JP2007273145A - 燃料電池用ガス拡散電極及び燃料電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ガス拡散層の片側に触媒層を具備した燃料電池用ガス拡散電極であって、前記触媒層が、触媒成分と、電解質材料と、炭素材料とを含む混合物からなり、前記炭素材料が、前記触媒成分を担持した触媒担体炭素材料と前記触媒成分を担持していないガス拡散カーボンブラックとからなり、前記ガス拡散カーボンブラックの25℃、相対湿度90%における水蒸気吸着量が100mL/g以下であり、且つ、前記ガス拡散カーボンブラックのDBP吸油量Xml/100gと窒素吸着比表面積Ym2/gの比X/Yが1以上であることを特徴とする燃料電池用ガス拡散電極、及びこれを使用した燃料電池である。
【選択図】なし
Description
(1) ガス拡散層の片側に触媒層を具備した燃料電池用ガス拡散電極であって、前記触媒層が、触媒成分と、電解質材料と、炭素材料とを含む混合物からなり、前記炭素材料が、前記触媒成分を担持した触媒担体炭素材料と前記触媒成分を担持していないガス拡散カーボンブラックとからなり、前記ガス拡散カーボンブラックの25℃、相対湿度90%における水蒸気吸着量が、100mL/g以下であり、且つ、前記ガス拡散カーボンブラックのDBP吸油量Xml/100gと窒素吸着比表面積Ym2/gの比X/Yが1以上であることを特徴とする燃料電池用ガス拡散電極。
(2) 前記ガス拡散カーボンブラックが、触媒層中に5質量%以上50質量%以下含まれる(1)記載の燃料電池用ガス拡散電極。
(3) プロトン伝導性電解質膜を挟んだ一対の電極を含む燃料電池であって、少なくとも一方の電極が、(1)又は(2)に記載の燃料電池用ガス拡散電極であることを特徴とする燃料電池。
ガス拡散層は、セパレーターに形成されたガス流路から触媒層までガスを均一に拡散させる機能と、触媒層とセパレーター間に電子を伝導する機能が求められ、最低限、これらの機能を有していれば特に限定するものではない。一般的な例では、カーボンクロスやカーボンペーパー等の炭素材料が主な構成材料として用いられる。ガスの拡散性、電子伝導性の他、耐食性も付与できるのであれば、金属メッシュや金属ウール等の金属材料を用いることもできる。
カーボンブラックは、一次粒子が複数個融着し、ストラクチャーと呼ばれる二次構造を形成している。種類によっては、このストラクチャーが発達しており、一次粒子のつながりが空間を抱え込んだ構造になっている。本発明に含まれる触媒層では、このような空間をつなぎ合わせることによって一次粒子のネットワークに囲まれたガスの拡散経路を形成させることを狙いの一つとしている。したがって、ガス拡散カーボンブラック同士を凝集させるように触媒層を作成させることが好ましい。このように形成させたガス拡散経路は、セルを強く締結したときにでも壊れ難く、触媒層形成時に制御した最適な孔径を長期間にわたって保持し易い。また、ガス拡散経路の孔径は、カーボンブラックのストラクチャーに強く依存するので、ストラクチャーを指標にして最適なカーボンブラックの種類を選択することができ、ガス拡散経路の孔径を制御し易いという利点もある。
DBP吸油量とは、単位質量のカーボンブラックにフタル酸ジブチルを接触させたときに、カーボンブラックに吸収されるフタル酸ジブチルの量のことであり、主に一次粒子の間隙に吸収されるので、ストラクチャーが発達しているとDBP吸油量は大きくなり、ストラクチャーがあまり発達していないとDBP吸油量は小さくなる傾向にある。ただし、DBPは、一次粒子の間隙以外に一次粒子内部に形成された微細孔にも吸収されるので、DBP吸油量がそのままストラクチャーの程度をあらわすとは限らない。窒素吸着量で測定されるような比表面積が大きくなると、微細孔に吸収されるDBPが多くなり全体のDBP吸油量も大きくなる傾向にあるためである。したがって、高ストラクチャーカーボンブラックでは、窒素吸着量の割にはDBP吸油量が大きくなり、逆に低ストラクチャーカーボンブラックでは、窒素吸着量の割にDBP吸油量が小さくなる。
