JP2007514052A - ポリジエンを製造するためのバルク重合法 - Google Patents
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Abstract
Description
触媒組成物の成分(c)として、様々なトリヒドロカルビルアルミニウムを用いることとができる。これらのトリヒドロカルビルアルミニウムは炭化水素に可溶であることが好ましい。
重合反応器は、高粘度の重合体セメントを混合できる機械撹拌機(軸および羽根)を備える1ガロンのステンレスシリンダーを含む。重合を持続している間中反応器内に発生する1,3−ブタジエンの蒸気を濃縮および再利用するための還流コンデンサーシステムに、反応器の上部を連結した。また、反応器に、冷水が流通する冷却ジャケットを設置した。重合熱を、還流コンデンサーシステムでの内部冷却によって部分的に分散させ、また、冷却ジャケットへの熱移による外部冷却により部分的に分散させた。
例2においては、1.0MのDIBAHのヘキサン溶液2.4mLおよび0.68MのTIBAのヘキサン溶液10.7mLを、DIBAHのTIBAに対するモル比を25:75として、触媒系のアルキル化剤として使用する以外、例1の方法を繰り返した。実験データを表1にまとめる。
例3,4においては、触媒系のアルキル化剤としてDIBAHおよびTIBAの組み合わせの代わりとしてTIBAを使用したことを除いて例1に記載の方法を繰り返した。実験データを表1にまとめる。例3で得られた結果は、1,3−ブタジエンの低温バルク重合にランタニド系の触媒系のアルキル化剤としてTIBAのみを使用すると、ML1+4/%転化率の値が高いことで示されるように、過度に高い分子量および高いムーニー粘度を有するシス−1,4−ポリブタジエンが生成しやすいことを示している。例4から得た結果は、ムーニー粘度を商業的に望ましいレベルまで低下させるために、非常に高いAl/Ndモル比を必要とすることを示している。
例5においては、触媒系のアルキル化剤としてDIBAHおよびTIBAの組み合わせの代わりとしてDIBAHを使用したことを除いて例1に記載の方法を繰り返した。実験データを表1にまとめる。例5から得た結果は、触媒系のアルキル化剤としてDIBAHのみを使用するのは、8.9という望ましくないほど広い分子量分布を有する重合体を生じるという点で不利であることを示している。
Claims (10)
- シス−1,4−ポリジエンの製造方法であって、
該方法が:単量体、有機溶媒、及び生成した重合体の全重量に対して20重量%未満の有機溶媒の存在下、共役ジエン単量体をランタニド系の触媒系に接触させる工程を含み、
前記ランタニド系の触媒系が、(a)ランタニド化合物、(b)有機アルミニウム水素化物、(c)トリヒドロカルビルアルミニウム、及び(d)ハロゲン含有化合物の組み合わせ若しくは反応生成物であることを特徴とするシス−1,4−ポリジエンの製造方法。 - 前記共役ジエン単量体が1,3−ブタジエンであり、それにより、シス−1,4−ポリブタジエンを生成させることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記有機アルミニウム水素化物の前記トリヒドロカルビルアルミニウムに対するモル比が約5:95から約80:20であることを特徴とする請求項1又は2に記載の方法。
- 前記ランタニド化合物の量が1,3−ブタジエン単量体100グラムに対して約0.001から約1mmolであることを特徴とする請求項1、2、又は3に記載の方法。
- 前記有機アルミニウム水素化物及び前記トリヒドロカルビルアルミニウムの前記ランタニド化合物に対するモル比が約4:1から約200:1であることを特徴とする請求項1、2、3、又は4に記載の方法。
- 前記ハロゲン含有化合物の前記ランタニド化合物に対するモル比が約0.5:1から約20:1であることを特徴とする請求項1、2、3、4、又は5に記載の方法。
- 前記ランタニド化合物、前記有機アルミニウム水素化物、前記トリヒドロカルビルアルミニウム、及び前記ハロゲン含有化合物を別々に前記単量体に加えることによって、前記ランタニド系の触媒系を調製することを特徴とする請求項1、2、3、4、5、又は6に記載の方法。
- 前記単量体の存在するところの外側で、前記ランタニド化合物、前記有機アルミニウム水素化物、前記トリヒドロカルビルアルミニウム、及び前記ハロゲン含有化合物を予備混合することによって、前記ランタニド系の触媒系を調製することを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ランタニド化合物1モルに対して1から約500モルの前記共役ジエン単量体の存在下、前記ランタニド化合物、前記有機アルミニウム水素化物、前記トリヒドロカルビルアルミニウム、及び前記ハロゲン含有化合物を予備混合することによって、前記ランタニド系の触媒系を調製することを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 最初に、前記ランタニド化合物を前記有機アルミニウム水素化物及び前記トリヒドロカルビルアルミニウムと混合して初期組成物を生成させ、続いて、該初期組成物を前記ハロゲン含有化合物と混合することによって、前記ランタニド系の触媒系を調製することを特徴とする請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
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