JP2009091566A - 接着剤組成物およびそれを用いた接着剤シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】熱硬化性樹脂および熱可塑性樹脂を含む接着剤組成物であって、示差走査熱量測定による硬化反応率70〜100%の範囲に硬化させた時に、熱硬化性樹脂を主成分とする島A(17)、熱可塑性樹脂を主成分とする島B(19)および海C(18)を含む海島構造を有し、かつ島Aと島Bが接触していることを特徴とする接着剤組成物。
【選択図】図4
Description
(a)本発明の接着剤組成物を溶剤に溶解した塗料を、離型性を有するポリエステルフィルム上に塗布、乾燥し、接着剤層を形成する。乾燥条件は、100〜200℃、1〜5分が一般的である。
(A)BGA方式の半導体装置
(a)TAB用接着剤付きテープに12〜35μmの電解銅箔を、130〜170℃、0.1〜0.5MPaの条件でラミネートする。続いてエアオーブン中で80〜170℃の順次加熱キュア処理を行い、銅箔付きTAB用テープを作製する。得られた銅箔付きTAB用テープの銅箔面に常法によりフォトレジスト膜形成、エッチング、レジスト剥離、電解ニッケルメッキ、電解金メッキ、ソルダーレジスト膜作製をそれぞれ行い、半導体集積回路接続用基板を作製する。
(a)セラミックス基板の片面あるいは両面に第一の導電層および半導体集積回路が配置された凹凸上に、(1)で得られた接着剤シートを積層し、120〜180℃で加熱圧着して一括封止する。接着剤シート積層後に、接着剤層の硬化度を調節してもよい。第一の導電層の形成はサブトラクティブ法またはアディティブ法のいずれを用いてもよい。
A.サーマルサイクル性:上記(2)記載の方法で作製した30mm角の評価用半導体装置サンプルを各水準30個用意し、熱サイクル試験器(タバイエスペック(株)製、PL−3型)中で、−65℃〜150℃、最低および最高温度で各30分保持の条件で処理し、剥がれの発生を評価した。100サイクル周期でサンプルを取り出し、剥がれの発生を評価した。30個すべてのサンプルで剥がれが発生していない場合にクリアとした。
硬化させた接着剤組成物を、ルテニウム酸染色法により高分子成分を染色した。横幅100μm以上900μm以下、縦幅100μm以下の超薄切片のサンプルを切り出し、透過型電子顕微鏡(例えば、日立製H−7100FA型)によって、加速電圧100kV、倍率1万〜4万倍で観察した。得られた観測画面から任意で選んだ5μm平方部分の相分離構造を観察した。
(熱可塑性樹脂)
XF−3677:トウペ(株)製、エチルアクリレートを主成分とする水酸基含有アクリルゴム、Tg=−30℃、Mw=130万
KR152:信越化学(株)製、メチルフェニルシリコーンレジン、2官能性シロキサン単位/3官能性シロキサン単位(モル比)1以上、フェニル基含有量10mol%以上
(エポキシ樹脂)
E1031S:ジャパンエポキシレジン(株)製、テトラフェニロールエタン型、エポキシ当量200、多官能エポキシタイプ
(フェノール樹脂)
CKM908:昭和高分子(株)製、ビスフェノールA型レゾール樹脂
CKM2400:昭和高分子(株)製、ノボラック樹脂
(無機質充填剤)
SO−01(表面処理品):(株)アドマテックス製、平均粒径0.3μm、球状シリカ
(硬化促進剤)
C11Z:2−ウンデシルイミダゾール 。
表1に記載の各無機質充填剤をトルエンと混合した後、ボールミル処理して分散液を作製した。この分散液に、表1記載の熱硬化性樹脂、硬化促進剤を固形分50重量%となるようにトルエンに加え、80℃で3時間撹拌した。さらに表1記載のアクリル樹脂を加えて固形分20重量%となるようにメチルエチルケトンを加え、80℃で5時間撹拌した。更に硬化剤、表1記載のシリコーン樹脂およびメチルエチルケトン/トルエン=2/1の混合溶剤を加えて30℃で撹拌、混合して接着剤溶液を作製した。この接着剤溶液をバーコータで、シリコーン離型剤付きの厚さ38μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(藤森工業(株)製“フィルムバイナ”(登録商標)GT)に接着剤層厚さ50μmとなるように塗布し、150℃で4分間乾燥し、保護フィルムを貼り合わせて、本発明の接着剤シートを作製した。150℃で2時間の条件で接着剤層を硬化させた。示差走査熱量測定による硬化反応率は100%であった。硬化後の接着剤層のTEM写真を図4に示す。図4において、海C18はシリコーン樹脂、島A17はエポキシ樹脂、島B19はアクリル樹脂を主成分として形成され、島A17と島B19が接触していた。無機質充填剤20は島A17に局在していた。この接着剤シートを用いて、前記方法で耐リフロー性、長期高温耐性および絶縁信頼性を評価した結果を表1に示す。
