JP2008031251A - カバーレイ - Google Patents
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Abstract
カバーレイの寸法変化と耐熱性の両方の問題を解決し、鉛フリー半田を用いたフレキシブルプリント配線板と貼り合わせるのに適したカバーレイを提供することにある。
【解決手段】
ジアミン成分としてパラフェニレンジアミン及び4,4’−ジアミノジフェニルエーテル、酸二無水物成分としてピロメリット酸二無水物及び3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とから主としてなるポリイミドフィルムを用い、このポリイミドフィルムの片面に接着剤を塗布して形成する。
【選択図】なし
Description
(1)ジアミン成分としてパラフェニレンジアミン及び4,4’−ジアミノジフェニルエーテル、酸二無水物成分としてピロメリット酸二無水物及び3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とから主としてなるポリイミドフィルムを用い、このポリイミドフィルムの片面に、接着剤層を形成してなるカバーレイ。
(2)ポリイミドフィルムが、ジアミン成分として10〜50モル%のパラフェニレンジアミン及び50〜90モル%の4,4’−ジアミノジフェニルエーテル、酸二無水物成分としてピロメリット酸二無水物50〜99モル%及び3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物1〜50モル%とから主としてなることを特徴とする(1)記載のカバーレイ。
(3)ポリイミドフィルムが、弾性率3〜7GPa、50〜200℃での線膨張係数が5〜20ppm/℃、湿度膨張係数が25ppm/%RH以下、吸水率が3%以下、200℃1時間での加熱収縮率が0.10%以下であることを特徴とする(1)または(2)記載のカバーレイ。
(4)接着剤がエポキシ樹脂、アクリル樹脂、及びポリイミド樹脂から選ばれる少なくとも1種から主としてなることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載のカバーレイ。
2,3’,3,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、2,3,6,7−ナフタレンジカルボン酸二無水物、2,2−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)エーテル、ピリジン−2,3,5,6−テトラカルボン酸二無水物、1,2,4,5−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、1,4,5,8−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、1,4,5,8−デカヒドロナフタレンテトラカルボン酸二無水物、4,8−ジメチル−1,2,5,6−ヘキサヒドロナフタレンテトラカルボン酸二無水物、2,6−ジクロロ−1,4,5,8−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、2,7−ジクロロ−1,4,5,8−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、2,3,6,7−テトラクロロ−1,4,5,8−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、1,8,9,10−フェナントレンテトラカルボン酸二無水物、2,2−ビス(2,3−ジカルボキシフェニル)プロパン二無水物、1,1−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)エタン二無水物、1,1−ビス(2,3−ジカルボキシフェニル)エタン二無水物、ビス(2,3−ジカルボキシフェニル)メタン二無水物、ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)メタン二無水物、ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)スルホン二無水物、ベンゼン−1,2,3,4−テトラカルボン酸二無水物、3,4,3’,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物等。
