、下側の壁体３の内壁に接触しても分解されることがなく、下側の壁体３など不所望な部位に原料ガスによる結晶が成長することを防止でき、基板上のエピタキシャル膜の成長に寄与しない原料ガスの消費を抑えることができる。また、ＩｎＰ基板Ｓにおけるガス流路の上流側に相当する予熱ゾーンＰに接触した原料ガスＧは効率良く分解されて、下流側に流れるのでエピタキシャル膜の成長に必要な原料が下流側で枯渇する事態を有効に解消することができる。
【００５１】
ここで、本発明に係る気相成長方法および気相成長装置の有効性を確認するために比較実験の結果を示す。
【００５２】
まず、低温ゾーンＬを設けることの有効性を確かめるために、下側の壁体３の内壁の温度を原料ガスの分解温度以下である１００〜２５０℃とした条件Ａと、原料ガスの分解温度以上である３５０〜５００℃とした条件ＢとでＩｎＰ基板にＩｎＰのエピタキシャル膜をそれぞれ成長させる比較実験を行った。その結果は図４の格子不整合分布を表すグラフに示す通りである。このグラフにおいて、縦軸は格子不整合（％）、横軸は反応管中心からの距離（ｍｍ）であり、ガスの流路では左側が上流、右側が下流に相当する。
【００５３】
この結果から、条件Ｂでは下流側に行く程、格子不整合度が変化してしまうことが分かる。一方、条件Ａでは上流側と下流側で格子不整合度は略一定であり、基板の全面で均一な組成のエピタキシャル膜を成長させることができ、特に２インチ超でその効果が顕著であることを確認できる。即ち、気相成長装置Ｒにおいて本実施形態で述べたような低温ゾーンＬの形成は、ＩｎＰ基板Ｓの全面で均一な組成のエピタキシャル膜を成長させるのに有効である。
【００５４】
次に、予熱ゾーンＰを設けることの有効性を確認するために、基板保持台において面内の温度を原料ガスの分解温度以下（２５０℃以下）として予熱ゾーンＰを設けない場合（条件Ｃ）と、予熱ゾーンＰをガス流路の上流側に形成する場合（条件Ｄ）とでＩｎＰ基板にＩｎＰのエピタキシャル膜を成長させる比較実験を行った。
【００５５】
その結果は、中心から１６０ｍｍまでの上流側での格子不整合分布を表すグラフ（図５）に示す通りである。このグラフにおいて、縦軸は格子不整合（％）、横軸は反応管中心からの距離（ｍｍ）であり、ガスの流路では左側が上流、右側が下流に相当する。
【００５６】
この結果から、条件Ｃでは反応管中心からの距離が１６０ｍｍまでの領域で、格子不整合度が大きく変化してしまうことが分かる。これは、上流側において原料ガスの分解が十分に行われないためと考えられる。
【００５７】
一方、条件Ｄでは上流側と下流側で格子不整合率は反応管中心からの距離が１００〜１６０ｍｍまでは略一定である。
【００５８】
従って、気相成長装置Ｒにおいて本実施形態で述べたような予熱ゾーンＰの形成は、ＩｎＰ基板Ｓの全面で均一な組成のエピタキシャル膜を成長させるのに有効であり、特に上述の低温ゾーンＬを併設することにより、一層均一な組成のエピタキシャル膜を得ることができるという相乗効果を期待できる。
【００５９】
以上の結果より、原料ガスの流路の下流側で原料が枯渇し易い大面積の基板を多数同時に処理できるような大型の気相成長装置において、本実施形態に示したような低温ゾーンＬと予熱ゾーンＰの併設が均一な組成の薄膜を成長させるために有効であるということができる。
【００６０】
また、本実施形態では、ＩｎＰ基板Ｓ上にＩｎＰ膜やＧａＩｎＡｓ膜を成長させる場合について説明したが、熱分解反応によって生じた原料によって薄膜成長を行う有機金属気相成長法により、ＩｎＰ基板上にＧａＡｓＩｎＰを成長させる場合や、ＧａＡｓ基板上にＧａＩｎＡｓ、ＩｎＧａＰ膜、ＡｌＧａＡｓ膜、ＩｎＡｌＡｓ膜を成長させる場合、あるいは他の化合物半導体基板上混晶成長にも適用可能であると考えられるが、ＩｎＰ基板の場合、上記エピタキシャル層がＩｎＰに０．５％以内で格子整合するIII−Ｖ族化合物半導体混晶を含むものが好ましく、前記混晶が少なくとも燐（Ｐ）を含む場合が特に好ましい。
【００６１】
