JP2007210209A - 多層ボトル - Google Patents
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Abstract
【解決手段】熱可塑性ポリエステル樹脂からなる最外層および最内層、ならびに最外層と最内層との間に位置する少なくとも1層のバリア層を含む多層ボトルであって、バリア層がメタキシリレンジアミンを主成分とするジアミン成分とα,ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸を主成分とするジカルボン酸成分とを重縮合して得られるポリアミドと、該ポリアミドよりも吸水速度が高いポリアミドの少なくとも二成分からなるブレンド物であることを特徴とする多層ボトル。
【選択図】 無
Description
ところが、ポリアミド(B)は他のポリアミドに比べると、吸水速度が低いことから、多層ボトルのバリア層としたときに、十分な吸水率とならずに、耐層間剥離性が劣ることがあった。
一方、ポリアミド(B)の多層ボトル中での吸水量を高めるために、ボトル成形時に水分率の高いポリアミドMXD6を使用すると、成形中に加えられる熱によって水分が蒸発し発泡し、商品にならないという問題があった。通常、成形時には発泡を抑制するために、ポリアミド(B)は数百ppm程度以下に乾燥させて用いられる。
そこで、ポリアミド(B)よりも吸水速度の高いポリアミド(C)をブレンドすることによって、ボトル成形後のバリア層の吸水速度が高まり、柔軟性、層間の密着性が改善され、耐層間剥離性能が良好になることを見出した。
(1)あらかじめ乾燥済みのペレットを23℃、50%RH、1atmの条件下で24時間保存する。
(2)保存前後のペレットの水分率を、カールフィッシャー法により、235℃、30分の条件で測定し、吸水後の水分率から、吸水前の水分率を減じ、(時間)1/2で除した値を吸水速度とした。
なお、(時間)1/2で除するのは、吸水開始直後の吸水速度は、徐々に遅くなり刻々と変化するため、その影響を平均化して表すためである。単に時間で除しても、その値は異なるが、実質的な意味は変わらない。
一方、ポリアミド(C)の23℃、50%RH、1atmでの吸水速度は250〜1500ppm/hr1/2であることが好ましく、より好ましくは300〜1300ppm/hr1/2、特に好ましくは500〜1200ppm/hr1/2である。ポリアミド(C)の吸水速度が上記範囲であると、ボトルをブロー成形後にすみやかに吸水したポリアミド(C)からポリアミド(B)へ水分がすみやかに供給され、ポリアミド(B)が柔軟になり、ボトルに衝撃が加わったときのバリア層のコア層に対する追従性が良好となることから、耐層間剥離性への効果に優れたものとなる。
また、本発明では、炭素数4〜20のα,ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸を99.5〜70モル%、芳香族ジカルボン酸を0.5〜30モル%含むジカルボン酸成分を使用することが好ましい。
なお、多層プリフォームを製造する方法は、上記方法だけに限定されるものではない。
(1)層間剥離高さ
ASTM D2463−95 ProcedureBに基づき、容器の落下試験により層間剥離高さを求めて評価した。層間剥離高さが高いほど、耐層間剥離性が良好であることを示す。まず、多層容器に水を満たしキャップをした後、多層容器を落下させ層間剥離の有無を目視で判定した。多層容器は底部が床に接触するように垂直落下させた。落下高さ間隔は15cm。テストボトル数は30本。
(2)酸素透過率/酸素透過係数
23℃、ボトル内部100%RH、ボトル外部50%の雰囲気下にてASTM D3985に準じてボトルの酸素透過率を測定した。測定は、モダンコントロールズ社製、OX−TRAN 2/61を使用した。値が低いほど酸素バリア性が良好であることを示す。
