JP2007253030A - アニオン交換体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】塩基性で固体のMg含有化合物またはZn含有化合物と、酸性で固体または液体のAl含有化合物またはFe含有化合物を固−固系又は固−液系で混合することで、pHを調整しなくても高性能のアニオン交換体が得られることを見出した。
【選択図】図1
Description
1. MgAl系、MgFe系、ZnAl系またはZeFe系のアニオン交換体の製造方法であって、塩基性で固体のMg含有化合物またはZn含有化合物と、酸性で固体または液体のAl含有化合物またはFe含有化合物を混合し、固形のMg含有化合物またはZn含有化合物を含有する固−固系または固−液系で反応させることを特徴とする、アニオン交換体の製造方法。
2. 塩基性のMg含有化合物またはZn含有化合物が、MgOまたはZnOであり、Al含有化合物またはFe含有化合物が、Alハロゲン化物またはFeハロゲン化物である、項1に記載のアニオン交換体の製造方法。
本発明で使用するMg含有化合物としては、MgO、Mg(OH)2が挙げられ、MgOは固固系もしくは固液系のいずれでも使用され、Mg(OH)2は固−固系で使用するのが好ましい。
Zn含有化合物としては、ZnO、Zn(OH)2が挙げられ、ZnOは固固系もしくは固液系のいずれでも使用され、Zn(OH)2は固−固系で使用するのが好ましい。
MgO、ZnOは水に難溶性であり、固液系であってもわずかに水に溶解する。このMgOと溶液中のAl含有化合物(例えばAlCl3)またはFe含有化合物(例えばFeCl3)が反応してMgAl系、MgFe系、ZnAl系またはZeFe系のアニオン交換体が形成されて沈殿し平衡がずれることによりMgO、ZnOなどの水難溶性かつ塩基性化合物が徐々に溶解し、アニオン交換体の沈殿が形成される。Alハロゲン化物(例えばAlCl3)やFeハロゲン化物(例えばFeCl3)などの水溶液は酸性を示すが、pH調整の必要性はなく、これらの水溶液中から高性能のアニオン交換体が沈殿する。
Al含有化合物としては、ハロゲン化物、オキシハロゲン化物、酸化物、水酸化物、硝酸塩、硫酸塩、過塩素酸などが挙げられる。好ましくはAlCl3,AlBr3、AlI3、AlF3などのハロゲン化物、特に好ましくAlCl3が挙げられる。
Fe含有化合物としては、ハロゲン化物、オキシハロゲン化物、酸化物、水酸化物、硝酸塩、硫酸塩、過塩素酸などが挙げられる。好ましくはFeCl3,FeBr3、FeI3、FeF3などのFeなどのハロゲン化物、特に好ましくFeCl3。鉄の酸化数は、三価が好ましいが二価や零価であっても、また混合物であっても構わない。
固固系で反応させる場合、無水条件であってもよいが、わずかに水が存在している方が、反応が促進される。水は、Mg含有化合物、Zn含有化合物、Al含有化合物、Fe含有化合物などの付着水または結晶水(水和物)に由来してもよく、無水物を使用する場合には、反応促進のために水を適量(固−固系を保つ程度)加えるのが望ましい。
固液系で反応させる場合、水の含量は特に限定されないが、Mg含有化合物またはZn含有化合物が一部のみ溶解する程度の量の水を使用することができる。MgO、ZnOなどの水難溶性の化合物を用いる場合には多量の水を使用することができる。
反応温度は、例えば0〜200℃程度の温度でよいが、好ましくは10〜50℃程度、さらに好ましくは20〜40℃程度である。反応時間は、反応条件によるが、通常1時間以上、3日程度で有利に進行する。好ましい反応時間は10時間から2日程度である。一般に難溶性のMgO、ZnOなどの比率が高く、固固系で反応させた場合反応時間が長くなり、難溶性のMgO、ZnOなどの比率が低く、固液系で反応させた場合反応時間が短くなる傾向にある。
Mg含有化合物またはZn含有化合物と、Al含有化合物またはFe含有化合物の配合比率(モル比)は、ほぼ最終的に得られるMgAl系、MgFe系、ZnAl系またはZeFe系のアニオン交換体のモル比に反映されるため、所望のモル比でこれらを混合すればよい。
本発明の方法により得られるアニオン交換体において、MgAl系、MgFe系、ZnAl系はLDH(層状複水酸化物)になる。
本発明の反応では、反応混合物を撹拌して行うのが望ましいが、必ずしも必要ではない。撹拌は、撹拌羽根を用いる攪拌機、磁気攪拌機、あるいは容器を振盪することなどにより行うことができる。
本発明で得られるアニオン交換体は、無水物であってもよく、任意の数の水が付着又は水和した水和物の形態であってもよい。
