JPH06158435A - 耐炎化繊維の製造方法 - Google Patents
耐炎化繊維の製造方法Info
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- JPH06158435A JPH06158435A JP29976992A JP29976992A JPH06158435A JP H06158435 A JPH06158435 A JP H06158435A JP 29976992 A JP29976992 A JP 29976992A JP 29976992 A JP29976992 A JP 29976992A JP H06158435 A JPH06158435 A JP H06158435A
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- fiber
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高速で且つ生産性に優れた耐炎化処理方法を
提供する。 【構成】 シリコン系の油剤で処理された水分率が１％
以下であるアクリロニトリル系繊維束を酸化性雰囲気中
において２３０℃〜２９０℃に加熱された固定熱板に繰
返し接触させ、次いで２００℃〜３００℃の酸化性雰囲
気中で熱処理することからなる耐炎化繊維の製造方法。
提供する。 【構成】 シリコン系の油剤で処理された水分率が１％
以下であるアクリロニトリル系繊維束を酸化性雰囲気中
において２３０℃〜２９０℃に加熱された固定熱板に繰
返し接触させ、次いで２００℃〜３００℃の酸化性雰囲
気中で熱処理することからなる耐炎化繊維の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はアクリロニトリル系耐炎
化繊維の製造方法に関する。
化繊維の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭素繊維は他の構造材料に比べて比強度
・比弾性率に優れるためスポーツ・レジャー用品から宇
宙・航空機まで幅広く使われている。しかしながら、従
来より使用されてきた金属材料等と比較するとまだまだ
高価であるため、一般産業・工業分野への展開は遅れて
おり、特殊な用途に限定されているのが現状である。最
近では建築土木分野への適用も聞かれるようになったが
炭素繊維の高価格のためその伸びは大きなものではな
い。炭素繊維が高価であることの基本的な要因は生産性
に劣る点にあり、とりわけ前駆体繊維の耐炎化処理が非
能率的である点が挙げられる。
・比弾性率に優れるためスポーツ・レジャー用品から宇
宙・航空機まで幅広く使われている。しかしながら、従
来より使用されてきた金属材料等と比較するとまだまだ
高価であるため、一般産業・工業分野への展開は遅れて
おり、特殊な用途に限定されているのが現状である。最
近では建築土木分野への適用も聞かれるようになったが
炭素繊維の高価格のためその伸びは大きなものではな
い。炭素繊維が高価であることの基本的な要因は生産性
に劣る点にあり、とりわけ前駆体繊維の耐炎化処理が非
能率的である点が挙げられる。
【０００３】前駆体繊維の耐炎化処理は酸化発熱反応で
あり、多量の発熱を伴う。このため急速な耐炎化処理を
行うと蓄熱により暴走反応を誘発し、繊維が溶融した
り、極端な場合には火災を起こすこともある。このよう
な暴走反応を避けるためには、通常短くて１時間程度、
長い場合は数時間もかけて耐炎化処理を行うのが普通で
あり、このことが著しく生産性を落している原因となっ
ている。
あり、多量の発熱を伴う。このため急速な耐炎化処理を
行うと蓄熱により暴走反応を誘発し、繊維が溶融した
り、極端な場合には火災を起こすこともある。このよう
な暴走反応を避けるためには、通常短くて１時間程度、
長い場合は数時間もかけて耐炎化処理を行うのが普通で
あり、このことが著しく生産性を落している原因となっ
ている。
