JP2007273371A - 酸素還元複合触媒及びその製造方法並びにこれを用いた燃料電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】配位結合又は共有結合の少なくとも一方で金属原子と結合可能な表面部位を有した導電性担体が、ヘテロ原子含有有機化合物を配位子として有する金属錯体を少なくとも担持してなることを特徴とする酸素還元複合触媒、及び、これを用いた燃料電池である。
【選択図】図1
Description
しかしながら、前記手法では、酸素還元反応を駆動する触媒自体は従来の貴金属であるため、経済性や資源量の面での問題は全く解決されていない。さらに、該触媒は触媒表面上に添加剤を吸着させてなるため、触媒の反応面積を減少させ、出力電流が従来よりも低下してしまうと言う問題がある。
さらに、本発明者らは、配位結合又は共有結合の少なくとも一方で金属原子と結合可能な部位を有した導電性担体に、ヘテロ原子含有有機化合物を配位子として有する金属錯体と貴金属の両方を担持させることにより、従来と等量の白金使用量においてもより酸素還元特性に優れた酸素還元触媒となることを見出した。
また、上記導電性担体が、窒素、酸素、硫黄、リン又は炭素からなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を含有し、該元素と金属錯体中の金属原子が配位結合又は共有結合の少なくとも一方で結合することを特徴とする。
また、上記導電性担体が、さらに貴金属もしくはその合金を担持してなり、具体的には、白金もしくはその合金が挙げられる。
(導電性担体)
触媒を担持する導電性担体には別途炭素材料を調製し用いた。まず、有機化合物前駆体としてo-ニトロアニリンを用い、水酸化カリウム水溶液に混合・撹拌後、濃縮乾燥させた。得られた固形分をアルゴン雰囲気下700℃25分焼成した。得られたカーボンを中性になるまで十分に水洗し、110℃で乾燥させた。さらに、フリッチュ社製遊星ボールミル装置(窒化珪素製ボール及びポット)を用いて、得られたカーボンを乾式にて微粉砕した後、窒素気流下700℃30分の乾燥を行ない、窒素ドープ炭素担体1を得た。
所定量の前記窒素ドープ炭素担体1をアセトン中に分散させ、さらに超音波処理を行ない均質化した。担持する金属錯体としてビス(2,2’-ビピリジン)コバルトテトラシアノキノジメタン(以降Co(bpy)2(TCNQ)2と略記する)を用いた。前記窒素ドープ炭素担体1に対して金属濃度が2mass%となるように調製したアセトン溶液を徐々に滴下しながら、さらに超音波処理を行ない均質化した。アセトン分散溶液を乾燥後、大気中120℃で乾燥した。得られた金属錯体担持窒素ドープ炭素担体1を、窒素気流下赤外線イメージ炉にて、昇温速度50℃/minで700℃まで昇温し、その温度にて30分保持の加熱処理を施し、触媒1を得た。
調製した触媒1を4mg分取し、200μLのエタノールに分散して超音波均質化処理した。また、別途5%Nafion(登録商標)溶液2μLを200μLのエタノールに溶解して超音波均質化処理したNafion・エタノール溶液から200μL分取し、前記触媒分散液に加えて、20分間の超音波均質化処理した。さらに、均質化処理した触媒・Nafion溶液から4μL分取し、グラッシーカーボン製のディスク電極(日厚計測社製の回転リング・ディスク電極、ディスク径6mm、白金リング)基板へ滴下して分散した。この後、電極面を水平に維持して風乾、次いで60℃、大気中で10分間の乾燥処理を行った。最終的に顕微鏡により均質性を確認した。得られた触媒担持電極を用いて以下の電気化学測定法により触媒活性を評価した。
