JP2007220646A - 有機エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
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Abstract
本発明は、バリア性に優れた欠陥のない無機封止膜を提供することにより、長期にわたり欠陥の発生、拡大のない有機エレクトロルミネッセンス素子を製造することとする。
【解決手段】
基材上に、第一電極と、有機発光層を含む有機発光媒体層と、第二電極を少なくともこの順に備え、該基材上に設けられた第一電極、有機発光媒体層、第二電極を覆うように無機封止膜を備えた有機エレクトロルミネッセンス素子において、前記第一電極、有機発光媒体層、第二電極が設けられた基材と接触する無機封止膜が、その厚さ方向において膜密度が変化し、基板側の該無機封止膜の膜密度が基板と反対側の該無機封止膜の膜密度と比較して小さいことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子とする。
【選択図】図1
Description
基材1としてガラスを用い、基材上にスパッタリング法で第一電極としてITO膜を150nm形成し、フォトリソ・エッチング法を用いてパターニングを施した。次に、有機発光媒体層3として、ポリ(3,4)エチレンジオキシチオフェン/ポリスチレンスルホン酸(PEDOT/PSS)1.5wt%水溶液を用いて、スピンコート法により膜厚20nmの正孔輸送層を形成し、次に、ポリ[2−メトキシ−5−(2’−エチル−ヘキシロキシ)−1,4−フェニレンビニレン](MEHPPV)1%トルエン溶液を用い、スピンコート法により膜厚100nmの有機発光層を形成した。次に、第二電極として、Ca膜(5nm)とAl膜(100nm)を蒸着法により積層形成した。次に、無機封止膜として、プラズマCVD法を用いて、低密度の窒化ケイ素膜(2.3g/cm3)を200nm成膜した後に、通常の高密度の窒化ケイ素膜(2.8g/cm3)を200nm成膜した。
実施例1と同様にガラス基材上に有機EL素子を陰極層まで作製した。そして、実施例1と同じ成膜条件で低密度の窒化ケイ素膜(2.3g/cm3)を200nm成膜し、低密度窒化ケイ素膜を200nm成膜した後にSiH4の流量を徐々に減らすことにより膜密度を変化させ、この密度傾斜膜が200nm成膜された時点で膜密度が2.8g/cm3となるように成膜し、400nmの無機封止膜を成膜した。密度傾斜膜を形成するにあっては、低密度窒化ケイ素膜の成膜条件において全ガス流量に対するSiH4ガス流量比を0.050から0.030まで連続的に減少させた。また、このときの密度傾斜膜からなる無機封止膜の膜応力は、プラス方向を引張応力、マイナス方向を圧縮応力とすると、0MPa〜−50MPaであった。作製した有機EL素子は、温度60℃湿度90%RH下で1000Hr保管しても発光面積の減少はほとんど見られず、発光面積は初期面積比で85%以上であったが、2000Hr保管した結果、発光面積は約65%に減少した。
実施例1と同様に有機EL素子を作製し、無機封止膜の積層膜をさらに繰り返し積層し、低密度の窒化ケイ素膜(2.3g/cm3)/高密度の窒化ケイ素膜(2.8g/cm3)/低密度の窒化ケイ素膜(2.3g/cm3)/高密度の窒化ケイ素膜(2.8g/cm3)の合計4層の窒化ケイ素膜を積層し、無機封止膜とした。このときの低密度窒化ケイ素膜、高密度窒化ケイ素膜の成膜条件は実施例1と同じである。また、このときの低密度窒化ケイ素膜と高密度窒化ケイ素膜の4層の積層膜からなる無機封止膜の膜応力は、プラス方向を引張応力、マイナス方向を圧縮応力とすると、0MPa〜−50MPaであった。作製した有機EL素子は、温度60℃湿度90%RH下で1000Hr保管しても発光面積の減少はほとんど見られず、発光面積は初期面積比で100%あったが、2000Hr保管した結果、発光面積は約90%に減少した。
実施例2と同様に有機EL素子を作製し、無機封止膜の密度傾斜膜をさらにもう1層積層し、低密度から高密度に変化する密度傾斜膜を2層積層した。また、このときの2層の密度傾斜膜からなる無機封止膜の膜応力は、プラス方向を引張応力、マイナス方向を圧縮応力とすると、0MPa〜−50MPaである。作製した有機EL素子は、温度60℃湿度90%RH下で1000Hr保管しても発光面積の減少はほとんど見られず、発光面積は初期面積比で95%あったが、2000Hr保管した結果、発光面積は約85%に減少した。