また、本実施形態では、基板保持台４を回転軸５で吊し、基板Ｓの成長面を下側に向ける所謂フェイスダウン型について説明したがこれに限られるものではなく、基板保持台を下側に設け、その上に載置した基板の成長面を上側に向けるフェイスアップ型にも適用できることは云うまでもない。その場合には、低温ゾーンＬや予熱ゾーンＰ等の位置関係などは上下が逆になるなどするが、その設計変更は当業者にとって容易である。
【００６２】
なお、本実施形態では、対向する側は反応管の内壁であったがインナー管のようなものを反応管内に入れ、それを冷却するようにしてもよいことは勿論である。
【００６３】
【発明の効果】
本発明によれば、反応炉内に設けられる基板保持台上に基板を設置し、該基板表面に所定の方向から原料ガスを供給して薄膜を形成させる気相成長方法において、上記基板保持台を上記反応炉内の上方または下方の内壁に近接させて設け、上記基板保持台と対向し、上記原料ガスに接触する内壁の温度が上記原料ガスの分解温度以下になるように制御すると共に、原料ガスの流れの上流側に相当する位置における上記基板保持台の少なくとも一部の領域の表面温度が上記原料ガスの分解温度以上となるように制御するようにしたので、基板保持台と対向し、上記原料ガスに接触する内壁の温度が原料ガスの分解温度以下となり、この内壁に対向する基板保持台面内での原料ガスの分解、消費を抑制することができ、原料ガスの枯渇を低減することができるという効果がある。また、原料ガスの流れの上流側に相当する位置における上記基板保持台の少なくとも一部の領域の表面温度が上記原料ガスの分解温度以上となっているので、上流側で原料ガスを十分に分解することができ、下流側における原料の枯渇を解消して、広い面積の基板においても均一な組成を持つ薄膜を作製することが可能となるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本実施形態に係る有機金属気相成長装置の構成例を示す概略断面図である。
【図２】ＩｎＰ基板上に成長させるエピタキシャル膜の例を示す説明図である。
【図３】本実施形態に係る有機金属気相成長装置の基板保持部の構成を示す概略断面図である。
【図４】対向する内壁の冷却条件を変化させた場合の格子不整合分布を示すグラフである。
【図５】基板保持台の上流側の予熱条件を変化させた場合の格子不整合分布を示すグラフである。
【符号の説明】
Ｒ 有機金属気相成長装置
１ 反応炉
２ 上側の壁体
３ 下側の壁体
４ 基板保持台
４ａ 基板保持部
４ｂ 断熱部材
４c 外縁部材
５ 回転軸
６ ガス導入孔
７ ガス導入管
８ 水冷ジャケット
９ 水冷ジャケット
１０ 加熱ヒータ
１１ 排出孔
１２ サセプタ
Ｓ 基板
１２ 基板保持部
Ｃ（Ｃ１，Ｃ２） コア部
Ｐ 予熱ゾーン
Ｌ 低温ゾーン
Ｇ 原料ガス
Claims (19)
- 反応炉内に設けられる基板保持台上に基板を設置し、該基板表面に所定の方向から原料ガスを供給して薄膜を形成させる気相成長方法において、
上記基板保持台を上記反応炉内の上方または下方の内壁に近接させて設け、上記基板保持台と対向し、上記原料ガスに接触する内壁の温度が上記原料ガスの分解温度以下になるように制御すると共に、上記原料ガスの流れの上流側に相当する位置における上記基板保持台の少なくとも一部の領域の表面温度が上記原料ガスの分解温度以上であって上記基板の表面温度である成長温度より低い温度となるように制御することを特徴とする気相成長方法。 - 上記薄膜は、エピタキシャル層であり、該エピタキシャル層は有機金属気相成長法で成長されることを特徴とする請求項１記載の気相成長方法。
- 上記原料ガスは、トリメチルインジウム、トリメチルガリウム、アルシン、ホスフィン、水素を含む混合ガスであり、
上記基板保持台の少なくとも一部の領域の表面温度が４００℃以上６００℃以下であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の気相成長方法。 - 上記基板が、化合物半導体基板であることを特徴とする請求項１から請求項３の何れかに記載の気相成長方法。