また、ボトルバリア層の酸素透過係数(OTR)は、ボトルを丁寧に解体しバリア層のみを取り出し、60%RH、23℃の条件で測定した。測定には、モダンコントロールズ社製、OX−TRAN 2/61を使用した。
(3)二酸化炭素バリア性(CO2 Loss)
ボトルに4G.V.の圧力となるように炭酸水を充填し、23℃、50%RHの雰囲気下に保存し、ボトル内部圧力の時間的変化を継続して測定した。ボトル内部の二酸化炭素は時間とともにボトル壁面から透過するので圧力は時間とともに減少する。初期の圧力を100%とし、90%まで減少するまでの期間をシェルフライフとしてボトルの二酸化炭素バリア性を評価した。値が大きいほど二酸化炭素バリア性が良好であることを示す。
(4)吸水速度
あらかじめ乾燥したポリアミドを23℃、50%RH、1atmの条件で1日間保存し、吸水前後の水分率を、平沼産業(株)製AQ−2000を用い、カールフィッシャー法により、測定温度は235℃、測定時間は30分の条件で測定した。吸水後の水分率から、吸水前の水分率を減じ、(時間)1/2で除した値を吸水速度とした。なお、(時間)1/2で除するのは、吸水開始直後の吸水速度は、徐々に遅くなり刻々と変化するため、その影響を平均化して表すためである。単に時間で除しても、その値は異なるが、実質的な意味は変わらない。
下記の条件により、ポリエステル(A)層/バリア層/ポリエステル(A)層からなる3層プリフォーム(27g)を射出成形し、冷却後、プリフォームを加熱し2軸延伸ブロー成形を行い、多層ボトルを得た。尚、ポリエステル(A)層を構成する樹脂としては、固有粘度(フェノール/テトラクロロエタン=6/4(重量比)の混合溶媒を使用。測定温度30℃。)が0.75のポリエチレンテレフタレート(日本ユニペット製 RT543C)を使用し、バリア層を構成する樹脂(バリア樹脂)としては、ポリメタキシリレンアジパミド(三菱ガス化学株式会社製 MXナイロンS6007)95重量%とナイロン6(宇部興産株式会社製 1015B)5重量%の混合樹脂を使用した。また、樹脂の混合に際しては、帯電防止剤としてポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート(日本油脂製 ノニオンLT−221)50ppmを添加し、タンブラーにて30分間ドライブレンドを行った。プリフォーム成形時にペレットの分級、静電気によるホッパー壁面へのペレット付着などは起こらず、安定した品質のプリフォームを得た。得られた多層ボトルの総重量に対するバリア層の重量は5重量%であった。多層ボトルの評価結果を表1に示す。
全長95mm、外径22mm、肉厚4.2mm。なお、3層プリフォームの製造には、名機製作所(株)製の射出成形機(型式:M200、4個取り)を使用した。
(3層プリフォーム成形条件)
スキン側射出シリンダー温度:280℃
コア側射出シリンダー温度 :250℃
金型内樹脂流路温度 :280℃
金型冷却水温度 :15℃
プリフォーム中のバリア樹脂の割合:5重量%
(多層ボトル形状)
全長223mm、外径65mm、内容積500ml、底部形状はシャンパンタイプ、胴部にディンプルは無し。なお、2軸延伸ブロー成形はフロンティア社製ブロー成形機(型式:EFB1000ET)を使用した。
(2軸延伸ブロー成形条件)
プリフォーム加熱温度:103℃
延伸ロッド用圧力:0.5MPa
一次ブロー圧力:1.0MPa
二次ブロー圧力:2.5MPa
一次ブロー遅延時間:0.35sec
一次ブロー時間:0.28sec
二次ブロー時間:2.0sec
ブロー排気時間:0.6sec
金型温度:30℃
バリア層組成を表1に記載のものに変更した以外は実施例1と同様にして多層ボトルを得た。多層ボトルの評価結果を表1に示す。
(1)S6007:ポリメタキシリレンアジパミド(三菱ガス化学株式会社製 MXナイロンS6007 固相重合品、数平均分子量:23500、相対粘度(樹脂1g/96%硫酸100ml、測定温度25℃):2.70、吸水速度:280ppm/h1/2)