相対湿度90%における水蒸気吸着量が50mL/gより低いと、触媒成分近傍にある電解質が乾き易くなり、プロトン伝導性が低下し易くなるため、好ましくない。また、担持される触媒成分の粒子径も一般的に大きくなりがちで、十分な電池性能を発揮させるためには大量の触媒成分量を必要とするため、好ましくない。
本発明の燃料電池用ガス拡散電極及び燃料電池が最も効果を発揮する燃料電池の形態は、触媒層中で水が凝集し易い条件下で作動する燃料電池、例えば、固体高分子形燃料電池等であることが好ましいが、電解質の種類や形態、作動温度等に本発明の効果が依存されるものではない。
ただし、本発明の燃料電池用ガス拡散電極及び燃料電池に含まれる触媒層を効果的に機能させるためには、ガス拡散カーボンブラックを適度に凝集させ、かつ表面にできるだけ電解質材料が吸着しないように作製する方法を選択することが好ましい。特に好ましい触媒層作製方法を以下に述べる。
この方法では、触媒を担持した触媒担体炭素材料を電解質材料と共に電解質材料の良溶媒中で粉砕混合すると、大きな凝集体であった触媒を担持した触媒担体炭素材料が微細な凝集体に粉砕され、その表面近傍に電解質材料が溶解して存在している状態になる。これに電解質材料の貧溶媒を加え電解質材料を凝集させると、触媒を担持した触媒担体炭素材料と電解質材料粒子がヘテロ凝集を起こし、電解質材料が触媒を担持した触媒担体炭素材料に固定される。さらに、この溶液に微細なガス拡散カーボンブラックが添加されると、電解質材料は触媒を担持した触媒担体炭素材料に固定されているため、ガス拡散カーボンブラック表面が電解質材料によって覆われ難く、ガス拡散カーボンブラックの表面が本来持ち合わせている表面性状を活かすことができる。特に、表面の水和性を制御したガス拡散カーボンブラックを使用する場合、この方法は有効である。
この方法でも、触媒を担持した触媒担体炭素材料を微量の電解質材料と共に電解質材料の良溶媒中で粉砕混合した後に乾燥すると、微量の電解質材料が触媒を担持した触媒担体炭素材料表面に膜状に固定される。これを電解質材料の貧溶媒中で粉砕すると、電解質材料が触媒を担持した触媒担体炭素材料に固定されたまま微粒化する。さらに、この液に必要十分な電解質溶液を滴下して、電解質材料が僅かに固定された触媒担体炭素材料と電解質材料とが凝集した分散液が生成する。これに微細なガス拡散カーボンブラックが添加されると、(A)の方法と同様に、電解質材料は触媒を担持した触媒担体炭素材料表面に固定又は凝集しているため、ガス拡散カーボンブラック表面が電解質材料によって覆われ難く、ガス拡散カーボンブラックの表面が本来持ち合わせている表面性状を活かすことができる。この方法も、特に表面の水和性を制御したガス拡散カーボンブラックを使用する場合に有効である。
例えば、ガス拡散層上にインクを塗布するならば、刷毛塗り、スプレー、ロールコーター、インクジェット、スクリーンプリント等の方法が挙げることができる。あるいは、インクをPTFEシートやPTFE板等の材料に刷毛塗り、スプレー、ロールコーター、インクジェット、スクリーンプリント等の方法で塗布、乾燥して、一旦別の材料上に触媒層を形成した後、ガス拡散層へホットプレス等の方法で接合しガス拡散電極を形成する方法を選択することもできる。
このように作製したガス拡散電極は、パーフルオロスルホン酸ポリマーのような電解質膜にホットプレス等で圧着し電解質膜と電極の複合体(MEA)を形成することができる。