- 上記基板が、直径２インチ超であることを特徴とする請求項１から請求項４の何れかに記載の気相成長方法。
- 上記化合物半導体基板が、III−Ｖ族化合物半導体から成る基板であり、上記エピタキシャル層が、III−Ｖ族化合物半導体混晶を含むことを特徴とする請求項４または請求項５の何れかに記載の気相成長方法。
- 上記III−Ｖ族化合物半導体から成る基板が、ＩｎＰ基板であり、上記エピタキシャル層が、ＩｎＰに０．５％以内で格子整合するIII−Ｖ族化合物半導体混晶を含むことを特徴とする請求項６に記載の気相成長方法。
- 上記III−Ｖ族化合物半導体混晶が少なくとも燐（Ｐ）を含むことを特徴とする請求項７に記載の気相成長方法。
- 反応炉内に設けられる基板保持台上に基板を設置し、該基板表面に所定の方向から原料ガスを供給して薄膜を形成させる気相成長装置において、
上記基板保持台が上記反応炉内の上方または下方の内壁に近接して設けられ、
上記基板保持台と対向し、上記原料ガスに接触する内壁に、その表面温度が上記原料ガスの分解温度以下になる低温ゾーンを形成する低温ゾーン形成手段を設け、
上記原料ガスの流れの上流側に相当する位置における上記基板保持台に、その少なくとも一部の領域の表面温度が上記原料ガスの分解温度以上であって上記基板の表面温度となる成長温度より低い温度となる予熱ゾーンを形成する予熱ゾーン形成手段を設けたことを特徴とする気相成長装置。 - 上記低温ゾーン形成手段は、上記反応炉の周囲に設けられる冷却手段で構成されることを特徴とする請求項９記載の気相成長装置。
- 上記基板保持台は円盤状に形成され、上記原料ガスは、上記反応炉内において、該基板保持台の中央部から周縁部に向かって流れるように構成され、
上記基板保持台は、上記予熱ゾーンに対応してカーボン，ステンレス合金、モリブデンまたはアルミニウム合金の何れかあるいはその組み合わせによって形成された円板と、その外側に設けられた断熱部材と、該断熱部材の外側に配設され前記基板を保持するカーボン製のサセプタとから形成されていることを特徴とする請求項９または請求項１０に記載の気相成長装置。 - 上記基板保持台は円盤状に形成され、その中央部に接続される回転軸により回転され、上記原料ガスは、上記反応炉内において、該基板保持台の中央部から周縁部に向かって流れるように構成され、
上記回転軸は冷却手段により冷却されるように構成され、
上記基板保持台は、上記予熱ゾーンに対応してステンレス合金、モリブデンまたはアルミニウム合金の何れかあるいはその組み合わせで形成されて上記回転軸と接続される円板と、その外側に設けられたカーボン部材と、該カーボン部材の外側に設けられ前記基板を保持するカーボン製のサセプタとから形成されていることを特徴とする請求項９または請求項１０に記載の気相成長装置。 - 上記薄膜は、エピタキシャル層であり、該エピタキシャル層は有機金属気相成長法で成長されることを特徴とする請求項９から請求項１２の何れかに記載の気相成長装置。
- 上記エピタキシャル層が、化合物半導体混晶を含むことを特徴とする請求項１３に記載の気相成長装置。
- 上記基板が、化合物半導体基板であることを特徴とする請求項９から請求項１４の何れかに記載の気相成長装置。
- 上記基板が、直径２インチ超であることを特徴とする請求項９から請求項１５の何れかに記載の気相成長装置。
- 上記化合物半導体基板が、III−Ｖ族化合物半導体から成る基板であり、上記エピタキシャル層が、III−Ｖ族化合物半導体混晶を含むことを特徴とする請求項１５または請求項１６に記載の気相成長装置。
- 上記III−Ｖ族化合物半導体から成る基板が、ＩｎＰ基板であり、上記エピタキシャル層が、ＩｎＰに０．５％以内で格子整合するIII−Ｖ族化合物半導体混晶を含むことを特徴とする請求項１７に記載の気相成長装置。
- 上記III−Ｖ族化合物半導体混晶が少なくとも燐（Ｐ）を含むことを特徴とする請求項１８に記載の気相成長装置。
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