JP2007314717A - 電気絶縁用二軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ジオール成分の共重合成分として下記一般式(1)で示されるジヒドロキシ化合物
(R1は炭素数2から4のアルキレン基、R2、R3、R4、及びR5は水素または炭素数1から4のアルキル基、アリール基、アラルキル基であり、それぞれ同じであっても異なっていてもよい)
を全酸成分を基準として0.5〜10.0モル%含有する芳香族ポリエステルからなる電気絶縁用二軸配向ポリエステルフィルム。
【選択図】なし
Description
を全酸成分を基準として0.5〜10.0モル%含有する芳香族ポリエステルからなる電気絶縁用二軸配向ポリエステルフィルムによって達成される。
<芳香族ポリエステル>
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムを構成する芳香族ポリエステルは、芳香族ジカルボン酸またはそのエステル形成性誘導体とジオールまたはそのエステル形成性誘導体とから合成される飽和ポリエステルであり、ジオール成分における共重合成分として下記一般式(1)で示されるジヒドロキシ化合物
を全酸成分を基準として0.5〜10.0モル%含有することが必要である。
なお本発明における「主成分」とは、芳香族ポリエステルを構成する全繰返し単位の少なくとも90モル%、好ましくは少なくとも95モル%を意味し、また上限として高々99.5モル%を意味する。
が挙げられ、例えば、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3−メチルフェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3,5−ジメチルフェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3−エチルフェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3,5−ジエチルフェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3−プロピルフェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3,5−ジプロピルフェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3−イソプロピルフェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3,5−ジイソプロピルフェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3−n−ブチルフェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3,5−ジ−n−ブチルフェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3−イソブチルフェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3,5−ジイソブチルフェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3−(1−メチルプロピル)フェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3,5−ビス(1−メチルプロピル)フェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3−フェニルフェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3,5−ジフェニルフェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3−ベンジルフェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3,5−ジベンジルフェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(3−ヒドロキシプロポキシ)フェニル]フルオレン9,9−ビス[4−(4−ヒドロキシブトキシ)フェニル]フルオレンが挙げられ、これらは単独または2種類以上を組み合わせて使用しても良い。これらの中でも9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレンが、耐デラミネーション性及びオリゴマー特性の面から好ましい他、溶融重合時の反応性の高さや成形性の点でも好ましい。
9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレンは、例えば、9,9−ビス(4−ヒドロキシフェニル)フルオレンにエチレンオキサイドを付加して得られる。
エステル交換反応を経由して重合を行う場合は、重合反応前にエステル交換触媒を失活させる目的でトリメチルホスフェート、トリエチルホスフェート、トリ−n−ブチルホスフェート、正リン酸等のリン化合物を添加することができる。
本発明の芳香族ポリエステルは、溶融重合後これをチップ化し、加熱減圧下または窒素などの不活性気流中において更に固相重合を施してもよい。