【０００４】耐炎化処理時間を短縮する試みとして、特
公昭53-21396号公報には酸化性雰囲気より高温の加熱体
表面に前駆体繊維を断続的に繰返し接触させる方法が提
案されている。又、特開昭61-174423号公報には、前駆
体繊維を酸化性雰囲気中加熱体に接触させて熱処理した
後２００〜３５０℃の酸化性雰囲気中熱処理するという
提案がなされている。
公昭53-21396号公報には酸化性雰囲気より高温の加熱体
表面に前駆体繊維を断続的に繰返し接触させる方法が提
案されている。又、特開昭61-174423号公報には、前駆
体繊維を酸化性雰囲気中加熱体に接触させて熱処理した
後２００〜３５０℃の酸化性雰囲気中熱処理するという
提案がなされている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特公昭
53-21396号公報の方法では加熱体の表面温度を高く設定
せざるを得ないので、前駆体繊維が融着し易く、これを
炭素化しても実用に耐える炭素繊維を得ることが難し
い。さらに多数の加熱ロールを使用するため設備費も非
常に大きなものとなる。又、特開昭61-174423号公報の
方法では前駆体繊維であるアクリロニトリル系繊維の水
分率が制御されていないため、前駆体繊維が融着し易い
と言う問題を有している。即ち、従来の技術では処理時
間の短縮化を実現することが困難であり、またその短縮
を図ろうとすると繊維の融着が起こり易くなり、迅速で
且つ安定した耐炎化処理が出来なかった。
53-21396号公報の方法では加熱体の表面温度を高く設定
せざるを得ないので、前駆体繊維が融着し易く、これを
炭素化しても実用に耐える炭素繊維を得ることが難し
い。さらに多数の加熱ロールを使用するため設備費も非
常に大きなものとなる。又、特開昭61-174423号公報の
方法では前駆体繊維であるアクリロニトリル系繊維の水
分率が制御されていないため、前駆体繊維が融着し易い
と言う問題を有している。即ち、従来の技術では処理時
間の短縮化を実現することが困難であり、またその短縮
を図ろうとすると繊維の融着が起こり易くなり、迅速で
且つ安定した耐炎化処理が出来なかった。
【０００６】本発明の目的は、かかる非能率的で生産性
に劣る従来の耐炎化処理方法を改良して、高速で且つ生
産性に優れた耐炎化処理方法を提供することにある。
に劣る従来の耐炎化処理方法を改良して、高速で且つ生
産性に優れた耐炎化処理方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨はシリコン
系の油剤で処理された水分率が１％以下であるアクリロ
ニトリル系繊維束を酸化性雰囲気中において２３０℃〜
２９０℃に加熱された固定熱板に繰返し接触させ、次い
で２００℃〜３００℃の酸化性雰囲気中で熱処理するこ
とからなる耐炎化繊維の製造方法にある。
系の油剤で処理された水分率が１％以下であるアクリロ
ニトリル系繊維束を酸化性雰囲気中において２３０℃〜
２９０℃に加熱された固定熱板に繰返し接触させ、次い
で２００℃〜３００℃の酸化性雰囲気中で熱処理するこ
とからなる耐炎化繊維の製造方法にある。
【０００８】本発明においては、まずアクリロニトリル
系繊維束（以下「プレカ−サ−」という）を酸化性雰囲
気中において２３０℃〜２９０℃に加熱された固定熱板
に繰返し接触させる工程が採用される。
系繊維束（以下「プレカ−サ−」という）を酸化性雰囲
気中において２３０℃〜２９０℃に加熱された固定熱板
に繰返し接触させる工程が採用される。
【０００９】プレカ−サ−を耐炎化処理する際に酸化反
応で発生した熱が繊維内に蓄積すると暴走反応が起こ
る。従来の耐炎化方式では主に対流による加熱方式を採
用しているため、風速等をよほど高く設定しない限り熱
伝達速度が小さく、繊維内に蓄積した熱を有効に除去す
ることは困難である。
応で発生した熱が繊維内に蓄積すると暴走反応が起こ
る。従来の耐炎化方式では主に対流による加熱方式を採