3,4’−ジアミノジフェニルエーテル、3,3’−ジアミノジフェニルエーテル、メタフェニレンジアミン、4,4’−ジアミノジフェニルプロパン、3,4’−ジアミノジフェニルプロパン、3,3’−ジアミノジフェニルプロパン、4,4’−ジアミノジフェニルメタン、3,4’−ジアミノジフェニルメタン、3,3’−ジアミノジフェニルメタン、ベンチジン、4,4’−ジアミノジフェニルサルファイド、3,4’−ジアミノジフェニルサルファイド、3,3’−ジアミノジフェニルサルファイド、4,4’−ジアミノジフェニルスルホン、3,4’−ジアミノジフェニルスルホン、3,3’−ジアミノジフェニルスルホン、2,6−ジアミノピリジン、ビス−(4−アミノフェニル)ジエチルシラン、3,3’−ジクロロベンチジン、ビス−(4−アミノフェニル)エチルホスフィノキサイド、ビス−(4−アミノフェニル)フェニルホスフィノキサイド、ビス−(4−アミノフェニル)−N−フェニルアミン、ビス−(4−アミノフェニル)−N−メチルアミン、1,5−ジアミノナフタレン、3,3’−ジメチル−4,4’−ジアミノビフェニル、3,4’−ジメチル−3’,4−ジアミノビフェニル3,3’−ジメトキシベンチジン、2,4−ビス(p−β−アミノ−t−ブチルフェニル)エーテル、ビス(p−β−アミノ−t−ブチルフェニル)エーテル、p−ビス(2−メチル−4−アミノペンチル)ベンゼン、p−ビス−(1,1−ジメチル−5−アミノペンチル)ベンゼン、m−キシリレンジアミン、p−キシリレンジアミン、1,3−ジアミノアダマンタン、3,3’−ジアミノ−1,1’−ジアミノアダマンタン、3,3’−ジアミノメチル1,1’−ジアダマンタン、ビス(p−アミノシクロヘキシル)メタン、ヘキサメチレンジアミン、ヘプタメチレンジアミン、オクタメチレンジアミン、ノナメチレンジアミン、デカメチレンジアミン、3−メチルヘプタメチレンジアミン、4,4’−ジメチルヘプタメチレンジアミン、2,11−ジアミノドデカン、1,2−ビス(3−アミノプロポキシ)エタン、2,2−ジメチルプロピレンジアミン、3−メトキシヘキサエチレンジアミン、2,5−ジメチルヘキサメチレンジアミン、2,5−ジメチルヘプタメチレンジアミン、5−メチルノナメチレンジアミン、1,4−ジアミノシクロヘキサン、1,12−ジアミノオクタデカン、2,5−ジアミノ−1,3,4−オキサジアゾール、2,2−ビス(4−アミノフェニル)ヘキサフルオロプロパン、N−(3−アミノフェニル)−4−アミノベンズアミド、4−アミノフェニル−3−アミノベンゾエート等。
(1)先に芳香族ジアミン成分全量を溶媒中に入れ、その後芳香族テトラカルボン酸類成分を芳香族ジアミン成分全量と当量になるよう加えて重合する方法。
(2)先に芳香族テトラカルボン酸類成分全量を溶媒中に入れ、その後芳香族ジアミン成分を芳香族テトラカルボン酸類成分と等量になるよう加えて重合する方法。
(3)一方の芳香族ジアミン化合物を溶媒中に入れた後、反応成分に対して芳香族テトラカルボン酸類化合物が95〜105モル%となる比率で反応に必要な時間混合した後、もう一方の芳香族ジアミン化合物を添加し、続いて芳香族テトラカルボン酸類化合物を全芳香族ジアミン成分と全芳香族テトラカルボン酸類成分とがほぼ等量になるよう添加して重合する方法。
(4)芳香族テトラカルボン酸類化合物を溶媒中に入れた後、反応成分に対して一方の芳香族ジアミン化合物が95〜105モル%となる比率で反応に必要な時間混合した後、芳香族テトラカルボン酸類化合物を添加し、続いてもう一方の芳香族ジアミン化合物を全芳香族ジアミン成分と全芳香族テトラカルボン酸類成分とがほぼ等量になるよう添加して重合する方法。
(5)溶媒中で一方の芳香族ジアミン成分と芳香族テトラカルボン酸類をどちらかが過剰になるよう反応させてポリアミド酸溶液(A)を調整し、別の溶媒中でもう一方の芳香族ジアミン成分と芳香族テトラカルボン酸類をどちらかが過剰になるよう反応させポリアミド酸溶液(B)を調整する。こうして得られた各ポリアミド酸溶液(A)と(B)を混合し、重合を完結する方法。この時ポリアミド酸溶液(A)を調整するに際し芳香族ジアミン成分が過剰の場合、ポリアミド酸溶液(B)では芳香族テトラカルボン酸成分を過剰に、またポリアミド酸溶液(A)で芳香族テトラカルボン酸成分が過剰の場合、ポリアミド酸溶液(B)では芳香族ジアミン成分を過剰にし、ポリアミド酸溶液(A)と(B)を混ぜ合わせこれら反応に使用される全芳香族ジアミン成分と全芳香族テトラカルボン酸類成分とがほぼ等量になるよう調整する。
セミアディティブ法とは、まずポリイミドフィルム上に直接、或いは接着剤を介してシード層となる金属層を形成し、このシード層の上にフォトレジスト層を形成し、フォトレジスト層を選択露光及び現像処理することで配線状にパターニングし、パターニングしたフォトレジスト層を鍍金マスクとしてシード層上に無電解鍍金或いは電解鍍金にて配線を形成し、その後にフォトレジストを完全に除去し、最後に配線以外の部分のシード層をエッチング除去する方法を意味する。ここで、シード層金属としては、ニッケル、クロム、アルミニウム、鉛、銅、錫、亜鉛、鉄、銀、金等が単独或いは合金として使用される。また、フォトレジストとしては液状あるいはドライフィルムレジストが用いられ、無電解鍍金或いは電解鍍金の金属としては鉛、銅、ニッケル、クロム、錫、亜鉛、銀、金等が用いられ、エッチング液としては、シード層の金属に合わせたエッチング液が用いられる。
