JP2007243203A - 湿式電解コンデンサ - Google Patents
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Abstract
【課題】湿式電解コンデンサを提供すること。
【解決手段】アノード、カソード、及び電解質を含む湿式電解コンデンサが提供される。カソードは、基板の表面上に配置され焼結結合された複数の金属粒子を含む。金属粒子は、約20から約500マイクロメートルまでのメジアン径を有する。
【選択図】図1
【解決手段】アノード、カソード、及び電解質を含む湿式電解コンデンサが提供される。カソードは、基板の表面上に配置され焼結結合された複数の金属粒子を含む。金属粒子は、約20から約500マイクロメートルまでのメジアン径を有する。
【選択図】図1
Description
本発明は、湿式電解コンデンサ及びその製造方法に関する。
電解コンデンサは、体積効率、信頼性、プロセス適合性のため、回路の設計にますます用いられるようになっている。電解コンデンサは、通常、他の種類のコンデンサより単位体積あたりの静電容量が大きく、比較的大電流の低周波数の電気回路において貴重とされている。開発されているコンデンサの種類の1つは、湿式電解コンデンサであり、アノード、カソード集電体(例えばアルミニウム缶)及び液体すなわち「湿った」電解質を含む。湿式電解コンデンサは、高い静電容量と低い漏れ電流及び低い散逸率との良好な組み合わせを提供する傾向にある。特定の状況では、湿式電解コンデンサの方が固体電解コンデンサよりも優れている。例えば、湿式電解コンデンサは、固体電解コンデンサよりも高い使用電圧で作動することができる。加えて、湿式電解コンデンサは、固体電解コンデンサよりもサイズが大きい場合が多く、より大きな静電容量値を生み出す。しかし残念ながら、多数の通常のコンデンサには、硫酸といった腐食性電解質と共に用いられたときに重大な問題が生じる。例えば、アルミニウムの集電体は、腐食に対して高度に感度が高く、一般に、腐食性電解質と両立性がない。さらに、(例えば、高い温度といった)特定の条件においては、カソード集電体(例えば、酸化ルテニウム)に塗布された被膜は、電解質による腐食のために外れることがある。これらの問題を避けるためには、より中性の液体電解質を用いることができるが、このことは、多くの場合、電気特性に対応する犠牲をもたらす。
したがって、現在、広範囲の種類に渡る電解質と十分に機能することができる湿式電解コンデンサに対する必要性が存在する。
本発明の一実施形態によれば、アノード、カソード及びアノードとカソードの間に配置された電解質を有する湿式電解コンデンサが開示される。カソードは、基板と、基板の表面上に配置され焼結結合された複数の金属粒子とを含む。金属粒子は、約20マイクロメートルから約500マイクロメートルまでのメジアン径を有する。
本発明の別の実施形態によれば、湿式電解コンデンサを形成する方法が開示される。この方法は、約20マイクロメートルから約500マイクロメートルまでのメジアン径を有する複数の金属粒子をカソードの基板に塗布することを含む。この方法は、さらに、金属粒子を焼結し、電解質をカソードとアノードとの間に配置することを含む。
本発明の他の特徴及び態様が、以下にさらに詳細に説明される。
当業者に向けられた最良の形態を含む本発明を実施可能にする全面開示が、添付図を参照しながら明細書の残りの部分でさらに詳細に説明される。
本明細書及び図で繰り返し用いられる参照番号は、本発明の同じ又は同様の特徴或いは要素を表すよう意図されている。
本発明は、模範となる実施形態のみの説明であるが、本発明の広義の態様を制限するように意図されるものではなく、広義の態様は模範となる構成において具現化されることが、当業者によって理解されるであろう。
本明細書及び図で繰り返し用いられる参照番号は、本発明の同じ又は同様の特徴或いは要素を表すよう意図されている。
本発明は、模範となる実施形態のみの説明であるが、本発明の広義の態様を制限するように意図されるものではなく、広義の態様は模範となる構成において具現化されることが、当業者によって理解されるであろう。
本発明は、アノード、カソード及び両者間に配置された電解質を含む湿式電解コンデンサを対象とする。カソードは、約20マイクロメートルから約500マイクロメートルまでのメジアン径を有する複数の金属粒子により被覆された基板から形成される。金属粒子は焼結されて、基板に付着されるようになる。理論によって制限する意図はないが、本発明者らは、金属粒子は、カソード基板の腐食を抑制し、さらに、高腐食性の高温条件下であっても、基板とカソード被膜との間の強力な結合を維持することを助けると考えている。種々の湿式電解コンデンサの実施形態がさらに詳細に本明細書で説明される。当然のことながら、以下の説明は模範例にすぎず、本発明は、他の多数の実施形態が意図されている。
I.アノード
アノードは、通常、種々様々な材料から形成されることができる。例えば、アノードは主としてバルブ金属(例えば、酸化可能な金属)によって構成された粒末、又は構成成分としてバルブ金属を含む組成物から形成することができる。適切なバルブ金属として、タンタル、ニオブ、アルミニウム、ハフニウム、チタン、これらの合金などが挙げられるが、これらに限定されることはない。例えば、アノードは、一般的に半導体或いは高導電体と考えられるバルブ金属酸化物又は窒化物(例えば、酸化ニオブ(NbOなど)、酸化タンタル、窒化タンタル、窒化ニオブなど)から形成することができる。そのようなバルブ金属酸化物の例は、Fifeの米国特許第6,322,912号に説明されており、その開示は本発明において参照により全面的に本明細書に組み込まれる。バルブ金属窒化物の例はまた、T.Tripp氏による「窒化タンタル:固体電解コンデンサのための新基板」(CARTS 2000の議事録:第20回コンデンサ及びレジスタ・テクノロジ・シンポジウム、2000年3月6から20日)にも詳細に説明されている。
アノードは、通常、種々様々な材料から形成されることができる。例えば、アノードは主としてバルブ金属(例えば、酸化可能な金属)によって構成された粒末、又は構成成分としてバルブ金属を含む組成物から形成することができる。適切なバルブ金属として、タンタル、ニオブ、アルミニウム、ハフニウム、チタン、これらの合金などが挙げられるが、これらに限定されることはない。例えば、アノードは、一般的に半導体或いは高導電体と考えられるバルブ金属酸化物又は窒化物(例えば、酸化ニオブ(NbOなど)、酸化タンタル、窒化タンタル、窒化ニオブなど)から形成することができる。そのようなバルブ金属酸化物の例は、Fifeの米国特許第6,322,912号に説明されており、その開示は本発明において参照により全面的に本明細書に組み込まれる。バルブ金属窒化物の例はまた、T.Tripp氏による「窒化タンタル:固体電解コンデンサのための新基板」(CARTS 2000の議事録:第20回コンデンサ及びレジスタ・テクノロジ・シンポジウム、2000年3月6から20日)にも詳細に説明されている。
アノードを形成するために、通常、種々の従来加工手法が使用される。一実施形態では、まず、特定の粒径を有するタンタル粉末が選択される。粒径は仕上がりコンデンサの所望の電圧に応じて変えることができる。例えば、比較的大きい粒径(例えば、約10マイクロメートルなど)の粉末は高電圧コンデンサを製造するために用いられることが多く、比較的小さい粒径(例えば、約0.5マイクロメートルなど)の粉末は低電圧コンデンサを製造するために用いられることが多い。次に、アノードを形成するためにプレスするときに粉末同士が十分に接着するように、粉末をバインダ及び/又は潤滑油と混合することを選択することができる。一般にタンタル粉末に用いられるバインダには、ショウノウ、ステアリン、石鹸など他の脂肪酸、Carbowax(ユニオンカーバイド社)、Glyptal(ジェネラルエレクトリック社)、ポリビニルアルコール、ナフタリン、植物ろう、マイクロワックス(精製パラフィン)などが挙げられる。バインダは、溶剤中に溶解され分散される。溶剤の例としては、アセトン、メチルイソブチルケトン、トリクロロメタン、フッ素化炭化水素(フレオン)(デュポン社)、アルコール及び塩素化炭化水素(四塩化炭素)が挙げられる。使用の際、バインダ及び/又は潤滑油の割合は、全重量の約0.1%から約4%にすることができる。しかし、本発明では、そのようなバインダ及び潤滑油を必要としないことを理解されたい。
