JP2007536432A - 多層エキスパンデッドメタル電極を有する電解セル - Google Patents
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Abstract
Description
白金被膜したチタン電極、及び2層のステンレス鋼エキスパンデッドメタル層とその間に設けたワイヤー編布層とからなるサンドイッチ陰極を含み、合計して2130cm2の電極面積を有する本発明によるセルにおいて、インジゴのロイコ−インジゴへの還元を実施する。
白金被覆チタン電極、及び三つのニッケルエキスパンデッドメタル格子からなる陰極を含み、合計して1050cm2の電極面積を有する本発明によるセルにおいて、C.I.サルファー・ブラック1の対応するロイコ化合物への還元を実施する。
白金被覆チタン電極、及び三つのニッケルエキスパンデッドメタル格子からなる陰極を含み、合計して1050cm2(可視面積:100cm2)の電極面積を有する本発明によるセルにおいて、ニトロベンゼンのアゾベンゼンへの還元を実施する。
白金被膜したチタン電極、及び2層のステンレス鋼エキスパンデッドメタル層とその間に設けたワイヤー編布層とからなるサンドイッチ陰極を含み、合計して2130cm2の電極面積を有する本発明によるセルにおいて、インジゴのロイコ−インジゴへの還元を実施する。
白金被膜したチタン電極、及び2層のステンレス鋼エキスパンデッドメタル層とその間に設けたワイヤー編布層とからなるサンドイッチ陰極を含み、合計して2130cm2の電極面積を有する本発明によるセルにおいて、C.I.バット・イエロー46のそのロイコ化合物への還元を実施する。
白金被膜したチタン電極、及び2層のステンレス鋼エキスパンデッドメタル層とその間に設けたワイヤー編布層とからなるサンドイッチ陰極を含み、合計して2130cm2の電極面積を有する本発明によるセルにおいて、C.I.バット・グリーン1のそのロイコ化合物への還元を実施する。
白金被膜したチタン電極、及び2層のステンレス鋼エキスパンデッドメタル層とその間に設けたワイヤー編布層とからなるサンドイッチ陰極を含み、合計して2130cm2の電極面積を有する本発明によるセルにおいて、C.I.バット・レッド10のそのロイコ化合物への還元を実施する。
白金被膜したチタン電極、及び2層のステンレス鋼エキスパンデッドメタル層とその間に設けたワイヤー編布層とからなるサンドイッチ陰極を含み、合計して2130cm2の電極面積を有する本発明によるセルにおいて、C.I.バット・ブルー6のそのロイコ化合物への還元を実施する。
白金被膜したチタン電極、及び六つのステンレス鋼エキスパンデッドメタル格子からなる陰極を含み、合計して1120cm2の電極面積を有する本発明によるセルにおいて、インジゴのロイコ−インジゴへの還元を実施する。
白金被膜したチタン電極、及び2層のステンレス鋼エキスパンデッドメタル層とその間に設けたワイヤー編布層とからなるサンドイッチ陰極を含み、合計して2260cm2の電極面積を有する本発明によるセルにおいて、インジゴのロイコ−インジゴへの還元を実施する。
本発明おいて組み立てた単極の分割研究室用実験セルには、ベース面積がそれぞれ70cm2の4層のステンレス鋼エキスパンデッドメタル層とステンレス鋼のベース陰極板からなる多層エキスパンデッドメタル陰極が含まれていた。そのエキスパンデッドメタルは、メッシュ長さが16mm、メッシュ幅が8mm、エキスパンデッドメタルの厚みが1.5mmであった。二次元投影(two−dimensional projection)に比較して、実際の陰極表面積は2倍に増えた(表面係数2)。全有効陰極表面積に関して言えば、これによって4×2+1=9の拡大係数が得られ、それは、70×9=630cm2の有効陰極表面積に相当する。白金被覆チタン電極を陽極として使用し、ナフィオン(Nafion)(登録商標)450からなる膜を使用した。約5g/Lの銅を含み、ポンプによって陰極空間を通して循環させている硫酸銅/硫酸溶液を電解した。同様にして循環させた陽極液は、希硫酸からなっていた。電解電流を7Aに設定したが、これは(二次元投影を基準として)0.1A/cm2の電流密度に相当していた。実際の平均電流密度は11mA/cm2であった。最終的な銅濃度が約1g/Lになるまで、電解を続けた。
