JP2007211254A - エポキシ樹脂組成物およびエポキシ樹脂の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
即ち、本発明は、
(1)下記式(7)
(2)前記(1)項記載のエポキシ樹脂組成物を硬化してなる硬化物、
(3)前記(2)項記載のエポキシ樹脂組成物を用いた半導体装置、
(4)フルフラールとフェノールを塩基性触媒の存在下、5〜100時間反応させて得られる縮合物とエピハロヒドリン類とを、アルカリ金属水酸化物の存在下に反応させることを特徴とするエポキシ樹脂の製造方法
に関する。
1)エポキシ当量JIS K−7236に準じた方法で測定した。
2)溶融粘度150℃におけるコーンプレート法における溶融粘度測定機械:コーンプレート(ICI)高温粘度計(RESEARCH EQUIPMENT(LONDON)LTD. 製)
コーンNo.:3(測定範囲0〜20ポイズ)
試料量:0.15±0.005(g)
3)軟化点JIS K−7234に準じた方法で測定
4)加水分解性塩素濃度試料のジオキサン溶液に1N−KOHエタノール溶液を添加し、30分間環流することにより遊離する塩素量を硝酸銀滴定法により測定し、試料の重量で除した値
撹拌機、還流冷却管、撹拌装置を備えたフラスコに、フェノール113重量部、メタノール28重量部、水酸化ナトリウム12重量部を仕込、撹拌、溶解後、加熱して還流状態としたところへ、フルフラール29重量部を2時間で滴下した。その後還流温度(90〜100℃)で20時間反応させた後、35%塩酸水溶液30重量部で中和し、80%ヒドラジン水溶液を5重量部加えた。ついでメチルイソブチルケトン150重量部を加え、水洗を繰り返した後、加熱減圧下に於いて、未反応フェノール、メチルイソブチルケトンを留去せしめて、フェノール・フルフラール重縮合物(重縮合物P3)332重量部を得た。重縮合物(PN1)の融点は92℃、溶融粘度は5.1ポイズであった。
撹拌機、還流冷却管、撹拌装置を備えたフラスコに、フェノール56重量部、メタノール28重量部、水酸化ナトリウム2重量部を仕込、撹拌、溶解後、加熱して還流状 態としたところへ、フルフラール29重量部を2時間で滴下した。その後還流温度(80〜90℃)で20時間反応させた後、エピクロルヒドリン250重量部を加え、70℃においてフレーク状水酸化ナトリウム12重量部を1時間かけて連続的に添加した。水酸化ナトリウム添加完了後、70℃で1時間反応を行った。ついで水洗を繰り返し、副成塩とメタノールを除去した後、油層から加熱減圧下において過剰のエピクロルヒドリンを留去し、残留物に300重量部のメチルイソブチルケトンを添加し溶解した。このメチルイソブチルケトンの溶液を70℃に加熱し30重量%水酸化ナトリウム水溶液4重量部を添加し、1時間反応させた後、反応液の水洗を洗浄液が中性となるまで繰り返した。ついで油層から加熱減圧下においてメチルイソブチルケトンを留去することにより前記式(7)で表されるエポキシ樹脂(EP2)70重量部を得た(式(7)におけるn=4.9(平均値))。エポキシ樹脂(EP2)のエポキシ当量は240g/eq、軟化点は66℃、溶融粘度は2.3ポイズ、加水分解性塩素濃度は780ppmであった。
実施例1、2
製造例1、2で得られたエポキシ樹脂(EP1)、(EP2)を使用し、エポキシ樹脂1エポキシ当量に対して硬化剤(フェノールノボラック樹脂(日本化薬(株)製、PN−80、150℃における溶融粘度1.5ポイズ、軟化点86℃、水酸基当量106g/eq)を1水酸基当量配合し、更に硬化促進剤(トリフェニルホスフィン)をエポキシ樹脂100重量部当り1重量部配合し、トランスファー成型により樹脂成形体を調製し、160℃で2時間、更に180℃で8時間硬化させた。
(a)吸水率:直径5cm×厚み4mmの円盤状の試験片を100℃の水中で24時間煮沸した後の重量増加率(%)
(b)銅箔剥離強度:180°剥離試験測定温度;30℃引っ張り速度;200mm/min銅箔;日鉱グールド(株)製 JTC箔 70μm
(c)アイゾット衝撃試験:JIS K7110に準拠して測定した。
実施例 1 2
エポキシ樹脂 EP1 EP2
吸水率(%) 1.3 1.2
銅箔剥離強度(Kg/cm) 2.4 2.5
アイゾット(KJ/m2) 11 13
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP7474373B2 (ja) | 2023-07-11 | 2024-04-24 | 日本化薬株式会社 | エポキシ樹脂、硬化性樹脂組成物、及びこれらの硬化物並びに炭素繊維強化複合材料 |
Citations (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5324390A (en) * | 1976-08-19 | 1978-03-07 | Lignyte Co Ltd | Continuous preparation method of phenol resin composition |
JPS54141895A (en) * | 1978-04-26 | 1979-11-05 | Hitachi Chem Co Ltd | Preparation of solid thermosetting phenolic resin |
JPS63117032A (ja) * | 1986-09-24 | 1988-05-21 | チバ−ガイギー アクチエンゲゼルシヤフト | 硬化性組成物 |
JPS63275624A (ja) * | 1987-05-08 | 1988-11-14 | Hitachi Ltd | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び樹脂封止型半導体装置 |