形成されると、粉末は、従来の粉末プレス成形を用いて圧縮成形される。例えば、プレス成形は、金型及び1つ又は複数の押し抜き具を使用する単一工程圧縮プレスとすることができる。あるいは、金型及び単一の下部押し抜き具のみを使用するアンビル型の圧縮プレス成形を用いることができる。単一工程圧縮プレス成形は、単動、複動、フローティング・ダイ、可動盤、対抗ラム、ねじ、衝撃、高温プレス、圧印加工、サイジングなど種々の機能を有するカム、トグル/ナックル及び偏心/クランクプレスのような幾つかの基本的な種類を使用することができる。圧縮後は、そのペレットを真空状態の下で特定の温度(例えば、約150℃から約500℃)で数分間加熱することによりバインダ/潤滑油が取り除かれる。あるいは、Bishop他の米国特許第6,197,252号に説明されているようにペレットを水溶液に接触させることによってもバインダ/潤滑油を取り除くことができ、その開示は本発明において参照により全面的に本明細書に組み込まれる。その後、ペレットは焼結されて、多孔質の集合体を形成する。例えば、一実施形態では、ペレットは真空状態の下で、約1200℃から約2000℃の温度で焼結され、他の実施形態では約1500℃から約1800℃の温度で焼結することができる。焼結時には、粒子間の結合の成長のため、ペレットが小さくなる。上述された技術に加えて、例えば、Galvagniの米国特許第4,085,435号、Sturmer他の米国特許第4,945,452号、Galvagniの米国特許第5,198,968号、Salisburyの米国特許第5,357,399号、Galvagni他の米国特許第5,394,295号、Kulkamiの米国特許第5,495,386号、Fifeの米国特許第6,322,912号などに説明されているようなアノードを形成する他のどの技術も本発明に従って使用されることができ、その開示を参照により全面的に本明細書に組み込む。
多孔質のアノード内部及び全体を覆って誘電体膜が形成されるように、アノードを陽極酸化することができる。陽極酸化は、陽極金属を酸化させて比較的高い誘電定数を有する材料を形成する電気化学的工程である。例えば、タンタルアノードは、陽極酸化されて約27の誘電定数「k」を有する五酸化タンタル(Ta2O5)を形成する。具体的には、一実施形態では、タンタルペレットは、高温(例えば、約85℃)で制御された電圧及び電流が供給される弱酸溶液(例えば、リン酸)に浸漬され、特定の厚さを有する五酸化タンタル被膜を形成する。まず、要求される化成電圧に到達するまで、電力供給が定電流に保たれる。その後、所望の誘電体の厚さがタンタルペレットの表面に形成されるように、電力供給が定電圧に保たれる。陽極酸化の電圧は、通常、約10から約200ボルトの範囲であるが、他の実施形態には約20から約100ボルトのものもある。タンタルペレットの表面に形成されるだけでなく、誘電体酸化膜の一部は、通常、金属の気孔の表面にも形成される。誘電体膜が他の種類の材料及び別の技術を用いても形成できることを理解されたい。
II.電解質
上述されたように、電解質はアノードとカソードの間に接触して配置される。電解質はアノードとカソードの間の接続経路を提供する電気的に活性の材料である。電解質は、通常、溶液(例えば、水性又は非水性)、分散液、ゲルなどのような液状である。例えば、電解質は、酸(例えば、硫酸、リン酸又は硝酸)、塩基(例えば、水酸化カリウム)又は塩(例えば、硝酸塩のようなアンモニウム塩)の水溶液の他にも、有機溶剤に溶解した塩(例えば、グリコールをベースとする溶液に溶解したアンモニウム塩)のように当技術分野において公知の適切な電解質を用いてもよい。他の種々の電解質は、Evans他の米国特許第5,369,547号及び第6,594,140号に説明されており、その開示を参照により全面的に本明細書に組み込む。
上述されたように、電解質はアノードとカソードの間に接触して配置される。電解質はアノードとカソードの間の接続経路を提供する電気的に活性の材料である。電解質は、通常、溶液(例えば、水性又は非水性)、分散液、ゲルなどのような液状である。例えば、電解質は、酸(例えば、硫酸、リン酸又は硝酸)、塩基(例えば、水酸化カリウム)又は塩(例えば、硝酸塩のようなアンモニウム塩)の水溶液の他にも、有機溶剤に溶解した塩(例えば、グリコールをベースとする溶液に溶解したアンモニウム塩)のように当技術分野において公知の適切な電解質を用いてもよい。他の種々の電解質は、Evans他の米国特許第5,369,547号及び第6,594,140号に説明されており、その開示を参照により全面的に本明細書に組み込む。
III.カソード
A.基板
カソード基板は、コンデンサを形成するのに適したどの金属を用いても形成することができる。例えば、カソード基板は、タンタル、ニオブ、アルミニウム、ニッケル、ハフニウム、チタン、銅、銀、これらの合金、これらの酸化物、これらの窒化物などから形成することができる。カソード基板の構成は、通常、当業者に公知のように様々にすることができる。例えば、基板は、容器、缶、薄片、薄板、発泡体、網、布、フエルトなどの形態とすることができる。一実施形態では、カソード基板は、蓋付きの円筒形の「缶」である。カソード基板の表面積は、一定の水準の静電容量を提供するように選択される。例えば、カソード基板は、通常、約1から約25平方センチメートルの表面積を覆うものであるが、約2から約15平方センチメートルの場合もあれば、約5から約10平方センチメートルの場合もある。特殊な基板の表面積が上述の範囲よりはるかに大きい場合もあることを理解されたい。
A.基板
カソード基板は、コンデンサを形成するのに適したどの金属を用いても形成することができる。例えば、カソード基板は、タンタル、ニオブ、アルミニウム、ニッケル、ハフニウム、チタン、銅、銀、これらの合金、これらの酸化物、これらの窒化物などから形成することができる。カソード基板の構成は、通常、当業者に公知のように様々にすることができる。例えば、基板は、容器、缶、薄片、薄板、発泡体、網、布、フエルトなどの形態とすることができる。一実施形態では、カソード基板は、蓋付きの円筒形の「缶」である。カソード基板の表面積は、一定の水準の静電容量を提供するように選択される。例えば、カソード基板は、通常、約1から約25平方センチメートルの表面積を覆うものであるが、約2から約15平方センチメートルの場合もあれば、約5から約10平方センチメートルの場合もある。特殊な基板の表面積が上述の範囲よりはるかに大きい場合もあることを理解されたい。
B.金属粒子
本発明によれば、複数の金属粒子が、電解質と界面を形成するカソード基板の表面に塗布される。金属粒子は、主として、金属又は金属を構成要素として含む組成物から構成することができる。適切な金属粒子は、例えば、タンタル、ニオブ、アルミニウム、ニッケル、ハフニウム、チタン、銅、銀等、並びに、上述のもののような金属の合金、酸化物、及び窒化物から形成することができる。金属粒子は、カソード基板の性質と同じ又は実質的に同様な材料から形成されることが好ましい。このように、焼結されたときに、強力な結合が粒子とカソード基板との間に形成される。1つの特定の実施形態においては、例えば、タンタル金属粒子が、タンタル基板に結合するために用いられる。同様に、銅金属粒子を用いて、銅基板に結合することができる。
