JP2007186668A - 耐熱性熱可塑性樹脂発泡体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 芳香族ビニル単位、不飽和ジカルボン酸無水物単位およびN−アルキル置換マレイミド単位からなる共重合体(A)50〜90重量%および、芳香族ビニル単位およびシアン化ビニル単位からなる共重合体(B)50〜10重量%からなる熱可塑性樹脂混合物を含有する熱可塑性樹脂組成物を発泡させてなり、かつ発泡体の厚みが10〜150mmとなることを特徴とする熱可塑性樹脂発泡体。
【選択図】 なし
Description
また、本発明により、140℃雰囲気下のオーブンにおいて、24時間暴露後の発泡体の体積変化率が3%以下となる長時間耐熱性を有する耐熱性熱可塑性樹脂発泡体が得られる。
押出成形性は、実施例、比較例または参考例に記載した条件にて、押出発泡操作を連続して行い、ダイからのガス噴出やスリット圧力の変動発生の有無を目視により評価した。判断基準は、以下のとおりである。なお、やや良好は、合格レベルである。
良好:1時間当たりのダイからのガス噴出やスリット圧力の変動発生が、1回未満である。
やや良好:1時間当たりのダイからのガス噴出やスリット圧力の変動発生が、1〜2回である。
不良:1時間当たりのダイからのガス噴出やスリット圧力の変動発生が、3回以上である。
発泡体密度は、次の式に基づいて求め、単位をkg/m3に換算して示した。
発泡体密度(g/cm3)=発泡体重量(g)/発泡体体積(cm3)
得られた発泡体の押出方向、巾方向および厚み方向の各方向のセル径を、ASTM D−3576に準じて測定した。
すなわち、発泡体の巾方向の断面を50〜100倍に拡大投影し、厚み方向のセル径(HD)と巾方向のセル径(TD)を測定する。次に、押出方向の断面を拡大投影し、押し出し方向のセル径(MD)を測定した。
平均セル径は、各方向のセル径の積を3乗根した値を、以下の式より算出した。
平均セル径=(HD×TD×MD)1/3
発泡体作成後、23℃、湿度55%の恒温室に10日間状態調整したのち、厚み15mm×幅35mm×長さ100mmに切り出し、150℃±2℃(140℃耐熱性の場合は、140℃±2℃)に設定した熱風乾燥機内にて24時間加熱し、加熱前と加熱後の体積変化率(%)を算出し、以下の基準により耐熱性の有無を判断した。
◎:発泡体の体積変化率が1%以下である。
○:発泡体の体積変化率が1%を超え3%以下である。
△:発泡体の体積変化率が3%を超え5%以下である。
×:発泡体の体積変化率が5%を超える。
発泡体作成後、23℃、湿度55%の恒温室に10日間状態調整した後、厚み15mm×長さ100mm×幅35mmの試験片を切り出し、200℃に加熱した熱溶融アスファルトを万遍なく塗布し、30分間冷却した後、厚み方向×長さ方向の発泡体断面を切取り、断面積を求め、以下の基準により耐熱性の有無を判断した。
◎:発泡体断面の断面積が、もとの断面積の95%以上である。
○:発泡体断面の断面積が、もとの断面積の90%以上95%未満である。
△:発泡体断面の断面積が、もとの断面積の80%以上90%未満である。
×:発泡体断面の断面積が、もとの断面積の80%未満である。
熱可塑性樹脂混合物および得られた発泡体のガラス転移温度は、示差走差熱量計(島津製作所(株)製:DSC−60A)を用いて、昇温速度10℃/minにて300℃まで昇温し10分間ホールドした後、降温速度10℃/minにて30℃まで冷却し、再び昇温速度10℃/minにて300℃まで昇温した際の階段状変化を、JIS K7121のガラス転移温度の求め方に従って測定した。なお、発泡体に関しては、発泡体作成後、23℃、湿度55%の恒温室内にて10日間状態調整した後、測定を行った。
得られた発泡体の表面性は、目視により評価した。判断基準は、以下のとおりである。
良好:発泡体表面の押出流れ方向1m当たりに、割れ、クラック、窪み、ボイド(気孔)が3個以下である、美麗なスキン層を形成した発泡体である。
不良:発泡体表面押出流れ方向1m当たりに、割れ、クラック、窪み、ボイド(気孔)が3個超である、粗悪なスキン層しか形成できない発泡体である。
