JP5214441B2 - 膜電極接合体及び固体高分子型燃料電池 - Google Patents
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Description
(1)触媒金属が溶出して触媒金属イオンになる反応
(2)触媒金属イオンと上記配位子とから錯体が形成される反応
の2つの反応により錯体が形成されるが、上記(1)及び(2)の反応と、その逆反応が平衡に達することにより、触媒金属の溶出が抑制されると考えられる。従って、上記錯形成剤ではなく、白金族元素の錯体(B)を初めから触媒層に含有させる場合にも、上記錯形成剤と同様の効果が得られるものと思われる。
触媒である白金を担体であるカーボンブラックに担持させた白金担持カーボン(田中貴金属工業社製、"TEC10E50E"、白金とカーボンブラックとの重量比50:50)100重量部と、プロトン伝導性高分子電解質であるポリパーフルオロスルホン酸樹脂溶液〔アルドリッチ(Aldrich)社製、"ナフィオン(Nafion)"〕1200重量部とに、錯形成剤としてクエン酸(アルドリッチ社製)を10重量部加えて充分に攪拌し、均一に分散させて触媒層ペーストを調製した。この触媒層ペーストを、白金触媒の塗布量が0.5mg/cm2になるようにポリイミド製シート上に塗布し、乾燥後、3cm角に切り取り、酸素極(酸素極触媒層)を作製した。また、クエン酸を添加せず、白金触媒の塗布量を0.3mg/cm2とした以外は、上記酸素極と同様にして燃料極(燃料極触媒層)を作製した。
クエン酸に代えて、エチレンジアミン四酢酸(EDTA、同仁化学研究所製)を10重量部用いた以外は、実施例1と同様にして、燃料電池単位セルを作製した。
クエン酸に代えて、アセチルアセトン(和光純薬社製)を10重量部用いた以外は、実施例1と同様にして、燃料電池単位セルを作製した。
白金担持カーボンに代えて、触媒である白金コバルト合金(白金とコバルトとの重量比94:6)を担体であるカーボンブラックに担持させた白金コバルト担持カーボン(田中貴金属工業社製、"TEC35E51"、白金コバルト合金とカーボンブラックとの重量比50:50)を100重量部用いた以外は、実施例1と同様にして、燃料電池単位セルを作製した。
クエン酸に代えて、EDTA(同仁化学研究所製)を10重量部用いた以外は、実施例4と同様にして、燃料電池単位セルを作製した。
クエン酸に代えて、アセチルアセトン(和光純薬社製)を10重量部用いた以外は、実施例4と同様にして、燃料電池単位セルを作製した。
アセチルアセトンの添加量を5重量部、20重量部、40重量部と変化させた以外は、実施例3と同様にして、燃料電池単位セルを作製した。
酸素極の触媒層にクエン酸を添加しなかった以外は、実施例1と同様にして、燃料電池単位セルを作製した。
クエン酸に代えて、フェナントロリンを10重量部用いた以外は、実施例1と同様にして、燃料電池単位セルを作製した。
クエン酸に代えて、ポルフィリンを10重量部用いた以外は、実施例1と同様にして、燃料電池単位セルを作製した。
クエン酸に代えて、フタロシアニンを10重量部用いた以外は、実施例1と同様にして、燃料電池単位セルを作製した。
クエン酸に代えて、白金錯体である白金アセチルアセトネート10重量部を加え、白金触媒の塗布量を0.55mg/cm2とした以外は、実施例1と同様にして、酸素極(酸素極触媒層)を作製した。また、白金アセチルアセトネートを添加せず、白金触媒の塗布量を0.3mg/cm2とした以外は、上記酸素極と同様にして燃料極(燃料極触媒層)を作製した。この酸素極と燃料極とを用いた以外は、実施例1と同様にして、燃料電池単位セルを作製した。
白金アセチルアセトネートの添加量を4重量部とした以外は、実施例8と同様にして、燃料電池単位セルを作製した。
白金担持カーボンに代えて、実施例4で用いた白金コバルト担持カーボンを100重量部用いた以外は、実施例8と同様にして、燃料電池単位セルを作製した。
白金アセチルアセトネートに代えて、アセチルアセトンを10重量部添加した以外は、実施例8と同様にして、燃料電池単位セルを作製した。
酸素極の触媒層にクエン酸及び白金アセチルアセトネートを添加しなかった以外は、実施例8と同様にして、燃料電池単位セルを作製した。
実施例1で用いた白金担持カーボン100重量部とポリパーフルオロスルホン酸樹脂溶液1200重量部に、触媒金属を担持していない炭素として、昭和電工社製の炭素粉末〔R値:0.3、d002:0.345nm(黒鉛化炭素)、BET比表面積:133m2/g〕を20重量部加えて充分に攪拌し、均一に分散させて触媒層ペーストを調製した。この触媒層ペーストにおける白金触媒100重量部に対する触媒金属を担持していない炭素の量は40重量部である。この触媒層ペーストを、白金触媒の塗布量が0.5mg/cm2になるようにポリイミド製シート上に塗布し、乾燥後、3cm角に切り取り、酸素極(酸素極触媒層)を作製した。また、触媒金属を担持していない炭素を添加せず、白金触媒の塗布量を0.3mg/cm2とした以外は、上記酸素極と同様にして、燃料極(燃料極触媒層)を作製した。この酸素極と燃料極とを用いた以外は、実施例1と同様にして、燃料電池単位セルを作製した。
白金担持カーボンに代えて、白金合金担持カーボン〔NEケムキャット社製、白金合金の組成:Pt/Co/Cr=91/7/2(重量比)〕を100重量部用いた以外は、実施例12と同様にして、燃料電池単位セルを作製した。
昭和電工社製の炭素粉末に代えて、触媒金属を担持していない炭素として、カーボンブラック〔ライオン社製、"ケッチェンブラック−EC300J"(R値:1.2、d002:0.36nm、BET比表面積:800m2/g)〕10重量部と、クエン酸(アルドリッチ社製)10重量部とを触媒層ペーストに加えた以外は、実施例12と同様にして、燃料電池単位セルを作製した。
