JP2007530265A - 誘電体バリヤ放電を用いて基材を被覆するための方法と装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 この方法は、ゾル−ゲル工程を介して形成されたハイブリッド有機/無機架橋プレポリマーを含むエアロゾルをプラズマ放電中に混合する段階を含むことを特徴とする。
【選択図】図1
Description
これらの要求を満たすために有機被覆は無機粒子/充填材[4]と共にまたは多層組成物で使用されねばならない。
ハイブリッド材料でさえSiOxまたはAlOx[5]との多層組成物においてのみ高バリヤ性を示す。
図1は本発明による装置の概略図を示す。
ここでR′=非反応性/官能基または反応性/重合性基、R=メチル、エチル、M=Si,Ti,Zr‐‐‐‐‐である。この反応の結果として、官能有機基R′を持つプレポリマーとしての無機シリカ状網状構造またはシリコーン状鎖が形成される。
有機被覆形成物質;任意にカルボキシレート、メタクリレート、アクリレート、スチレン、メタクリロニトリル、アルケン及びジエン、より任意的にメチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート及び/または他のアルキル(メタ)アクリレート、有機官能性(メタ)アクリレート、グリシジルメタクリレート、トリメトキシシリルプロピルメタクリレート、アリルメタクリレート、ヒドロキエチルメタクリレート、ヒドロキシプロピルメタクリレート、ジアルキルアミノアルキルメタクリレート、及びフルオロアルキル(メタ)アクリレート、メタクリル酸、アクリル酸、フマル酸及びエステル、イタコン酸(及びエステル)、無水マレイン酸、スチレン、α−メチルスチレン、ハロゲン化アルケン、例えば塩化ビニル及びフッ化ビニルのようなハロゲン化ビニル、及びフッ化アルケン、例えばパーフルオロアルケン、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、エチレン、プロピレン、アリルアミン、ハロゲン化ビニリデン、ブタジエン、N−イソプロピルアクリルアミドのようなアクリルアミド、メタクリルアミド、エポキシ化合物、例えばグリシドオキシプロピルトリメトキシシラン、グリシドール、酸化スチレン、ブタジエンモノオキシド、エチレングリコールジグリシジルエーテル、グリシジルメタクリレート、ビスフェノール A ジグリシジルエーテル(及びそのオリゴマー)、酸化ビニルシクロヘキセン及びリン含有化合物、例えばジメチルアリルホスホネート。添加されることができる追加の無機被覆形成物質はコロイド金属及び金属酸化物及び有機金属化合物を含む。
ポリマーは適当なアルコキシシランモノマー(単数または複数)によりシリル化される;
シリル化されたポリマーは官能性シラン前駆体によるゾル−ゲル反応を受け、ここに述べられたようにプラズマ工程で使用されることができる無機−有機ハイブリッドポリマーの溶液を形成する。反応は以下に概略的に示される:
ここでYはポリマーの変性/シリル化のためにアルコキシシランの官能基と反応するために使用されるポリマーの官能基を示し;
Z:アルコキシシランをポリマーに付着するための官能基を示し;そして
R′:非反応性/官能基または反応性重合可能基を示す。
シランモノマーをポリマーに結合するための幾つかの好適反応は以下のとおりである:
他の好適な反応はエポキシ基をアミノ基と反応させてアミノシラン基を持つポリマー−エポキシを形成することまたはその逆である。
ここで使用されるように(メタ)アクリレートはメタクリレート及びアクリレート部分を示す。
a)二つの電極間の空間に試料を導入する、
b)電極間の雰囲気を制御する、
c)電極間にプラズマ放電を発生する、
d)ゾル−ゲル工程を介して形成された、ハイブリッド有機/無機架橋プレポリマーを含むエアロゾルをプラズマ放電に混合する、
を含む。