(1)フィルム厚
Mitutoyo製ライトマチック(Series318 )を使用して測定した。
(2)線膨張係数
島津製作所製TMA−50を使用し、測定温度範囲:50〜200℃、昇温速度:10℃/分の条件で測定した。
(3)弾性率
エー・アンド・デイ製RTM−250を使用し、引張速度:100mm/minの条件で測定した。
(4)湿度膨張係数
25℃にてTM7000炉内にフィルムを取り付け、炉内にドライガスを送り込んで乾燥させた後、HC−1型水蒸気発生装置からの給気によりTM7000炉内を90%RHに加湿させ、その間の寸法変化から湿度膨張係数を求めた。
(5)吸水率
98%RH雰囲気下のデシケーター内に2日間静置し、乾燥時重量に対しての増加重量%で評価した。
(6)加熱収縮率
20cm×20cmのフィルムを用意し、25℃、60%RHに調整された部屋に2日間放置した後のフィルム寸法(L1)を測定し、続いて200℃60分間加熱した後再び25℃、60%RHに調整された部屋に2日間放置した後フィルム寸法(L2)を測定し、下記式計算により評価した。
加熱収縮率 = −(L2−L1)/L1×100
ピロメリット酸二無水物(分子量218.12)/3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(分子量218.12)/4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(分子量200.20)/パラフェニレンジアミン(分子量108.14)をモル比で3/1/3/1の割合で混合し、DMAc(N,N−ジメチルアセトアミド)18.5重量%溶液にして重合し、ポリアミド酸を得た。無水酢酸(分子量102.09)とイソキノリンからなる転化剤をポリアミド酸溶液に対し50重量%の割合で混合、攪拌した。この時、ポリアミド酸のアミド酸基に対し、無水酢酸及びイソキノリンがそれぞれ2.0及び0.4モル当量になるように調製した。得られた混合物を、T型スリットダイより回転する100℃のステンレス製ドラム上にキャストし、残揮発成分が60重量%の自己支持性を有するゲルフィルムを得た。このゲルフィルムをドラムから引き剥がし、その両端を把持し、加熱炉にて200℃×30秒、350℃×30秒、550℃×30秒処理し、厚さ25μmのポリイミドフィルムを得た。物性を表1に示す。
ピロメリット酸二無水物(分子量218.12)/3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(分子量218.12)/4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(分子量200.20)/パラフェニレンジアミン(分子量108.14)をモル比で3/2/4/1の割合で混合し、DMF(N,N−ジメチルホルムアミド)18.5重量%溶液にして重合し、ポリアミド酸を得た。この際、まずピロメリット酸二無水物とパラフェニレンジアミンとを先に反応させ、しかる後に4,4’−ジアミノジフェニルエーテルと3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物を添加するブロック重合を行った。無水酢酸(分子量102.09)とイソキノリンからなる転化剤をポリアミド酸溶液に対し50重量%の割合で混合、攪拌した。この時、ポリアミド酸のアミド酸基に対し、無水酢酸及びイソキノリンがそれぞれ2.0及び0.4モル当量になるように調製した。得られた混合物を、T型スリットダイより回転する100℃のステンレス製ドラム上にキャストし、残揮発成分が60重量%の自己支持性を有するゲルフィルムを得た。このゲルフィルムをドラムから引き剥がし、その両端を把持し、加熱炉にて200℃×30秒、350℃×30秒、550℃×30秒処理し、厚さ12.5μmのポリイミドフィルムを得た。物性を表1に示す。