用しているため、風速等をよほど高く設定しない限り熱
伝達速度が小さく、繊維内に蓄積した熱を有効に除去す
ることは困難である。
【００１０】一方、熱板を用いる方法では熱は熱板から
直接プレカ−サ−に供給されるため、熱伝達速度が大き
く、プレカ−サ−は効率的に加熱される。また酸化反応
で発生した熱も熱板で効率良く除去することが出来るた
め対流加熱方式よりも暴走反応が発生しにくい。
直接プレカ−サ−に供給されるため、熱伝達速度が大き
く、プレカ−サ−は効率的に加熱される。また酸化反応
で発生した熱も熱板で効率良く除去することが出来るた
め対流加熱方式よりも暴走反応が発生しにくい。
【００１１】本発明において伝導加熱体として固定熱板
を選んだのは加熱ロールに比べて収縮応力を低減させる
ことが可能であるためである。熱板表面の状態は繊維に
対するダメージの大きさを左右するので熱板の表面はな
るべく平滑でありかつ梨地等の加工がなされていること
が望ましい。又、繊維束との接触圧を増やし処理時の圧
力分布を均一にすることを考慮すると、熱板自体は接触
する繊維束の側が凸型に湾曲していることが好ましい。
高温・長時間の接触では融着の危険性があるため、熱板
への１回の接触時間は５〜６０秒程度であることが望ま
しい。
を選んだのは加熱ロールに比べて収縮応力を低減させる
ことが可能であるためである。熱板表面の状態は繊維に
対するダメージの大きさを左右するので熱板の表面はな
るべく平滑でありかつ梨地等の加工がなされていること
が望ましい。又、繊維束との接触圧を増やし処理時の圧
力分布を均一にすることを考慮すると、熱板自体は接触
する繊維束の側が凸型に湾曲していることが好ましい。
高温・長時間の接触では融着の危険性があるため、熱板
への１回の接触時間は５〜６０秒程度であることが望ま
しい。
【００１２】本発明においてプレカ−サ−は固定熱板に
繰返し接触させられた後、２００℃〜３００℃の酸化性
雰囲気中で熱処理される。このようにふたつの工程を採
用したのは、耐炎化処理を熱板だけで行おうとするとか
なりの数の熱板が必要となり、設備費が高いものとなる
ためである。
繰返し接触させられた後、２００℃〜３００℃の酸化性
雰囲気中で熱処理される。このようにふたつの工程を採
用したのは、耐炎化処理を熱板だけで行おうとするとか
なりの数の熱板が必要となり、設備費が高いものとなる
ためである。
【００１３】即ち、熱板での処理は繊維の密度として
１．２４〜１．３０ｇ／ｃｍ3程度まで行い、それ以降
は２００℃〜３００℃の酸化性雰囲気中で処理方法をと
ることが望ましい。我々の検討によると酸化反応の発熱
量は繊維密度が１．２４〜１．３０ｇ／ｃｍ3以下の所
が最も多く、それ以降は急激に発熱量が低下するため高
温でも暴走反応が発生し難いことが判明した。そのため
その密度以上に処理しておけば通常の耐炎化方式でも高
温で処理することが可能になる。本発明においてはシリ
コン系の油剤で処理された水分率が１％以下であるプレ
カ−サ−が使用される。これは、前述のように熱板によ
る伝導加熱方式には大きな利点があるものの、繊維に含
まれている水分が多いと繊維同志が融着し易いためであ
る。尚、繊維の融着は耐炎化処理時に発生する収縮応力
が全て繊維束に掛かること、及び、アクリロニトリルの
ポリマーには水分が存在すると可塑化し易いという性質
があるためであると思われる。
１．２４〜１．３０ｇ／ｃｍ3程度まで行い、それ以降
は２００℃〜３００℃の酸化性雰囲気中で処理方法をと
ることが望ましい。我々の検討によると酸化反応の発熱
量は繊維密度が１．２４〜１．３０ｇ／ｃｍ3以下の所
が最も多く、それ以降は急激に発熱量が低下するため高
温でも暴走反応が発生し難いことが判明した。そのため
その密度以上に処理しておけば通常の耐炎化方式でも高
温で処理することが可能になる。本発明においてはシリ
コン系の油剤で処理された水分率が１％以下であるプレ
カ−サ−が使用される。これは、前述のように熱板によ
る伝導加熱方式には大きな利点があるものの、繊維に含