この実施例はゾル−ゲル工程を介してのBayresit VPLS 2331 9と次のシランとの組合せを含む:プロピルトリメトキシシラン10、グリシドオキシプロピル−トリメトキシシラン20、メタクリロオキシプロピル−トリメトキシシラン22、GDMA−シラン27。Bayresit/シランのモル比は50:50及び20:80である。
適用法:
Bayresit/シラン組成物のアルコールゾルが:
a)ドクターブレード及び続いての熱硬化(130℃/1時間)及びUV硬化(20s,60s,100s)
b)エアロゾル補助大気圧プラズマ付着
を介してポリプロピレン(PP58)及びポリエステル(Arylite(登録商標))上に被覆された。ドクターブレード技術により得られた被覆は典型的には10から30ミクロン厚であった。エアロゾル補助大気圧プラズマ付着により得られた被覆は典型的には0.7から3ミクロン厚であった。
Claims (20)
- 誘電体バリヤ放電(DBD)技術を用いて無機−有機ハイブリッドポリマー材料で基材を被覆するための方法において、前記方法が次の段階:
a)二つの電極間の空間に試料を導入する、
b)電極間の雰囲気を制御する、
c)電極間にプラズマ放電を発生する、
d)ゾル−ゲル工程を介して形成された、ハイブリッド有機/無機架橋プレポリマーを含むエアロゾルをプラズマ放電中に混合する、
を含むことを特徴とする方法。 - プラズマ放電に次の追加的成分:非架橋前駆体薬品の気体、蒸気、エアロゾルまたは粉末の一つまたはそれ以上が添加されることができることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 段階d)のエアロゾルがプレポリマーの組成勾配及び/または追加的混合成分を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の方法。
- プラズマが約100Paから約1MPa、好ましくは約1kPaから約1MPaの圧力、より好ましくはほぼ大気圧に維持されることを特徴とする請求項1,2または3に記載の方法。
- プラズマが約10Hzから約50MHzの周波数の電極間の交流電圧により発生されることを特徴とする請求項1から4のいずれか一つに記載の方法。
- 基材がプラスチック、不織または織繊維、天然、合成または半合成繊維、セルロース系材料、金属、セラミック、粉末またはそれらの複合体構造を含むことを特徴とする請求項1から5のいずれか一つに記載の方法。
- ハイブリッド無機−有機被覆が非被覆基材に比べて次の物理的性質:親水性、疎水性、親油性、疎油性、接着性、離型性、気体拡散バリヤ性、液体拡散バリヤ性、固体拡散バリヤ性、耐薬品性、耐UV性、耐熱性、難燃性、多孔度、伝導度、光学的性質、自己洗浄性、音響効果、粗さ、耐摩耗性、耐引掻性、潤滑性、抗菌性、生体適合性、知覚性、触媒特性、湿度、医薬放出性、触感の柔らかさ、味、臭気、虫撃退性、アレルギー反応、毒性、酸塩基レベル、の一つまたはそれ以上を増加、減少及び/または制御することを特徴とする請求項1から6のいずれか一つに記載の方法。
- 被覆がゾル−ゲル工程を介して形成された架橋無機−有機ハイブリッドプレポリマーを含むエアロゾルから得られた及び/または得られることができる無機−有機ハイブリッドポリマーであることを特徴とする請求項1から7のいずれか一つに記載の方法。
- 無機−有機ハイブリッドプレポリマーが、テトラメトキシシラン;テトラエトキシシラン;Dynasil 40;ジルコニウム−テトラプロポキシド;アルミニウム−トリブトキシド;チタン−テトラエトキシド;アルミニウム−ジブトキシドエチルアセトアセテート;ジルコニウム−トリプロポキシドメチルアクリレート;Bayresit VPLS 