JP2008001898A - Cnt/ポリマー複合材料およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】CNT/ポリマー複合材料溶液を形成するために、CNT(カーボンナノチューブ)およびドデシル硫酸ナトリウム等のアニオン性界面活性剤を前もって水中で混合し、次にポリビニルアルコール等の水溶性ポリマーをその中へ高速度小振動で混合する工程からなるCNT/ポリマー複合材料。
【選択図】なし
Description
式中、nは1を超える整数であり、より好ましくはポリビニルアルコール(PVA)である。
好ましくは、PVA:CNTの重量比は1.5:1乃至10,000:1に及び、PVAのモル重量は好ましくは1,000乃至200,000に及ぶ。
対象ポリマーは、エポキシ樹脂、ポリクロロブタジンゴム、ポリ(ビニルホルマール)(PVFM)またはポリ(ビニルアセテート)(PVAc)であり得る。
(a)CNT分散の調製
SDS(50mg)を水に溶解して水溶液(50mL)を形成し、次に、CNT(12.5mg)の入った丸底チューブに加える。これらの物質を次に、プローブ型の超音波発振器で1乃至20分混合し、CNT分散を形成する。発振器の作動条件は以下の通りである:
周波数:20KHz
定格出力:750W
作動強度:20%乃至40%
温度:25℃
この混合物を次に室温まで冷却し、均一なCNT分散を達成する。
(b)ポリマーの改良
PVA(12.5g、モル重量(m.w)18,000乃至20,000)を水に溶解して10wt%溶液を形成し、次に、そこにCNT分散を加え超音波発振器で3分間攪拌し、最後に、PVA:CNT=1,000:1(または10,000:10)の重量比を有する均一なCNT/PVA複合材料溶液を得る。
(c)CNT/PVA複合材料フィルムの形成
次に、浸漬被覆法によって、CNT/PVA複合材料溶液を基板上に被覆し、炉で乾燥してCNT/PVA複合材料フィルムを形成する。
実施例1の手順を繰り返すが、PVA:CNT=10,000:1、10,000:2、10,000:3および10,000:5の重量比を有する溶液を得るのに、異なる量のPVA溶液を加える。
実施例1の手順を繰り返すが、PVA(12.5g)をSDSと共に水に加える。
実施例1の手順を繰り返すが、PVA(m.w 18,000乃至20,000)の代わりに、PVA(m.w 6,000乃至8,000)、PVA(m.w 60,000)およびPVA(m.w 80,000)をそれぞれ加える。
実施例1の手順を繰り返すが、CNT、SDSおよびPVAを表1に列挙される比率で加える。
実施例1の手順を繰り返すが、SDSを加えない。
実施例1の手順を繰り返すが、プローブ型の超音波発振器の代わりに機械式攪拌器を使用し、120分間作動した。
実施例1の手順を繰り返すが、プローブ型の超音波発振器の代わりにタンク型の超音波発振器を使用し、120分間作動した。
図2は、実施例1および6、比較例1乃至3(それぞれA、B、C、DおよびEと記される)で得られるCNT/PVA溶液の状態を示し;実施例1が最良の分散状態を示している。比較例1乃至3、特に比較例2および3において明るい色が存在し、つまりCNTが最もPVAに分散しにくい。
図4は、実施例2乃至5で得られるCNT/PVA溶液の紫外吸光度を示し、これは3ヵ月後においてもほぼ同様である。
図11は、実施例1で得られるCNT/PVAフィルムを示す。図12および13は、異なる倍率におけるフィルムの走査型電子顕微鏡写真を示し、このフィルムはプラズマでエッチングされ、両図ともにCNTはPVAに確かに均一に分散されていることを示す。
CNT(図中に示される線)を露光するのにポリマーに焦点を当て、焼き付けていることを示す。
図15は、重量3.2mgおよび寸法2.5cm×7.5cmのCNT/PVAフィルムの抵抗を測定する図式を示す。以下の方程式が適用される。
非改良PVAにおける熱分解温度(TDT)は200℃である。しかしながら、CNT/PVA複合材料は図17乃至19のTGA曲線に示されるよりもはるかに高いTDTを成し遂げる。この温度を10℃/分勾配で900度まで上昇させ、次に、1時間維持する。図17および18は、低CNT(0乃至10%)および高CNT(20乃至60%)含有率を有する複合材料は、400℃における残余を効果的に促進し得ることを示す。図19は、異なるCNT含有率(0.1乃至60%)を有する複合材料は900℃における残余を効果的に促進し得ることも示す。
上述の実施例で使用されるPVAとは異なり、他のポリマーを異なる手順で改良する。これらの実施例においては、水溶性ポリマーを、同様の作動条件でプローブ型超音波発振器内でCNTと混合し、次に、3ローラ機械または脱気器のような従来の攪拌機によって対象ポリマーを混合する。これらの実施例において、水溶性ポリマーはポリエチレングリコールであって、対象ポリマーはそれぞれ、エポキシ樹脂、ポリクロロブタジンゴム、ポリ(ビニルホルマール)(PVFM)およびポリ(酢酸ビニル)(PVAc)である。