実施例1と同様にガラス基材上に第一電極、正孔輸送層、有機発光層、第二電極、低密度窒化ケイ素膜と高密度窒化ケイ素膜からなる無機封止膜を形成し、接着剤としてエポキシ接着剤、封止基材としてガラス基板を用い、真空ラミネーターを用い真空ラミネート法により、該ガラス基材の素子形成面と封止基材を接着剤を介して貼り合わせた。作製した有機EL素子は、温度60℃湿度90%RH下で2000Hr保管しても発光面積の減少はみられなかった。
実施例2と同様にガラス基材上に第一電極、正孔輸送層、有機発光層、第二電極、密度傾斜膜からなる無機封止膜を形成し、接着剤としてエポキシ接着剤、封止基材としてガラス基板を用い、真空ラミネーターを用い真空ラミネート法により、該ガラス基材の素子形成面と封止基材を接着剤を介して貼り合わせた。作製した有機EL素子は、温度60℃湿度90%RH下で2000Hr保管しても発光面積の減少はみられなかった。
実施例7は、実施例1に記載した有機EL素子の低密度の窒化ケイ素膜として、密度が2.6g/m3のものを用いた。低密度の窒化ケイ素膜(2.6g/cm3)の成膜条件は、反応ガスはN2、H2、SiH4であり、全ガス圧力は300Paであり、全ガス流量に対するSiH4ガス流量比は0.040であり、プラズマ電力は1.2kWである。この低密度のケイ素膜上に実施例1と同様の高密度の窒化ケイ素(2.8g/cm3)を積層した。このときの2層の密度傾斜膜からなる無機封止膜の膜応力は、プラス方向を引張応力、マイナス方向を圧縮応力とすると、0MPa〜−50MPaである。このときの作製したEL素子を温度60℃湿度90%RH下で1000Hr保管した結果、発光面積は初期面積比で80%以上であったが、2000Hr保管した結果、発光面積は約50%に減少した。
実施例8は、実施例1に記載した有機EL素子の低密度の窒化ケイ素膜として、密度が2.1g/m3のものを用いた。低密度の窒化ケイ素膜(2.1g/cm3)の成膜条件は、反応ガスはN2、H2、SiH4であり、全ガス圧力は300Paであり、全ガス流量に対するSiH4ガス流量比は0.060であり、プラズマ電力は1.2kWである。この低密度のケイ素膜上に実施例1と同様の高密度の窒化ケイ素(2.8g/cm3)を積層した。このときの2層の密度傾斜膜からなる無機封止膜の膜応力は、プラス方向を引張応力、マイナス方向を圧縮応力とすると、0MPa〜−50MPaであった。作製した有機EL素子は、温度60℃湿度90%RH下で1000Hr保管した結果、部分的に膜の剥離が生じたが発光面積の減少はほとんど見られず発光面積は初期面積比で70%以上であったが、2000Hr保管した結果、発光面積は約50%以下に減少した。
実施例9は、実施例1に記載した有機EL素子の低密度の窒化ケイ素膜として、密度が2.7g/m3のものを用いた。低密度の窒化ケイ素膜(2.7g/m3)の成膜条件は、反応ガスはN2、H2、SiH4であり、全ガス圧力は300Paであり、全ガス流量に対するSiH4ガス流量比は0.035であり、プラズマ電力は1.2kWである。この低密度のケイ素膜上に実施例1と同様の高密度の窒化ケイ素(2.8g/cm3)を積層した。このときの2層の密度傾斜膜からなる無機封止膜の膜応力は、プラス方向を引張応力、マイナス方向を圧縮応力とすると、0MPa〜−50MPaである。このときの作製したEL素子を温度60℃湿度90%RH下で1000Hr保管した結果、発光面積は初期面積比で50%以下に減少し、2000Hrでは発光しなかった。
実施例10は、実施例1に記載した有機EL素子の低密度の窒化ケイ素膜として、密度が2.0g/m3のものを用いた。低密度の窒化ケイ素膜(2.0g/m3)の成膜条件は、反応ガスはN2、H2、SiH4であり、全ガス圧力は300Paであり、全ガス流量に対するSiH4ガス流量比は0.065であり、プラズマ電力は1.2kWである。この低密度のケイ素膜上に実施例1と同様の高密度の窒化ケイ素(2.8g/cm3)を積層した。このときの2層の密度傾斜膜からなる無機封止膜の膜応力は、プラス方向を引張応力、マイナス方向を圧縮応力とすると、0MPa〜−50MPaである。作製した有機EL素子は、素子端部において部分的に窒化ケイ素膜の剥離が生じ、温度60℃湿度90%RH下で1000Hr保管した結果、発光面積は初期面積比で30%以下に減少し、2000Hrでは発光しなかった。
