JP4628105B2 - 有機ポリマーでコーティングした無機一体成形品 - Google Patents
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Description
好ましい態様において、多孔性無機一体成形品はSiO2に基づく材料である。
とくに好ましい態様において、多孔性無機一体成形品は、2〜100nmの直径を有するメソポア(mesopores)および0.1μmより大きい平均直径を有するマクロポア(macropores)を備えた双峰性孔構造(bimodal pore structure)を有する。
好ましい態様において、有機ポリマーは、無機成形品に物理吸着(physisorbed)されている。
a)多孔性無機一体成形品を供給する工程
b)工程a)からの多孔性無機一体成形品を、少なくとも有機プレポリマーまたはモノマーおよび/またはオリゴマーを含むコーティング溶液で含浸する工程
c)前記成形品をコーティングする工程であって、コーティングの間、該成形品が少なくとも長手側が不活性材料で不浸透性になるように被覆されているかまたは不活性溶媒に貯蔵されている工程、
d)反応残渣および溶媒の除去のための、工程c)からの成形品を洗浄および乾燥する工程
を有する、前記製造方法に関する。
とくに好ましい態様において、凝結は、温度を下げることによって行われる。
1)無機成形品への共有結合の形成を伴わない物理吸着モノマーおよび/またはオリゴマーの重合または重縮合によるもの、
2)無機成形品への共有結合の形成を伴う物理吸着モノマーおよび/またはオリゴマーの重合または重縮合によるもの、
3)無機成形品への結合の形成を伴わないプレポリマーの固定化(物理吸着)によるもの、
4)無機成形品でのプレポリマーの化学吸着によるもの、
によりなし得る。
プレポリマーが成形品に共有結合する場合、該結合は、凝結の後に、照射、反応イニシエーターの添加などの、好適な開始を介して開始され得る。
コーティングの完了後、未反応モノマーまたは非吸着ポリマーなどの反応残渣を除去するために、成形品を適当な溶媒で十分にリンスする。
コーティングした成形品を次いで、好ましくは減圧下で、乾燥する。
例1:本発明によるポリマーコーティング成形品とC18−官能化成形品の特性の比較
1.1 標準のC18修飾を有する一体品の製造
クロマトグラフィーにおいてシリカゲル表面をマスキングする通常の方法は、疎水性シランとの反応による表面修飾である。この目的のため、比表面積300m2/gおよび孔体積1ml/gを有する6個のよく乾燥した(減圧下、100℃)多孔シリカ一体成形品(WO 98/29350に準じて製造;長さ15cm)を、トルエン100mlおよびオクタデシルジメチルクロロシラン15mlの反応混合物の中に置いた。成形品から空気を除去するために、反応混合物を抜き、そして窒素で再爆気した。
元素分析の測定では、炭素16.2%の含量であった。
成形品(1.1の出発材料と同じ)のシリカゲル表面のコーティングは、スチレンおよびジビニルベンゼンの混合物の重合によって行った。このため最初に、トルエン50ml中、アゾイソブチロニトリル0.5gを含むスチレン12gおよびジビニルベンゼン6gのモノマー混合物を調製した。
比表面積300m2/gおよび孔体積1ml/gを有し、長さ15cmの6個のよく乾燥した(減圧下、100℃)シリカ成形品を反応混合物の中に置いた。成形品から空気を除去するために、反応混合物を抜き、そして窒素で再爆気した。
元素分析の測定では、炭素5.5%の含量であった。
シリカゲル表面のコーティングは、この場合、スチレンおよびジビニルベンゼンの混合物のin-situ重合によって行った。ポリマーを共有結合できるように、成形品を最初にトルエンおよびメタクリルオキシプロピルトリメトキシシランの混合物と反応させた。
トルエン50ml中、アゾイソブチロニトリル0.5gを含むスチレン6gおよびジビニルベンゼン3gのモノマー混合物を続いて調製した。HPLCオーブン中、80℃で整えた成形品に、0.5ml/分の流速で予め脱気した反応混合物を通した。未反応モノマーおよび非吸着ポリマーを除去するため、続いて成形品を80℃でトルエン50mlで濯いだ。減圧下、100℃で乾燥後、10%の重量増加が観察された。
元素分析の測定では、炭素9.3%の含量であった。
A)静的試験