異なるCNT含有率を有する対象ポリマーを、室温から1時間かけて熱した後に、100乃至300℃で2時間熱する。これらの対象ポリマーの熱分解温度(THD)を表5に示す。
表6に1.00wt%のCNTを含有する対象ポリマーおよびCNTを含まない原抵抗との比較の結果を列挙する。
Claims (24)
- CNT/ポリマー複合材料溶液を形成するために、高速微小振動で水中にCNT(カーボンナノチューブ)、ポリマーおよび界面活性剤を混合する工程からなるCNT/ポリマー複合材料の製造方法。
- 前記CNTおよび界面活性剤は、CNT分散を形成するのに前もって水中で混合され、次にポリマーはその中に混合される請求項1に記載のCNT/ポリマー複合材料の製造方法。
- 前記界面活性剤は、界面活性剤の溶液を形成するのに前もって水中に溶解され、次に前記CNTは、CNT分散を形成するのにその溶液中に混合される請求項2に記載のCNT/ポリマー複合材料の製造方法。
- 前記界面活性剤は、アルキルスルホネート、アルキルベンゼンスルホネート、アルキルサルフェートおよびアルキルベンゼンサルフェートからなる群から選択される請求項1に記載のCNT/ポリマー複合材料の製造方法。
- 前記アニオン性界面活性剤は、ドデシル硫酸ナトリウム(SDS)である請求項4に記載のCNT/ポリマー複合材料の製造方法。
- SDS:CNTの重量比は、0.1:1乃至100:1である請求項5に記載のCNT/ポリマー複合材料の製造方法。
- 前記ポリマーは1,000乃至4,000,000に及ぶ分子量を有し、以下の群から選択されてなる請求項1に記載のCNT/ポリマー複合材料の製造方法。
式中、nは1を超える整数である; - 前記ポリマーはポリビニルアルコール(PVA)である請求項1に記載のCNT/ポリマー複合材料の製造方法。
- PVA:CNTの重量比は1.5:1乃至10,000:1に及ぶ請求項8に記載のCNT/ポリマー複合材料の製造方法。
- PVAの分子量は1,000乃至200,000に及ぶ請求項8に記載のCNT/ポリマー複合材料の製造方法。
- 固形のCNT/ポリマー複合材料を得るために、さらにCNT/ポリマー複合材料を乾燥する工程からなる請求項1に記載のCNT/ポリマー複合材料の製造方法。
- 前記混合手順は超音波発振器内で操作される請求項1に記載のCNT/ポリマー複合材料の製造方法。
- 前記超音波発振器はプローブ型の超音波発振器である請求項12に記載のCNT/ポリマー複合材料の製造方法。
- 前記ポリマーは水溶性ポリマーおよび対象ポリマーを含み、前記CNTは前記対象ポリマーと混合される前に、水溶性ポリマーと最初に混合される請求項1に記載のCNT/ポリマー複合材料の製造方法。
- 前記水溶性ポリマーは、ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキシド、ポリビニルピロリドン、水溶性エポキシエステル樹脂、水溶性フェノ樹脂、水溶性アミノ樹脂、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂、水溶性アルキッド樹脂、水溶性ポリウレタン、ポリメタシケート、アルギン酸ナトリウム、アラビアガム、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒドロプロピルメチルセルロース、ヒドロキシブチルメチルセルロース、ヒドロキシメチルヒドロキシエチルセルロース、スルホン酸エチルセルロースまたはシアノエチルセルロース、またはそれらの混合物からなる群から選択される請求項14に記載のCNT/ポリマー複合材料の製造方法。
- 前記対象ポリマーは、エポキシ、ポリクロロブタジンゴム、ポリ(ビニルホルマール)(PVFM)またはポリ(ビニルアセテート)(PVAc)からなる群から選択さる請求項14に記載のCNT/ポリマー複合材料の製造方法。
- 高速振動で、水中にCNT、ポリマーおよび界面活性剤を混合して得られる生成物からなるCNT/ポリマー複合材料。
- 前記界面活性剤は、アルキルスルホネート、アルキルベンゼンスルホネート、アルキルサルフェートまたはアルキルベンゼンサルフェートからなる群から選択される請求項17に記載のCNT/ポリマー複合材料。
- 前記界面活性剤は、ドデシル硫酸ナトリウム(SDS)である請求項17に記載のCNT/ポリマー複合材料。
- SDS:CNTの重量比は0.1:1乃至100:1に及ぶ請求項19に記載のCNT/ポリマー複合材料。
- 前記ポリマーは1,000乃至4,000,000に及ぶ分子量を有し、以下の群から選択されてなる請求項17に記載のCNT/ポリマー複合材料。
式中、nは1を超える整数である; - 前記ポリマーはポリビニルアルコール(PVA)である請求項17に記載のCNT/ポリマー複合材料。
- PVA:CNTの重量比は1.5:1乃至10,000:1に及ぶ請求項22に記載のCNT/ポリマー複合材料。
- PVAの分子量は1,000乃至200,000に及ぶ請求項22に記載のCNT/ポリマー複合材料。
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