ピロメリット酸二無水物(分子量218.12)/3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(分子量218.12)/4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(分子量200.20)/パラフェニレンジアミン(分子量108.14)をモル比で3/2/2/3の割合で混合し、DMAc(N,N−ジメチルアセトアミド)18.5重量%溶液にして重合し、ポリアミド酸を得た。この際、まずピロメリット酸二無水物と4,4’−ジアミノジフェニルエーテルとを先に反応させ、しかる後にパラフェニレンジアミンと3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物を添加するブロック重合を行った。無水酢酸(分子量102.09)とイソキノリンからなる転化剤をポリアミド酸溶液に対し50重量%の割合で混合、攪拌した。この時、ポリアミド酸のアミド酸基に対し、無水酢酸及びイソキノリンがそれぞれ2.0及び0.4モル当量になるように調製した。得られた混合物を、T型スリットダイよりエンドレスベルト上にキャストし、70℃の熱風にて加熱し、残揮発成分が60重量%の自己支持性を有するゲルフィルムを得た。このゲルフィルムをエンドレスベルトから引き剥がし、その両端を把持し、加熱炉にて200℃×60秒、350℃×60秒、550℃×45秒処理し、厚さ125μmのポリイミドフィルムを得た。物性を表1に示す。
ピロメリット酸二無水物(分子量218.12)/3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(分子量218.12)/3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物(分子量322.20)/4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(分子量200.20)/パラフェニレンジアミン(分子量108.14)をモル比で119/39/2/120/40の割合で混合し、DMAc(N,N−ジメチルアセトアミド)18.5重量%溶液にして重合し、ポリアミド酸を得た。無水酢酸(分子量102.09)とイソキノリンからなる転化剤をポリアミド酸溶液に対し50重量%の割合で混合、攪拌した。この時、ポリアミド酸のアミド酸基に対し、無水酢酸及びイソキノリンがそれぞれ2.0及び0.4モル当量になるように調製した。得られた混合物を、T型スリットダイよりエンドレスベルト上にキャストし、50℃の熱風にて加熱し、残揮発成分が60重量%の自己支持性を有するゲルフィルムを得た。このゲルフィルムをエンドレスベルトから引き剥がし、その両端を把持し、加熱炉にて150℃×30秒、300℃×30秒、400℃×20秒、550℃×20秒処理し、厚さ12.5μmのポリイミドフィルムを得た。物性を表1に示す。
ピロメリット酸二無水物(分子量218.12)/3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(分子量218.12)/4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(分子量200.20)/パラフェニレンジアミン(分子量108.14)/メタフェニレンジアミン(分子量108.14)をモル比で75/25/79/19/2の割合で混合し、DMAc(N,N−ジメチルアセトアミド)18.5重量%溶液にして重合し、ポリアミド酸を得た。無水酢酸(分子量102.09)とイソキノリンからなる転化剤をポリアミド酸溶液に対し50重量%の割合で混合、攪拌した。この時、ポリアミド酸のアミド酸基に対し、無水酢酸及びイソキノリンがそれぞれ2.0及び0.4モル当量になるように調製した。得られた混合物を、T型スリットダイよりエンドレスベルト上にキャストし、50℃の熱風にて加熱し、残揮発成分が60重量%の自己支持性を有するゲルフィルムを得た。このゲルフィルムをエンドレスベルトから引き剥がし、その両端を把持し、加熱炉にて150℃×30秒、300℃×30秒、400℃×20秒、550℃×20秒処理し、厚さ6.2μmのポリイミドフィルムを得た。物性を表1に示す。
ピロメリット酸二無水物(分子量218.12)/4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(分子量200.20)をモル比で1/1の割合で混合し、DMAc(N,N−ジメチルアセトアミド)18.5重量%溶液にして重合し、ポリアミド酸を得た。無水酢酸(分子量102.09)とイソキノリンからなる転化剤をポリアミド酸溶液に対し50重量%の割合で混合、攪拌した。この時、ポリアミド酸のアミド酸基に対し、無水酢酸及びイソキノリンがそれぞれ2.0及び0.4モル当量になるように調製した。得られた混合物を、T型スリットダイより回転する100℃のステンレス製ドラム上にキャストし、残揮発成分が60重量%の自己支持性を有するゲルフィルムを得た。このゲルフィルムをドラムから引き剥がし、その両端を把持し、加熱炉にて200℃×30秒、350℃×30秒、550℃×30秒処理し、厚さ25μmのポリイミドフィルムを得た。物性を表1に示す。
