JP2005332807A - 燃料電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 プロトン伝導性電解質膜を挟んだ一対の触媒層を含む燃料電池であって、少なくともカソードの触媒層が、触媒成分と、電解質材料と、炭素材料を含む混合物からなり、かつ前記炭素材料が、前記触媒成分を担持した触媒担体炭素材料と前記触媒成分を担持していないガス拡散炭素材料からなり、前記触媒担体炭素材料の25℃、相対湿度90%における水蒸気吸着量が、50ml/g以上であることを特徴とする燃料電池。
【選択図】 なし
Description
本発明の燃料電池に含まれる触媒層に使用される炭素材料の種類は、一般的に存在する電子伝導性を有する炭素材料であれば特に限定するものではないが、本来求められる反応以外の化学反応を起こしたり、凝集水との接触によって炭素材料を構成する物質が溶出するような材料は好ましくなく、化学的に安定な炭素材料が好ましい。
本発明者らは、鋭意検討の結果、触媒担体炭素材料として、表面構造を制御した活性炭が優れた特性を発揮することを見出し、本発明に至った。
1.触媒金属の微粒子を担持させる吸着部位を担体表面に高密度に導入する効果。
2.担体表面と高分子電解質との親和性を高めて高分子電解質の吸着量を増加させる効 果。
上記の効果による具体的性能改善は、以下が期待される。即ち、1.の吸着部位の増加により、担持する触媒金属の微粒子化と触媒金属微粒子の高密度担持が期待される。
本発明の活性炭の形状は、上記の指標を満たすものであれば、特に限定されるものではない。例示するならば、微細な粒子形状、微細な直径の繊維形状、あるいは、微細な粒子が結合した二次集合体であってもよい。
本発明において規定する活性炭は、本発明にて規定する指標を満たすものであれば、その製造方法、炭素原料を制限するものではない。
本発明者らは鋭意検討の結果、触媒担体炭素材料として、表面構造を制御し、同時に、炭素材料の立体的な構造を制御することで優れた触媒性能を発現させ得ることを見出した。具体的には、直径2nm以下のミクロ孔容積が0.1mL/g以上であることが好ましく、さらには、0.3mL/g以上であることが好ましい。
本発明に用いる触媒成分は、特にその種類を限定するものではない。例示するならば、白金、パラジウム、ルテニウム、金、ロジウム、オスミウム、イリジウム等の貴金属、これらの貴金属を2種類以上複合化した貴金属の複合体や、合金、貴金属と有機化合物や無機化合物との錯体、遷移金属、遷移金属と有機化合物や無機化合物との錯体、金属酸化物等を挙げることができる。また、これらの2種類以上を複合したもの等も用いることもできる。
触媒成分の担体上への担持率は、1質量%以上100質量%以下が好ましく、5質量%以上90質量%以下がより一層好ましい。1質量%未満では、実用上必要な出力電圧を得るための触媒層の厚さが厚くなり過ぎるために、過電圧が大きくなってしまう。
本発明において規定する活性炭は、その高密度な吸着部位により触媒金属の微粒子化と高密度担持を達成するものであり、触媒金属微粒子の担持方法を特に制限するものではない。
本発明において、「触媒層の湿潤環境制御」、「担体炭素材料の構造制御」に加え、さらに貴金属触媒成分の使用量の低減、即ち、コスト削減に寄与する技術が、触媒成分としてN4キレート型の金属錯体を含有させる技術である。
(a)単独の触媒活性が高い金属錯体を用いること、
(b)金属錯体と貴金属とを共存させて触媒作用を発現させること、
(c)前述の触媒機能を充分に発現させるため、触媒を担体として炭素材料に担持させ ること、
の3点である。
触媒層に含有させる炭素材料として、水蒸気吸着量が異なるカーボンブラックA、B、C、D、E、Fの計6種類を用意した。B、D及びEは市販のカーボンブラックで、AとCはそれぞれBとDをアルゴン中で加熱処理したものである。また、FはEを加温した濃硝酸中で処理した後、水洗し乾燥したものである。
塩化白金酸水溶液中に、触媒担体炭素材料としてカーボンブラックA、B、C、D、E、Fをそれぞれ分散し、50℃に保温し、撹拌しながら過酸化水素水を加え、次いでNa2S2O4水溶液を添加して、触媒前駆体を得た。
塩化白金酸水溶液中に、触媒担体炭素材料としてカーボンブラックDを分散し、50℃に保温し、撹拌しながら過酸化水素水を加え、次いでNa2S2O4水溶液を添加して、触媒前駆体を得た。
塩化白金酸水溶液中に、触媒担体炭素材料としてカーボンブラックFを分散し、50℃に保温し、撹拌しながら過酸化水素水を加え、次いでNa2S2O4水溶液を添加して、触媒前駆体を得た。
石炭系生コークスを原料とし、800℃〜1100℃に保温した加熱炉中で、一定量の水蒸気を含有した窒素ガスを流通させながら2時間〜3時間処理し、所謂、水蒸気賦活処理を施し、活性炭を作製した。
本発明で規定する活性炭を担体に用いることにより、触媒の寿命が改善することを検討するために、実施例4で用いた炭素材料の中で、表7に示した5種を担体として用い、実施例4と同様の方法により、白金微粒子を担持した。
本実施例では、触媒担体として、比較例を含めて細孔容積、窒素吸着比表面積、DBP吸油量、水蒸気吸着量の異なる炭素材料を用いた。表8に用いた炭素材料の種々の物性値を示した。
[遷移金属錯体の合成方法]
本発明において規定するN4−キレート型遷移金属錯体の合成方法を以下に示す。
触媒用の炭素材料担体には、実施例1で用いた炭素材料Fと、実施例4で用いた活性炭3と活性炭4の合計3種を用いた。所定の質量%になるように、塩化白金酸6水和物(和光純薬(株)製)を計量し、水で適当量に希釈した水溶液に、担体として用いる炭素材料を加えて十分攪拌した後、超音波発生器にて分散を進行させた。