評価は、日厚計測社製回転リング・ディスク電極評価装置を用い、作用極を回転装置に固定した前記触媒担持電極、対極を白金線、参照極を飽和カロメル電極とした。また、電解液を0.5mol/Lの硫酸水溶液とし、作用極を1000rpmで回転・維持して、電解質水溶液中に窒素を通気して測定系を窒素飽和した。窒素飽和電解質溶液で触媒担持電極から電気化学溶解がないことを確認した。確認された電極触媒に関しては、この測定を省略した。また、必要に応じて窒素飽和系の測定(50mV/sと5〜10mV/s)を静止電極で行った。酸素通気に切り替え、1000rpm条件で測定系を酸素飽和とした。リング電位1.35V(NHE[標準水素電極]基準)一定、ディスク電位は0.9V(NHE基準)から走査速度1mV/sの走査速度でカソード方向に電位掃引して電流・電位曲線を得た。回転数を変化させる場合には、その都度電解質を交換し、生成した過酸化水素の影響を除いた。
ここで、Nは、リング電極における反応補足率であり、本実施例においては、0.446である。
導電性担体の有機化合物前駆体として、o-ニトロアニリンの代わりに、ベンゾトリアゾール、尿素、シュウ酸の等モル混合物を用いたこと以外は実施例1と同様に調製し、窒素ドープ炭素担体2及び触媒2を得た。さらに、触媒担持法及び評価法についても実施例1と同様に行なった。
導電性担体の有機化合物前駆体として、o-ニトロアニリンの他にベンゾトリアゾールを等モル混合させたこと以外は実施例1と同様に調製し、窒素ドープ炭素担体3及び触媒3を得た。さらに、触媒担持法及び評価法についても実施例1と同様に行なった。
導電性担体の有機化合物前駆体として、o-ニトロアニリンの他にオキシキノリンを等モル混合させたこと以外は実施例1と同様に調製し、窒素ドープ炭素担体4及び触媒4を得た。さらに、触媒担持法及び評価法についても実施例1と同様に行なった。
導電性担体に担持させる金属錯体として、(2,2’-ビピリジン)コバルトテトラシアノキノジメタン(Co(bpy)(TCNQ)2)を用いた以外は実施例1と同様に調製し、触媒5を得た。さらに、触媒担持法及び評価法についても実施例1と同様に行なった。
導電性担体に担持させる金属錯体として、(2,2’-ビピリジン)コバルトテトラシアノキノジメタン(Co(bpy)(TCNQ)2)を用いた以外は実施例2と同様に調製し、触媒6を得た。さらに、触媒担持法及び評価法についても実施例1と同様に行なった。
導電性担体に担持させる金属錯体として、(2,2’-ビピリジン)コバルトテトラシアノキノジメタン(Co(bpy)(TCNQ)2)を用いた以外は実施例3と同様に調製し、触媒7を得た。さらに、触媒担持法及び評価法についても実施例1と同様に行なった。
導電性担体に担持させる金属錯体として、(2,2’-ビピリジン)コバルトテトラシアノキノジメタン(Co(bpy)(TCNQ)2)を用いた以外は実施例4と同様に調製し、触媒8を得た。さらに、触媒担持法及び評価法についても実施例1と同様に行なった。
導電性担体に担持させる金属錯体として、テトラキス-メトキシフェニル-ポルフィリンコバルト錯体(以降CoPPと略記する)を用いた以外は実施例1と同様に調製し、触媒9を得た。さらに、触媒担持法及び評価法についても実施例1と同様に行なった。
実施例8で得られた触媒8を分散させたアセトン溶液に超音波処理を施し、均質化した。次いで、触媒8に対して白金原子計算で20mass%となる量のヘキサクロロ白金酸6水和物水溶液を、超音波均質化処理しながら上記触媒8分散アセトン溶液に徐々に滴下し、滴下終了後さらに均質化処理を継続した。分散液を熱水浴上で乾燥後、得られた粉体を機械的に均質化した。次いで、アルゴン気流下850℃の加熱処理を30分間行ない、触媒10を得た。さらに、触媒担持法及び評価法についても実施例1と同様に行なった。