本発明のアニオン交換体は、リン酸、硝酸などのアニオン交換に好ましく使用される。
実施例1
MgO (1.0g)と、0.12M または0.08Mまたは0.06M AlCl3(100ml)を200mlのフラスコ中で混合し、30℃で2日間撹拌した。反応混合液を遠心分離して上澄みを捨て、水50mlで洗浄した。沈殿物を回収し、30℃で1日乾燥して、Mg/Al=2,3,4のLDHからなるアニオン交換体を得た。得られたアニオン交換体のX線回折パターンを図1に示す。
試験例1
実施例1で得られたアニオン交換体0.1gを使用し、100mg-P/L濃度のNaH2PO4の水溶液100mL(pH=7.5〜8.5) と1日間接触させて、リン吸着量を測定した。結果を図2に示す。
実施例2
MgO (0.5g)と、0.12M または0.08Mまたは0.06M FeCl3(50ml)を200mlのフラスコ中で混合し、室温で1日間撹拌した。反応混合液を遠心分離して上澄みを捨て、水50mlで洗浄した。沈殿物を回収し、30℃で1日間乾燥して、Mg/Fe=2,3,4のLDHからなるアニオン交換体を得た。得られたアニオン交換体のX線回折パターンを図3に示す。
試験例2
実施例2で得られたアニオン交換体0.1gを使用し、100mg-P/L濃度のNaH2PO4の水溶液100mL(pH=9.0〜9.2) と1日間接触させて、リン吸着量を測定した。結果を図4に示す。
実施例3
ZnO (1.0g)と、0.12M または0.08Mまたは0.06M AlCl3(50ml)を200mlのフラスコ中で混合し、室温で1日間撹拌した。反応混合液を遠心分離して上澄みを捨て、水50mlで洗浄した。沈殿物を回収し、30℃で1日乾燥して、Zn/Al=2,3,4のLDHからなるアニオン交換体を得た。得られたアニオン交換体のX線回折パターンを図5に示す。
実施例4
ZnO (2.0g)と、AlCl3・6H2O (1.5-3g)を乳鉢中で混合・粉砕し、テフロン(登録商標)内筒耐圧容器に移し、150℃で1日間処理した。反応物を水50mlで洗浄・風乾し、LDH様アニオン交換体を得た。得られたアニオン交換体のX線回折パターンを図6に示す。ZnAl-2S, ZnAl-3S, ZnAl-4Sは、各々Zn/Al混合比2,3,4で、生成物の分析値は、それぞれ1.74, 1.94, 3.50であった。
試験例3
実施例3(Zn/Al=2,3,4)、実施例4(ZnAl-2S)で得られたアニオン交換体0.1gを使用し、100mg-P/L濃度のNaH2PO4の水溶液100mL(pH=5.7〜6.7) と1日間接触させて、リン吸着量を測定した。結果を図7に示す。
Claims (2)
- MgAl系、MgFe系、ZnAl系またはZeFe系のアニオン交換体の製造方法であって、塩基性で固体のMg含有化合物またはZn含有化合物と、酸性で固体または液体のAl含有化合物またはFe含有化合物を混合し、固形のMg含有化合物またはZn含有化合物を含有する固−固系または固−液系で反応させることを特徴とする、アニオン交換体の製造方法。
- 塩基性のMg含有化合物またはZn含有化合物が、MgOまたはZnOであり、Al含有化合物またはFe含有化合物が、Alハロゲン化物またはFeハロゲン化物である、請求項1に記載のアニオン交換体の製造方法。
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013500933A (ja) * | 2009-08-03 | 2013-01-10 | サイトクローマ・デベロップメント・インコーポレイテッド | 方法 |
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US9907816B2 (en) | 2006-01-31 | 2018-03-06 | Opko Ireland Global Holdings, Ltd. | Water-insoluble, iron-containing mixed metal, granular material |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000247633A (ja) * | 1999-02-26 | 2000-09-12 | Toda Kogyo Corp | 板状Mg−Al系ハイドロタルサイト型粒子粉末及びその製造法 |
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