JP2007517097A5

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Publication number: JP2007517097A5
Application number: JP2006545988A
Authority: JP
Filing date: 2004-12-11
Publication date: 2008-02-07
Anticipated expiration: 2024-12-11

Description

従って、本発明は、
i）1 種以上の本発明のコポリマー分散体、及び
ii）少なくとも 1 種のヒドロキシ官能性架橋剤
を少なくとも含む水性塗料組成物を提供する。

EP-A 959 087（3 頁 39 行〜51 行）に記載されているような、アロファネート基含有ポリイソシアネートも非常に適しており、低モノマー含有ポリイソシアネートとポリエチレンオキシドポリエーテルアルコールとの、アロファネート化条件下での反応によって調製される。トリイソシアナトノナンに基づき、DE-A 100 078 21（2 頁 66 行〜3 頁 5 行）に記載されている水分散性ポリイソシアネート混合物、及びイオン基（スルホン酸基、ホスホン酸基）で親水化され、例えば DE 100 24 624（3 頁 13 行〜33 行）に記載されているポリイソシアネートも適当である。
原則として、異なった架橋剤樹脂の混合物を使用することも当然可能である。

本発明及びその好ましい実施態様は以下のとおりである。
＜１＞ A）a）OH 不含有（メタ）アクリル酸エステル及び／又はビニル芳香族化合物、
b）ヒドロキシ官能性ビニルモノマー及び／又はヒドロキシ官能性（メタ）アクリル酸エステル、
c）ラジカル共重合できるイオン性及び／又は潜在イオン性モノマー、
d）所望により、成分 a）〜c）の化合物以外のラジカル共重合できる更なるモノマー
からなる、1 種以上のビニルモノマー混合物を、
e）少なくとも 1 種のラクトン基含有化合物、及び
f）所望により、62〜250 Da の数平均分子量を有する低分子量ポリオール
の存在下でラジカル重合し、次いで、得られたコポリマーを、
B）中和剤の添加前又は添加後に、
C）水に
分散させるコポリマー分散体の製造方法。
＜２＞ビニルモノマー混合物 A）を、成分 e）及び f）の存在下でラジカル重合させることを特徴とする、前記＜１＞項に記載のコポリマー分散体の製造方法。
＜３＞ A）で調製されたポリマーが、50〜150 mg KOH/g 固体の OH 価、15〜25 mg KOH/g 固体の酸価、及び 1,500〜10,000 g/mol の数平均分子量 Mn を有することを特徴とする、前記＜１＞項又は＜２＞項に記載のコポリマー分散体の製造方法。
＜４＞ A）で調製されたポリマーが、50〜85 重量％の成分 a）、15〜40 重量％の成分 b）、0.5〜5 重量％の成分 c）、及び 0〜34.5 重量％の成分 d）からなり、該範囲の合計が 100 重量％となることを特徴とする、前記＜１＞項〜＜３＞項のいずれかに記載のコポリマー分散体の製造方法。
＜５＞ ε-カプロラクトンを成分 e）として使用することを特徴とする、前記＜１＞項〜＜４＞項のいずれかに記載のコポリマー分散体の製造方法。
＜６＞重合を 2 段階で行うことを特徴とする前記＜１＞項〜＜５＞項のいずれかに記載のコポリマー分散体の製造方法。
＜７＞前記＜１＞項〜＜６＞項のいずれかに記載の方法によって得られるコポリマー分散体。
＜８＞前記＜７＞項に記載のコポリマー分散体の塗膜製造における使用。
＜９＞ i）1 種以上の前記＜７＞項に記載のコポリマー分散体、及び
ii）少なくとも 1 種の OH 反応性架橋剤
を少なくとも含む水性塗料組成物。
＜１０＞前記＜７＞項に記載のコポリマー分散体から得られる塗膜。
＜１１＞前記＜１０＞項に記載の塗膜で被覆された基材。
特に記載がない限り、全てのパーセントは重量による。
粘度測定は、ドイツ国シュトゥットガルト在 Physica 製円錐平板粘度計 Viscolab LC3 ISO を用い、DIN 53019 に従って 40 s^-1 の剪断速度で行った。
平均粒度を、レーザー相関分光法（ドイツ国ヘレンベルク在 Malvern Instruments 製 Zetasizer（登録商標）1000）によって測定した。
記載した OH 価は、使用したモノマーから計算した。
酸価：測定法は DIN ISO 3682 に従った。
Dowanol（登録商標）PnB：アメリカ合衆国ミッドランド在 Dow Chemicals 製プロピレングリコール n-ブチルエーテル。
Peroxan（登録商標）DB：ドイツ国ボホルト在 Pergan GmbH 製ジ-t-ブチルペルオキシド。

実施例 4：比較例
（EP-A 0 758 007、実施例 1）
撹拌機、冷却及び加熱装置を備えた 6 リットル容の反応容器に、116 g のブチルグリコール及び 150 g のポリエーテル（ドイツ国レーフエルクーゼン在 Bayer AG 製 Desmophen（登録商標）V218：プロポキシル化グリセロール；OH 価 245 mg KOH/g）を導入し、この初期導入物を 155 ℃まで加熱した。その温度で、321 g のブチルアクリレート、366 g のスチレン及び 198 g のヒドロキシエチルメタクリレート、並びに同時に 17.1 g のジ-t-ブチルペルオキシドの 28.6 g のブチルグリコール溶液を、2 時間かけて量り入れた。次いで、83 g のヒドロキシエチルメタクリレート、180 g のブチルアクリレート、139 g のスチレン及び 34 g のアクリル酸のモノマー混合物、並びに同時に 12.9 g のジ-t-ブチルペルオキシドの 21.4 g のブチルグリコール溶液を、1 時間かけて量り入れた。続いて、これを 150〜155 ℃で 2 時間撹拌し、100 ℃まで冷却し、50 g のジメチルエタノールアミンを添加した。30 分間の均一化後、1980 g の水を用いて、80 ℃で 2 時間かけて分散を行った。これにより、下記データを有するコポリマー分散体を得た。

Claims

A）a）OH 不含有（メタ）アクリル酸エステル及び／又はビニル芳香族化合物、
b）ヒドロキシ官能性ビニルモノマー及び／又はヒドロキシ官能性（メタ）アクリル酸エステル、
c）ラジカル共重合できるイオン性及び／又は潜在イオン性モノマー、
d）所望により、成分 a）〜c）の化合物以外のラジカル共重合できる更なるモノマー
からなる、1 種以上のビニルモノマー混合物を、
e）少なくとも 1 種のラクトン基含有化合物、及び
f）所望により、62〜250 Da の数平均分子量を有する低分子量ポリオール
の存在下でラジカル重合し、次いで、得られたコポリマーを、
B）中和剤の添加前又は添加後に、
C）水に
分散させるコポリマー分散体の製造方法。
請求項１に記載の方法によって得られるコポリマー分散体。
請求項２に記載のコポリマー分散体の塗膜製造における使用。
i）1 種以上の請求項２に記載のコポリマー分散体、及び
ii）少なくとも 1 種の OH 反応性架橋剤
を少なくとも含む水性塗料組成物。
請求項２に記載のコポリマー分散体から得られる塗膜。
請求項５に記載の塗膜で被覆された基材。