本発明によれば、複数の金属粒子が、電解質と界面を形成するカソード基板の表面に塗布される。金属粒子は、主として、金属又は金属を構成要素として含む組成物から構成することができる。適切な金属粒子は、例えば、タンタル、ニオブ、アルミニウム、ニッケル、ハフニウム、チタン、銅、銀等、並びに、上述のもののような金属の合金、酸化物、及び窒化物から形成することができる。金属粒子は、カソード基板の性質と同じ又は実質的に同様な材料から形成されることが好ましい。このように、焼結されたときに、強力な結合が粒子とカソード基板との間に形成される。1つの特定の実施形態においては、例えば、タンタル金属粒子が、タンタル基板に結合するために用いられる。同様に、銅金属粒子を用いて、銅基板に結合することができる。
金属粒子を形成するために公知のどの方法をも用いることができる。例えば、金属を鉱石から摘出し、化学的還元を含む処理により粉末を形成することができる。例えば、バルブ金属(例えば、タンタル)は、還元剤でバルブ金属塩を還元することによって得られる。還元剤としては、水素、活性金属(例えば、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウムなど)などが挙げられる。同様に、適するバルブ金属塩としては、フッ化タンタル酸カリウム(K2TaF7)、フッ化タンタル酸ナトリウム(Na2TaF7)、五塩化タンタル(TaCl5)が挙げられる。このような還元技術の例は、Yano他の米国特許第3,647,415号、Rerat他の第4,149,876号、Bergman他の第4,684,399号及びHildreth他の第5,442,978号に説明されており、その開示を参照により全面的に本明細書に組み込む。例えば、バルブ金属塩は、ハロゲン化アルカリ金属希釈塩(例えば、KCL又はNaCl)を用いて溶解浴中で電解還元することができる。そのような希釈塩を加えることにより、低い温度での鉱浴が可能になる。バルブ金属粉末はまた、バルブ金属塩と還元剤が交互に重なる層として配置された密閉容器内での発熱反応によっても産出される。発熱反応が自然発生的に始まるまで、囲い込まれた電荷が間接的に加熱される。
金属粉末(例えば、金属水素化物)を所望のサイズに粉砕するために、機械による製粉技術を用いることができる。例えば、粉末は、液状溶媒(例えば、エタノール、メタノール、フッ素化液体など)の中に分散されスラリーを形成することができる。次にスラリーは、製粉機の中で粉砕媒体(例えば、タンタルのような金属球)と混合することができる。一般に、粉砕媒体の数は、約100から約2000など製粉機の大きさによって変えることができるが、実施形態の中には、約600から約1000の場合もある。出発粉末、液状溶媒、粉砕媒体は、どの比率で混合してもよい。例えば、出発金属粉末と粉砕媒体の比率は、約1:5から約1:50にすることができる。同様に、液状溶媒の体積と出発バルブ金属粉末の総体積との比率は、約0.5:1から約3:1であるが、実施形態の中には、約0.5:1から約2:1の場合も、約0.5:1から約1:1の場合もある。用いることのできる製粉機の例が米国特許第5,522,558号、第5,232,169号、第6,126,097号及び第6,145,765号に詳細に説明されており、その開示を参照により全面的に本明細書に組み込む。
製粉は、目標とする比表面積を得るために必要な所定の時間にわたって行うことができる。例えば、製粉時間は、約30分から約40時間の範囲であるが、実施形態の中には、約1時間から20時間の場合も、約5時間から約15時間の場合もある。製粉は、室温又は高温など所望のどのような温度においても実施することができる。製粉後、空気乾燥、加熱、ろ過、蒸発などによって、液状溶媒が粉末から分離され除去される。例えば、任意に、金属不純物を除去するため、粉末に1つ又はそれ以上の酸浸出処理を施すことができる。そのような酸浸出処理は当業者に公知であり、鉱酸(例えば、塩酸、臭化水素酸、フッ素水素酸、リン酸、硫酸、硝酸など)、有機酸(例えば、クエン酸、酒酸、ギ酸、シュウ酸、安息香酸、マロン酸、コハク酸、アジピン酸、フタル酸など)のような種々ある酸のうちのどれを用いてもよい。必須ではないが、金属粉末は、当業者に公知の技術を用いて凝集することができる。例えば、通常の凝集法は、真空又は不活性雰囲気で約800℃から約1400℃の範囲の温度で、合計約30から約60分間の1つ又は複数の加熱処理工程を必要とする。
金属粒子は、球形、薄片、角形、繊維状又はその凝集体など所望するどのような形をもとることができ、カソード被膜がよりよく付着するように一様でない表面を有する。一般に、その粒子は、約20から約500マイクロメートルの比較的大きなメジアン径(個々に又は凝集体として)を有し、実施形態の中には約30から約400マイクロメートルのもの、及び約50から約200マイクロメートルのものもある。同様に、金属粒子の比表面積は、約0.05から約40m2/gの範囲を有することができるが、実施形態の中には約0.1から約10m2/gのもの、及び約0.5から約5m2/gのものもある。「比表面積」という語は、1938年のJournal of American Chemical Society誌、第60巻、309ページで発表されたBruanauer氏、Emmet氏及びTeller氏による吸着ガスに窒素を用いる物理ガス吸着(B.E.T.)法によって定義された。
本発明に従って、金属粒子を基板に塗布するため、加熱処理、熱焼結、スパッタリング、スクリーン印刷、浸漬、電着被覆、電子ビーム蒸着、スプレー、ローラー加圧形成、ブラッシング、ドクターブレード・キャスティング及び真空蒸着など様々な手法を一般的に用いることができる。余分の粒子は、例えば、基板を反転させることにより除去することができる。塗布したときに、粒子中のバインダ/潤滑油を除去するために、任意に、金属粒子を加熱することができる。例えば、加熱は、約40℃から800℃の温度で行うことができる。所望であれば、基板表面に塗布する際に金属粒子を所定の位置に保持できるよう、任意にカソード基板を粘稠液で前処理することができる。例えば、粘稠液は上述の溶剤とすることができる。溶剤の他に、適する粘稠液としては、ナトリウム、アルギン酸カリウム、アルギン酸カルシウム、カルボキシメチルセルロース、寒天、ゼラチン、ポリビニルアルコール、コラーゲン、ペクチン、キチン、キトサン、ポリ(α―アミノ酸)、ポリエステル、ポリ(1−カプロラクトン)、ポリビニルピロリドン、ポリエチレンオキシド、ポリビニルアルコール、ポリエーテル、多糖類、親水性ポリウレタン、ポリヒドロキシアクリレート、ポリメタクリル酸、デキストラン、キタンサン、ヒドロキシプロピルセルロース、メチルセルロース、及び、N−ビニルピロリドンのホモポリマー及び共重合体、N−ビニルラクタム、N−ビニルブチロラクタム、N−ビニルカプロラクタム、極性ペンダント基を有するビニル化合物、親水性エステル化基を有するアクリレート及びメタクリル樹脂、ヒドロキシアクリレート、アクリル酸、及びこれらの混合物などの水溶性又は水膨潤性ポリマーが挙げられる。さらに、樹脂液状接着剤(例えば、シェラック)も用いることができる。
塗布されると、通常、基板表面に1つ又はそれ以上の金属粒子層(例えば、単分子層)が形成され、被膜を形成する。被膜の厚さは、カソード基板、アノード及び任意のカソード被膜の寸法及び形状に応じて変えることができる。一般的に言うと、金属粒子被膜は、合計で約20から約2000マイクロメートルの厚さを有するが、実施形態の中には約30から約1000マイクロメートルのもの、及び約50から500マイクロメートルのものもある。一例として、約100μmの粒径を有するタンタル粒子が用いられる場合、タンタル粒子の1つの単分子層の厚さは約100μmである。そうすると、このタンタル粒子を含む単分子層を10層形成することは、合計約1000μmの厚さの被膜を提供することになる。
