JP2008044246A - 反射防止フィルム用積層ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 少なくとも3層からなる積層ポリエステルフィルムであって、内層に光線吸収剤を含有し、波長400〜650nmの光線透過率の平均値(Tave)が25〜80%であり、少なくとも片側の面に当該フィルムの製造工程内で設けられた塗布量が0.03〜0.5g/m2の塗布層を有することを特徴とする反射防止フィルム用積層ポリエステルフィルム。
【選択図】 なし
Description
本発明でいう積層ポリエステルフィルムとは、全ての層が口金から共溶融押出される共押出法により押し出されたものを延伸後、必要に応じて熱固定したものを指す。以下、積層ポリエステルフィルムとして3層構造のフィルムについて説明するが、本発明の積層ポリエステルフィルムはその目的を満たす限り、3層ポリエステルフィルムに限定されるものではなく、3層以上の多層であってもよい。
Tmax−Tave≦10% …(1)
Tave−Tmin≦10% …(2)
ポリマー1gをフェノール/テトラクロロエタン=1/1(重量比)の混合溶媒100mlに溶解させ、30℃で測定した。
フィルム小片をエポキシ樹脂にて固定成形した後、ミクロトームで切断し、フィルムの断面を光学顕微鏡写真にて観察した。その断面のうちフィルム表面とほぼ平行に2本の界面が観察される。その2本の界面とフィルム表面までの距離を10枚の写真から測定し、平均値の積層厚さとした。
(株)島津製作所製遠心沈降式粒度分布測定装置SA−CP3型を用いてストークスの抵抗則に基づく沈降法によって粒子の大きさを測定した。測定により得られた粒子の等価球形分布における積算(体積基準)50%の値を用いて平均粒径とした。
分光光度計(((株)島津製作所製UV3100PC)により、ハロゲンランプ光源を用いてスキャン速度を低速、サンプリングピッチを1nm、光線波長350〜800nm領域で連続的に光線透過率を測定し、その測定結果より光線波長400〜650nmの光線透過率の最大値(Tmax)、最小値(Tmin)および、光線波長380nmにおける光線透過率(Tuv)を読み取った。また、光線波長400〜650nmの光線透過率の平均値(Tave)については算術平均にて上述の測定結果より算出した。
JIS−K−7105に準じて日本電色工業社製積分球式濁度計「NDH−300A」により、フィルムヘーズを測定した。
フィルムを100mm×100mmの小片10枚に切り出し、塗布量を測定する面をメチルエチルケトン/トルエン=1/1の混合有機溶剤を染み込ませた布で拭き取り、拭き取り前後の重量差から平方メートル当たりに換算し、塗布量(g/m2)を算出した。
フィルムを3波長域発光形蛍光灯下で目視にて観察し、その色目を視感評価した。
アクリル系ハードコード剤「紫光(日本合成化学工業(株)製)」をトルエンとメチルエチルケトンの混合溶媒で希釈し、これを硬化後の厚みで3μmとなるようにリバースグラビア方式で塗工した。次に110℃1分間乾燥して溶剤を除去した後、高圧水銀灯により出力120W/cm、照射距離15cm、ライン速度10m/分の条件で紫外線硬化させ、活性エネルギー線硬化樹脂層を形成した。初期接着性の評価については硬化直後に、当該層に1インチ幅に碁盤目が100個になるようクロスカットをいれ、直ちに、同一箇所について3回、セロテープ(登録商標)による急速剥離テストを実施し、剥離面積により評価した。また、耐熱試験後の接着性の評価については活性エネルギー線硬化樹脂層を形成した後、小型環境試験機にて90℃の環境に1000時間暴露した後に、上述の急速剥離テストを実施し、剥離面積により評価した。判定基準は以下のとおりである。
◎:碁盤目剥離個数=0
○:1≦碁盤目剥離個数≦20
×:21≦碁盤目剥離個数
トルエンとメチルエチルケトンの混合溶媒で近赤外吸収色素「CIR−1085(日本カーリット製)」と樹脂バインダー「オプトレッツOZ1100(日立化成製)」を色素重量(対固形分濃度)6.2重量部となるように配合し、これを、反射防止層を設置した反対面に、乾燥後の厚みで6μmとなるようにマイクログラビア方式で塗工し、乾燥し、近赤外線遮蔽層を形成した。このフィルムを、スガ試験機製紫外線ロングライフフェードメーター(FAL−3型)を使用し、63±3℃で500時間反射防止層側から紫外線を照射した。紫外線照射前後で、サンプルの光線波長1100nmの光線透過率の差(ΔT1100)を用いて行った。ΔT1100の値が小さいほど近赤外吸収色素の劣化が少なく、耐光性が良好であることを示す。光線波長1100nmの光線透過率の測定には、(株)島津製作所製UV3100PCを使用した。耐光性の判断基準は以下のとおりである。
○:ΔT1100≦1.0
× :1.0<ΔT1100
フィルムの片面に反射防止層を塗設し、その反対面に近赤外遮蔽層を塗設し、反射防止/近赤外遮蔽複合フィルムを作成した。このフィルムの近赤外遮蔽層側に電磁波シールドメッシュ(線幅10μm、線ピッチ250μm)を貼り合わせ、光学フィルターとした。この光学フィルターを市販の光学フィルターを取り外したプラズマディスプレイパネル((株)日立製作所製 W42−P5000)の前面に粘着層を介して貼合し、ディスプレイの半分は黒色を表示し、残りの半分は白色を表示して、その界面のコントラスト差を3波長域発光形蛍光灯下で視感評価した。明所コントラストの判断基準は以下のとおりである。