まれている水分が多いと繊維同志が融着し易いためであ
る。尚、繊維の融着は耐炎化処理時に発生する収縮応力
が全て繊維束に掛かること、及び、アクリロニトリルの
ポリマーには水分が存在すると可塑化し易いという性質
があるためであると思われる。
【００１４】繊維同志の融着部分は炭素繊維になっても
欠陥点として残るため融着した耐炎化繊維からは満足す
べき物性を有する炭素繊維を得ることが出来ない。従っ
て、繊維の融着は完全に避けることが好ましい。
欠陥点として残るため融着した耐炎化繊維からは満足す
べき物性を有する炭素繊維を得ることが出来ない。従っ
て、繊維の融着は完全に避けることが好ましい。
【００１５】本発明においてシリコン系の油剤としては
従来から知られているものが使用可能であり、代表例と
してアミノ変性シリコン系油剤を挙げることができる。
シリコン系の油剤で処理された水分率が１％以下である
プレカ−サ−は、油剤処理後の繊維を乾熱延伸等して水
分率を１％以下に低下させることによって得ることがで
きる。
従来から知られているものが使用可能であり、代表例と
してアミノ変性シリコン系油剤を挙げることができる。
シリコン系の油剤で処理された水分率が１％以下である
プレカ−サ−は、油剤処理後の繊維を乾熱延伸等して水
分率を１％以下に低下させることによって得ることがで
きる。
【００１６】
【実施例】以下実施例により本発明を具体的に説明す
る。実施例において繊維の融着度は以下の方法により測
定した。
る。実施例において繊維の融着度は以下の方法により測
定した。
【００１７】１２、０００本の単繊維からなる耐炎化繊
維束を長さ５ｍｍに切断し、これを２００ｍｌのビーカ
ー中に、１５０ｍｌの水及び０．１ｍｌの界面活性剤と
ともに投入し、マグネティックスターラーで１０分間攪
拌する。融着した繊維は単繊維に分離せず、数本から数
百本の単繊維からなる塊（束）となる。そこで攪拌後に
ビ−カ−を透過式台にのせ、下から光を当てて目視によ
り塊（束）の数を測定する。融着度により塊（束）の大
きさがかわるのでその大きさによって以下のように分類
する。尚、１サンプルについて１０回測定し、その平均
値として表示する。 ２〜５本の塊（束）・・・・・・小束 ５〜１０本の塊（束）・・・・・中束 １１本以上の塊（束）・・・・・大束。
維束を長さ５ｍｍに切断し、これを２００ｍｌのビーカ
ー中に、１５０ｍｌの水及び０．１ｍｌの界面活性剤と
ともに投入し、マグネティックスターラーで１０分間攪
拌する。融着した繊維は単繊維に分離せず、数本から数
百本の単繊維からなる塊（束）となる。そこで攪拌後に
ビ−カ−を透過式台にのせ、下から光を当てて目視によ
り塊（束）の数を測定する。融着度により塊（束）の大
きさがかわるのでその大きさによって以下のように分類
する。尚、１サンプルについて１０回測定し、その平均
値として表示する。 ２〜５本の塊（束）・・・・・・小束 ５〜１０本の塊（束）・・・・・中束 １１本以上の塊（束）・・・・・大束。
【００１８】実施例１ アクリロニトリル成分９７％とアクリルアミド成分３％
からなるポリマーをジメチルアセトアミドに溶解して紡
糸原液とし、これをジメチルアセトアミド水溶液中に押
し出し湿式紡糸した。このようにして得られた繊維を沸
騰水中で洗浄し、延伸した後、アミノ変性シリコン系油
剤（竹本油脂（株）製ＭＴＶー８５０１油剤）を付与
し、１５０〜１７０℃のロールで乾熱延伸し、単糸デニ
ール１．１ｄ、１トウ当りのフィラメント数１２０００
本の前駆体繊維束を得る。水分計によりこの繊維束の水
分率を測定したところ０．０５％であった。
からなるポリマーをジメチルアセトアミドに溶解して紡
糸原液とし、これをジメチルアセトアミド水溶液中に押
し出し湿式紡糸した。このようにして得られた繊維を沸
騰水中で洗浄し、延伸した後、アミノ変性シリコン系油
剤（竹本油脂（株）製ＭＴＶー８５０１油剤）を付与
し、１５０〜１７０℃のロールで乾熱延伸し、単糸デニ