表1記載の樹脂組成比になるように熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、硬化剤、硬化促進剤を用いた以外は実施例1と同様にして接着剤シートを作製し、表1記載の評価を行った。相構造は実施例1と同様である。評価結果を表1に示す。
表1記載の熱硬化性樹脂、アクリル樹脂および硬化促進剤を固形分20重量%となるようにメチルエチルケトン/トルエン=2/1(重量比)の混合溶剤に加え、80℃で8時間撹拌する。次いで表1記載の硬化剤、シリコーン樹脂およびメチルエチルケトン/トルエン=2/1(重量比)の混合溶剤を加えて固形分20重量%となるように調整する。以降、実施例1と同様に接着剤シートの作製および評価を行う。推定される相構造を図5に、評価結果を表1に示す。シリコーン樹脂を主成分とした海C18にエポキシ樹脂を主成分とした島A17およびアクリル樹脂を主成分とした島B19が存在しており、島A17と島B19が接触している。
表1記載の熱硬化性樹脂、硬化促進剤を固形分50重量%となるようにトルエンに加え、80℃で3時間撹拌する。さらに表1記載のアクリル樹脂を加え、固形分20重量%となるようにメチルエチルケトンを加え、80℃で5時間撹拌する。さらに硬化剤、シリコーン樹脂、無機質充填剤およびメチルエチルケトン/トルエン=2/1(重量比)の混合溶剤を加えて30℃で撹拌、混合する以外は、実施例1と同様にして接着剤シートを作製する。推定される相構造を図6に、評価結果を表1に示す。シリコーン樹脂を主成分とした海C18にエポキシ樹脂を主成分とした島A17、アクリル樹脂を主成分とした島B19および無機質充填剤20が分散している。
表2記載の樹脂組成比になるように熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、硬化剤、硬化促進剤を固形分20重量%となるようにメチルエチルケトン/トルエン=2/1(重量比)の混合溶剤に加え、30℃で撹拌、混合して接着剤溶液を作製した。この接着剤溶液を用いて、実施例1と同様の方法で接着剤シートを作製した。推定される相構造を図7に、評価結果を表2に示す。シリコーン樹脂を主成分とした海C18にエポキシ樹脂を主成分とした島A17およびアクリル樹脂を主成分とした島B19が分散していた。
接着剤組成を表2に記載のとおりにした以外は比較例1と同様にして接着剤シートを作製した。得られた接着剤シートを用いて硬化後の接着剤層を観察し、前記方法で耐リフロー性、長期高温耐性および絶縁信頼性を評価した。比較例2〜3において、無機質充填剤は島に局在していた。評価結果を表2に示す。
2、10a、10b、10c、15 接着剤層
3 絶縁体層
4 導体パターン
5 ボンディングワイヤー
6 半田ボール
7 封止樹脂
8a、8b、8c 第一の導電層
9 セラミックス基板
11 第二の導電層
13 シリコンウエハ
14 ポリイミドコーティング層
16 評価用パターンテープ
17 島A
18 海C
19 島B
20 無機質充填剤
Claims (8)
- 熱硬化性樹脂および熱可塑性樹脂を含む接着剤組成物であって、示差走査熱量測定による硬化反応率70〜100%の範囲に硬化させた時に、熱硬化性樹脂を主成分とする島A、熱可塑性樹脂を主成分とする島B、および海Cを含む海島構造を有し、かつ島Aと島Bが接触していることを特徴とする接着剤組成物。
- 前記海島構造において、島Aの主成分がエポキシ樹脂であり、島Bの主成分がアクリル樹脂であり、海Cの主成分がシリコーン樹脂であることを特徴とする請求項1記載の接着剤組成物。
- 前記海島構造において、単一の島Aに複数の島Bが接触していることを特徴とする請求項1または2記載の接着剤組成物。
- 前記海島構造において、任意の断面において島Aの外周長さの10%以上が島Bと接触していることを特徴とする請求項1〜3いずれか記載の接着剤組成物。
- さらに無機質充填剤を含有し、前記海島構造において無機質充填剤が島Aに局在していることを特徴とする請求項1〜4いずれか記載の接着剤組成物。
- 請求項1〜5いずれか記載の接着剤組成物から形成される接着剤層と少なくとも1層の剥離可能な保護フィルムを有する接着剤シート。
- 請求項1〜5いずれか記載の接着剤組成物から形成される接着剤層を有する電子部品。
- 基板上に、第一の導電層と、半導体集積回路と、第一の導電層の少なくとも一部および半導体集積回路の少なくとも一部と接する請求項1〜5いずれか記載の電子部品用接着剤組成物から形成される接着剤層と、第一の導電層および半導体集積回路を接続する第二の導電層とを有する請求項7記載の電子部品。
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