CN105860916A - 一种耐高温紫外光固化胶及其制备方法 - Google Patents
一种耐高温紫外光固化胶及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明制备的一种耐高温紫外光固化胶,由以下重量百分比的原料组成:四官能度的聚酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂30~60%、含刚性基团的丙烯酸酯单体20~40%、甲基丙烯酸酯单体15~30%、光引发剂1~7%。本发明制备的耐高温紫外光固化胶具有更好的耐高温性,高温时的力学性能保持率高,固化物性能优良,粘接可靠性高,适用范围广泛。
Description
技术领域
本发明属于光固化材料领域,涉及一种耐高温紫外光固化胶及其制备方法,适用于耐高温需求的应用。
背景技术
光固化材料由于其固化速度快、环境友好、能源消耗量少、无溶剂挥发等众多突出优点而得到广泛研究,并且在各行各业中迅速推广。但是紫外光固化胶也有其本身的局限,常规的紫外光固化胶在耐高温的应用有明显的局限,因丙烯酸酯分子链交联密度低,线性分子链的含量较大,而且分子链的刚性官能团较少,当随着环境温度的升高时,部分分子链会产生相对滑移,材料的力学性能会快速下降,所以,UV胶在耐高温的应用上不能被广泛使用,本发明的紫外光固化胶可以解决耐高温这个难题。
发明内容
为了解决现有技术中紫外光固化胶在耐高温场合中表现不好的难题,本发明提供了一种耐高温紫外光固化胶及其制备方法,以达到紫外光固化胶能满足耐高温的需求。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:
一种耐高温紫外光固化胶,由以下重量百分比的原料组成:四官能度的聚酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂30~60%、含刚性基团的丙烯酸酯单体20~40%、甲基丙烯酸酯单体15~30%、光引发剂1~7%。
在上述技术方案的基础上,本发明还可以做如下改进。
进一步,所述四官能度的聚酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂,是指用聚酯二元醇、二异氰酸酯和二甲基丙烯酸甘油酯(CAS:1830-78-0)合成的具有四官能度的聚酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂,所述的聚酯二元醇包括:己二酸系聚酯二元醇、聚己内酯二元醇和聚碳酸酯二元醇等,所述的二异氰酸酯包括:甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)或六亚甲基二异氰酸酯(HDI)等。四官能度的聚酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂的合成方法是:先将1摩尔的聚酯二元醇、2摩尔的二异氰酸酯、催化剂二月桂酸二丁基锡(20ppm)加入到带有温度计的三口烧瓶中,将温度控制在70-75度,反应2小时,然后加封端剂2摩尔的二甲基丙烯酸甘油酯和阻聚剂对羟基苯甲醚(500ppm),70-75度反应2-3小时,用红外光谱仪分析NCO基团的含量,待NCO的峰完全消失时,停止加热反应,可得到四官能度的聚酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂。
进一步,所述含刚性基团的丙烯酸酯单体,是指4-叔丁基环己基丙烯酸酯(CAS:84100-23-2)和甲基丙烯酸对叔丁基环己酯(CAS:
46729-07-1),例如:SARTOMER公司的SR217和SR218,分子结构式如下:
甲基丙烯酸对叔丁基环己酯
4-叔丁基环己基丙烯酸酯
进一步,所述甲基丙烯酸酯单体包括甲基四氢呋喃丙烯酸酯(THFMA)、甲基丙烯酸月桂酯(LMA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸异冰片酯(IBOMA)中的一种或任意几种的混合物。
进一步,所述光引发剂为牌号1173(2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮)、184(1-羟基环己基苯甲酮)、907(2-甲基-1-(4-甲巯基苯基)-2-吗啉-1-丙酮)、369(2-苄基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮)、819(双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化磷)、651(α,α’-二甲基苯偶酰缩酮)、ITX(异丙基硫杂蒽酮)、BP(二苯甲酮)、OMBB(邻苯甲酰基苯甲酸甲酯)、TPO (2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷)中的一种或任意几种的混合物。
本发明所述的一种耐高温紫外光固化胶的制备方法包括:称取30~60%的四官能度的聚酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂、20~40%的含刚性基团的丙烯酸酯单体、15~30%的甲基丙烯酸酯单体、1-7%光引发剂,依次加入搅拌机内,抽真空至真空度为-0.08~-0.05MPa,于500~1000转/分搅拌0.5~2小时,搅拌均匀,自然晾置至室温,密封包装即可。
本发明的有益效果是:本发明制备的耐高温紫外光固化胶,通过提高双键交联密度、选用耐高温的聚酯链、增加分子链刚性基团含量的方法,解决了常规紫外光固化胶不耐高温的缺点,本发明的紫外光固化胶具有更好的耐高温性,高温时的力学性能保持率高,固化物性能优良,粘接可靠性高,适用范围广泛。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
合成实施例
四官能度的聚酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂的合成方法是:先将1摩尔的聚酯二元醇、2摩尔的二异氰酸酯、催化剂二月桂酸二丁基锡(20ppm)加入到带有温度计的三口烧瓶中,将温度控制在70度,反应2小时,然后加封端剂2摩尔的二甲基丙烯酸甘油酯和阻聚剂对羟基苯甲醚(500ppm),70度反应3小时,用红外光谱仪分析NCO基团的含量,待NCO的峰完全消失时,停止加热反应,可得到四官能度的聚酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂。
实施例1
准确称取如下原料,四官能度的聚酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂,40g;SARTOMER公司的SR217,30g;THFMA,20g;光引发剂184,3g;光引发剂TPO,1g;将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内,抽真空至真空度为-0.08MPa,于500转/分搅拌2小时,搅拌均匀,自然晾置至室温,得到紫外光固化胶,密封包装即可。