本発明のガス拡散電極、並びに燃料電池の実施例を示すにあたり、8種のカーボンブラックA〜Hを準備した。表1に、各種カーボンブラックの水蒸気吸着量、DBP吸油量(Xml/100g)、窒素吸着比表面積(Ym2/g)、X/Yを示した。
窒素吸着比表面積は、120℃で真空乾燥したサンプルを自動比表面積測定装置(日本ベル製、BELSORP36)を用いて窒素ガスにて測定し、BET法に基づく1点法にて比表面積を決定した。
市販のカーボンペーパー(東レ製TGP-H-060)とカーボンクロス(ElectroChem社製EC-CC1-060)を準備し、これらを5%に希釈したPTFE分散液中に浸漬した後、乾燥し、さらにアルゴン気流中で340℃に昇温してガス拡散繊維層を作成した。また、カーボンブラックAを1gにエタノール99gを加え、ボールミルでカーボンブラックを粉砕し、一次分散液を作った。その後、一次分散液を攪拌しながら30%PTFE分散液0.833gを少しずつ滴下し、マイクロポア層スラリーを作成した。このスラリーを先に作成したガス拡散繊維層の片面にスプレーを用いて塗布し、アルゴン気流中で80℃で乾燥した後に340℃に昇温して、ガス拡散繊維層とマイクロポア層が積層したガス拡散層を作成した。比較として、マイクロポア層を塗布しないカーボンペーパーとカーボンクロスのガス拡散層2種も用意した。表2に作成した計4種のガス拡散層の種類を使用した材料と共にまとめた。
塩化白金酸水溶液中に、触媒担体炭素材料としてカーボンブラックFを分散し、50℃に保温し、撹拌しながら過酸化水素水を加え、次いでNa2S2O4水溶液を添加して、触媒前駆体を得た。この触媒前駆体を濾過、水洗、乾燥した後に100%H2気流中、300℃で3時間、還元処理を行い、触媒担体炭素材料にPtが50質量%担持されたPt触媒(触媒成分が担持された触媒担体炭素材料)を調製した。
調製したPt触媒を容器に取り、これに電解質材料として5%ナフィオン溶液(アルドリッチ製)をPt触媒担体のカーボンブラックとナフィオンの質量比が1/4となるように加え、軽く撹拌後、超音波で触媒を粉砕した。さらに撹拌しながら酢酸ブチルを加え、Pt触媒とナフィオンを合わせた固形分濃度が6質量%となるように触媒インクを調製した。
容器にガス拡散カーボンブラックとしてカーボンブラックA〜Hをそれぞれ取り、カーボンブラックの濃度が6質量%になるように酢酸ブチルを加え、超音波でカーボンブラックを粉砕し、ガス拡散カーボンブラックインクA〜Hを調製した。
比較例として、触媒層にガス拡散カーボンブラックを含まないガス拡散電極を作製した。表2に示したガス拡散層(あ)〜(え)の4種類にそれぞれ触媒インクをスプレーした後、アルゴン中80℃で10分間、続いてアルゴン中120℃で60分間乾燥し、表3に示すガス拡散電極X1〜X4を作製した。電極に使用した白金量は、触媒層形成前後のガス拡散層質量、触媒インク中の白金濃度、ガス拡散電極面積から算出し、0.10mg/cm2になるようにスプレー量を調整した。
触媒インクとガス拡散カーボンブラックインクDを質量比80/20となるように混合し、これを表2に示したガス拡散層(あ)〜(え)の4種類にそれぞれスプレーした後、アルゴン中80℃で10分間、続いてアルゴン中120℃で60分間乾燥し、表4に示すガス拡散電極A1〜A4を作製した。電極に使用した白金量は、触媒層形成前後のガス拡散層質量、触媒インク中の白金濃度、ガス拡散電極面積から算出し、0.10mg/cm2になるようにスプレー量を調整した。
触媒インクとガス拡散カーボンブラックインクA〜Hを質量比85/15となるようにそれぞれ混合し、これを表2に示したガス拡散層(う)にそれぞれスプレーした後、アルゴン中80℃で10分間、続いてアルゴン中120℃で60分間乾燥し、表5に示すガス拡散電極B1〜B8を作製した。電極に使用した白金量は、触媒層形成前後のガス拡散層質量、触媒インク中の白金濃度、ガス拡散電極面積から算出し、0.10mg/cm2になるようにスプレー量を調整した。