ール１．１ｄ、１トウ当りのフィラメント数１２０００
本の前駆体繊維束を得る。水分計によりこの繊維束の水
分率を測定したところ０．０５％であった。
【００１９】この繊維束を２５０℃に設定された図１の
熱板にガイドロールを用いて、１回当りの接触時間を３
０秒としてトータル５分間接触させて、繊維密度１．２
７ｇ／ｃｍ3の耐炎化繊維を得た。得られた繊維束をそ
れぞれ２６０℃及び２７０℃に設定された通常の熱風循
環式耐炎化炉で各５分間づつ順次処理した。
熱板にガイドロールを用いて、１回当りの接触時間を３
０秒としてトータル５分間接触させて、繊維密度１．２
７ｇ／ｃｍ3の耐炎化繊維を得た。得られた繊維束をそ
れぞれ２６０℃及び２７０℃に設定された通常の熱風循
環式耐炎化炉で各５分間づつ順次処理した。
【００２０】このようにして繊維密度１．３６ｇ／ｃｍ
3の耐炎化繊維束が得られた。この繊維束の融着度は中
束が３個であり、殆ど融着していないことが判った。
又、この耐炎化繊維束を窒素中３００から９００℃の温
度分布を有する炉で処理した後、窒素中１２００℃で炭
素化した。得られた炭素繊維はストランド強度４００ｋ
ｇ／ｍｍ2、弾性率２４ｔｏｎ／ｍｍ2であり、良好な性
能を示した。
3の耐炎化繊維束が得られた。この繊維束の融着度は中
束が３個であり、殆ど融着していないことが判った。
又、この耐炎化繊維束を窒素中３００から９００℃の温
度分布を有する炉で処理した後、窒素中１２００℃で炭
素化した。得られた炭素繊維はストランド強度４００ｋ
ｇ／ｍｍ2、弾性率２４ｔｏｎ／ｍｍ2であり、良好な性
能を示した。
【００２１】比較例１ 実施例１で使用したものと同じ前駆体繊維束を用いて、
通常の熱風循環式耐炎化炉での耐炎化処理を行った。設
定温度２５０℃、２６０℃、２７０℃の３基の耐炎化炉
を用いてトータル処理時間１５分で処理しようとしたが
１基めの炉内で暴走反応が発生し処理を継続して行うこ
とが出来なかった。
通常の熱風循環式耐炎化炉での耐炎化処理を行った。設
定温度２５０℃、２６０℃、２７０℃の３基の耐炎化炉
を用いてトータル処理時間１５分で処理しようとしたが
１基めの炉内で暴走反応が発生し処理を継続して行うこ
とが出来なかった。
【００２２】比較例２ 前駆体繊維束を製造する際に耐熱性の低いソルビタンモ
ノステアレ−トからなる工程油剤を付与して低温で乾燥
処理した。この繊維束を実施例１と同様にして耐炎化処
理を行った。融着度を測定したところ大束２個、中束１
１個、小束２３個でありかなりの融着が見られた。この
耐炎化糸を実施例１と同様にして炭素化したところ、ス
トランド強度３００ｋｇ／ｍｍ2、弾性率２２ｔｏｎ／
ｍｍ2と非常に低い物性の炭素繊維が得られた。
ノステアレ−トからなる工程油剤を付与して低温で乾燥
処理した。この繊維束を実施例１と同様にして耐炎化処
理を行った。融着度を測定したところ大束２個、中束１
１個、小束２３個でありかなりの融着が見られた。この
耐炎化糸を実施例１と同様にして炭素化したところ、ス
トランド強度３００ｋｇ／ｍｍ2、弾性率２２ｔｏｎ／
ｍｍ2と非常に低い物性の炭素繊維が得られた。
【００２３】
【発明の効果】本発明の方法によればプレカ−サ−の耐
炎化処理コストを低下することができる。そしてその結
果として安価で高性能な炭素繊維を製造することができ
る。たとえば単糸デニール１．２ｄ、糸数１２０００本
からなる繊維束をトータル１５〜２０分程度で耐炎化処
理することが可能である。即ち、暴走反応をさけるため
４５〜６０分の耐炎化処理時間が必要であった従来の耐
炎化方式と比較すると処理速度を３〜４倍程度にまで上
げることができる。
炎化処理コストを低下することができる。そしてその結
果として安価で高性能な炭素繊維を製造することができ
る。たとえば単糸デニール１．２ｄ、糸数１２０００本
からなる繊維束をトータル１５〜２０分程度で耐炎化処
理することが可能である。即ち、暴走反応をさけるため
４５〜６０分の耐炎化処理時間が必要であった従来の耐