实施例2
准确称取如下原料,四官能度的聚酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂,35g;SARTOMER公司的SR218,30g;HEMA,30g;光引发剂184,1g;光引发剂1173,1g;将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内,抽真空至真空度为-0.05MPa,于750转/分搅拌1小时,搅拌均匀,自然晾置至室温,得到紫外光固化胶,密封包装即可。
实施例3
准确称取如下原料,四官能度的聚酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂,50g;SARTOMER公司的SR217,40g;LMA,10g;IBOMA,10g;光引发剂1173 :3g;光引发剂819:2g,将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内,抽真空至真空度为-0.06MPa,于700转/分搅拌1.5小时,搅拌均匀,自然晾置至室温,得到紫外光固化胶,密封包装即可。
实施例 4
准确称取如下原料,四官能度的聚酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂,30g;SARTOMER公司的SR218,40g;IBOMA,15g;光引发剂184,3g;光引发剂TPO,1g;将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内,抽真空至真空度为-0.07MPa,于800转/分搅拌1小时,搅拌均匀,自然晾置至室温,得到紫外光固化胶,密封包装即可。
实施例5
准确称取如下原料,四官能度的聚酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂,45g;SARTOMER公司的SR217,50g;HEMA,10g;IBOMA,10g;光引发剂1173,3g;光引发剂TPO,4g;将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内,抽真空至真空度为-0.08MPa,于1000转/分搅拌0.5小时,搅拌均匀,自然晾置至室温,得到紫外光固化胶,密封包装即可。
比较例1
准确称取如下原料,沙多玛公司的CN966J75(二官能度、聚酯型),52g;IBOA,44g;光引发剂184,3g;光引发剂TPO,1g;将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内,抽真空至真空度为-0.08MPa,于500转/分搅拌2小时,搅拌均匀,自然晾置至室温,得到紫外光固化胶,密封包装即可。
比较例2
准确称取如下原料,科宁公司的6363(二官能度,聚醚型),55g;THFA,41g;光引发剂1173,3g;光引发剂TPO ,1g;将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内,抽真空至真空度为-0.05MPa,于750转/分搅拌1小时,搅拌均匀,自然晾置至室温,得到紫外光固化胶,密封包装即可。
通过下面的试验测试本发明的一种耐高温紫外光固化胶的性能。
试验实施例 耐高温性能测试
光固化条件:光强30mW/cm2,光照时间100s;
硬度测试:依据GB/T 2411-1980测试;
弹性模量:动态热机械分析仪DMA,美国TA公司:Q800,测试温度25℃-150℃,频率10Hz。
测试结果如表
1
所示:
表1 实施例1-5制得的样品与普通光固化胶粘剂性能对比测试结果
从上述结果可以看出,本发明的一种耐高温紫外光固化胶与现有的普通光固化胶粘剂相比,有很好的耐高温效果,高温时的力学性能表现更好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种耐高温紫外光固化胶,其特征在于,由以下重量百分比的原料组成:四官能度的聚酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂30~60%、含刚性基团的丙烯酸酯单体20~40%、甲基丙烯酸酯单体15~30%、光引发剂1~7%;
所述四官能度的聚酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂的合成方法是:先将1摩尔的聚酯二元醇、2摩尔的二异氰酸酯、20ppm催化剂二月桂酸二丁基锡加入到带有温度计的三口烧瓶中,将温度控制在70-75度,反应2小时,然后加封端剂2摩尔的二甲基丙烯酸甘油酯和500ppm阻聚剂对羟基苯甲醚,70-75度反应2-3小时,用红外光谱仪分析NCO基团的含量,待NCO的峰完全消失时,停止加热反应,可得到四官能度的聚酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂;所述聚酯二元醇包括:己二酸系聚酯二元醇、聚己内酯二元醇和聚碳酸酯二元醇,所述二异氰酸酯包括:甲苯二异氰酸酯TDI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、二苯基甲烷二异氰酸酯MDI或六亚甲基二异氰酸酯HDI。
2.根据权利要求1所述的固化胶,其特征在于,所述含刚性基团的丙烯酸酯单体为4-叔丁基环己基丙烯酸酯和甲基丙烯酸对叔丁基环己酯其中一种。
3. 根据权利要求1所述的固化胶,其特征在于,所述甲基丙烯酸酯单体为甲基四氢呋喃丙烯酸酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸异冰片酯中的一种或任意几种的混合物。
4. 根据权利要求1所述的固化胶,其特征在于,所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯甲酮、2-甲基-1-(4-甲巯基苯基)-2-吗啉-1-丙酮、2-苄基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化磷、α,α’-二甲基苯偶酰缩酮、异丙基硫杂蒽酮、二苯甲酮、邻苯甲酰基苯甲酸甲酯、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷中的一种或任意几种的混合物。
5. 根据权利要求1所述的固化胶,其特征在于,制备方法包括:称取30~60%的四官能度的聚酯型聚氨酯丙烯酸酯树脂、20~40%的含刚性基团的丙烯酸酯单体、15~30%的甲基丙烯酸酯单体、1-7%光引发剂,依次加入搅拌机内,抽真空至真空度为-0.08~-0.05MPa,于500~1000转/分搅拌0.5~2小时,搅拌均匀,自然晾置至室温,密封包装即可。
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