本発明の二軸配向ポリステルフィルムは、フィルム製造時及び電気絶縁用途への加工工程における滑り性、巻取り性を付与する目的で、芳香族ポリエステル以外に、発明の効果を損なわない範囲で不活性粒子を含有しても良い。不活性粒子として、例えば、炭酸カルシウム、シリカ、タルク、クレーなどの無機粒子、架橋シリコーン樹脂、架橋ポリスチレン、架橋アクリル樹脂粒子等のごとき耐熱性の高いポリマーよりなる微粒子、硫酸バリウム、酸化チタンなどの顔料を挙げることができる。不活性粒子を含有させる場合、不活性粒子の平均粒径は、0.01〜5μmの範囲が好ましく、フィルム全重量に対して0.01〜5重量%、より好ましくは0.01〜1重量%の範囲で含有されることが好ましい。
また本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、必要に応じてごく少量の紫外線吸収剤、酸化防止剤、帯電防止剤、光安定剤、熱安定剤を含んでいてもよく、また易接着性、滑り性、帯電防止性、離型性などのフィルム表面特性向上のためにコーティング層を設けることができる。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、フィルム乾燥後の耐デラミネーション性が10%以下であることが好ましく、5%以下であることがより好ましい。フィルム乾燥後の耐デラミネーション性は、かかる範囲内であればより小さいことが好ましく、下限は0%以上である。ここで、フィルム乾燥後の耐デラミネーション性とは、特にポリエチレンナフタレンジカルボキシレートフィルムは、空気の乾燥する冬季にデラミネーションが発生し易いことから、次に述べる方法に従ってフィルムを乾燥し、耐デラミネーション性を評価したものである。
すなわち、本発明におけるフィルム乾燥後の耐デラミネーション性は、デラミテスターとして(株)小田原エンジニアリング製モータ加工機のウェッジ加工部分を使用し、フィルムを105度に設定したオーブン中で5時間乾燥させてから、加工速度2個/秒の速度で200個ウェッジの加工を行い、加工後のウェッジの折り目におけるデラミ発生数をカウントして、下記式よりデラミネーション発生率(%)を求めたものである。一つのウェッジのサイズは、12mm×80mm(フィルム長手方向が80mm)である。
デラミネーション発生率(%)=[(デラミ発生ウェッジ個数)/200]×100
かかる耐デラミネーション特性は、芳香族ポリエステルの共重合成分としてBHF成分を用いることによってデラミネーション(層間剥離)が生じにくくなる。耐デラミネーション性が上限を超える場合、ウエッジ加工時にフィルム面に平行に層状剥離が発生し、本来のフィルム厚みを保てない製品の発生が多発することがある。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、180℃、10分熱処理によってフィルム表面に析出する長径0.1μm以上の析出オリゴマー数が0.0034mm2あたり30個以下であることが好ましく、20個以下であることがより好ましい。本発明における抽出オリゴマー数とは、フィルムを180℃の温度雰囲気下で10分間熱処理を行い、日立製作所株式会社製の電界放出形走査電子顕微鏡(FE−SEM)(型番S−4700)を用いて1万倍の倍率でフィルム表面を観察し、0.0034mm2の測定面積において観察される長径0.1μm以上の析出オリゴマー数を指す。析出オリゴマーは楕円または円形状であり、円形の場合は長径を直径と読み替えることができる。
析出オリゴマー数が上限を超える場合、モーター汚染が生じることがある。一方、析出オリゴマー数はより少ない方が好ましく、下限は0個である。かかる析出オリゴマー数は、芳香族ポリエステルの共重合成分としてBHF成分を用いることによって芳香族ポリエステルのガラス転移点が高くなる結果、使用温度が高い電気絶縁用途に用いた場合にオリゴマーのフィルム内部からフィルム表面への拡散速度が遅くなり抑制されるものである。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、基本的には公知の、或は従来から用いられている製膜方法で製造することができる。例えば、ポリエステル樹脂のチップを十分に乾燥させた後、融点(Tm)〜(Tm+70)℃の温度で溶融押出し、キャスティンクドラム上で急冷して未延伸フィルムとし、次いで該未延伸フィルムを逐次または同時二軸延伸し、熱固定する方法で製造することができる。二軸延伸は逐次二軸延伸が好ましく、延伸倍率は2.5〜5.5倍、より好ましくは2.5〜4.0倍、延伸温度は(Tg−10)〜(Tg+60)℃の範囲が好ましい。熱固定は(Tg+60)〜(Tm−10)℃の範囲で緊張下又は制限収縮下で熱固定するのが好ましい。また同時二軸延伸の場合、上記の延伸温度、延伸倍率、熱固定温度等を適用することができる。特に延伸倍率を2.5〜4.0倍の範囲内で行うことによって本発明の範囲の耐デラミネーション性を得ることができる。
(1)共重合成分の共重合量
フィルムサンプルを重水素化トリフルオロ酢酸に溶解し、1H−NMRにより定量した。
(2)固有粘度
o−クロロフェノールを溶媒として用い、35℃で測定した。
(3)耐デラミネーション性(デラミテスター法)
(株)小田原エンジニアリング製モータ加工機のウェッジ加工部分をデラミテスターとして使用した。フィルムサンプルを105度に設定したオーブン中にて5時間乾燥させた後にウェッジの加工を実施した。一つのウェッジのサイズは、12mm×80mm(フィルム長手方向が80mm)であり、加工速度2個/秒の速度で200個加工した。加工後のウェッジの折り目でのデラミ発生数をカウントし、下記式よりデラミネーション発生率(%)を求めた。
デラミネーション発生率(%)=[(デラミ発生ウェッジ個数)/200]×100
(4) 析出オリゴマー量