ピロメリット酸二無水物(分子量218.12)/4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(分子量200.20)をモル比で1/1の割合で混合し、DMF(N,N−ジメチルホルムアミド)18.5重量%溶液にして重合し、ポリアミド酸を得た。無水酢酸(分子量102.09)とイソキノリンからなる転化剤をポリアミド酸溶液に対し50重量%の割合で混合、攪拌した。この時、ポリアミド酸のアミド酸基に対し、無水酢酸及びイソキノリンがそれぞれ2.0及び0.4モル当量になるように調製した。得られた混合物を、T型スリットダイより回転する100℃のステンレス製ドラム上にキャストし、残揮発成分が60重量%の自己支持性を有するゲルフィルムを得た。このゲルフィルムをドラムから引き剥がし、その両端を把持し、加熱炉にて200℃×30秒、350℃×30秒、550℃×30秒処理し、厚さ12.5μmのポリイミドフィルムを得た。物性を表1に示す。
昭和電工(株)製水酸化アルミニウムH−43を19重量部、油化シェル(株)製エポキシ樹脂「エピコート」828を9重量部、東都化成(株)リン含有エポキシ樹脂FX279BEKを35重量部、住友化学(株)製硬化剤4,4’−DDS(4,4’−ジアミノジフェニルスルホン)を3.5重量部、JSR(株)NBR(PNR−1H)26重量部をメチルイソブチルケトン200重量部に30℃で攪拌、混合し、接着剤溶液を得た。
油化シェル(株)製エポキシ樹脂「エピコート」834を9重量部、東都化成(株)リン含有エポキシ樹脂ZX−1548−3を17重量部、住友化学(株)製硬化剤4,4‘−DDSを3.5重量部、JSR(株)NBR(PNR−1H)26重量部、昭和電工(株)製水酸化アルミニウムH−43を20重量部をメチルエチルケトン200重量部に30℃で攪拌、混合し、接着剤溶液を得た。
合成例1で製膜したポリイミドフィルムを用い、この片面に合成例8の接着剤を塗布し、150℃×5分間加熱乾燥し、乾燥膜厚25μmの接着剤層を形成し、カバーレイを得た。
実施例1において、合成例1で製膜したポリイミドフィルムを合成例6で製膜したポリイミドフィルムに変更する以外は全て実施例1と同様にしてカバーレイを形成し、実施例1と同様の評価を実施した。結果を表2に示す。
合成例2で製膜したポリイミドフィルムを用い、この片面に合成例9の接着剤を塗布し、150℃×5分間加熱乾燥し、乾燥膜厚15μmの接着剤層を形成し、カバーレイを得た。
実施例2において、合成例2で製膜したポリイミドフィルムを合成例7で製膜したポリイミドフィルムに変更する以外は全て実施例2と同様にしてカバーレイを形成し、実施例2と同様の評価を実施した。結果を表2に示す。
実施例1において、合成例1で製膜したポリイミドフィルムを合成例3で製膜したポリイミドフィルムに変更する以外は全て実施例1と同様にしてカバーレイを形成し、実施例2と同様の評価を実施した。結果を表2に示す。
実施例2において、合成例2で製膜したポリイミドフィルムを合成例4で製膜したポリイミドフィルムに変更する以外は全て実施例2と同様にしてカバーレイを形成し、実施例2と同様の評価を実施した。結果を表2に示す。
実施例1において、合成例1で製膜したポリイミドフィルムを合成例5で製膜したポリイミドフィルムに変更する以外は全て実施例1と同様にしてカバーレイを形成し、実施例2と同様の評価を実施した。結果を表2に示す。
Claims (4)
- ジアミン成分としてパラフェニレンジアミン及び4,4’−ジアミノジフェニルエーテル、酸二無水物成分としてピロメリット酸二無水物及び3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とから主としてなるポリイミドフィルムを用い、このポリイミドフィルムの片面に、接着剤層を形成してなるカバーレイ。
- ポリイミドフィルムが、ジアミン成分として10〜50モル%のパラフェニレンジアミン及び50〜90モル%の4,4’−ジアミノジフェニルエーテル、酸二無水物成分としてピロメリット酸二無水物50〜99モル%及び3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物1〜50モル%とから主としてなることを特徴とする請求項1記載のカバーレイ。
- ポリイミドフィルムが、弾性率3〜7GPa、50〜200℃での線膨張係数が5〜20ppm/℃、湿度膨張係数が25ppm/%RH以下、吸水率が3%以下、200℃1時間での加熱収縮率が0.10%以下であることを特徴とする請求項1または2記載のカバーレイ。
- 接着剤がエポキシ樹脂、アクリル樹脂、及びポリイミド樹脂から選ばれる少なくとも1種から主としてなることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のカバーレイ。
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