JP2007211359A - 炭素繊維束の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】シリコーン系化合物を含有する油剤を付与した炭素繊維前駆体アクリル繊維束を、200〜300℃の酸化性雰囲気中で加熱する耐炎化工程に導入する直前に、該炭素繊維前駆体アクリル繊維束の含水率を1.5質量%未満とする炭素繊維束の製造方法。
【選択図】なし
Description
(1)紡糸工程:シリコーン系化合物含有油剤/耐炎化工程:シリコーン系化合物含有油剤
(2)紡糸工程:シリコーン系化合物含有油剤/耐炎化工程:シリコーン系化合物を含有しない油剤
(3)紡糸工程:シリコーン系化合物を含有しない油剤/耐炎化工程:シリコーン系化合物含有油剤
(2)、(3)の場合は、アクリル繊維束に付与するシリコーン系化合物の量を減らすことができ、シリコーン系化合物由来の微粉体の発生量を減らすことができる。
測定サンプルとして、縦2cm、横4cm、幅0.5cmのアクリル樹脂製板にアクリル繊維束を隙間のない様に横方向に均一に巻く。このとき、測定に付す繊維束の巻き長は同一とする。その後、通常の蛍光X線分析方法により蛍光X線強度を測定する。蛍光X線強度の測定には、理学電機/型式ZSXを用いた。繊維束への油剤の付着斑、測定誤差などを考慮し、1つの測定サンプルについて、測定数はn=100とし、その平均値を求める。
「Si残存率(%)」=A2/A1×100 ・・・式(1)
所定長さに切断した繊維束を105℃で1.5時間乾燥し、乾燥前質量W1、乾燥後質量W2をそれぞれ測定し、下記計算式(2)により含水率を測定した。
「含水率(%)」=(W1−W2)/W2×100 ・・・式(2)
メチルエチルケトンによるソックスレー抽出法により油剤付与後の炭素繊維前駆体アクリル繊維束の油剤付着量を測定した。抽出時間は1時間とした。
JIS R 7601に準じたエポキシ樹脂含浸ストランドについて、強度、弾性率を測定した。測定回数n=10の平均から求めた値である。
アクリロニトリル系共重合体を、共重合体濃度21質量%となるようにジメチルアセトアミドに溶解して紡糸原液とした。この紡糸原液を、12000のノズル孔を有する紡糸口金を用いて濃度70質量%、温度35℃のジメチルアセトアミド水溶液中に吐出して湿式紡糸した。次に、凝固繊維を空中にて1.5倍の延伸を施し、沸水中で3倍延伸しながら洗浄、脱溶剤して凝固糸を得た。
表1[実施例2〜9]に示した条件で、紡糸工程油剤付与、および耐炎化油剤付与を行った。それ以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維前駆体アクリル繊維束、耐炎化繊維束、並びに炭素化繊維束を製造し、評価した。いずれも焼成工程中、単繊維切れ・毛羽の発生はほとんど認められなかった。得られた炭素繊維のストランド特性を、他の測定値とともに、表1に示す。
表1[比較例1〜9]に示した条件で、紡糸工程油剤付与、および耐炎化油剤付与を行った。また、耐炎化工程油剤が付与された炭素繊維前駆体アクリル繊維束について、耐炎化炉に供給する直前に、加熱ロールによる乾燥処理を施さなかった以外は、それぞれ、実施例1〜9と同様の方法で、炭素繊維前駆体アクリル繊維束、耐炎化繊維束、炭素化繊維束を製造し、評価した。
紡糸工程油剤の付与条件を表1(比較例10〜12)に記載の条件で行い、かつ、耐炎化工程油剤を付与しなかった(加熱ロールによる乾燥処理も施さなかった)以外は、実施例1と同様の方法で、炭素繊維前駆体アクリル繊維束、耐炎化繊維束、炭素化繊維束を製造し、評価した。
成分B(ベースオイル):側鎖1,2級アミノ変性シリコーン(25℃での粘度250cSt、アミノ当量7600)
成分C(ベースオイル):側鎖1級アミノ変性シリコーン(25℃での粘度110cSt、アミノ当量5000)
成分D(ベースオイル):両末端エポキシ変性シリコーン(25℃での粘度120cSt、アミノ当量2700)
成分E(ベースオイル):p−トルエンスルホン酸触媒下にて190℃で、アジピン酸(1モル)中に、ポリオキシエチレン(2モル)付加ビスフェノールAモノラウレート(1.1モル)を少量添加して、エステル化合物を得る。引き続き、ポリオキシエチレン(10モル)付加ステアリルアミノエーテル(1モル)添加して得られるエステル化合物
成分F(酸化防止剤):ペンタエリスリチル‐テトラキス〔3‐(3,5‐ジ‐t‐ブチル‐4‐ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕
成分G(乳化剤):ポリオキシエチレンステアリルエーテル[EO(エチレンオキサイド):12モル、HLB:13.9]
Claims (2)
- シリコーン系化合物を含有する油剤を付与した炭素繊維前駆体アクリル繊維束を、200〜300℃の酸化性雰囲気中で加熱する耐炎化工程に導入する直前に、該炭素繊維前駆体アクリル繊維束の含水率を1.5質量%未満とする炭素繊維束の製造方法。
- 紡糸工程および耐炎化工程直前において、前記炭素繊維前駆体アクリル繊維束に油剤組成物を付与する請求項1に記載の炭素繊維束の製造方法。
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