実施例11は、実施例1に記載した有機EL素子の低密度酸化ケイ素膜(2.3g/cm3)、高密度酸化ケイ素膜(2.8g/cm3)からなる無機封止膜の積層膜を成膜圧力を変更することにより密度を変化させて形成した。低密度の窒化ケイ素膜(2.3g/cm3)の成膜条件は、反応ガスはN2、H2、SiH4であり、全ガス圧力は100Paであり、全ガス流量に対するSiH4ガス流量比は0.030であり、プラズマ電力は1.2kWである。また、高密度の窒化ケイ素膜(2.8g/cm3)成膜条件は、全ガス圧力のみを変更し、その他の成膜条件については低密度の窒化ケイ素膜の成膜条件と同じとした。高密度窒化ケイ素膜における全ガス圧力は300Paとした。このときの低密度窒化ケイ素膜と高密度窒化ケイ素膜からなる無機封止膜の膜応力は、プラス方向を引張応力、マイナス方向を圧縮応力とすると、−1000MPaであった。作製したEL素子は、陰極端部での膜剥離が起点となり、60℃90%RH下で1000Hr保存した結果、発光面積は50%以下に減少し、2000Hrでは発光しなかった。
実施例12は、実施例2に記載した有機EL素子の低密度酸化ケイ素膜(2.3g/cm3)、高密度酸化ケイ素膜(2.8g/cm3)まで変化する密度傾斜膜からなる無機封止膜の積層膜を全ガス圧力を変化させることにより、厚み方向で密度を変化させて密度傾斜膜を形成した。低密度の窒化ケイ素膜(2.3g/cm3)の成膜条件は、反応ガスはN2、H2、SiH4であり、全ガス圧力は100Paであり、全ガス流量に対するSiH4ガス流量比は0.030であり、プラズマ電力は1.2kWである。この全ガス圧力を100Paから300Paまで連続的に変化させることにより厚み方向で2.3g/cm3から2.8g/cm3まで変化する密度傾斜膜を成膜した。このときの低密度窒化ケイ素膜と高密度窒化ケイ素膜からなる無機封止膜の膜応力は、プラス方向を引張応力、マイナス方向を圧縮応力とすると、−800MPaであった。作製したEL素子は、陰極端部での膜剥離が起点となり、60℃90%RH下で1000Hr保存した結果、発光面積は50%以下に減少し、2000Hrでは発光しなかった。
実施例13は、実施例1に記載した有機EL素子の低密度酸化ケイ素膜(2.3g/cm3)、高密度酸化ケイ素膜(2.8g/cm3)からなる無機封止膜の積層膜をプラズマ電力を変更することにより密度を変化させて形成した。低密度の窒化ケイ素膜(2.3g/cm3)の成膜条件は、反応ガスはN2、H2、SiH4であり、全ガス圧力は300Paであり、全ガス流量に対するSiH4ガス流量比は0.030であり、プラズマ電力は0.8kWである。また、高密度の窒化ケイ素膜(2.8g/cm3)成膜条件は、全ガス圧力のみを変更し、その他の成膜条件については低密度の窒化ケイ素膜の成膜条件と同じとした。高密度窒化ケイ素膜におけるプラズマ電力は1.2kWとした。このときの低密度窒化ケイ素膜と高密度窒化ケイ素膜からなる無機封止膜の膜応力は、プラス方向を引張応力、マイナス方向を圧縮応力とすると、+200MPaであった。作製したEL素子は、陰極端部での膜剥離が起点となり、60℃90%RH下で1000Hr保存した結果、発光面積は50%以下に減少し、2000Hrでは発光しなかった。
実施例14は、実施例2に記載した有機EL素子の低密度酸化ケイ素膜(2.3g/cm3)、高密度酸化ケイ素膜(2.8g/cm3)まで変化する密度傾斜膜からなる無機封止膜の積層膜をプラズマ電力を変化させることにより、厚み方向で密度を変化させて密度傾斜膜を形成した。低密度の窒化ケイ素膜(2.3g/cm3)の成膜条件は、反応ガスはN2、H2、SiH4であり、全ガス圧力は300Paであり、全ガス流量に対するSiH4ガス流量比は0.03であり、プラズマ電力は0.8kWである。このプラズマ電力を0.8kWから1.2kWまで連続的に変化させることにより厚み方向で2.3g/cm3から2.8g/cm3まで変化する密度傾斜膜を成膜した。このときの低密度窒化ケイ素膜と高密度窒化ケイ素膜からなる無機封止膜の膜応力は、プラス方向を引張応力、マイナス方向を圧縮応力とすると、+150MPaであった。作製したEL素子は、陰極端部での膜剥離が起点となり、温度60℃湿度90%RH下で1000Hr保存した結果、発光面積は50%以下に減少し、2000Hrでは発光しなかった。