実施例11に記載された分割研究室用実験セルに、ダイヤモンド被覆ニオブ陽極ベースプレートと、ダイヤモンドの両側の上に被覆された4層のニオブエキスパンデッドメタル層からなり、100×70mmのベース面積(二次元投影:70cm2)を有する、多層エキスパンデッドメタル陽極を取付けた。その陰極は、ステンレス鋼、及びナフィオン(Nafion)(登録商標)450のカチオン交換膜からなっていた。
実施例11からの分割研究室用実験セルに、両側に白金被覆した四つのチタンエキスパンデッドメタル電極からなり、100×70mmのサイズの多層エキスパンデッドメタル陽極を取付けて、同様の白金被覆チタン陽極ベースプレートと接触状態とした。その陰極はステンレス鋼からなっていた。その陽極液は、20g/Lの硫酸及び陽極で分解される汚染物としての0.1g/Lのジクロロフェノールとを含み、ポンプによって陽極空間を通して循環される1リットルの溶液からなっていた。使用した陰極液は、含量20g/Lの硫酸であった。電解は、電流35Aで実施したが、これは、二次元投影をベースにした電流密度では0.5A/cm2に相当する。陽極表面積の拡大係数が8.3であったので、得られる平均電流密度は60mA/cm2となった。セル電圧は5.6Vであった。得られた結果を、電解時間の関数として下記の表に列挙する。
インジゴからロイコ−インジゴへの還元の場合には、白金被覆チタン電極及びステンレス鋼の多層エキスパンデッドメタル陰極を有する、本発明による分割研究室用実験セルにおいて電解を実施した。陽極空間と陰極空間は、カチオン交換膜(ナフィオン(Nafion)(登録商標)424)によって分離されていた。2種の異なった陰極タイプを使用した。実験1〜3においては、多層エキスパンデッドメタル陰極は、ステンレス鋼の陰極ベースプレート、2層のステンレス鋼エキスパンデッドメタル層、及びその間に位置するワイヤー編布中間層(サンドイッチ電極)からなっていた。個々の層は、100×100mm=100cm2のベース面積を有していた。表面係数が21.3であったので、有効全陰極面積は2130cm2となった。実験4においては、六つのエキスパンデッドメタル電極を互いに、及び陰極ベースプレートと接触状態にし、それぞれ100cm2のベース面積を使用した。表面係数が11.2であったので、全表面積は1120cm2となった。4種の実験のすべてにおいて、使用した陽極液は、3000gの水と強度50%水酸化ナトリウム溶液の230gとの溶液であった。5000gの水及び80gの50%水酸化ナトリウム溶液、並びに各種の量のダイスター(DyStar)からの媒介物質VE PEDF120(登録商標)からなる混合物の中に、48.5gのインジゴ(計算値100%)を導入することにより、陰極液を調製した。
白金被覆チタン電極を含む、実施例14の本発明による研究室用実験セルにおいて、ニッケルの陰極ベースプレート及び有効全面積1050cm2(表面係数10.5)を有する3層のニッケルエキスパンデッドメタル層からなる、多層エキスパンデッドメタル陰極を使用した。この場合もまた、カチオン交換膜としてナフィオン(Nafion)(登録商標)424を使用した。サルファー・ブラック1を還元してロイコ・サルファー・ブラック1とした。この目的のためには、セルもまた、ポンプ循環を有する2サイクル電解装置の中に導入した。その陰極空間における流速は、0.1m/秒であった。