金属粒子がカソード基板を覆う範囲も様々にすることができる。例えば、金属粒子は、カソード基板の表面上に間隔をあけて配置される形式で塗布されて、「島状の」構造体を形成することができる。この形式では、その後、カソード基板の付着力を高めるため、カソード被膜の構成物質を、隣接する粒子間のスペースに配置する。金属粒子が離間される度合いは様々にすることができるが、金属粒子の大きさとほぼ同じにすることができる。例えば、隣接する金属粒子は、約20から約500マイクロメートルの範囲の距離だけ離間することができるが、実施形態の中には約30から約400マイクロメートルのもの、及び約50から約200マイクロメートルのものもある。
続いて、金属粒子が焼結され、粒子とカソード基板の間で結合状態が形成される。そのような焼結工程は、カソード被膜の焼結と同時に行われてもよいが、通常、金属粒子は、カソード被膜の焼結の前に、別に焼結されることが望ましい。この方法では、焼結状態は、用いられる粒子にさらに特定して合わせることができる。例えば、金属粒子は、約1000から約2500℃の温度のように、カソード被膜に好ましい焼結温度より高い温度で焼結することができるが、実施形態の中には、約1000℃から約2000℃の温度で焼結する場合も、約1200℃から約1800℃の温度で焼結する場合もある。加熱工程は、約200ミリトール未満のように比較的低圧で行うことができるが、実施形態の中には、約100ミリトール未満の場合も、約50ミリトール未満の場合もある。加熱工程の合計時間は約10分から1時間を要することができる。
C.カソード被膜
本発明のカソードは、任意的には、金属粒子被覆カソード基板を被覆するカソード被膜を含むことができる。より具体的には、カソード被膜は、電解質との界面において電気化学的静電容量を支持し、表面積対容量の高い比率を有する。一般に、カソード被膜は、導電性の電気化学的活性粒子から形成されて、電解質はカソード基板と良好な電気接触を維持するようになっている。導電性の程度は、約20℃での電気化学的活性粒子の「抵抗性」の観点から特徴づけられ、それは通常約1×105オームcm未満であるが、実施形態の中には、約1×104オームcm未満のもの、約1×103オームcm未満のもの、約1×10-3オームcm未満のもの、及び約1×10―4オームcm未満のものもある。
本発明のカソードは、任意的には、金属粒子被覆カソード基板を被覆するカソード被膜を含むことができる。より具体的には、カソード被膜は、電解質との界面において電気化学的静電容量を支持し、表面積対容量の高い比率を有する。一般に、カソード被膜は、導電性の電気化学的活性粒子から形成されて、電解質はカソード基板と良好な電気接触を維持するようになっている。導電性の程度は、約20℃での電気化学的活性粒子の「抵抗性」の観点から特徴づけられ、それは通常約1×105オームcm未満であるが、実施形態の中には、約1×104オームcm未満のもの、約1×103オームcm未満のもの、約1×10-3オームcm未満のもの、及び約1×10―4オームcm未満のものもある。
電気化学的活性粒子は、電解質が電気化学的にカソード基板と連通するカソード有効表面積を増大させる。そのようにカソード有効表面積が増加すると、指定のサイズのためにセル静電容量を増加させたコンデンサ、及び/又は指定の静電容量のためにサイズを縮小させたコンデンサを形成することができる。典型的には、電気化学的活性粒子は、少なくとも約200m2/gの比表面積を有することができるが、実施形態の中には、少なくとも約500m2/gのもの、及び少なくとも約1500m2/gのものもある。所望の表面積を得るには、電気化学的活性粒子は、通常小さいサイズを有する。例えば、電気化学的活性粒子のメジアン径は、約100マイクロメートルより小さいものとすることができ、実施形態の中には、約1から約50マイクロメートルのもの、及び約5から約20マイクロメートルのものもある。同様に、電気化学的活性粒子は、多孔質のものとすることができる。理論によって制限する意図はないが、多孔質の炭素質粒子は、電解質がカソード基板とより良好に接触するための通路を提供すると考えられる。例えば、電気化学的粒子は、平均径が約5オングストロームより大きい気孔/チャネルを有することができ、実施形態の中には、約20オングストロームより大きいもの、約50オングストロームより大きいもの、及び約50オングストロームより大きいものもある。
種々の電気化学的活性粒子のいずれかを本発明に用いることができる。例えば、活性炭、カーボンブラック、グラファイトなど所望のレベルの電導性を有する種々の炭素質粒子を使用することができる。適切な活性炭構造例及びその形成技術がIvey他の米国特許第5,726,118号、Wellen他の第5,858,911号及びShinozaki他の米国特許出願公開第2003/0158342号に説明されており、その開示を参照により全面的に本明細書に組み込む。
ルテニウム、イリジウム、ニッケル、ロジウム、レニウム、コバルト、タングステン、マンガン、タンタル、ニオブ、モリブデン、鉛、チタン、プラチナ、パラジウム、及びオスミウム、並びに、これらの金属の混合物から形成された粒子といった電気化学的活性粒子として種々の金属を用いることができる。1つの特定の実施形態においては、例えば、電気化学的活性粒子は、パラジウム粒子である。
非絶縁性酸化物粒子もまた、本発明に用いることができる。適する酸化物は、ルテニウム、イリジウム、ニッケル、ロジウム、レニウム、コバルト、タングステン、マンガン、タンタル、ニオブ、モリブデン、鉛、チタン、プラチナ、パラジウム、及びオスミウム、並びに、これらの金属の混合物から成る群から構成されたグループから選択された金属を含むことができる。本発明に用いるのに特に適する金属酸化物は、二酸化ルテニウム(RuO2)及び二酸化マンガン(MnO2)を含む。別の実施形態においては、金属酸化物は、1:2.5未満のニオブ対酸化物の原子比率を有する酸化ニオブとすることができるが、実施形態の中には、1:1.5未満のものも、1:1.1未満のものも、1:0.5±0.2のものもある。例えば、酸化ニオブは、Nb0.7、NbO1.0、NbO1.1、及びNbO2であってもよい。ある特定の実施形態においては、電気化学的活性粒子は、NbO2により形成される。NbO2は、標準状態では陽極酸化しない比較的導電性の酸化ニオブである。NbO2はまた、H2SO4又は他の電解液中で安定しており容易に溶解しない。さらにNbO2は、高温で焼結された後、化学的に安定している。すなわち、NbO2被覆されたカソードは、化学的構造及び物理的特性を維持しつつ、NbO2がカソード基板とよく結合するように、十分に高温で焼結されることができる。電気化学的活性粒子は、さらに、チタン、バナジウム、ジルコニウム、又はタングステンベースの粒子を含む窒化物及び/又は炭化物粒子とすることができる。こうした金属酸化物、窒化物、炭化物の例は、Evans他に付与された米国特許番号第5,369,547号、Evans他に付与された米国特許番号第5,754,394号、Evans他に付与された米国特許番号第5,754,395号、Evans他に付与された米国特許番号第5,982,609号、及びEvans他に付与された米国特許番号第6,594,140号、により詳細に説明されており、その開示は本発明において参照により全面的に本明細書に組み込まれる。