シリカゲル表面のマスキングを試験し、ポリマーコーティングの一様性と不透過性を調査するため、成形品を水酸化ナトリウム溶液処理に供した。シリカゲルは水酸化ナトリウム溶液に高い溶解性を有するので、担持材料が攻撃され、溶解された場合、表面被覆率は低減するはずである。
得られたサンプルを乾燥し、元素分析により調査した。比較として、1N水酸化ナトリウム溶液でも実験を行った。
追加として、水1l中、NaOH 4gの溶液(0.1N水酸化ナトリウム溶液)を流速0.2ml/分で24時間、PEEK被覆成形品に通し、後者を水、メタノールおよびトルエンで濯いで洗浄した。
表1は、成形品の残存する炭素含有量または種々の時間の水酸化ナトリウム溶液での処理後の成形品の状態を示す:
FK1:C18−官能化成形品(1.1参照)
FK2:トルエン中、スチレン/ジビニルベンゼンでコーティングした成形品(1.2参照)
FK3:被覆中、スチレン/ジビニルベンゼンでコーティングした成形品(1.3参照)−成形品は炭素含有量の決定のために、被覆をはずさなくてはならなかったので、1つの値だけが決定できた。
例えば、親水性ポリマーまたはポリサッカライドでの生体適合性表面の作製もまた、ここで考慮されるべきである。
また、例は、他の無機担持でのポリマーの調製を限定するものではない。
コーティングした成形品のFK2は、比表面積および孔体積の測定によって特徴付けられる。比表面積280m2/gおよび孔体積0.92ml/gがここで得られた。
この結果は、成形品の孔が、「ポリマー化(polymerised up)」、即ちブロックされなかったが、しかし、代わりに一様な層が表面に形成されたことを示す。したがって成形品の孔は、完全にポリマーで満たされるのではない。したがって、アクセス可能な孔のスペースが本発明のコーティングされた一体品に残される。
2.1 合成
以下の反応は、図1に記載の装置で行った。成形品(1)は、圧安定性被覆(2)で囲まれている。コーティング溶液ならびにさらなる洗浄溶液などを、コンテナ(3)で予め混合し、ポンプ(4)によって、圧力容器(5)を介して、耐圧鋼で作られた受け入れコンテナ(6)へ、そしてそこから成形品(1)を通して廃棄コンテナ(7)へ送り込む。
圧縮ガスを有するコンテナ、例えば、窒素ボンベも、HPLCポンプの代わりに圧力発生に用いることができる。
クロマトグラフ試験の前に、すでにポリ(メタクリレート)でコーティングした成形品を、移動相でさらに1時間、1mlmin−1で調整した。
流速:1ml/分;検出:215nm、400nm;
室温
注入体積:5μl
95/5%(v/v)A/Bから5/95%(v/v)A/Bまで5分間
A:水+0.1%TFA
B:アセトニトリル+0.09%TFA
得られたクロマトグラムは、タンパク質混合物の溶出プロフィールが、予測どおり、コーティングの疎水性に依存して変化したことを示した。分離効率および低いカラム背圧は、クロマトグラフィー用吸着剤としての、本発明による材料の良好な適合性を確認するものである。
イニシエーターとしてのアゾ誘導体を、例2.1の装置において、一体成形品(Chromolith(登録商標)Si、Merck KGaA、Darmstadt、材料SiO2;内径ID=4.6mm;長さL=25mm)と共有結合し、続いてモノマーをポリマー化した。
p−(クロロメチル)フェニルトリメトキシシラン3.95g(16.04mmol)と乾燥テトラヒドロフラン(THF;p.a.)25mlとの混合物を調製した。一体品を、乾燥テトラヒドロフラン(THF)で調整した。次いで、前記混合物を窒素(H2SO4で乾燥)で処理し、受け入れコンテナへ導入した。圧力は、HPLCポンプ(Bischoff brand)によって、空気で満たされた圧力容器内で発生し、こうして溶液を一体品へ強制的に送った。続いて、一体品を取り出し、ねじ込み式連結でしっかりとシールし、室温で35時間、垂直に立てておいた。処理した一体品は、次いで、THFで、そして続いてメタノールで洗浄した。
元素分析によって、炭素含量%C:〜2.87%を得た。