導電性担体として、ライオン(株)社製ケッチェンブラック[商品名ケッチェンブラックEC600JD(以降EC600JDと略記する)]を用いた以外は実施例1と同様に調製し、触媒11を得た。さらに、触媒担持法及び評価法についても実施例1と同様に行なった。
導電性担体に担持させる金属錯体として、(2,2’-ビピリジン)コバルトテトラシアノキノジメタン(Co(bpy)(TCNQ)2)を用いた以外は比較例1と同様に調製し、触媒12を得た。さらに、触媒担持法及び評価法についても実施例1と同様に行なった。
導電性担体として、ライオン(株)社製ケッチェンブラック[商品名ケッチェンブラックEC600JD(以降EC600JDと略記する)]を用いた以外は実施例9と同様に調製し、触媒13を得た。さらに、触媒担持法及び評価法についても実施例1と同様に行なった。
金属錯体を担持させずに調製させたこと以外は実施例8と同様に調製した導電性担体を用い、実施例10と同様の工程にて白金を担持させ、触媒14を得た。さらに、触媒担持法及び評価法についても実施例10と同様に行なった。
さらに、本発明の酸素還元複合触媒が、従来と等量の白金使用量においてもより酸素還元特性に優れた酸素還元触媒であることが分かる。
Claims (15)
- 配位結合又は共有結合の少なくとも一方で金属原子と結合可能な表面部位を有する導電性担体が、ヘテロ原子含有有機化合物を配位子として有する金属錯体を少なくとも担持してなることを特徴とする酸素還元複合触媒。
- 前記導電性担体が、窒素、酸素、硫黄、リン又は炭素からなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を含有し、該元素と前記金属錯体中の金属原子が、配位結合または共有結合の少なくとも一方で結合している請求項1記載の酸素還元複合触媒。
- 前記導電性担体が、窒素、酸素、硫黄又はリンの少なくとも1種を含有する炭素材料からなる請求項1又は2に記載の酸素還元複合触媒。
- 前記ヘテロ原子含有有機化合物が、窒素、酸素、硫黄又はリンからなる群から選ばれる少なくとも1種の原子を含む請求項1記載の酸素還元複合触媒。
- 前記ヘテロ原子含有有機化合物が、含窒素環状化合物である請求項4に記載の酸素還元複合触媒。
- 前記含窒素環状化合物が、ピリジン類、ビピリジン類、ターピリジン類、フェナントロリン類、ピラジン類又はイミダゾール類からなる群から選ばれる少なくとも1種の含窒素芳香族化合物である請求項5記載の酸素還元複合触媒。
- 前記ヘテロ原子含有有機化合物が、テトラシアノキノジメタン又はその塩である請求項1、4又は5に記載の酸素還元複合触媒。
- 前記金属錯体の中心金属が、第4〜第6周期遷移金属元素からなる群の少なくとも1種から選ばれる金属である請求項1又は2に記載の酸素還元複合触媒。
- 前記金属錯体の中心金属が、コバルト、鉄、銅から選ばれる1種又は2種以上の金属である請求項1、2又は8に記載の酸素還元複合触媒。
- さらに、貴金属もしくはその合金を担持してなる請求項1〜9のいずれか1項に記載の酸素還元複合触媒。
- 前記貴金属が、白金もしくはその合金である請求項10記載の酸素還元複合触媒。
- 配位結合又は共有結合の少なくとも一方で金属原子と結合可能な表面部位を有した導電性担体に、ヘテロ原子含有有機化合物を配位子として有する金属錯体を少なくとも担持させた後、熱処理して酸素還元複合触媒を製造することを特徴とする酸素還元複合触媒の製造方法。
- 前記熱処理後に、貴金属もしくはその合金を担持する請求項12記載の酸素還元複合触媒の製造方法。
- 請求項1〜13のいずれか1項に記載の酸素還元複合触媒を用いてなる燃料電池。
- 前記燃料電池が、固体高分子型燃料電池又は直接酸化燃料電池である請求項14記載の燃料電池。
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