JP5248046B2 - Cnt/ポリマー複合材料およびその製造方法 - Google Patents
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Description
式中、nは1を超える整数であり、より好ましくはポリビニルアルコール(PVA)である。
好ましくは、PVA:CNTの重量比は1.5:1乃至10,000:1に及び、PVAのモル重量は好ましくは1,000乃至200,000に及ぶ。
対象ポリマーは、エポキシ樹脂、ポリクロロブタジンゴム、ポリ(ビニルホルマール)(PVFM)またはポリ(ビニルアセテート)(PVAc)であり得る。
(a)CNT分散の調製
SDS(50mg)を水に溶解して水溶液(50mL)を形成し、次に、CNT(12.5mg)の入った丸底チューブに加える。これらの物質を次に、プローブ型の超音波発振器で1乃至20分混合し、CNT分散を形成する。発振器の作動条件は以下の通りである:
周波数:20KHz
定格出力:750W
作動強度:20%乃至40%
温度:25℃
この混合物を次に室温まで冷却し、均一なCNT分散を達成する。
(b)ポリマーの改良
PVA(12.5g、モル重量(m.w)18,000乃至20,000)を水に溶解して10wt%溶液を形成し、次に、そこにCNT分散を加え超音波発振器で3分間攪拌し、最後に、PVA:CNT=1,000:1(または10,000:10)の重量比を有する均一なCNT/PVA複合材料溶液を得る。
(c)CNT/PVA複合材料フィルムの形成
次に、浸漬被覆法によって、CNT/PVA複合材料溶液を基板上に被覆し、炉で乾燥してCNT/PVA複合材料フィルムを形成する。
実施例1の手順を繰り返すが、PVA:CNT=10,000:1、10,000:2、10,000:3および10,000:5の重量比を有する溶液を得るのに、異なる量のPVA溶液を加える。
実施例1の手順を繰り返すが、PVA(12.5g)をSDSと共に水に加える。
実施例1の手順を繰り返すが、PVA(m.w 18,000乃至20,000)の代わりに、PVA(m.w 6,000乃至8,000)、PVA(m.w 60,000)およびPVA(m.w 80,000)をそれぞれ加える。
実施例1の手順を繰り返すが、CNT、SDSおよびPVAを表1に列挙される比率で加える。
実施例1の手順を繰り返すが、SDSを加えない。
実施例1の手順を繰り返すが、プローブ型の超音波発振器の代わりに機械式攪拌器を使用し、120分間作動した。
実施例1の手順を繰り返すが、プローブ型の超音波発振器の代わりにタンク型の超音波発振器を使用し、120分間作動した。
図2は、実施例1および6、比較例1乃至3(それぞれA、B、C、DおよびEと記される)で得られるCNT/PVA溶液の状態を示し;実施例1が最良の分散状態を示している。比較例1乃至3、特に比較例2および3において明るい色が存在し、つまりCNTが最もPVAに分散しにくい。
図4は、実施例2乃至5で得られるCNT/PVA溶液の紫外吸光度を示し、これは3ヵ月後においてもほぼ同様である。
図11は、実施例1で得られるCNT/PVAフィルムを示す。図12および13は、異なる倍率におけるフィルムの走査型電子顕微鏡写真を示し、このフィルムはプラズマでエッチングされ、両図ともにCNTはPVAに確かに均一に分散されていることを示す。
CNT(図中に示される線)を露光するのにポリマーに焦点を当て、焼き付けていることを示す。
図15は、重量3.2mgおよび寸法2.5cm×7.5cmのCNT/PVAフィルムの抵抗を測定する図式を示す。以下の方程式が適用される。
非改良PVAにおける熱分解温度(TDT)は200℃である。しかしながら、CNT/PVA複合材料は図17乃至19のTGA曲線に示されるよりもはるかに高いTDTを成し遂げる。この温度を10℃/分勾配で900度まで上昇させ、次に、1時間維持する。図17および18は、低CNT(0乃至10%)および高CNT(20乃至60%)含有率を有する複合材料は、400℃における残余を効果的に促進し得ることを示す。図19は、異なるCNT含有率(0.1乃至60%)を有する複合材料は900℃における残余を効果的に促進し得ることも示す。
上述の実施例で使用されるPVAとは異なり、他のポリマーを異なる手順で改良する。これらの実施例においては、水溶性ポリマーを、同様の作動条件でプローブ型超音波発振器内でCNTと混合し、次に、3ローラ機械または脱気器のような従来の攪拌機によって対象ポリマーを混合する。これらの実施例において、水溶性ポリマーはポリエチレングリコールであって、対象ポリマーはそれぞれ、エポキシ樹脂、ポリクロロブタジンゴム、ポリ(ビニルホルマール)(PVFM)およびポリ(酢酸ビニル)(PVAc)である。
異なるCNT含有率を有する対象ポリマーを、室温から1時間かけて熱した後に、100乃至300℃で2時間熱する。これらの対象ポリマーの熱分解温度(THD)を表5に示す。
表6に1.00wt%のCNTを含有する対象ポリマーおよびCNTを含まない原抵抗との比較の結果を列挙する。
Claims (3)
- CNT(カーボンナノチューブ)のみと、界面活性剤のみとをプローブ型の超音波発振器で以て水中で混合して、CNT分散を形成する工程と、
前記CNT分散に対しポリマーのみをプローブ型の超音波発振器で混合する工程と、
を備え、
前記界面活性剤はドデシル硫酸ナトリウム(SDS)であり、SDS:CNTの重量比は0.167:1−0.25:1の範囲にあり、
前記ポリマーは6000−20000の範囲の分子量を有するポリビニルアルコール(PVA)
(nは1を超える整数)であり、PVA:CNTの重量比は0.8:1−3.75:1の範囲にある
ことを特徴とするCNT/ポリマー複合材料の製造方法。 - 固形のCNT/ポリマー複合材料を得るために、さらにCNT/ポリマー複合材料を乾燥する工程からなる請求項1に記載のCNT/ポリマー複合材料の製造方法。
- CNT(カーボンナノチューブ)とドデシル硫酸ナトリウム(SDS)とポリビニルアルコール(PVA)の成分合計を100重量%としたとき、20−50重量%の範囲の成分を占めるCNT(カーボンナノチューブ)と、
ドデシル硫酸ナトリウム(SDS)と、
6000−20000の範囲の分子量を有するポリビニルアルコール(PVA)
(nは1を超える整数)と、
からなり、
SDS:CNTの重量比は0.167:1−0.25:1の範囲にあり、PVA:CNTの重量比は0.8:1−3.75:1の範囲にある
ことを特徴とするCNT/ポリマー複合材料。
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