多層ニッケルエキスパンデッドメタル陰極を含む、実施例15に従った本発明によるセルにおいては、ニトロベンゼンを還元してアゾベンゼンとした。その陰極空間における流速は、この場合もまた、0.1m/秒に設定した。陰極液としては、1000mLの強度70%エタノールを、25gの酢酸ナトリウム及び100gのニトロベンゼンと共に使用した。陽極液としては、2000mLの濃炭酸ナトリウム溶液を使用した。電解は、ツアイトシュリフト・ヒュール・エレクトロヘミー(Zeitschrift fuer Elektrochemie)(=ジャーナル・フォー・エレクトロケミストリー(Jouranal for Electrochemistry))1898、5、p.108〜113に記載をベースとして、電流10A(全電流密度:9.5mA/cm2)を用いて実施した。87.5Ahの電荷量の後では、還元は完了していた。得られた黄色のアルコール性溶液を陰極循環から取り出し、真空で過剰のエタノールを除去し、その残分を水中に取り上げ、酢酸エチルを用い数回抽出した。有機相を合わせ、硫酸ナトリウム上で乾燥させ、過剰の溶媒を留去した。定量的な電流効率で、63gのアゾベンゼン(理論値の85%)が得られた。
白金被膜したチタン電極、及び2層のステンレス鋼エキスパンデッドメタル層とその間に設けたワイヤー編布中間層とからなるサンドイッチ陰極を含み、合計して2130cm2の電極面積を有する本発明によるセルにおいて、C.I.バット・イエロー46のそのロイコ化合物への還元を実施した。その陽極空間と陰極空間は、カチオン交換膜(ナフィオン(Nafion)(登録商標)424)によって分離されている。その分割されたセルを、ポンプ循環を有する2サイクル電解装置の中に導入する。セルの内部における流速は0.1m/秒に調節した。
実施例17にならって、本発明によるセルにおいて、C.I.バット・グリーン1のそのロイコ化合物への還元を実施した。
実施例17と同じセル、同じ装置で、C.I.バット・レッド10のそのロイコ化合物への還元を実施した。セルの内部における流速は、この場合もまた、0.1m/秒に調節した。
実施例18と同じセル、同じ循環装置で、C.I.バット・ブルー6のそのロイコ化合物への還元を実施した。セルの内部における流速は0.1m/秒に調節した。
白金被覆チタン陽極及びナフィオン(Nafion)(登録商標)424カチオン交換膜を含む、本発明による研究室用実験セルに、それぞれが100cm2である12層のステンレス鋼エキスパンデッドメタル層からなる多層エキスパンデッドメタル陰極を取付けた。その表面係数は25であったので、有効全面積は2500cm2であった。そのセルを、2サイクル循環装置に組み込んだ。陰極液は、以下の組成を有する溶液3Lからなっていた:
1g/LのC.I.バット・ブルー6
1.62g/LのFeCl2
13.56のトリエタノールアミン
12.48のNaOH
12層のステンレス鋼エキスパンデッドメタル層を含む、実施例21の電解セルにおいて、0.5g/LのC.I.リアクティブ・レッド4の染料溶液を、陰極処理した。NaOH含量0.6mol/Lの陰極液溶液2Lを使用した。陽極液としては、含量5g/Lの水酸化ナトリウム溶液を用いた。電解は、電流2Aで実施したが、これは平均電流密度0.8mA/cm2に相当する。電解温度約30℃において得られたセル電圧は5.9Vであった。比電流入力4Ah/Lの後には、その溶液は81%脱色された(加重色特性(weighted color characteristics)を基準として、実施例12参照)。
1 陽極板
2 陰極ベースプレート
3 電極ベースボディ
4 陰極フレーム
5 冷却ダクト
6 陽極液入口
7 陽極液出口
8 陰極液入口
9 陰極液出口
10 冷却媒体入口
11 冷却媒体出口
12 エキスパンデッドメタル層
13 多孔質中間層
14 陽極シーリングフレーム
15 イオン交換膜
16 陽極スペーサー
17 陰極スペーサー
18 接続レール
19 エキスパンデッドメタルインレイ付き陰極ベースプレート
20 陽極空間
21 分離陰極液入
22 分離陰極液出
A 二つの分離エキスパンデッドメタルセグメントを含む電解セル
B より高い電流密度のセグメントのための陰極液循環1
C より低い電流密度のセグメントのための陰極液循環2
D 陰極液計量ステーション
E 陰極液出口
F ガス出口(陰極液)
G 陽極液計量ステーション
H 陽極液ガスセパレーター
I 陽極液出口
J ガス出口(陽極液)
Claims (18)
- セパレーターにより互いに分離され、セル・トラフ中、又は互いに固定された複数の電極フレーム中に配列され、電気的に単極又は二極的に接続されているシート状陽極及び陰極を含む電解セルであって、それらの陰極及び/又は陽極が、内部抵抗ゾーンを介して互いに接触状態にあって電解質溶液が長手方向へと流れる少なくとも2層のエキスパンデッドメタル層からなる多層エキスパンデッドメタル電極の形態である、ことを特徴とする電解セル。
