JP2007251138A - 電子材料用接着剤シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも接着剤層と有機絶縁性フィルム層を有する電子材料用接着剤シートであって、該接着剤層が、(A)熱可塑性樹脂、(B)融点が70〜150℃である結晶性エポキシ樹脂、(C)無機粒子をそれぞれ少なくとも1種類以上含有し、(A)熱可塑性樹脂の少なくとも1種が、重量平均分子量200,000〜1,000,000であり、かつ(C)無機粒子のメジアン径が0.1〜2μmであることを特徴とする電子材料用接着剤シート。
【選択図】 なし
Description
30mm角に型抜きした接着剤層厚み50μmの接着剤シートの一方の保護フィルムを剥がし、30mm角の0.35mm厚SUS304の上に置いた。シート同士がくっついている場合は、くっついている部分を手で剥がして行った。これらを130℃、1MPa、0.3m/分の条件でラミネートした後、ポリイミドフィルム(75μm:宇部興産(株)製“ユーピレックス75S”)を先のSUS上にラミネートした接着剤シートの他方の面に130℃、1MPa、0,3m/分の条件でさらにラミネートした。その後、エアオーブン中で、100℃で1時間、160℃で2時間の順次ポストキュアを行い、評価用サンプルを作製した。接着剤シート側から5mm幅にスリットした後、接着剤シートを90°方向に50mm/分の速度で剥離し、その際の接着力を測定した。接着力は、加工性、ハンドリング性、装置の信頼性の観点より、5N/cm以上であることが好ましい。
30mm角に型抜きした接着剤層厚み50μmの接着剤シートの一方の保護フィルムを剥がし、30mm角の0.35mm厚SUS304の上に置いた。シート同士がくっついている場合は、手でくっついている部分を剥がして行った。130℃、1MPa、0.3m/分の条件でロールラミネートした後、接着剤シート上に導体幅100μm、導体間距離100μmの模擬パターンを形成した30mm角の半導体接続用基板を130℃、1MPa、0.3m/分の条件でロールラミネートした。その後、エアオーブン中で、100℃で1時間、160℃で2時間の順次ポストキュアを行い、耐リフロー性評価用サンプルとした。この30mm角サンプル20個を125℃で12時間加熱乾燥した後に、30℃/70%RHの条件下、168時間吸湿させた後、最高温度230℃、10秒または最高温度260℃、10秒の赤外線リフローにかけ、その剥離状態を超音波短傷機により観察した。各リフロー温度における試験で剥離が生じたサンプルが20個片中何個あるかを調べ、その割合を不良率とした。
上記<2>の耐リフロー性評価用サンプルと同方法で作製した30mm角ポストキュア済み評価用サンプルを準備した。そのサンプルをサーマルサイクル試験機(タバイエスペック(株)製、PL−3型)に投入し、−40℃〜125℃でのサーマルサイクル試験を行った。最低温度、最高温度をそれぞれ30分間保持するサイクルとし、計500サイクル行った後の、サンプルにおける層間剥離の有無を評価した。剥離が生じたサンプルが20個片中何個あるかを調べ、その割合を不良率とした。
株式会社レスカ製タッキング試験機TAC-IIを使用し、直径5.1mmの円筒状のステンレス製プローブにて加圧1N、加圧時間2秒、引き剥がし速度600mm/分の条件で接着剤シート表面の粘着力を測定し、ピーク時の値を粘着力とした。
100mm角に型抜きした接着剤層厚み50μmの接着剤シートの一方の保護フィルムを剥がし、接着剤面を下側にしてポリイミドフィルム(75μm:宇部興産(株)製“ユーピレックス75S”)の上に加重をかけずに置いた。10秒後にポリイミドフィルム面に対し接着剤シートを垂直方向に剥離させ、接着剤シートがポリイミドフィルムに対し適度に粘着しており、また簡単に剥離させることができるかを評価した。