(2)S6121:ポリメタキシリレンアジパミド(三菱ガス化学株式会社製 MXナイロンS6121 固相重合品、数平均分子量:40000、相対粘度(樹脂1g/96%硫酸100ml、測定温度25℃):3.94、吸水速度:270ppm/h1/2)
(3)1015B:ナイロン6(宇部興産株式会社製 グレード:1015B、数平均分子量:15000、吸水速度:1090ppm/h1/2)
(4)1020B:ナイロン6(宇部興産株式会社製 グレード:1020B、数平均分子量:20000、吸水速度:1070ppm/h1/2)
(4)2020B:ナイロン66(宇部興産株式会社製 グレード:2020B、数平均分子量:20000、吸水速度:1000ppm/h1/2)
(5)X21F07:ナイロン6I/6T(三菱エンジニアリングプラスチックス社製 グレード:ノバミッドX21F07、吸水速度:910ppm/h1/2)
(6)3024:ナイロン12(宇部興産株式会社製 グレード:3024NUX、飽和水分率:吸水速度:100ppm/h1/2)
Claims (15)
- 最外層および最内層、ならびに最外層と最内層との間に位置する少なくとも1層のバリア層を含む多層ボトルであって、該最外層および最内層が、テレフタル酸を80モル%以上含むジカルボン酸成分およびエチレングリコールを80モル%以上含むジオール成分を重合して得た熱可塑性ポリエステル樹脂(ポリエステル(A))により主として構成され、かつ、バリア層がメタキシリレンジアミンを70モル%以上含むジアミン成分と、炭素数4〜20のα,ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸を70モル%以上含むジカルボン酸成分とを重縮合して得られるポリアミド(B)と、23℃、50%RH、1atmでの吸水速度が、ポリアミド(B)よりも高いポリアミド(C)の少なくとも二成分からなるブレンド物からなり、かつ、ポリアミド(C)の重量が、バリア層重量に対して20重量%以下であることを特徴とする多層ボトル。
- 前記ポリアミド(B)の吸水速度が100〜500ppm/hr1/2であることを特徴とする請求項1記載の多層ボトル。
- 前記ポリアミド(C)の吸水速度が250〜1500ppm/hr1/2であることを特徴とする請求項1記載の多層ボトル。
- 前記ポリアミド(C)が、脂肪族ポリアミドであることを特徴とする請求項1記載の多層ボトル。
- 前記ポリアミド(C)が、非晶質半芳香族ポリアミドであることを特徴とする請求項1記載の多層ボトル。
- 前記ポリアミド(C)が、脂肪族ポリアミドおよび非晶質半芳香族ポリアミドからなることを特徴とする請求項1記載の多層ボトル。
- ポリアミド(C)が、バリア層重量に対して1〜20重量%含まれることを特徴とする請求項1記載の多層ボトル。
- ポリアミド(C)が、バリア層重量に対して1〜10重量%の脂肪族ポリアミドおよび1〜10重量%の非晶質半芳香族ポリアミドであることを特徴とする請求項1記載の多層ボトル。
- 前記バリア層が、バリア層の合計量100重量部に対して、炭素数18〜50の脂肪酸金属塩0.005〜1.0重量部を含有する請求項1記載の多層ボトル。
- 前記バリア層が、帯電防止剤を1〜1000ppm含有する請求項1記載の多層ボトル。
- 前記ポリアミド(B)の数平均分子量が18000〜43500であることを特徴とする請求項1記載の多層ボトル。
- ポリエステル(A)層/バリア層/ポリエステル(A)層の3層構造を有する請求項1に記載の多層ボトル。
- ポリエステル(A)層/バリア層/ポリエステル(A)層/バリア層/ポリエステル(A)層の5層構造を有する請求項1に記載の多層ボトル。
- 多層ボトル総重量に対する前記バリア層の重量が1〜20重量%であることを特徴とする請求項1に記載の多層ボトル。
- ポリアミド(B)とポリアミド(C)をドライブレンドした混合物を成形機に供給して成形されたものである請求項1に記載の多層ボトル。
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