CN102504753B - 一种紫外光固化胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有高伸长率和低弹性模量的紫外光固化胶及其制备方法，该固化胶由以下重量百分比的原料组成：聚氨酯丙烯酸酯类低聚物25～70%、丙烯酸酯类活性稀释剂20～70%、光引发剂2～7%和硫醇类化合物1～5%。该固化胶的制作步骤为：称取上的重量百分比范围内的各原料，加入搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08～-0.05MPa，于500～1000转/分搅拌0.5～2小时，搅拌均匀，常温下晾干，即得到所述紫外光固化胶。采用本发明的一种具有高伸长率和低弹性模量的紫外光固化胶，解决了常规紫外光固化胶伸长率低和弹性模量高的缺点，并且固化物性能优良，粘接可靠性高，适用范围广泛。
Description
技术领域
本发明涉及一种紫外光固化胶，尤其涉及一种具有高伸长率和低弹性模量的紫外光固化胶及其制备方法，属于胶粘剂领域。
背景技术
紫外光固化胶由于其固化速度快、环境友好、能源消耗量少、无溶剂挥发等众多突出优点而得到广泛研究，并且在各行各业中迅速推广。但是紫外光固化胶也有其本身的局限，常规的紫外光固化胶的伸长率不高，在一些有高伸长率要求的场合得不到很好的应用。另外，常规紫外光固化胶的弹性模量较高，如何降低其弹性模量也是亟待解决的问题。
发明内容
为了解决现有技术中紫外光固化胶伸长率低和弹性模量高的问题，本发明提供了一种具有高伸长率和低弹性模量的紫外光固化胶及其制备方法，以达到提高伸长率和降低弹性模量的目的。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种具有高伸长率和低弹性模量的紫外光固化胶，由以下重量百分比的原料组成：聚氨酯丙烯酸酯类低聚物25～70％、丙烯酸酯类活性稀释剂20～70％、光引发剂2～7％和硫醇类化合物1～5％。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述聚氨酯丙烯酸酯类低聚物分子中有氨酯键，可分为芳香族聚氨酯丙烯酸酯和脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，由芳香族异氰酸酯合成的聚氨酯丙烯酸酯称为芳香族聚氨酯丙烯酸酯，由脂肪族和脂环族异氰酸酯制得的聚氨酯丙烯酸酯称为脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，比如沙多玛公司的CN966J75(脂肪族聚氨酯丙烯酸酯)、CN965(脂肪族聚氨酯丙烯酸酯)、CN972(芳香族聚氨酯丙烯酸酯)等，科宁公司的6363(芳香族聚氨酯丙烯酸酯)、6008(脂肪族聚氨酯丙烯酸酯)、6010(脂肪族聚氨酯丙烯酸酯)等，长兴公司的6120F-80(芳香族聚氨酯丙烯酸酯)、6146-100(芳香族聚氨酯丙烯酸酯)、615-100(脂肪族聚氨酯丙烯酸酯)等，本发明所述的聚氨酯丙烯酸酯类低聚物为其中的一种或任意几种的混合物。
进一步，所述丙烯酸酯类活性稀释剂为单官能度或者两官能及以上官能团的丙烯酸酯单体，包括四氢呋喃丙烯酸酯(THFAA)、(甲基)丙烯酸异辛酯(ISOA)、(甲基)丙烯酸月桂酯(LA)、(甲基)丙烯酸异冰片酯(IBOA)、N，N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、1，4丁二醇二丙烯酸酯(HDDA)中的一种或任意几种的混合物。
进一步，所述光引发剂为牌号1173(2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮)、184(1-羟基环己基苯甲酮)、907(2-甲基1-(4-甲巯基苯基)-2-吗啉-1-丙酮)、369(2-苄基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮)、819(双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化磷)、651(α，α’-二甲基苯偶酰缩酮)、ITX(异丙基硫杂蒽酮)、BP(二苯甲酮)、OMBB(邻苯甲酰基苯甲酸甲酯)、TPO(2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷)中的一种或任意几种的混合物。
进一步，所述硫醇类化合物，包括正十二烷基硫醇(NDM，CAS号：112-55-0)，叔十二烷基硫醇(TDM，CAS号：25103-58-6)，三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)(TMTP，CAS号：33007-83-9)等中的一种和任意几种的混合物。
本发明解决上述技术问题的另一技术方案如下：
一种具有高伸长率和低弹性模量的紫外光固化胶的制备方法，所述方法包括：称取上述重量百分比范围内的聚氨酯丙烯酸酯类低聚物、丙烯酸酯类活性稀释剂、光引发剂和硫醇类化合物，依次加入搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08～-0.05MPa，于500～1000转/分搅拌0.5～2小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，密封包装即可。
本发明的有益效果是：采用本发明的一种具有高伸长率和低弹性模量的紫外光固化胶，解决了常规紫外光固化胶伸长率低和弹性模量高的缺点，并且固化物性能优良，粘接可靠性高，适用范围广泛。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
按以下重量百分比准确称取各原料，沙多玛公司的CN966J75(脂肪族聚氨酯丙烯酸酯)：50％，IBOA((甲基)丙烯酸异冰片酯)：44％，光引发剂184(1-羟基环己基苯甲酮)：3％，光引发剂TPO(2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷)：1％，TMTP：2％；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08MPa，于500转/分搅拌2小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到具有高伸长率和低弹性模量的紫外光固化胶，密封包装即可。
实施例2