30mm×30mmのフィルムサンプルをガラス板に載せ、ガラス板ごとステンレスのケースに入れてオーブン内に静置して180℃の温度雰囲気下で10分間熱処理を行い、自然冷却した。その後、日立製作所株式会社製の電界放出形走査電子顕微鏡(FE−SEM)(型番S−4700)を用いて1万倍の倍率でフィルム表面を観察し、0.0034mm2の測定面積において観察される長径0.1μm以上の析出オリゴマー数を測定した。析出オリゴマーは楕円または円形状であり、円形の場合は長径を直径と読み替えることができる。
2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチル100部、エチレングリコール96.3部および9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレン3.6部に、エステル交換触媒として酢酸マンガン四水塩0.03部を使用し、滑剤として平均粒径0.3μmの球状シリカ微粒子を組成物の重量を基準として0.1重量%含有するように添加して、常法に従ってエステル交換反応をさせた後、トリエチルホスホノアセテート0.042部を添加し、実質的にエステル交換反応を終了させた。ついで、三酸化アンチモン0.024部を添加し、引き続き高温、高真空化で常法にて重合反応を行い、固有粘度0.60dl/gのポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート(PEN)共重合体を得た。
このPEN共重合体を175℃で5時間乾燥させた後、押出機に供給し、溶融温度300℃で溶融し、ダイスリットより押出し後、表面温度55℃に設定したキャスティングドラム上で冷却固化させて未延伸フィルムを作成した。
この未延伸フィルムを140℃で連続製膜方向(縦方向)に3.0倍延伸する。その後、140℃で幅方向(横方向)に2.8倍に逐次に二軸延伸し、さらに245℃で10秒間熱固定処理し、厚み250μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの評価結果を表1に示す。本フィルムは耐デラミネーション性、機械強度に優れ、しかも析出オリゴマーが少ないため、電気絶縁用フィルムとして非常に優れていた。
9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレンの共重合量を表1に記載した通りに変更したこと以外は、実施例1と同様の操作を行った。
9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレンを添加しなかったこと以外は、実施例1と同様の操作を行った。表1に示した評価結果の通り、電気絶縁用フィルムとして必要な耐デラミネーション性が悪かった。そのためフィルム加工の際にデラミネーションが発生することにより加工生産性が低下した。
9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレンの共重合量を表1に記載した通りに変更したこと以外は実施例1と同様の操作を行った。製膜時にフィルムの破断が多発し、二軸配向フィルムを得ることができなかった。
テレフタル酸ジメチル100部、エチレングリコール60部、表1の共重合量の9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレンに、エステル交換触媒として酢酸マンガン四水塩0.03部を使用し、滑剤として平均粒径0.3μmの球状シリカ微粒子を組成物の重量を基準として0.1重量%含有するように添加して、常法に従ってエステル交換反応をさせた後、トリエチルホスホノアセテート0.042部を添加し、実質的にエステル交換反応を終了させた。ついで、三酸化アンチモン0.024部を添加し、引き続き高温、高真空化で常法にて重合反応を行い、固有粘度0.60dl/gのポリエチレンテレフタレート(PET)共重合体を得た。
このPET共重合体を170℃で3時間乾燥させた後、押出機に供給し、溶融温度280℃で溶融し、ダイスリットより押出し後、表面温度25℃に設定したキャスティングドラム上で冷却固化させて未延伸フィルムを作成した。
この未延伸フィルムを95℃で連続製膜方向に3.0倍延伸する。その後、120℃で幅方向に2.8倍に逐次に二軸延伸し、さらに230℃で10秒間熱固定処理し、厚み250μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの評価結果を表1に示す。本実施例のフィルムは比較例3のフィルムに対し、耐デラミネーション性に優れ、かつ析出オリゴマーが少なく、また機械強度も高いことから電気絶縁用フィルムとして優れていた。
Claims (5)
- 芳香族ポリエステルの主成分がポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレンナフタレンジカルボキシレートである請求項1に記載の電気絶縁用二軸配向ポリエステルフィルム。
- 一般式(1)で示されるジヒドロキシ化合物が、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレンである請求項1または2に記載の電気絶縁用二軸配向ポリエステルフィルム。
- 耐デラミネーション性がフィルム乾燥後において10%以下である請求項1〜3のいずれかに記載の電気絶縁用二軸配向ポリエステルフィルム。
- 180℃、10分熱処理によってフィルム表面に析出する長径0.1μm以上の析出オリゴマー数が0.0034mm2あたり30個以下である請求項1〜4のいずれかに記載の電気絶縁用二軸配向ポリエステルフィルム。
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