A:白色表示部と黒色表示部のコントラスト差が高く、視認性に優れる
B:白色表示部は輝度に優れ非常に明るいが、黒色表示部が白ばんしまっており、視認性が悪い
C:黒色表示部は十分暗く表示されているものの、白色表示部の輝度も低く、視認性悪い
〈ポリエステルの製造〉
<ポリエステル(A)の製造方法>
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒としてテトラブチルチタネート0.011重量部を反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた後、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には0.3mmHgとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度0.63に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させた。得られたポリエステル(A)の極限粘度は0.63であった。
ポリエステル(A)を、予め160℃で予備結晶化させた後、温度220℃の窒素雰囲気下で固相重合し、極限粘度0.75のポリエステル(B)を得た。
ポリエステル(A)の製造方法において、エチレングリコールに分散させた平均粒子径1.6μmのシリカ粒子を0.2部加えて、極限粘度0.65に相当する時点で重縮合反応を停止した以外は、ポリエステル(A)の製造方法と同様の方法を用いてポリエステル(C)を得た。得られたポリエステル(C)は、極限粘度0.65であった。
ポリエステル(A)をベント付き二軸押出機に供して、紫外線吸収剤として2,2−(1,4−フェニレン)ビス[4H−3,1−ベンゾオキサジン−4−オン]を10重量%濃度となるように供給して溶融混練りしてチップ化を行い、紫外線吸収剤マスターバッチポリエステル(D)を作成した。得られたポリエステル(D)の極限粘度は、0.59であった。
ポリエステル(A)をベント付き二軸押出機に供して、三菱化学(株)製ダイアレジンレッドS 2.0重量%、同ヴァイオレッドD 1.3重量%、同ブルーH3G 4.4重量%、および同イエローF 2.3重量%の各濃度となるように供給して溶融混練りしてチップ化を行い、染料マスターバッチポリエステル(E)を作成した。得られたポリエステル(E)の極限粘度は、0.60であった。
ポリエステル(A)をベント付き二軸押出機に供して、三菱化学(株)製ダイアレジンレッドS 4.0重量%、同ヴァイオレッドD 1.2重量%、同ブルーH3G 2.8重量%、および同イエローF 2.0重量%の各濃度となるように供給して溶融混練りしてチップ化を行い、染料マスターバッチポリエステル(F)を作成した。得られたポリエステル(F)の極限粘度は、0.60であった。
<塗布液中の各水性塗料の固形分比>
水性塗料a/水性塗料b/水性塗料c/水性塗料d=47/20/30/3
<水性塗料a>
下記組成で共重合したポリエステル樹脂の水分散体
モノマー組成:(酸成分)テレフタル酸/イソフタル酸/5−ソジウムスルホイソフタル酸//(ジオール成分)エチレングリコール/1,4−ブタンジオール/ジエチレングリコール=56/40/4//70/20/10(mol%)
<水性塗料b>
メチルメタクリレート/エチルアクリレート/アクリロニトリル/N−メチロールメタアクリルアミド=45/45/5/5(モル比)の乳化重合体(乳化剤:アニオン系界面活性剤)
<水性塗料c>
ヘキサメトキシメチルメラミン
<水性塗料d>
平均粒径65nmのシリカゾル
前述のポリエステル(B)、(C)をそれぞれ92.0%、8.0%の割合で混合した混合原料をA層の原料とし、ポリエステル(A)、(D)、(E)をそれぞれ90.7%、8.0%、1.3%の割合で混合した混合原料をB層の原料として、2台のベント式二軸押出機に各々を供給し、それぞれ285℃で溶融し、A層を最外層(表層)、B層を中間層とする2種3層(A/B/A)の層構成で共押出して口金から押出し静電印加密着法を用いて表面温度を40℃に設定した冷却ロール上で冷却固化して未延伸シートを得た。次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度81℃で縦方向に3.4倍延伸した後、塗布液を塗布し、テンターに導き、横方向に120℃で4.0倍延伸し、225℃で熱処理を行った後、140℃での冷却ゾーンを経て、横方向に2%弛緩し、厚さ100μmの積層ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの各層の厚みは、5/90/5μmであった。塗布層の塗布量は0.105g/m2であった。
実施例1において、B層の原料を、ポリエステル(A)、(D)、(E)をそれぞれ89.0%、8.0%、3.0%で混合した混合原料としたことと、塗布液の塗布量を乾燥後の塗布量で0.05g/m2となるよう塗布した以外は実施例1と同様にして厚み100μmのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの各層の厚みは、5/90/5μmであった。塗布層の塗布量は0.041g/m2であった。