JPS63305121A (ja) * | 1987-05-14 | 1988-12-13 | チバーガイギー アクチエンゲゼルシャフト | 硬化剤として燐酸エステルを含有する硬化性エポキシ混合物 |
JPH01236227A (ja) * | 1988-03-17 | 1989-09-21 | Fujitsu Ltd | 耐熱性樹脂組成物 |
JPH01319526A (ja) * | 1988-05-13 | 1989-12-25 | M & T Chem Inc | 硬化性且つ相溶性組成物 |
JPH02284951A (ja) * | 1989-03-14 | 1990-11-22 | Internatl Business Mach Corp <Ibm> | スルー,ホールの充填方法および回路板 |
JPH03250017A (ja) * | 1990-02-27 | 1991-11-07 | Sumitomo Chem Co Ltd | 熱硬化性樹脂組成物 |
JPH04268321A (ja) * | 1990-11-19 | 1992-09-24 | Ciba Geigy Ag | 硬化性エポキシ樹脂組成物 |
JPH061605A (ja) * | 1992-06-17 | 1994-01-11 | Shin Etsu Chem Co Ltd | シリカ微粉末、その製造方法及び該シリカ微粉末を含有する樹脂組成物 |
JPH06148000A (ja) * | 1992-11-09 | 1994-05-27 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 温度センサー |
JPH07292070A (ja) * | 1994-04-28 | 1995-11-07 | Toto Kasei Kk | 改良されたノボラック型エポキシ樹脂及び電子部品封止用樹脂組成物 |
JPH07304857A (ja) * | 1994-05-10 | 1995-11-21 | Ciba Geigy Ag | 硬化性エポキシ樹脂混合物 |
-
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Patent Citations (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5324390A (en) * | 1976-08-19 | 1978-03-07 | Lignyte Co Ltd | Continuous preparation method of phenol resin composition |
JPS54141895A (en) * | 1978-04-26 | 1979-11-05 | Hitachi Chem Co Ltd | Preparation of solid thermosetting phenolic resin |
JPS63117032A (ja) * | 1986-09-24 | 1988-05-21 | チバ−ガイギー アクチエンゲゼルシヤフト | 硬化性組成物 |
JPS63275624A (ja) * | 1987-05-08 | 1988-11-14 | Hitachi Ltd | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び樹脂封止型半導体装置 |
JPS63305121A (ja) * | 1987-05-14 | 1988-12-13 | チバーガイギー アクチエンゲゼルシャフト | 硬化剤として燐酸エステルを含有する硬化性エポキシ混合物 |
JPH01236227A (ja) * | 1988-03-17 | 1989-09-21 | Fujitsu Ltd | 耐熱性樹脂組成物 |
JPH01319526A (ja) * | 1988-05-13 | 1989-12-25 | M & T Chem Inc | 硬化性且つ相溶性組成物 |
JPH02284951A (ja) * | 1989-03-14 | 1990-11-22 | Internatl Business Mach Corp <Ibm> | スルー,ホールの充填方法および回路板 |
JPH03250017A (ja) * | 1990-02-27 | 1991-11-07 | Sumitomo Chem Co Ltd | 熱硬化性樹脂組成物 |
JPH04268321A (ja) * | 1990-11-19 | 1992-09-24 | Ciba Geigy Ag | 硬化性エポキシ樹脂組成物 |
JPH061605A (ja) * | 1992-06-17 | 1994-01-11 | Shin Etsu Chem Co Ltd | シリカ微粉末、その製造方法及び該シリカ微粉末を含有する樹脂組成物 |
JPH06148000A (ja) * | 1992-11-09 | 1994-05-27 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 温度センサー |
JPH07292070A (ja) * | 1994-04-28 | 1995-11-07 | Toto Kasei Kk | 改良されたノボラック型エポキシ樹脂及び電子部品封止用樹脂組成物 |
JPH07304857A (ja) * | 1994-05-10 | 1995-11-21 | Ciba Geigy Ag | 硬化性エポキシ樹脂混合物 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP7474373B2 (ja) | 2023-07-11 | 2024-04-24 | 日本化薬株式会社 | エポキシ樹脂、硬化性樹脂組成物、及びこれらの硬化物並びに炭素繊維強化複合材料 |
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