クエン酸に代えて、EDTA(同仁化学研究所製)を10重量部用いた以外は、実施例14と同様にして、燃料電池単位セルを作製した。
クエン酸に代えて、アセチルアセトン(和光純薬社製)を10重量部用いた以外は、実施例14と同様にして、燃料電池単位セルを作製した。
酸素極の触媒層に、触媒金属を担持していない炭素を添加せず、クエン酸10重量部を添加した以外は、実施例14と同様にして、燃料電池単位セルを作製した。
酸素極の触媒層に、触媒金属を担持していない炭素を添加しなかった以外は、実施例12と同様にして、燃料電池単位セルを作製した。
昭和電工社製の炭素粉末に代えて、触媒金属を担持していない炭素として、カーボンブラック〔ライオン社製、"ケッチェンブラック−EC300J"(R値:1.2、d002:0.36nm、BET比表面積:800m2/g)〕を10重量部用いた以外は、実施例12と同様にして、燃料電池単位セルを作製した。
カーボンブラックの添加量を20重量部とした以外は、参考例4と同様にして、燃料電池単位セルを作製した。即ち、実施例12と参考例5とは、触媒金属を担持していない炭素の種類が異なる他は、同じ構成の燃料電池単位セルとなっている。
次に、サイクル初期のECSAを基準として、5000サイクル後のECSAの維持率を求め、サイクル後に有効に機能する触媒の割合を評価した。また、前述と同様の方法で、5000サイクル後の出力密度維持率を求めた。その結果を表3に示す。
Claims (8)
- 酸素を還元する触媒層を含む酸素極と、燃料を酸化する触媒層を含む燃料極と、前記酸素極と前記燃料極との間に配置された固体高分子電解質膜とを備える膜電極接合体であって、
前記酸素極の触媒層及び前記燃料極の触媒層の少なくとも一方は、白金族元素を含む触媒金属を担持した担持体と、プロトン伝導性高分子電解質とを含み、さらに、
(a)アセチルアセトン、クエン酸、クエン酸アセチルトリブチル、クエン酸アンモニ ウム、エチレンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸、ヒドロキシエチルイミノ二酢酸、ヒド ロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、トリエチレンテト ラアミン六酢酸、1,3−プロパンジアミン四酢酸、1,3−ジアミノ−2−ヒドロキシ プロパン四酢酸、グリシン及びジヒドロキシエチルグリシンからなる群から選択される少 なくとも1種の錯形成剤、
(b)前記白金族元素の錯体であって、前記錯体の配位子が配位原子として酸素を含む錯体、及び、
(c)BET比表面積が100m2/g以上の炭素であって、ラマンスペクトルにおけるR値が0.1以上、及び、(002)面の面間隔d002が0.35nm以下を満たし、かつ前記触媒金属を担持していない炭素、
から選ばれる少なくとも1つを含むことを特徴とする膜電極接合体。 - 前記酸素極の触媒層及び前記燃料極の触媒層の少なくとも一方は、前記錯形成剤を含み、前記錯形成剤の含有量が、前記触媒金属を担持した担持体100重量部に対して、1重量部以上50重量部以下である請求項1に記載の膜電極接合体。
- 前記酸素極の触媒層及び前記燃料極の触媒層の少なくとも一方は、前記白金族元素の錯体を含み、前記白金族元素の錯体の含有量が、前記触媒金属100重量部に対して、0.1重量部以上50重量部以下である請求項1に記載の膜電極接合体。
- 前記酸素極の触媒層及び前記燃料極の触媒層の少なくとも一方は、前記触媒金属を担持していない炭素を含み、前記炭素の含有量が、前記触媒金属100重量部に対して、1重量部以上60重量部以下である請求項1に記載の膜電極接合体。
- 酸素を還元する触媒層を含む酸素極と、燃料を酸化する触媒層を含む燃料極と、前記酸素極と前記燃料極との間に配置された固体高分子電解質膜とを備える膜電極接合体であって、
前記酸素極の触媒層及び前記燃料極の触媒層の少なくとも一方は、白金族元素を含む触媒金属を担持した担持体と、プロトン伝導性高分子電解質とを含み、さらに、
(A)アセチルアセトン、クエン酸、クエン酸アセチルトリブチル、クエン酸アンモニ ウム、エチレンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸、ヒドロキシエチルイミノ二酢酸、ヒド ロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、トリエチレンテト ラアミン六酢酸、1,3−プロパンジアミン四酢酸、1,3−ジアミノ−2−ヒドロキシ プロパン四酢酸、グリシン及びジヒドロキシエチルグリシンからなる群から選択される少 なくとも1種の錯形成剤、及び、
(B)前記白金族元素の錯体、
から選ばれる少なくとも1つと、
(C)BET比表面積が100m 2 /g以上の炭素であって、ラマンスペクトルにおけ るR値が0.1以上、及び、(002)面の面間隔d 002 が0.35nm以下を満たし、 かつ前記触媒金属を担持していない炭素、
とを含むことを特徴とする膜電極接合体。 - 前記触媒金属を担持していない炭素は、BET比表面積が100m2/g以上で、ラマンスペクトルにおけるR値が0.5以下である請求項5に記載の膜電極接合体。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の膜電極接合体を含むことを特徴とする固体高分子型燃料電池。
- 請求項5又は6に記載の膜電極接合体を含むことを特徴とする固体高分子型燃料電池。
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