按以下重量百分比准确称取各原料，科宁公司的6363：55％，THFAA：39.5％，光引发剂1173：3％，光引发剂TPO：1％，NDM：1.5％；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.05MPa，于750转/分搅拌1小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到具有高伸长率和低弹性模量的紫外光固化胶，密封包装即可。
实施例3
按以下重量百分比准确称取各原料，长兴公司的6120F-80：70％，HDDA：20％，光引发剂1173：3％，光引发剂819：2％，TDM：5％；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.06MPa，于700转/分搅拌1.5小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到具有高伸长率和低弹性模量的紫外光固化胶，密封包装即可。
实施例4
按以下重量百分比准确称取各原料，沙多玛公司的CN965：25％，ISOA：50％，DMAA：20％，光引发剂907：2％，TMTP：3％；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.07MPa，于800转/分搅拌1小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到具有高伸长率和低弹性模量的紫外光固化胶，密封包装即可。
实施例5
按以下重量百分比准确称取各原料，科宁公司的6008：20％，6010：20％，IBOA：25％，LA：27％，光引发剂651：5％，光引发剂TPO：2％，NDM：1％；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08MPa，于1000转/分搅拌0.5小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到具有高伸长率和低弹性模量的紫外光固化胶，密封包装即可。
比较例1
按以下重量百分比准确称取各原料，沙多玛公司的CN966J75：52％，IBOA：44％，光引发剂184：3％，光引发剂TPO：1％；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08MPa，于500转/分搅拌2小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到具有高伸长率和低弹性模量的紫外光固化胶，密封包装即可。
比较例2
按以下重量百分比准确称取各原料，科宁公司的6363：55％，THFAA：41％，光引发剂1173：3％，光引发剂TPO：1％；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.05MPa，于750转/分搅拌1小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到具有高伸长率和低弹性模量的紫外光固化胶，密封包装即可。
通过下面的试验测试本发明的一种具有高伸长率和低弹性模量的紫外光固化胶的性能。
试验实施例1力学性能测试
光固化条件：光强30mW/cm2，光照时间100s；
伸长率测试：依据GB/T 528-1998测试；
弹性模量：动态热机械分析仪DMA，美国TA公司：Q800，测试温度25℃，频率10Hz。
测试结果如表1所示：
表1实施例1-5制得的样品与普通光固化胶粘剂性能对比测试结果
| 试样 | 伸长率 | 弹性模量MPa |
| 实施例1的样品 | 500％ | 89 |
| 实施例2的样品 | 550％ | 67 |
| 实施例3的样品 | 430％ | 86 |
| 实施例4的样品 | 460％ | 76 |
| 实施例5的样品 | 380％ | 82 |
| 比较例1的样品 | 150％ | 234 |
| 比较例2的样品 | 220％ | 169 |
从上述结果可以看出，本发明的一种具有高伸长率和低弹性模量的紫外光固化胶比现有的普通光固化胶粘剂的伸长率高且弹性模量低，适用于有高伸长率和低弹性模量需求的场合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种紫外光固化胶，其特征在于，由以下重量百分比的原料组成：聚氨酯丙烯酸酯类低聚物25～70%、丙烯酸酯类活性稀释剂20～70%、光引发剂2～7%和硫醇类化合物1～5%；其中，
所述聚氨酯丙烯酸酯类低聚物为芳香族聚氨酯丙烯酸酯或脂肪族聚氨酯丙烯酸酯；
所述硫醇类化合物为正十二烷基硫醇、叔十二烷基硫醇、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)中的一种或任意几种的混合物。
2.根据权利要求1所述的紫外光固化胶，其特征在于，所述丙烯酸酯类活性稀释剂为四氢呋喃丙烯酸酯、（甲基）丙烯酸异辛酯、（甲基）丙烯酸月桂酯、（甲基）丙烯酸异冰片酯、N，N-二甲基丙烯酰胺、1，4丁二醇二丙烯酸酯中的一种或任意几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的紫外光固化胶，其特征在于，所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯甲酮、2-甲基1-（4-甲巯基苯基）-2-吗啉-1-丙酮、2-苄基-2-二甲氨基-1-（4-吗啉苯基）-1-丁酮、双（2，4，6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化磷、α,α’-二甲基苯偶酰缩酮、异丙基硫杂蒽酮、二苯甲酮、邻苯甲酰基苯甲酸甲酯、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷中的一种或任意几种的混合物。
4.一种如权利要求1至3任一项所述的紫外光固化胶的制备方法，其特征在于，该方法的制备步骤如下：
称取如下重量百分比范围内的各原料：聚氨酯丙烯酸酯类低聚物25～70%、丙烯酸酯类活性稀释剂20～70%、光引发剂1～7%和硫醇类化合物1～3%，依次加入搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08～-0.05MPa，于500～1000转/分搅拌0.5～2小时，搅拌均匀，常温下晾干，即得到所述紫外光固化胶。
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