(1)評価用サンプルの調製
触媒を予め乳鉢で粉砕した触媒粉末15mgと高分子固体電解質溶液(米国ElectroChem社のEC−NS−05;ナフィオン5質量%溶液)300mgとエタノール300mgとをサンプル瓶に入れ、攪拌子を用い15分間スターラーで攪拌し、十分に混練されたスラリーを調製した。
回転リングディスク電極のディスク電極上に、上記のスラリーを塗布し乾燥して、試験極とした。ディスク電極は、グラッシーカーボンで製造された直径6mmの円柱で、その底面にサンプルを塗布する。塗布量は0.03mgとなるように調整した。
(有)日厚計測の回転リングディスク評価装置(RRDE−1)を用いて、触媒の電気化学的な活性評価を行った。電気化学的な評価には、ソーラートロン社SI1287を2台用いて、リング電極とディスク電極を独立に制御して、バイポーラー測定を行った。
上記ディスク電位vs.ディスク電流のプロットから、飽和電流値の半分の電流値のときの電位(E1/2)を読み取った。米国ElectroChem社製触媒のEC10PTC(カーボンブラック上に10質量%の白金を担持させた触媒)の飽和電流値の半分の電流値のときの電位E1/2 0を基準として、実施例、比較例の各触媒のΔE1/2=E1/2−E1/2 0を評価した。
リング電流とディスク電流のディスク電位に対するプロットから、下式に基づいて4電子反応率ηを計算した。
ここで、Idはディスク電流、Irはリング電流を表し、nはリング電極によるディスク反応生成物の捕捉率を表す。
Claims (15)
- プロトン伝導性電解質膜を挟んだ一対の触媒層を含む燃料電池であって、少なくともカソードの触媒層が、触媒成分と、電解質材料と、炭素材料を含む混合物からなり、かつ、前記炭素材料が、前記触媒成分を担持した触媒担体炭素材料と前記触媒成分を担持していないガス拡散炭素材料からなり、前記触媒担体炭素材料の25℃、相対湿度90%における水蒸気吸着量が、50mL/g以上であることを特徴とする燃料電池。
- プロトン伝導性電解質膜を挟んだ一対の触媒層を含む燃料電池であって、少なくともカソードの触媒層が、触媒成分と、電解質材料と、炭素材料を含む混合物からなり、かつ、前記炭素材料が、前記触媒成分を担持した触媒担体炭素材料と前記触媒成分を担持していないガス拡散炭素材料からなり、前記触媒担体炭素材料が活性炭であって、BET評価による表面積SBETが、SBET≧1500m2/gを満たし、かつ、直径2nm以下のミクロ孔表面積Smicro(m2/g)の全細孔面積Stotal(m2/g)に対する比率が、Smicro/Stotal≧0.5を満たすことを特徴とする燃料電池。
- 前記活性炭のミクロ孔の平均直径が0.7nm以上1.5nm以下であることを特徴とする請求項2記載の燃料電池。
- 前記活性炭の酸素含有量が5質量%以下であることを特徴とする請求項2又は3に記載の燃料電池。
- プロトン伝導性電解質膜を挟んだ一対の触媒層を含む燃料電池であって、少なくともカソードの触媒層が、触媒成分と、電解質材料と、炭素材料を含む混合物からなり、かつ、前記炭素材料が、前記触媒成分を担持した触媒担体炭素材料と前記触媒成分を担持していないガス拡散炭素材料からなり、前記触媒担体炭素材料の直径2nm以下のミクロ孔容積が0.1mL/g以上であり、かつ、該触媒担体炭素材料のDBP吸油量が300mL/100g以上であることを特徴とする燃料電池。
- 前記触媒担体炭素材料のBET法による比表面積SBETが500m2/g以上であることを特徴とする請求項5記載の燃料電池。
- 前記ガス拡散炭素材料が触媒層中に5質量%以上50質量%以下含まれることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の燃料電池。
- 前記ガス拡散炭素材料の25℃、相対湿度90%における水蒸気吸着量が、100mL/g以下であることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の燃料電池。
- 前記ガス拡散炭素材料の25℃、相対湿度90%における水蒸気吸着量が、1mL/g以上50mL/g以下であることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の燃料電池。
- 前記触媒成分がN4キレート型の金属錯体を含有することを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の燃料電池。
- 前記金属錯体が、N4キレート型の錯体構造であり、かつ、中心金属結合するN原子の内少なくとも2個以上がイミン型であることを特徴とする請求項10記載の燃料電池。
- 前記金属錯体が、B3LYP密度汎関数法により計算される金属錯体と酸素分子の吸着構造における錯体中心金属に結合する酸素分子のO−O結合距離が0.131nm以上であることを特徴とする請求項10又は11に記載の燃料電池。
- 前記金属錯体の錯体中心金属が、周期律表第V族、第VI族、第VII族、又は第VIII族の遷移金属から選ばれる1種以上の金属であることを特徴とする請求項11〜13のいずれかに記載の燃料電池。
- 前記触媒成分として、さらに、貴金属を含有することを特徴とする請求項11〜14のいずれかに記載の燃料電池。
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