本発明者らは、本発明の金属粒子が、特に高度に腐食性のある高温条件の下で、カソート基板とカソード被膜との間の結合強度を高めることを発見した。それにもかかわらず、バインダを任意的にカソード被膜に用いて、結合をさらに高めることができる。液体バインダ(例えば、有機接着剤、無機接着剤等)、固体バインダ(例えば、粒子)などといった種々のバインダのいずれかを本発明に用いることができる。例示的な液体バインダは、例えば、ポリテトラフルオロエチレン、フッ化ポリビニリデン、カルボキシメチルセルロース、フルオロオレフィンコポリマー架橋ポリマー、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸、ポリイミド、石油ピッチ、及びフェノール樹脂を含むことができる。或いは、接着粒子をバインダとして用いて、電気化学的活性粒子を、カソード基板との直接化学接触から分離することができる。接着粒子は、焼結時(すなわち、焼結結合時)に、電気化学的活性粒子との結合状態を形成することができる。結合状態の性質は異なっていてよく、冶金結合、共有結合、静電結合等とすることができる。接着粒子は、さらに、電気化学的活性粒子を囲んで、それらの除去をさらに抑制することができる。
接着粒子は、一般に、電気化学的活性粒子より小さいため、これらは焼結時に、こうした粒子をより効率的に囲むことができる。この相対的なサイズの差異は、電気化学的活性粒子のメジアン粒子径対接着粒子のメジアン粒子径の比率により特徴づけることができ、これは、約1.5:1から約50:1の範囲とすることができるが、実施形態の中には、約3:1から約25:1の範囲の場合も、約4:1から約15:1の範囲の場合もある。望ましい比率を実現するためには、接着粒子のメジアン径は、例えば、50マイクロメートルより小さいものとすることができるが、実施形態の中には、約20マイクロメートルより小さいものも、約5マイクロメートルより小さいものもある。理論により縛られることを意図することなく、本発明者らは、さらに、接着粒子は、電気化学的粒子の気孔及び表面を実質的に塞ぐことはないと考えている。このように、電気化学的活性粒子は、電解質に接触するための高い表面積を保持することができる。
所望の水準の電気接触が維持されていることを保証するために、接着粒子は、さらに、典型的には、導電性である。この点で、所望の接着水準強度を与える種々の導電性接着粒子のいずれかを本発明に用いることができる。例えば、接着粒子はバルブ金属又はバルブ金属を構成要素として含む組成物により形成された無機酸化物粒子とすることができる。用いることができる、適切なバルブ金属として、タンタル、ニオブ、アルミニウム、ハフニウム、チタン、並びに、これらの金属の合金、酸化物、又は窒化物が挙げられるが、これらの限定されることはない。1つの特定の実施形態においては、接着粒子は、上述のように、1:2.5未満のニオブ対酸素の原子比率有する酸化ニオブにより形成されるが、実施形態の中には、1:1.5未満の場合も、1:1.1未満の場合も、1:0.5±0.2の場合もある。接着粒子は、角形、球形、薄片等の所望するどのような形をもとることができる。接着粒子の比表面積は、約0.1m2/gから約200m2/gまでとすることができるが、幾つかの実施形態においては、約1m2/gから約40m2/gまでとすることができる。接着粒子は、任意的には、加熱処理、有機バインダなどの当業者に公知のいずれかの技術を用いて凝集させることもできる。一実施形態においては、例えば、接着粒子は、真空又は不活性雰囲気の中で、約800℃から約1400℃の範囲の温度で、総計約30から約60分間、1つ又はそれ以上の加熱処理工程を用いて凝集される。
使用されるときには、カソード被膜における電気化学的活性粒子と接着無機粒子との相対量は、コンデンサの所望の特性に応じて変えることができる。例えば、より多い相対量の電気化学的活性粒子は一般に、より大きいカソード静電容量を有するコンデンサになる。しかし、電気化学的活性粒子の量が大きすぎると、カソード被膜がカソード基板に十分に結合できない。それゆえ、このような特性の適切なバランスを得るために、本発明のカソード被膜は、通常、約0.2:1から約100:1の重量比で接着粒子と電気化学的活性粒子をそれぞれ含むが、実施形態の中には、約0.1から約50:1のもの、及び約1:1から約20:1のものもある。接着粒子は、カソード被膜の約50wt.%から約99wt.%までを構成することができるが、実施形態の中には、約60wt.%から約98wt.%のものも、約80wt.%から約95wt.%までのものもある。同様に、電気化学的活性粒子は、カソード被膜の約1wt.%から約50wt.%までを構成することができるが、実施形態の中には、約2wt.%から約40wt.%までの場合も、約5wt.%から約20wt.%までの場合もある。
カソード被膜を基板に塗布するため、構成要素(例えば、電気化学的活性粒子、接着粒子等)別々に或いは一緒に溶剤と混合して、基板に容易に塗布できる被膜剤を形成することができる。被膜剤は、例えば、ニオブと酸素の原子比率が1:2.5未満の酸化ニオブを含むことができる。あるいは、被膜剤はまた、焼結時に所望のレベル(例えば、NbO2)に還元される酸化物(例えば、Nb2O5)を含むこともできる。溶剤には、例えば、水、グリコール(例えば、プロピレングリコール、ブチレングリコール、トリエチレングリコール、ヘキシレングリコール、ポリエチレングリコール、エトキシジグリコール及びジプロピレングリコール);グリコールエテール(例えば、メチルグリコールエーテル、エチルグリコールエーテル及びイソプロピルグリコールエーテル)、エーテル(例えば、ジエチルエーテル及びテトラヒドロフラン)、アルコール(例えば、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール及びブタノール)、トリグリセリド、ケトン(例えば、アセトン、メチルエチルケトン及びメチルイソブチルケトン)、エステル(例えば、酢酸エチル、酢酸ブチル、ジエチレングリコールエーテルアセテート及びメトキシプロピルアセテート)、アミド(例えば、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルカプリン/カプリン脂肪酸アミド及びN−アルキルピロリドン)、ニトリル(例えば、アセトニトリル、プロピオニトリル、ブチロニトリル及びベンゾニトリル)、スルホキシド又はスルホン(例えば、ジメチルスルホキシド(DMSO)及びスルホラン)などのいずれかの溶剤を用いることができる。溶剤の濃度は、一般に様々であるが、通常、被膜剤の約10wt.%から約80wt.%の量で存在し、実施形態の中には約20wt.%から約70wt.%のものも、約25wt.%から約60wt.%のものもある。
被膜剤の固形分及び/又は粘度は、通常、所望の被膜厚さが得られるように変えることができる。例えば、酸化物の固形分は、約20wt.%から約80wt.%の範囲にすることができるが、さらに特定的には約30wt.%から約70wt.%で、さらに特定的には約35wt.%から約65wt.%にすることができる。被膜剤の固形分を変えることによって、被膜内の粒子の存在が調整される。例えば、塗布工程中に高レベルの電気化学的活性粒子を有するカソード被膜を形成するため、比較的高い固形分を有する被膜剤を供給して、より大きな割合の粒子が被膜に組み入れられるようにすることができる。さらに、被膜剤の粘度は、被覆方法及び/又は用いられる溶剤の種類に応じて変えることができる。例えば、低粘度は、ある特定の被覆技術(例えば、浸漬被覆)のために用いることができ、高粘度は、他の被覆技術のために用いることができる。粘度は、LVスピンドル付のBrookfield DV−1粘度計で測定され、一般に、約2×106センチポアズ未満であるが、実施形態の中には約2×105センチポアズ未満のもの、約2×104センチポアズ未満のもの、及び約2×103センチポアズ未満のものもある。所望であれば、粘度を増減するため、被膜剤において増粘剤又は粘度調整剤を用いることができる。