アクリル酸0.5重量部、メチルメタクリレート44.5重量部、2−エチルヘキシルアクリレート35重量部、スチレン20重量部、キシレン46重量部、アゾビスイソブチロニトリル0.1重量部をコンデンサー、撹拌機及び温度計付きのフラスコに仕込み、90℃に加温して重合させた。重合途中にキシレン10重量部にアゾビスイソブチロニトリル0.1重量部を溶解させた重合触媒液を3時間おきに、合計3回追加しながら10時間共重合(重合率94%)させカルボキシル基含有アクリル樹脂を製造した。重量平均分子量は150000であった。重量平均分子量は、合成したアクリル樹脂をテトラヒドロフラン溶媒に溶解し、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(東ソー(株)製、HLC8220GPC)を用い、カラム温度40℃にて測定を行い、ポリスチレン換算により算出した。
下記熱可塑性樹脂、エポキシ樹脂およびその他原料を、それぞれ表1に示した組成比となるように配合し、濃度28重量%となるようにDMF(ジメチルホルムアミド)/モノクロルベンゼン/MIBK(メチルエチルイソブチルケトン)等量混合溶媒に40℃で撹拌、溶解して接着剤溶液を作製した。
エポキシ基含有アクリル樹脂(ナガセケムテックス(株)製、商品名SG80H、重量平均分子量350,000)
カルボキシル基・水酸基含有アクリル樹脂(ナガセケムテックス(株)製、商品名SG70L、重量平均分子量800,000)
NBR−C(JSR(株)製、商品名PNR−1H、重量平均分子量400,000)
参考例1で作製したアクリル樹脂(重量平均分子量150,000)
B.エポキシ樹脂
クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(日本化薬(株)製、商品名EOCN−1020−80、エポキシ当量:200)
ビスフェノールA型エポキシ樹脂(油化シェルエポキシ(株)製、商品名エピコート828、エポキシ当量:186)
ビスフェノールA型エポキシ樹脂(油化シェルエポキシ(株)製、商品名エピコート1001、エポキシ当量:475)
C.結晶性エポキシ樹脂
下記式で示される結晶性エポキシ樹脂(東都化成(株)製、商品名YSLV−120TE、融点120℃)
D.無機粒子
メジアン径1.6μmの球状シリカ((株)アドマテックス製、商品名SO−C5)
メジアン径0.2μmの球状シリカ((株)アドマテックス製、商品名SO−C1)
メジアン径4μmの球状シリカ(扶桑化学工業(株)製、商品名SP−4B)
メジアン径0.04μmの球状シリカ(日本アエロジル(株)製、商品名OX50)
E.フェノール樹脂
フェノールノボラック樹脂(水酸基当量:107、群栄化学工業(株)製、商品名PSM4261)
F.添加剤
4,4’−ジアミノジフェニルスルホン
γ−アミノプロピルトリエトキシシラン
1−ベンジル−2−メチルイミダゾール
下記式で示されるイミダゾールシラン((株)日鉱マテリアルズ製、商品名IS−1000)
表1〜2に記載の組成で上記実施例1と同様に接着剤シートを作製した。評価結果を表1〜2に示す。
2 金バンプ
3 絶縁体層
4 接着剤層
5 導体パターン
6 接着剤層
7 放熱板
8 ソルダーレジスト
9 半田ボール
10 封止樹脂
11 保護層
Claims (3)
- 少なくとも接着剤層と有機絶縁性フィルム層を有する電子材料用接着剤シートであって、該接着剤層が、(A)熱可塑性樹脂、(B)融点が70〜150℃である結晶性エポキシ樹脂、(C)無機粒子をそれぞれ少なくとも1種類以上含有し、(A)熱可塑性樹脂の少なくとも1種が、重量平均分子量200,000〜1,000,000であり、かつ(C)無機粒子のメジアン径が0.1〜2μmであることを特徴とする電子材料用接着剤シート。
- さらに、前記接着剤層が(D)一般式(2)で表されるイミダゾール誘導体を含むことを特徴とする請求項1記載の電子材料用接着剤シート。
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