2331;プロピルトリメトキシシラン;フェニルトリメトキシシラン;ジフェニルジメトキシシラン;メルカプトプロピルトリメトキシ−シラン;トリデカフルオロ−トリエトキシシラン;アミノプロピルトリエトキシ−シラン;トリメチルアンモニウム−プロピルトリメトキシシラン;オクタデシルジメチルアンモニウム−プロピルトリメトキシシラン;ビニルベンジルアンモニウムエチルアミノプロピルトリメトキシシラン;無水コハク酸プロピルトリエトキシシラン;グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン;ビニルトリメトキシ−シラン;メタクリロキシプロピル−トリメトキシシラン;TPGDA−シラン;TEGDA−シラン;BPADA−シラン;LR 8765シラン;GDMA−シラン;及び/またはPETA−シラン;シリル化ポリマー;及び/または適当なそれらの混合物の一つまたはそれ以上から得られる及び/または得られることができることを特徴とする請求項1から8のいずれか一つに記載の方法。
- 段階d)のプレポリマー混合物が、
− コロイド金属、金属酸化物、有機金属化合物から好ましく選ばれた無機被覆形成物質及び/または
− カルボキシレート、(メタ)アクリレート、スチレン、メタクリロニトリル、アルケン及び/またはジエン、(メタ)アクリル酸、フマル酸(及びエステル)、イタコン酸(及びエステル)、無水マレイン酸、ハロゲン化アルケン、(メタ)アクリロニトリル、エチレン、プロピレン、アリルアミン、ハロゲン化ビニリデン、ブタジエン、(メタ)アクリルアミド、エポキシ化合物、酸化スチレン、ブタジエンモノオキシド、エチレングリコールジグリシジルエーテル、グリシジルメタクリレート、ビスフェノール A ジグリシジルエーテル(及びそのオリゴマー)、酸化ビニルシクロヘキセン及びリン含有化合物及び/またはそれらのいずれかの適当な混合物から好ましく選ばれた有機被覆形成物質
をさらに含むことを特徴とする請求項1から9のいずれか一つに記載の方法。 - 無機−有機ハイブリッド被覆が段階d)のエアロゾルに加えて別個にAr,He,O2,N2,CO2,CO,SF6,NO,NO2,N2O,H2,メタン、エタン、プロパン、ブタン、エチレン、プロピレン、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、アセチレン、CF4,C2F6,C2F4,H2O及び/または請求項10に記載の成分のいずれか;
の一つまたはそれ以上の追加の気体、蒸気、エアロゾルまたは粉末をプラズマ放電に混合することにより得られる及び/または得られることができることを特徴とする請求項1から10のいずれか一つに記載の方法。 - 被覆が液体前駆体として付与されることを特徴とする請求項1から11のいずれか一つに記載の方法。
- 被覆される基材が粉末、ワイヤー及び移動材料ウェブから選ばれることを特徴とする請求項1から12のいずれか一つに記載の方法。
- 請求項1から13のいずれか一つに記載の方法により得られた及び/または得られることができる被覆された基材。
- 請求項1から13のいずれか一つに記載の方法で使用するためのプラズマを発生しかつ維持するための装置であって、その装置が一対の電極、前記電極間に存在する隙間、及び前記電極間に電圧を付与するための電圧発生器を含み、前記電極が電気的に伝導する材料からなり、更に一つまたは両方の電極が電気的に絶縁する材料で覆われており、更に前記発生器が約10Hzから約50MHzの周波数の交流電圧を発生することができることを特徴とする装置。
- 前記電極が平坦なまたは曲がった板または格子、棒、円筒、またはナイフの形またはブラシ形式の幾何学的形状を持つことを特徴とする請求項15に記載の装置。
- 一つまたは両方の前記電極が任意の形状の異なる部分に分けられていることを特徴とする請求項15または16に記載の装置。
- 一つまたはそれ以上の前記電極の並列及び/または直列の組合せを含むことを特徴とする請求項15から17のいずれか一つに記載の装置。
- 一つまたは両方の電極が温度制御されていることを特徴とする請求項15から18のいずれか一つに記載の装置。
- 一つまたは両方の電極が可動であることを特徴とする請求項15から19のいずれか一つに記載の装置。
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