被膜剤が結成されると、公知のどの方法を使って基板に塗布してもよい。例えば、カソード被膜は、加熱処理、熱焼結、スパッタリング、スクリーン印刷、浸漬、電着被覆、電子ビーム蒸着、スプレー、ローラー加圧形成、ブラッシング、ドクターブレード・キャスティング、遠心キャスティング、マスキング及び真空蒸着などの方法を用いて塗布することができる。他の適切な技術は、Evans他の米国特許第5,369,547号、Evans他の米国特許第6,594,140号及びShah他の第6,224,985号に説明されており、その開示を参照により全面的に本明細書に組み込む。例えば、カソード基板は、被膜剤に浸漬されてもよいし、被膜剤をその上にスプレーすることもできる。被膜剤は基板の全表面を覆うことができる。あるいは、被膜剤が基板の一部分のみを覆うようにして、蓋、止め具又は他の構成部品が基板に接触して備えつけられるためのスペースを残すこともできる。一例として、被膜剤は、基板表面の約25から約75%を覆うことができるが、実施形態の中には約40から約60%のものもある。塗布する際、任意で被膜剤を乾燥させて溶剤を取り除くことができる。例えば、乾燥は、約50℃から約150℃の温度で行うことができる。
所望の場合には、カソード被膜は、被膜の構成物質(例えば、電気化学的活性粒子及び接着粒子)の間、被膜の構成物質と金属粒子との間、及び/又は、被膜の構成物質とカソード基板との間に結合状態を形成するために焼結することができる。焼結は、被膜の物理的特性を損なうことなく所望の結合状態を提供するように選択的に制御される1つ又はそれ以上の加熱工程で行うことができる。例えば、加熱工程は、通常、約500℃から約2400℃の温度で行うことができるが、実施形態の中には約700℃から約1500℃の場合も、約900℃から約1200℃の場合もある。同様に、加熱工程は、約200ミリトール未満のような比較的低圧で行うことができるが、実施形態の中には、約100ミリトール未満の場合も、約50ミリトール未満の場合もある。加熱工程の総時間は、約10分から約3時間の範囲にすることができる。被膜がカソード基板に付着するのを促進する以外に、焼結はまた、他の利益も提供する。例えば、焼結は、Nb2O5をNbO2に還元すること、又は、ルテニウム又は酸化マンガン先駆体をRuO2又はMnO2にそれぞれ変換することなどにより、被膜そのものに化学変化を起こすことができる。同様に、このように、所望の酸化被膜がその場(in situ)で形成される。
所望であれば、カソード被膜の所望の厚さが形成されるまで、上述の塗布及び焼結の工程を繰り返すことができる。ある実施例では、一度に比較的薄い被膜層のみが形成される。例えば、被膜が一連の薄層で塗布されれば、粒子は、カソード基板により良好に付着することができる。それゆえ、薄い層の被膜を付加し焼結し、次に、別の薄い層の被膜を付加し焼結することができ、それぞれの薄い層は、約150μm未満の厚さを有し、実施形態の中には、約100μm未満のものも、約75μm未満のものもある。カソード被膜の目標とする厚さの合計は、コンデンサの所望の特性に応じて一般に変えることができる。通常、カソード被膜は、約200μm未満の厚さを有するが、実施形態の中には、約50から150μmの厚さのものをある。
カソード被膜は、単層又は多層にすることができる。単層被膜においては、例えば、電気化学的活性粒子及び接着粒子は、層の厚さが全体に十分均一又は一様になるように分布されることができる。しかし、ほとんどの実施例では、カソード被膜は、多層で形成される。このように、層の特定の含有量、厚さなどは、所望の特性を得るために選択的に調整される。例えば、カソード被膜は、金属粒子及びカソード基板を被覆する第1層と、第1層を被覆する第2層とを含むことができる。第2層が電気化学的活性粒子を含み、第1層が接着粒子を含むことができる。例えば、第1層は、主として接着粒子から形成され、無機粒子を約95wt.%より多い量で含むようにすることができ、実施形態の中には100wt.%のものもある。その結果、第1層は、電気化学的活性粒子を含む層により形成するよりも強い結合を金属粒子及びカソード基板と形成することができる。第2層は、主として電気化学的活性粒子(例えば、約95wt.%より多い量)から形成することができるが、第2層も結合強度を高めるために十分な量の接着粒子を使用することが好ましい。例えば、第2層は、接着粒子を約50wt.%から約90wt.%の量で含むことができ、実施形態の中には約60wt.%から約80wt.%含むものがあり、同様に電気化学的活性粒子を約10から約50wt.%の量で含むことができ、実施形態の中には約20wt.%から約40wt.%。含むものがある。所望であれば、カソード被膜は、第2層を被覆する第3層を含むことができる。例えば、第3層は、上述されたように、主として接着粒子から形成することができる。このように、接着粒子の第1層と第3層は、第2層を間に挟み、電気化学的活性粒子が無機粒子マトリックス内に十分に封入され結合される可能性を高める。
上記に特定されたもの以外に、他の構成要素もカソード被膜に用いることができる。例えば、カソード被膜を形成するのに、導電性ポリマーを単独で又は上で識別された構成要素と併せて用いることができる。適する導電性ポリマーとしては、ポリピロール、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(PEDT)などのポリチオフェン、ポリアニリン、ポリアセチレン、ポリ(p−フェニレン)及びその誘導体が挙げられるが、それに限定されない。例えば、スパッタリング、スクリーン印刷、浸漬、電着被覆、電子ビーム蒸着、スプレー及び真空蒸着などの種々の方法を用いて、導電性ポリマーを基板に塗布することができる。一実施例では、導電性ポリマー(例えば、PEDT)を形成するために用いられるモノマーは、分散液を作るために、最初に重合触媒と混合される。こうした触媒の1つは、BAYTRON C(バイエル社)で、鉄(III)トルエンスルホン酸塩及びn−ブタノールであり、バイエル株式会社で同じく販売されている3,4−エチレンジオキシチオフェン(PEDTモノマー)であるBAYTRON M用の市販触媒である。分散液が作られると、次に、基板が分散液に浸漬されて、導電性ポリマーが形成される。あるいは、触媒とモノマーは、別々に利用してもよい。一実施例では、触媒は溶剤(例えば、ブタノール)で溶解され、次いで、浸漬溶液として利用される。種々の方法が上述されたが、本発明においては、導電性ポリマーを含む被膜を塗布する他のどの方法でも利用できることを理解されたい。例えば、他の適する方法が、Sakata他の米国特許第5,729,428号及びKudoh他の第5,812,367号、及びFife他の第6,674,635号に説明されており、その開示を参照により全面的に本明細書に組み込む。
当業者に公知のように、カソード及びその構成要素の物理的構成は一般に、様々に変えることができる。例えば、図1を参照すると、一実施例として、アノード20及びカソード13の間に配置された電解質24を含む湿式電解コンデンサ10が示されている。アノード20は、電線22(例えば、タンタル線)が埋め込まれている誘電体膜21を含む。カソード13は、カソード基板12と、複数の金属粒子15と、カソード被膜14とで形成される。この実施例では、カソード基板12は、付属の蓋がついた円筒形「缶」の形状を成している。アノード20をカソード13に接続し封じるシール23(例えば、ガラス金属)を用いることもできる。図示されていないが、コンデンサ10は、さらに、カソード13内にアノード20をしっかり固定させるスペーサ(図示せず)を含むことができる。スペーサは、例えば、プラスチックで作ることができ、座金形状を成すこともできる。
本発明による湿式電解コンデンサのための別の実施例が図2及び図3に示される。図1と同様に、アノード120とカソード113との間に配置された電解質124を含むコンデンサ100が示される。しかし、この実施例では、カソード113は、長方形の金属箔又はクーポンの形状のカソード基板(図示せず)を含む。金属粒子(図示せず)及びカソード被膜(図示せず)は、長方形の金属クーポン又は箔の側面を覆って延びる。さらに、アノード120及びカソード113は共に、電圧源130に取り付けられ、互いに接触しないようにガラスビーカー132内につり下げられる。図示されていないが、当業者に公知のように、カソード及びアノードの間にセパレータ(例えば、紙)を置くこともできる。通常、アノード及びカソードは、約10マイクロメートルから約100マイクロメートルの距離だけ離間される。カソードは、スポット溶接によって金属配線134(例えば、タンタル配線)に取り付けられ、電圧源130までの電気的導通を提供する。
