JP2008031478A5 - - Google Patents
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反応性基が自己反応することができる場合も有利である。この場合には、モノマー混合物中に成分(b)の意味で単一種のモノマー種が存在すれば架橋反応は十分である。
アクリレート感圧接着剤の製造方法:
感圧接着剤にとって特に有利なポリマーのガラス転位温度Tg≦25℃を達成するために、前述の通りにモノマーを選択するのが非常に有利であり、そしてモノマー混合物の量的組成は、Foxの式(T.G. Fox, Bull. Am. Phys. Soc. 1 (1956) 123参照)と同様な式(G1)に従って、ポリマーの所望のT G −値が得られる。
感圧接着剤にとって特に有利なポリマーのガラス転位温度Tg≦25℃を達成するために、前述の通りにモノマーを選択するのが非常に有利であり、そしてモノマー混合物の量的組成は、Foxの式(T.G. Fox, Bull. Am. Phys. Soc. 1 (1956) 123参照)と同様な式(G1)に従って、ポリマーの所望のT G −値が得られる。
ゲルパーミッションクロマトグラフィー(試験D):
分子量測定(特に、最多分子量Mmax及び重量平均分子量Mwの測定)及び多分散度D、分子量分布及び分子量分布曲線の測定をゲルパーミッションクロマトグラフィーによって行った。溶離液として0.1容量%のトリフルオロ酢酸を含有するTHF(テトラヒドロフラン)を使用した。測定は25℃で行った。プレカラムとしてPSS−SDVを使用し、粒度は5μmであり、空隙率はそれぞれ ID8.0mm×300mmで103A(0.1μm)並びに105A(10μm)及び106A(100μm)である。サンプル濃度は4g/Lであり、そして流速は1.0mL/分である。測定はPMMA−標準に対して測定した。
分子量測定(特に、最多分子量Mmax及び重量平均分子量Mwの測定)及び多分散度D、分子量分布及び分子量分布曲線の測定をゲルパーミッションクロマトグラフィーによって行った。溶離液として0.1容量%のトリフルオロ酢酸を含有するTHF(テトラヒドロフラン)を使用した。測定は25℃で行った。プレカラムとしてPSS−SDVを使用し、粒度は5μmであり、空隙率はそれぞれ ID8.0mm×300mmで103A(0.1μm)並びに105A(10μm)及び106A(100μm)である。サンプル濃度は4g/Lであり、そして流速は1.0mL/分である。測定はPMMA−標準に対して測定した。
処方2:
ラジカル重合用の慣用の200L−ガラス製反応器に、0.7kgのアクリル酸、33.95kgの2−エチルヘキシルアクリレート、33.95kgのブチルアクリレート、1.4kgのグリシジルメタクリレート及び23.35kgの特殊沸点スピリット60/95並びに23.35kgのアセトンを最初に装入する。45分間、窒素ガスを攪拌下に反応溶液に通した後に、反応器を58℃に加熱しそして0.07kgのVazo 67(R)(製造元:DuPont社)を0.35kgのアセトンに溶解して添加する。次いで外部の加熱浴を75℃に加温しそして反応をこの外部温度のもとで常に実施する。1時間の反応時間の後に0.07kgのVazo 67(R)(製造元:DuPont社)を0.35kgのアセトンに溶解して添加する。2.5時間の反応時間の後に0.091kgのジシクロヘキシルペルオキシジカルボナート(Perkadox 16 (R) 、製造元: Akzo Nobel社)を添加する。3.5時間の反応時間の後に10.50kgの特殊沸点スピリット60/95を希釈剤として添加する。更なる希釈を7.5時間後に10.5kgの特殊沸点スピリット60/95を添加することによって行う。24時間の反応時間の後に重合を中断しそして反応容器を室温に冷却する。ポリマーを試験法Cに従って分析する。
ラジカル重合用の慣用の200L−ガラス製反応器に、0.7kgのアクリル酸、33.95kgの2−エチルヘキシルアクリレート、33.95kgのブチルアクリレート、1.4kgのグリシジルメタクリレート及び23.35kgの特殊沸点スピリット60/95並びに23.35kgのアセトンを最初に装入する。45分間、窒素ガスを攪拌下に反応溶液に通した後に、反応器を58℃に加熱しそして0.07kgのVazo 67(R)(製造元:DuPont社)を0.35kgのアセトンに溶解して添加する。次いで外部の加熱浴を75℃に加温しそして反応をこの外部温度のもとで常に実施する。1時間の反応時間の後に0.07kgのVazo 67(R)(製造元:DuPont社)を0.35kgのアセトンに溶解して添加する。2.5時間の反応時間の後に0.091kgのジシクロヘキシルペルオキシジカルボナート(Perkadox 16 (R) 、製造元: Akzo Nobel社)を添加する。3.5時間の反応時間の後に10.50kgの特殊沸点スピリット60/95を希釈剤として添加する。更なる希釈を7.5時間後に10.5kgの特殊沸点スピリット60/95を添加することによって行う。24時間の反応時間の後に重合を中断しそして反応容器を室温に冷却する。ポリマーを試験法Cに従って分析する。
表2中の実施例1a〜d、2a〜b、3a及び4aは、同じモノマー組成及び接着剤組成を有する処方の混合物に比較して無極性の基体(PE)に対して著しく高い接着強度を達成できることを実証している。更に、剪断保持力不足温度試験の比較で、高温での良好な凝集性がGMA含有感圧接着剤(処方2及び4、実施例2a〜c及び4a)によってだけ保証されるが、これに対して官能性モノマーとしてアクリル酸だけを含有する感圧接着剤(処方1及び3、実施例1a〜d、実施例3a)はいずれの場合にも200℃の境界の下で1000μmの剪断移動に明らかに至っている。処方3及び4並びに実施例3a及び4aの場合には、樹脂不含のオールアクリレート感圧接着剤であるので、PEに対して低い接着値が測定されている。
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