JP2007292751A - モノリス型分離カラムの製造 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】a)不均一な周辺領域を有する多孔質モノリス型成形物の提供、b)外側の層を1回または2回以上研削することによる、該成形物の直径の少なくとも5μmの縮小による、モノリス型分離カラムの製造方法。
【選択図】図1
Description
従って、本発明の目的は、少量の生成物の混合物ですらクロマトグラフィーによって最高感度で分離することを可能にする分離カラムを提供することである。しかし、本発明のさらなる目的は、より高い感度で分離を行うことが可能な、きわめて小さい不純物ですらよりよくまたは全て検出し得る、特に小さい直径の分離カラムを提供することである。
特に、比較的小さい直径のモノリス型クロマトグラフィーカラムがしばしば至適分離効率を示さない理由は、そのモノリスの周辺領域の影響力の拡大にあると考えられる。
本発明は、モノリス型分離カラムの製造方法に関し、この方法は、以下:
a)不均一な周辺領域を有する多孔質モノリス型成形物の提供
b)外側のクラッド層を一度以上研削することによって、少なくとも20μmこの成形物の直径を縮小する工程
による。
本発明に従う方法において使用される成形物は、不均一な周辺領域を有する成形物であって、特に、モールド(いわゆる、ゲル化モールド)内で製造された成形物である。このゲル化モールドは、製造されるモノリス型成形物の大きさおよび形を決定する。本明細書中の用語「ゲル化モールド」は、使用される製造方法とは独立して使用される。すなわち、成形物が、例えば、ゾル・ゲル法、他の重縮合プロセスもしくは縮合プロセス、または、例えば、焼結のいずれによって製造されるかとは関係しない。例えば、カラム状成形物の製造のためのゲル化モールドは、代表的には、片側または両側で密封され得る管である。
モノリス型成形物の製造
第1の工程において、0.70gのポリエチレンオキシド(Aldrich製、商品番号85645−2、分子量:10,000)を、0.001mol/lの酢酸水溶液中に溶解する。5mlのテトラメトキシシランを、加水分解反応をもたらすために攪拌しながら、この溶液と混合する。数分の攪拌の後、形成した透明な反応溶液を、好適な密封可能容器へ移し、40℃の定温に保つ。約40分後に、この反応溶液は凝固する。
例1において記載されるように製造された7.2mmの直径および約14.5cmの長さを有する3個のシリカモノリスを、複数の研削工程における心無し円筒研削によって、直径4.6mmまで縮小した。
例1において記載されるように製造された7.2mmの直径および12.5cmの長さを有する3個のシリカモノリスを、心無し円筒研削機械によって直径4.6mmまで縮小する。続けて、これらのシリカモノリスを、トルエン中のN,N−ジエチルアミノジメチルオクタデシルシランの20%溶液中で17時間還流させ、ソックスレー抽出器中でn−ヘプタンを用いて洗浄する。乾燥後、このモノリスを、100%のヘキサメチルジシラザン(HMDS)中で17時間再び還流させ、再洗浄する。誘導体化されたRP−18モノリス(直径4.6mm)を、EP 1269179 A1において開示されるような既存の方法を使用して、(例2において記載されるような)溶媒および機械に対して安定なポリマーでクラッドし、アセトニトリル/水(60/40:v/v)とアントラセンを用いる逆相様式のクロマトグラフィーによって調べる。以下の分離効率およびピーク対称性を得た。
例1において記載されるように製造された4.6mmの直径および12.5cmの長さを有する3個のシリカモノリスを、心無し研削機械によって直径3mmまで縮小する。この方法において得られるモノリス型カラムを、EP 1269179 A1において記載されるような既存の方法を使用して、溶媒および機械に対して安定なポリマーでクラッドし、ヘプタン/ジオキサン(95/5;v/v)と2−ニトロアニゾールとを用いる吸着系のクロマトグラフィーによって調べた。以下の分離効率およびピーク対称性を得た。
Claims (13)
- モノリス型分離カラムの製造方法であって、a)不均一な周辺領域を有する多孔質モノリス型成形物の提供
b)外側の層を1回または2回以上研削することによる、該成形物の直径の少なくとも5μmの縮小
による、前記方法。 - 提供される多孔質モノリス型形成物の直径が、工程b)において外側の層を1回または2回以上研削することによって少なくとも20μm縮小されることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 研削された成形物が、工程b)に続いて、液体密閉様式でクラッドされること(工程c))を特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 成形物の直径が、工程b)において心無し研削プロセスによって縮小されることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 成形物の直径が、工程b)において回転する砥石車の補助によって縮小されることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 成形物の直径が、工程b)において中心間での円筒研削によって縮小されることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 成形物の直径が、工程b)において旋盤上で中心間での丸削りによって縮小されることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 成形物の直径が、工程b)において段階的に合計0.1〜3mm縮小されることを特徴とする、請求項1〜7のいずれかに記載の方法。
- ゲル化モールド中で製造されたモノリス型成形物が、工程a)において提供されることを特徴とする、請求項1〜8のいずれかに記載の方法。
- ゾル・ゲル法によって製造されたモノリス型成形物が、工程a)において提供されることを特徴とする、請求項1〜9のいずれかに記載の方法。
- 4mmと8mmとの間の直径を有するモノリス型成形物が、工程a)において使用されることを特徴とする、請求項1〜10のいずれかに記載の方法。
- 請求項1〜11のいずれかに記載の方法によって製造される、モノリス型分離カラム。
- 請求項12に記載のモノリス型分離カラムの使用であって、触媒プロセスもしくはフロー合成または固相抽出における支持材としての、少なくとも2種類の物質をクロマトグラフィー分離するための、前記使用。
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