本発明の湿式電解コンデンサは、優れた電気的特性を示す。例えば、カソード被膜と基板との間に形成された優れた電気的及び機械的界面は、電解質との非常に連続的な接続をもたらすため、低い等価直列抵抗(ESR)を与える。コンデンサの等価直列抵抗とは一般に、電子回路で充電及び放電するときにコンデンサが抵抗器のような働きをする程度を指し、普通は、コンデンサと直列に存在する電気抵抗を表す。例えば、本発明のコンデンサは、120Hzの周波数で、2−ボルト・バイアス及び1−ボルト信号で測定されたとき、約500ミリオーム未満のESRを有することができるが、実施形態の中には、約300ミリオーム未満のものも、約200ミリオーム未満のものもある。コンデンサの散逸率(DF)もまた、比較的低いレベルに維持できると考えられる。散逸率(DF)とは一般に、コンデンサ内に発生する損失を指し、普通は、コンデンサの理想的性能に対する割合を表す。例えば、本発明のコンデンサの散逸率は、通常、約10%未満であるが、実施形態の中には、約5%未満のものもある。さらに、このコンデンサは、同じ大きさと形状の一般的な従来の湿式電解コンデンサと比較すると、より高いレベルのカソード静電容量を示すことができる。例えば、アノード静電容量に対するカソード静電容量の比率は、少なくとも約10にすることができるが、実施形態の中には、少なくとも約50のものも、少なくとも約100のものも、少なくとも約150のものもある。さらに、湿式電解コンデンサは、従来の特定の湿式電解コンデンサより広い範囲のpH値にわたって(もっと中性のpH環境で)機能的であると考えられている。広い範囲のpH値にわたって機能的だということは、本明細書で説明されるカソードを含む湿式電解コンデンサが、多くの種類のアノード及びケーシング構成要素のような他の構成要素を含むことができるということである。
本発明の湿式電解コンデンサは、RADARシステムなどの軍事的用途だけでなく除細動器などの医学的用途など種々な用途に使用されるが、それに限定されるものではない。本発明の湿式電解コンデンサはまた、ラジオ、テレビなどの家庭用電化製品にも用いられる。
本発明は、以下の実施例を参照することによりさらによく理解されることができる。
本発明は、以下の実施例を参照することによりさらによく理解されることができる。
試験方法
静電容量、等価直列抵抗、散逸率は、2ボルト・バイアス及び1ボルト信号を用いるAgilent 16089B Kelvin Leadsを備えたAgilent 4284A Precision LCRメータを使用して測定された。動作周波数は、120Hzであった。電気特性にはEG&G 273 Potentiostat及びSolartron 1255 Frequency Response Analyzerが使用された。ハードウェアと電気化学セルの通信は、Screibner Corrware 2.1ソフトウェアを介して実施された。セルの静電容量は、直接測定され、測定された最大セル静電容量がアノード実静電容量として使用された。次に、カソード静電容量が以下の方程式を用いて算出され、
上式において、
Ccellは、測定されたセル静電容量、
Canodeは、アノード静電容量、
Ccathodeは、カソード静電容量である。
静電容量、等価直列抵抗、散逸率は、2ボルト・バイアス及び1ボルト信号を用いるAgilent 16089B Kelvin Leadsを備えたAgilent 4284A Precision LCRメータを使用して測定された。動作周波数は、120Hzであった。電気特性にはEG&G 273 Potentiostat及びSolartron 1255 Frequency Response Analyzerが使用された。ハードウェアと電気化学セルの通信は、Screibner Corrware 2.1ソフトウェアを介して実施された。セルの静電容量は、直接測定され、測定された最大セル静電容量がアノード実静電容量として使用された。次に、カソード静電容量が以下の方程式を用いて算出され、
上式において、
Ccellは、測定されたセル静電容量、
Canodeは、アノード静電容量、
Ccathodeは、カソード静電容量である。
本発明に従って、湿式電解コンデンサを形成する能力が実証された。まず、タンタル箔(厚さ250μm、表面積4.0平方センチメートル)が約45℃の温度で10分間石鹸水の中で脱脂され、脱イオン水で洗浄され、空気乾燥され、エタノールで再び脱脂され、脱イオン水で洗浄され、空気乾燥され、10vol.%のフッ化水素酸で5分未満の時間エッチング処理が施され、さらに、脱イオン水で洗浄され、空気乾燥された。タンタル箔は、次いで、凝集タンタル粉末で被覆された。具体的には、H.C.Starck Co.よりNH175粉末が入手され、150メッシュと250メッシュとの間で収集された。0.25%のカルボキシルメチル・セルロース・ナトリウム水溶液に浸された綿棒を用いて基板の表面を湿らせた。250メッシュのふるいにかけて湿ったタンタル表面に収集されたタンタル粉末を供給した。タンタル粉末が付着した箔は、次いで、50ミリトール未満の圧力及び1900℃の温度で10分間だけ焼結された。
2つの異なるインク(インクA及びインクB)をカソード被膜形成用に調合した。インクAは、2.2グラムのNbO2粒子、2.2グラムの活性炭粒子及び12.0ミリリットルのイソプロパノールを混合して得た。インクBは、4.4グラムのNbO2粒子及び12.0ミリリットルのイソプロパノールを混合して得た。NbO2粒子は、Pennsylvania,RobesoniaにあるReading Alloys社から入手され、3.46m2/gのB.E.T.表面積及び約1μmのメジアン粒径を有した。活性炭粒子は、「Norit DLC Super 30」という名称のものがNorit Americas 社から入手され、1760m2/gのB.E.T.表面積及び5から10μmのメジアン粒径を有した。調合後、インクを30分間超音波浴に曝した。ピペットを使用してインクBを金属粒子被膜缶の内部表面に塗布することにより被膜の第1層を形成した。その後、インクを120℃で15分間乾燥した。この工程が2回繰り返され、第1層の総重量は0.0103グラムであった。上述の方法で、インクAを塗布することにより第2層を形成した。被覆及び乾燥の工程が8回繰り返され、第2層の総重量は0.0170グラムであった。最後に、上述の方法で、インクBを用いて第3層を形成した。この工程が3回繰り返され、第3層の総重量は0.0125グラムであった。仕上がり被膜の構成を以下の表1に記載する。
次に、被覆されたタンタル箔を、15分間、50ミリトールの圧力、1150℃の温度で焼結した。
電気的性能を評価するため、カソードをタンタル円筒塊及びH2SO4電解質に対して測定した。タンタルアノードは、アリゾナ州、フェニックスのTantalum Pellet Company社から入手された、H.C.Starck社のNA30KTタンタル粉末から製造された。焼結された円筒形アノードは、高さが1.8センチメートル、直径が0.65センチメートルであった。アノードは、埋め込みタンタルリード線を含み、約3.9グラムの重さであった。次に、50ボルト、85℃のリン浴でアノードを陽極酸化した。陽極酸化されたタンタルアノードは、約2.65μFの静電容量を有した。次いで、アノードとカソードとの間の距離が約1.0ミリメートルになるように、アノードとカソードを5.0M H2SO4が充填された100ミリリットルのビーカ内に配置した。セル静電容量は2.58mFであり、アノード静電容量は2.65mFであり、カソード静電容量は97.7mFであった。したがって、カソード対アノードの静電容量の比率は約36.9であった。散逸率は0.86であった。