触媒層中に含まれるガス拡散カーボンブラックの含有率が表6に示した含有率になるように触媒インクとガス拡散カーボンブラックインクAの混合比率を調整し、これを表2に示したガス拡散層(え)にそれぞれスプレーした後、アルゴン中80℃で10分間、続いてアルゴン中120℃で60分間乾燥し、表6に示すガス拡散電極C1〜C9を作製した。電極に使用した白金量は、触媒層形成前後のガス拡散層質量、触媒インク中の白金濃度、ガス拡散電極面積から算出し、0.10mg/cm2になるようにスプレー量を調整した。
上記ガス拡散電極の作製(1)〜(4)で作製した電極を組み合わせてMEAを作製した。
表7に作製したMEAに使用したアノード、カソードの組み合わせを示した。これらの組み合わせで電解質膜(デュポン社製ナフィオン膜N-112)を挟み、140℃、100kg/cm2の条件でホットプレスを3分間行い、MEAを作製した。電極は5cm角の正方形で面積25cm2とした。
電池性能測定は、セル端子間電圧を開放電圧(通常0.9〜1.0V程度)から0.2Vまで段階的に変化させたときに、電流密度が250mA/cm2の時のセル端子間電圧を測定した。ガスは、カソードに空気、アノードに純水素を、利用率がそれぞれ50%と80%となるように供給し、それぞれのガス圧は、セル下流に設けられた背圧弁で圧力調整し、0.1MPaに設定した。セル温度は80℃に設定し、供給する空気と純水素は、それぞれ80℃と80℃に保温された蒸留水中でバブリングを行い、加湿した。
特に、カソードのガス拡散カーボンブラックの種類のみを変化させて作製した実施例5〜8と比較例5〜8のMEAの電池性能を比較すると、カソードのガス拡散カーボンブラックの25℃、相対湿度90%における水蒸気吸着量が100mL/g以下であり、且つ、DBP吸油量(Xml/100g)と窒素吸着比表面積(Ym2/g)の比X/Yが1以上である実施例5〜8の性能が優れており、相対湿度90%における水蒸気吸着量が100mL/g超で、且つ、比X/Yが1未満である比較例6及び比較例7の性能より高い電圧を出力し、相対湿度90%における水蒸気吸着量が100mL/g以下であっても比X/Yが1未満である比較例5及び比較例8の性能より高い性能であった。その中でも、相対湿度90%における水蒸気吸着量が50mL/g以下であったり、ガス拡散カーボンブラックのDBP吸油量(Xml/100g)と窒素吸着比表面積(Ym2/g)の比X/Yが1.5以上の実施例5〜7は、特に高い性能を発揮した。
Claims (3)
- ガス拡散層の片側に触媒層を具備した燃料電池用ガス拡散電極であって、前記触媒層が、触媒成分と、電解質材料と、炭素材料とを含む混合物からなり、前記炭素材料が、前記触媒成分を担持した触媒担体炭素材料と前記触媒成分を担持していないガス拡散カーボンブラックとからなり、前記ガス拡散カーボンブラックの25℃、相対湿度90%における水蒸気吸着量が100mL/g以下であり、且つ、前記ガス拡散カーボンブラックのDBP吸油量Xml/100gと窒素吸着比表面積Ym2/gの比X/Yが1以上であることを特徴とする燃料電池用ガス拡散電極。
- 前記ガス拡散カーボンブラックが、触媒層中に5質量%以上50質量%以下含まれる請求項1記載の燃料電池用ガス拡散電極。
- プロトン伝導性電解質膜を挟んだ一対の電極を含む燃料電池であって、少なくとも一方の電極が、請求項1又は2に記載の燃料電池用ガス拡散電極であることを特徴とする燃料電池。
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