- 多孔質電極材料の1層又は複数の中間層が、それぞれの場合において、流れが長手方向に起きる少なくとも2層のエキスパンデッドメタル層の間に配置され、前記エキスパンデッドメタル層と接触状態にある、請求項1に記載の電解セル。
- 複数のエキスパンデッドメタル層及び場合によっては多孔質中間層からなる前記多層エキスパンデッドメタル電極が、プレート電極に比較して5〜100倍の比電極表面積を有する、請求項1又は2に記載の電解セル。
- 前記内部抵抗ゾーンが、前記エキスパンデッドメタル層の間、及び/又は前記エキスパンデッドメタル層と多孔質中間層との間の接触抵抗により形成される、請求項1〜3のいずれか一項に記載の電解セル。
- 個々の、又は複数のエキスパンデッドメタル層及び/又は中間層が、非導電性材料のスペーサーによって互いに分離され、互いに横方向に配列された接触表面を介することのみによって電気的に導電されるように接続されていて、電流が多層エキスパンデッドメタル電極の中を蛇行しながら流れる、請求項1〜3のいずれか一項に記載の電解セル。
- 前記多層エキスパンデッドメタル電極パケットが、場合によっては多孔質材料の中間層と共に、加圧手段によって、電流供給に接続された電極ベースプレートの上に加圧されて、それにより個々のエキスパンデッドメタル層の間、及び前記層と電極ベースプレートとの間で接触が形成される、請求項1〜5のいずれか一項に記載の電解セル。
- 多孔質中間層により分離された複数のエキスパンデッドメタルセグメントに、電解質溶液のための別々の供給ライン及び排出ラインにより異なった電流密度を与え、そして前記電解質溶液が、まず対向する電極に最も近く、より高い電流密度を有するセグメントを通過して流れ、次いで対向する電極からより遠く、より低い電流密度を有するセグメントを通過して流れる、請求項1〜6のいずれか一項に記載の電解セル。
- 前記分離されたエキスパンデッドメタルセグメントの中の前記電解液の流れが、多孔質中間層を介して互いに流体力学的に結合される、請求項7に記載の電解セル。
- 前記エキスパンデッドメタル層が、ステンレス鋼、ニッケル若しくは銅からなるか、又は貴金属、貴金属酸化物若しくはドープドダイヤモンドにより被覆された弁金属(valve metals)からなる、請求項1〜8のいずれか一項に記載の電解セル。
- 前記個々のエキスパンデッドメタル層、前記プラスチックスペーサー、及び場合によっては前記多孔質電極材料の中間層が1〜5mmの厚みと、少なくとも70%のボイド容量を有する、請求項1〜9のいずれか一項に記載の電解セル。
- 前記多孔質中間層が、金属ワイヤー編布、金属発泡体、又は炭素繊維不織布からなる、請求項1〜10のいずれか一項に記載の電解セル。
- 前記多層エキスパンデッドメタル電極が、らせんの形態に巻かれ円筒状加水分解セルの外管又は内管と接触状態にあるエキスパンデッドメタルウェブから形成され、その管が電流供給される、請求項1〜11のいずれか一項に記載の電解セル。
- 個々の又は複数のエキスパンデッドメタル層に代えて、金属ワイヤー織布を含むエキスパンデッドメタル層が使用される、請求項1〜12のいずれか一項に記載の電解セル。
- 有機及び/又は無機化合物を全面的又は部分的に陰極還元するための、請求項1〜13のいずれか一項に記載の電解セルの使用。
- 染料溶液の形態又は染色作業における溶液の形態の染料を陰極還元するか、又は染色作業における廃水を脱色する、請求項14に記載の使用。
- 有機及び/又は無機化合物を全面的又は部分的に陽極酸化するための、請求項1〜13のいずれか一項に記載の電解セルの使用。
- プロセス溶液及び廃水中の汚染物質を酸化分解するための、請求項16に記載の使用。
- プロセス溶液及び廃水から金属を除去するための、請求項1〜13のいずれか一項に記載の電解セルの使用。
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