3.1によりシランで誘導体化した一体品を乾燥トルエンで調整した。4,4’−アゾビス(4−シアノペンタン酸)(ACPA)3.63g(10.66mmol)、α−ピコリン5.40gおよび乾燥トルエン15mlの溶液を次いで窒素(H2SO4で乾燥)で処理し、受け入れコンテナに導入した。圧力は、HPLCポンプ(Bischoff brand)によって、空気で満たされた圧力容器内で発生し、こうして溶液をシラン誘導体化一体品へ強制的に送った。続いて、一体品を取り出し、ねじ込み式連結でしっかりとシールし、50℃のオーブン中、11時間垂直に置き、そこで一体品は良好な熱による密着を有した。反応が完了したとき、一体品をトルエンで、そして続いてメタノールで洗浄した。
元素分析によって、炭素含量%C:〜4.64%を得た。
アゾイニシエーターで誘導体化された一体品を乾燥トルエンで調整した。エチルメタクリレート(EMA)1.86g(15mmol)、エチレングリコールジメタクリレート(EDMA)0.30g(1.5mmol)および乾燥トルエン15mlの溶液を、次いで窒素(H2SO4で乾燥)で処理し、受け入れコンテナに導入した。圧力は、HPLCポンプ(Bischoff brand)によって、空気で満たされた圧力容器内で発生し、こうして溶液をアゾイニシエーターとカップリングした一体品へ強制的に送った。続いて、一体品を取り出し、ねじ込み式連結でしっかりとシールし、90℃のオーブン中、4時間垂直に置き、そこで一体品は良好な熱による密着を有した。反応が完了したとき、一体品をトルエンで、そして続いてメタノールで洗浄した。
元素分析によって、炭素含量%C:〜12.16%を得た。
製品の炭素含量は、用いた反応剤の濃度を変えることによって、影響を受ける可能性がある。
Claims (11)
- 2〜100nmの直径を有するメソポアおよび0.1μmより大きい平均直径を有するマクロポアを備えた双峰性孔構造を有する多孔性無機一体成形品であって、
有機プレポリマーまたは有機モノマーおよび/またはオリゴマーを少なくとも含むコーティング溶液で含浸され、温度を下げることにより凝結して少なくとも1つの有機ポリマーのコーティング層が前記ポアの内部表面に形成された前記多孔性無機一体成形品において、
コーティング層の形成は、物理吸着または化学吸着によるものであり、
コーティング層の形成の後、ポアは保持され、
コーティング層はNaOHに対して安定である、
前記成形品。 - 外壁が被覆された成形品であることを特徴とする、請求項1に記載の成形品。
- 多孔性無機一体成形品がSiO2からなることを特徴とする、請求項1および2のいずれか一項に記載の成形品。
- 有機ポリマーが、ポリスチレンおよび/またはポリメタクリレートであることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の成形品。
- コーティング層が物理吸着または化学吸着され、開始により、成形品に結合させる、請求項1〜4のいずれか一項に記載の成形品。
- コーティング層の形成の後、無機成形品のポアが保持されるように、すべてのポアの表面がポリマーでコーティングされる、請求項1〜5のいずれか一項に記載の成形品。
- コーティング層が物理吸着されていることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載の成形品。
- a)多孔性無機一体成形品を供給する工程
b)工程a)からの多孔性無機一体成形品を、少なくとも有機プレポリマーまたは有機モノマーおよび/またはオリゴマーを含むコーティング溶液で含浸する工程
c)前記コーティング溶液で含浸された成形品のポアの表面がコーティングされる工程であって、コーティングされる間、該成形品の外壁の少なくとも長手側が不活性材料で不浸透性になるように被覆されているかまたは不活性溶媒に貯留されている工程、
d)反応残渣および溶媒の除去のための、工程c)から得た成形品を洗浄および乾燥する工程
による、少なくとも1つの有機ポリマーでコーティングした多孔性無機一体成形品の製造方法。 - 工程c)において、プレポリマーまたはモノマーおよび/またはオリゴマーが、コーティング溶液から無機成形品へ凝結することを特徴とする、請求項8に記載の方法。
- 凝結が、温度を下げることによって行われることを特徴とする、請求項9に記載の方法。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の成形品の、少なくとも2つの物質のクロマトグラフ分離への使用。
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