比較例1は、実施例1に記載した有機EL素子において、低密度窒化ケイ素膜を成膜せずに、通常のバリア性を有する高密度の窒化ケイ素膜(2.8g/cm3)を400nm成膜した。この窒化ケイ素膜(2.8g/cm3)の成膜条件は、実施例1の高密度窒化ケイ素膜の成膜条件と同じである。また、このときの高密度窒化ケイ素膜からなる無機封止膜の膜応力は、プラス方向を引張応力、マイナス方向を圧縮応力とすると、0MPa〜−50MPaである。無機封止膜を作成後、得られた有機EL素子を温度60℃湿度90%RH下に1000Hr保存した結果、発光しなかった。
比較例2は、実施例1に記載した第一電極、有機発光媒体層、第二電極が形成された基材に、接着層6としてエポキシ接着剤、封止基材7としてガラス基板を積層し有機EL素子をした。得られた有機EL素子は、温度60℃湿度90%RH下で2000Hr保管することにより、樹脂中の水分や、外部からの透過水分の影響により、ダークスポット(DS)の発生・拡大、電極端部の劣化が生じ、初期面積比で50%以下に減少した。
基板10として300mm角のガラス基板上を用意した。この基板10上に、スパッタ法を用いてITO膜を150nmの膜厚で形成し、フォトリソ法と酸溶液によるエッチングでITO膜をストライプ状にパターニングし陽極11とした。陽極11であるITOのラインパターンは、線幅100μm、スペース50μmで、ラインが192ラインで形成されるパターンとした。陽極11が形成された基板10に対し、ポリイミド系感光性樹脂をスピンコーターを用い塗布し、フォトリソ法により露光、現像をおこなうことにより、陽極であるITOラインパターン間にストライプ状の隔壁12を1.0μmの高さで設けた。図3において陽極11と隔壁12は紙面と垂直方向に延伸しているものとする。
赤色発光インク(R):ポリフルオレン系誘導体のトルエン1質量%溶液(住友化学社製赤色発光材料 商品名Red1100)
緑色発光インク(G):ポリフルオレン系誘導体のトルエン1質量%溶液(住友化学社製緑色発光材料 商品名Green1300)
青色発光インク(B):ポリフルオレン系誘導体のトルエン1質量%溶液(住友化学社製青色発光材料 商品名Blue1100)
2…第一電極
3…有機発光媒体層
31…正孔輸送層
32…有機発光層
4…第二電極
5…無機封止膜
6…接着層
7…封止基材
10…基板
11…陽極
12…隔壁
13…正孔輸送層
14a…赤色有機発光層
14b…緑色有機発光層
14c…青色有機発光層
15…陰極
16a…低密度無機封止膜
16b…高密度無機封止膜
17…接着層
18…封止基材
Claims (7)
- 基材上に、第一電極と、有機発光層を含む有機発光媒体層と、第二電極を少なくともこの順に備え、該基材上に設けられた第一電極、有機発光媒体層、第二電極を覆うように無機封止膜を備えた有機エレクトロルミネッセンス素子において、
前記第一電極、有機発光媒体層、第二電極が設けられた基材と接触する無機封止膜が、その厚さ方向において膜密度が変化し、基板側の該無機封止膜の膜密度が基板と反対側の該無機封止膜の膜密度と比較して小さいことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。 - 前記無機封止膜の膜密度が連続的に変化した密度傾斜膜であることを特徴とする請求項1記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記無機封止膜が、第二電極に接する側は低密度膜、第二電極と反対側は高密度膜の積層膜であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記無機封止膜が、窒化ケイ素、酸化ケイ素、酸窒化ケイ素のいずれかの一つからなることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記無機封止膜が、窒化ケイ素であり、且つ、該無機封止膜における第二電極に接する側の膜密度は2.1〜2.6g/cm3であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記無機封止膜の膜応力の絶対値が、100MPa以下であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 無機封止膜上に、接着層、封止基材が積層されていることを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
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