塗布液の塗布量を乾燥後の塗布量で0.3g/m2となるよう塗布した以外は、実施例1と同様にして厚み100μmのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの各層の厚みは、5/90/5μmであった。塗布層の塗布量は0.283g/m2であった。
実施例1において、B層の原料を、ポリエステル(A)、(D)、(E)をそれぞれ86.0%、8.0%、6.0%で混合した混合原料とした以外は、実施例1と同様にして厚み100μmのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの各層の厚みは、5/90/5μmであった。塗布層の塗布量は0.103g/m2であった。
実施例1において、B層の原料を、ポリエステル(A)、(D)、(E)をそれぞれ91.3%、8.0%、0.7%で混合した混合原料とした以外は、実施例1と同様にして厚み100μmのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの各層の厚みは、5/90/5μmであった。塗布層の塗布量は0.104g/m2であった。
実施例1において、B層の原料を、ポリエステル(A)、(D)、(E)をそれぞれ95.4%、3.3%、1.3%で混合した混合原料とした以外は、実施例1と同様にして厚み100μmのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの各層の厚みは、5/90/5μmであった。塗布層の塗布量は0.109g/m2であった。
実施例1において、B層の原料を、ポリエステル(A)、(D)、(F)をそれぞれ90.7%、8.0%、1.3%で混合した混合原料とした以外は、実施例1と同様にして厚み100μmのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの各層の厚みは、5/90/5μmであった。塗布層の塗布量は0.108g/m2であった。このフィルムを使用して得た反射防止フィルムは目視で確認したところ、その色目がやや赤色に着色していた。
実施例1において、B層の原料を、ポリエステル(A)、(D)、(E)をそれぞれ91.9%、8.0%、0.1%で混合した混合原料とした以外は、実施例1と同様にして厚み100μmのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの各層の厚みは、5/90/5μmであった。塗布層の塗布量は0.110g/m2であった。
実施例1において、B層の原料を、ポリエステル(A)、(D)、(E)をそれぞれ85.0%、8.0%、7.0%で混合した混合原料とした以外は、実施例1と同様にして厚み100μmのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの各層の厚みは、5/90/5μmであった。塗布層の塗布量は0.103g/m2であった。
実施例1において、塗布液の塗布量を乾燥後の塗布量で0.025g/m2となるよう塗布した以外は、実施例1と同様にして厚み100μmのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの各層の厚みは、5/90/5μmであった。塗布層の塗布量は0.028g/m2であった。
実施例1において、塗布液の塗布量を乾燥後の塗布量で0.6g/m2となるよう塗布した以外は、実施例1と同様にして厚み100μmのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの各層の厚みは、5/90/5μmであった。塗布層の塗布量は0.605g/m2であった。本フィルムはロール巻取り時の滑り性が悪く、巻取り後のロールからフィルムを巻き出す際、塗布層の削れ粉が確認された。
ポリエステル(A)、(C)、(E)をそれぞれ91.0%、8.0%、1.0%の割合で混合した混合原料を用いて、1台のベント式二軸押出機に供給して溶融押出しし、延伸および熱処理の条件は実施例1と同様にして厚み100μmの単層のフィルムを得た。得られたフィルムは厚みが100μmであり、フィルム表面に光線吸収剤が析出したフィルムであった。このため塗布層の塗布量および特性は正確に測定することができなかった。また本フィルム生産後に生産ラインの光線吸収剤による汚染が確認された。
Claims (3)
- 少なくとも3層からなる積層ポリエステルフィルムであって、内層に光線吸収剤を含有し、波長400〜650nmの光線透過率の平均値(Tave)が25〜80%であり、少なくとも片側の面に当該フィルムの製造工程内で設けられた塗布量が0.03〜0.5g/m2の塗布層を有することを特徴とする反射防止フィルム用積層ポリエステルフィルム。
- 内層に紫外線吸収剤を含有し、波長380nmの光線透過率(Tuv)が5.0%以下であることを特徴とする請求項1に記載の反射防止フィルム用積層ポリエステルフィルム。
- Tave、波長400〜650nmの光線透過率の最大値(Tmax)および最小値(Tmin)が下記式(1)および(2)を同時満足することを特徴とする請求項1または2に記載の反射防止フィルム用積層ポリエステルフィルム。
Tmax−Tave≦10% …(1)
Tave−Tmin≦10% …(2)
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