炎化方式と比較すると処理速度を３〜４倍程度にまで上
げることができる。
【図１】本発明で使用される耐炎化処理装置の一例を示
す図である。 １・・・固定熱板 ２・・・ロ−ル ３・・・熱風循環式熱処理炉（酸化性雰囲気用） ４・・・ロ−ル
す図である。 １・・・固定熱板 ２・・・ロ−ル ３・・・熱風循環式熱処理炉（酸化性雰囲気用） ４・・・ロ−ル
Claims (1)
- 【請求項１】 シリコン系の油剤で処理された水分率が
１％以下であるアクリロニトリル系繊維束を酸化性雰囲
気中において２３０℃〜２９０℃に加熱された固定熱板
に繰返し接触させ、次いで２００℃〜３００℃の酸化性
雰囲気中で熱処理することからなる耐炎化繊維の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29976992A JPH06158435A (ja) | 1992-11-10 | 1992-11-10 | 耐炎化繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29976992A JPH06158435A (ja) | 1992-11-10 | 1992-11-10 | 耐炎化繊維の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06158435A true JPH06158435A (ja) | 1994-06-07 |
Family
ID=17876745
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29976992A Pending JPH06158435A (ja) | 1992-11-10 | 1992-11-10 | 耐炎化繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06158435A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5122723A (en) * | 1988-02-01 | 1992-06-16 | Nippondenso Co., Ltd. | Charging control apparatus for vehicles |
| JP2007211359A (ja) * | 2006-02-08 | 2007-08-23 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 炭素繊維束の製造方法 |
| CN104662214A (zh) * | 2012-10-03 | 2015-05-27 | 三菱丽阳株式会社 | 预氧化纤维束、碳纤维束及它们的制造方法 |
-
1992
- 1992-11-10 JP JP29976992A patent/JPH06158435A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5122723A (en) * | 1988-02-01 | 1992-06-16 | Nippondenso Co., Ltd. | Charging control apparatus for vehicles |
| JP2007211359A (ja) * | 2006-02-08 | 2007-08-23 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 炭素繊維束の製造方法 |
| CN104662214A (zh) * | 2012-10-03 | 2015-05-27 | 三菱丽阳株式会社 | 预氧化纤维束、碳纤维束及它们的制造方法 |
| CN104662214B (zh) * | 2012-10-03 | 2017-04-26 | 三菱丽阳株式会社 | 预氧化纤维束、碳纤维束及它们的制造方法 |
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