図4から図6に示すように、コンデンサの種々の走査型電子マイクロ写真(「SEMs」)も撮影された。例えば、図4の平面図は、主に二酸化ニオブ粒子の存在を示しており、活性炭粒子の被膜からの移動が阻止されたことを証明している。同様に、図5で示される被膜の「島状の」様子は、タンタル凝集体の存在を証明する。このような凝集体によって、カソード被膜の基板への付着がさらに向上されると考えられる。最後に、図6の断面図は、二酸化ニオブ粒子(白色)及び活性炭粒子(黒色)が共にカソード被膜内に存在していることを示す。
本発明に従って、湿式電解コンデンサを形成する能力が実証された。実施例1のようにタンタル缶(T4容器サイズ)を脱脂して洗浄をおこなった。次に、タンタル缶をタンタル凝集粉末で被覆した。具体的には、H.C.Starck社よりNH175粉末が入手され、150メッシュと250メッシュの間で収集された。ジ(エチレングリコール)エチルエーテルアセテートに浸された綿棒を用いて基板の表面を湿らせた。250メッシュ(例えば、75から150マイクロメートル)のふるいにかけて湿ったタンタル表面にタンタル凝結粒子を供給した。缶を70°の角度に傾けながらタンタル粉末を缶の中に振りかけた。次に、缶をおよそ45°回転させ追加のタンタル粉末を缶の中に振りかけた。缶をそれぞれ360°回転させ、付着がおよそ0.125グラムになるまでこれを繰り返した。次に、タンタル粉末付着缶を30分間、1825℃の温度、50ミリトール未満の圧力で焼結した。
次に、ふるいわけによって得た平均サイズが25μm未満のNH175タンタル粉末(H.C.Starck社)を用いてインクを調合した。次に、10ミリリットルのジ(エチレングリコール)エチルエーテルアセテート中で、2グラムのタンタル粉末を1グラムの活性炭(平均サイズ10μm)と混合した。活性炭粒子は、実施例1に記載されたものと同じであった。かくはんされたインクをピペットで缶の中に入れ、ピペットで缶から出し、缶の内部表面にインク被膜を残した。空気中でインクを125℃で15分間乾燥させた。この工程が2回繰り返された。仕上がりカソード被膜の構成を以下の表2に記載する。
被覆されたタンタル缶を、10分間、50ミリトール未満の圧力、1550℃の温度で焼結した。その後、実施例1で説明されたようにカソードをタンタルの円筒塊及びH2SO4電解質に対して測定した。結果を以下の表3に示す。
本発明のこれら及び他の修正及び変更は、本発明の精神と範囲を逸脱することなく、当業者によって実施されることができる。加えて、種々の実施例の態様は、全て又は一部において交換できる。さらに、当業者には、前述の説明は、一例であり、上記に添付の特許請求の範囲でさらに詳しく説明された発明を制限するように意図されるものではないことが理解されるであろう。
10:湿式電解コンデンサ
12:カソード基板
13、113:カソード
14:カソード被膜
15:金属粒子
20、120:アノード
21:誘電体膜
24、124:電解質
130:電圧源
12:カソード基板
13、113:カソード
14:カソード被膜
15:金属粒子
20、120:アノード
21:誘電体膜
24、124:電解質
130:電圧源
Claims (33)
- アノードと、
基板の表面上に配置され焼結結合された、約20から約500マイクロメートルまでのメジアン径を有する複数の金属粒子を含むカソードと、
前記カソードと前記アノードとの間に配置された電解質と、
を含むことを特徴とする湿式電解コンデンサ。 - 前記金属粒子が、タンタル、ニオブ、アルミニウム、ニッケル、ハフニウム、チタン、銅、又は銀を含むことを特徴とする請求項1に記載の湿式電解コンデンサ。
- 前記金属粒子がタンタルを含むことを特徴とする請求項1に記載の湿式電解コンデンサ。
- 前記金属粒子が約30から約400マイクロメートルまでのメジアン径を有することを特徴とする請求項1に記載の湿式電解コンデンサ。
- 前記金属粒子が約50から約200マイクロメートルまでのメジアン径を有することを特徴とする請求項1に記載の湿式電解コンデンサ。
- 前記金属粒子が約0.05から約40m2/gまでの比表面積を有することを特徴とする請求項1に記載の湿式電解コンデンサ。
- 前記金属粒子が約0.5から約5m2/gまでの比表面積を有することを特徴とする請求項1に記載の湿式電解コンデンサ。
- 前記金属粒子の少なくとも一部が前記基板の前記表面にわたり間隔をあけて配置されることを特徴とする請求項1に記載の湿式電解コンデンサ。
- 前記金属粒子が凝集されることを特徴とする請求項1に記載の湿式電解コンデンサ。
- 前記被膜が前記金属粒子及び前記基板を被覆することを特徴とする請求項1に記載の湿式電解コンデンサ。
- 前記被膜が電気化学的活性粒子であることを特徴とする請求項10に記載の湿式電解コンデンサ。
- 前記電気化学的活性粒子が炭素を含むことを特徴とする請求項11に記載の湿式電解コンデンサ。
- 前記電気化学的活性粒子が金属を含むことを特徴とする請求項11に記載の湿式電解コンデンサ。
- 前記金属がパラジウムである前記電気化学的活性粒子が炭素であることを特徴とする請求項13に記載の湿式電解コンデンサ。
- 前記電気化学的活性粒子が金属酸化物を含むことを特徴とする請求項11に記載の湿式電解コンデンサ。
- 前記金属酸化物がRuO2であることを特徴とする請求項15に記載の湿式電解コンデンサ。
- 前記金属酸化物がMnO2であることを特徴とする請求項15に記載の湿式電解コンデンサ。
- 前記被膜がさらにバインダを含むことを特徴とする請求項11に記載の湿式電解コンデンサ。
- 前記バインダが接着粒子を含むことを特徴とする請求項18に記載の湿式電解コンデンサ。
- 前記基板が、タンタル、ニオブ、アルミニウム、ニッケル、ハフニウム、チタン、銅、銀、及びこれらの混合物から成る群から選択されたことを特徴とする請求項1に記載の湿式電解コンデンサ。
- 前記電解質が酸を含む水性溶液であることを特徴とする請求項1に記載の湿式電解コンデンサ。
- 前記アノードがタンタル又はニオブを含むことを特徴とする請求項1に記載の湿式電解コンデンサ。
- 前記アノードが酸化ニオブを含むことを特徴とする請求項22に記載の湿式電解コンデンサ。
- 湿式電解コンデンサを形成するための方法であって、
約20から約500マイクロメートルまでのメジアン径を有する複数の金属粒子をカソードの基板に塗布し、
前記金属粒子を焼結し、
電解質を前記カソードとアノードとの間に配置する、
ことを含むことを特徴とする方法。 - 前記金属粒子が、約1000℃から約2000℃までの温度で焼結されることを特徴とする請求項24に記載の方法。
- 前記金属粒子が、約1200℃から約1800℃までの温度で焼結されることを特徴とする請求項24に記載の方法。
- 前記金属粒子が約50ミリトール未満の圧力で焼結されることを特徴とする請求項24に記載の方法。
- 前記金属粒子がタンタルを含むことを特徴とする請求項24に記載の方法。
- 前記金属粒子が約50から約200マイクロメートルまでのメジアン径を有することを特徴とする請求項24に記載の方法。
- 前記金属粒子が凝集されることを特徴とする請求項24に記載の方法。
- 前記金属粒子の塗布前に、前記基板を粘稠液により事前被覆することをさらに含むことを特徴とする請求項24に記載の方法。
- 前記金属粒子の焼結後、被膜剤を前記基板に塗布することをさらに含むことを特徴とする請求項24に記載の方法。
- 前記被膜剤が約500℃から約2400℃までの温度で焼結されることを特徴とする請求項27に記載の方法。
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