共重合体(A)として電気化学工業(株)製、商品名:デンカIP(265℃×10kg条件でのメルトフローレイト(以下、MFR)=0.2g/min)、共重合体(B)として東洋スチレン(株)製、商品名:トーヨーAS(220℃×10kg条件でのMFR=1.8g/min)を使用し、共重合体(A)/共重合体(B)を80%/20%の比率にて混合した。これらの樹脂混合物100部に対して、造核剤としてタルク(林化成(株)製、商品名:タルカンパウダー)0.5部をドライブレンドし、得られた樹脂組成物を、口径65mmの一段目押出機と口径90mmの二段目押出機とを直列に連結した二段連結型押出機へ50kg/時間の割合で供給した。一段目押出機に供給した樹脂組成物を、約280℃に加熱して溶融混練した後、一段目押出機の先端付近(第二押出機に接続される側)において、発泡剤としてジメチルエーテル5.0部を溶融された熱可塑性樹脂組成物に圧入した。その後、一段目押出機に連結された二段目押出機において、混練冷却しながら二段目押出機出口(冷却工程出口)での樹脂温度が200℃となるように冷却し、二段目押出機の先端に設けられた矩形状スリットダイのダイリップより、熱可塑性樹脂組成物を大気中へ押出し、成形金型中に0.8MPa蒸気を通過させることにより成形金型温度170℃に温度設定した成形金型(表面材質:ポリテトラフルオロエチレン樹脂で表面処理した鉄、高さ25mm×幅120mm)および成形ロールにより、厚さ約30mm×幅約100mmである断面形状の押出発泡板を得た。ダイリップは、190℃に温度設定し、厚さ方向2mm、幅方向50mmの長方形断面の空隙とした。
得られた発泡体の特性を表1に示す。下記の比較例1〜4と比較し、耐熱性条件を満足した発泡体が得られた。
共重合体(A)/共重合体(B)の混合比率を60%/40%に変更し、さらに、ダイリップ温度を170℃に変更した以外は、実施例1と同様の条件にて押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を表1に示す。下記の比較例1〜4と比較し、耐熱性条件を満足した発泡体が得られた。
共重合体(A)/共重合体(B)の混合比率を90%/10%に変更し、さらに、二段目押出機出口(冷却工程出口)での樹脂温度が210℃となるように冷却し、ダイリップ温度を200℃にした以外は、実施例1と同様の条件にて押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を表1に示す。下記の比較例1〜4と比較し、耐熱性条件を満足した発泡体が得られた。
共重合体(A)/共重合体(B)の混合比率を50%/50%に変更し、さらに、二段目押出機出口(冷却工程出口)での樹脂温度が175℃となるように冷却し、ダイリップ温度を160℃に変更し、成形金型と発泡体との界面にポリテトラフルオロエチレン樹脂シートを設置した(この場合、成形金型の温度調整は放熱状態となる)以外は、実施例1と同様の条件にて押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を表1に示す。下記の比較例1〜4と比較し、耐熱性条件を満足した発泡体が得られた。
用いた発泡剤種および添加量を、ジメチルエーテル5.0部およびイソブタン3.0部に変更し、さらに、二段目押出機出口(冷却工程出口)での樹脂温度が190℃となるように冷却し、ダイリップ温度を170℃変更し、成形金型と発泡体との界面にポリテトラフルオロエチレン樹脂シートを設置した(この場合、成形金型の温度調整は放熱状態となる)以外は、実施例2と同様の条件にて押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を表1に示す。下記の比較例1〜4と比較し、耐熱性条件を満足した発泡体が得られた。
用いた発泡剤種および添加量をジメチルエーテル4.0部、イソブタン3.0部および水0.5部に変更し、吸水剤としてベントナイト1.0部および二酸化ケイ素0.5部を添加した以外は、実施例1と同様の条件にて押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を表1に示す。下記の比較例1〜4と比較し、耐熱性条件を満足した発泡体が得られた。
共重合体(A)/共重合体(B)の混合比率を100%/0%に変更し、さらに、二段目押出機出口(冷却工程出口)での樹脂温度が240℃となるように冷却し、ダイリップ温度を220℃に変更した以外は、実施例1と同様の条件にて押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を表1に示す。実施例1〜6と比較して、求められる耐熱性条件は満足するものの、押出成形性および、発泡体の表面性が悪化し安定的に発泡体を得ることができない。
共重合体(A)/共重合体(B)の混合比率を30%/70%に変更し、さらに、二段目押出機出口(冷却工程出口)での樹脂温度が160℃となるように冷却し、ダイリップ温度を130℃に変更した以外は、実施例1と同様の条件にて押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を表1に示す。実施例1〜6と比較して、求められる耐熱性条件を満足することができない。
共重合体(A)/共重合体(B)の混合比率を0%/100%に変更し、さらに、二段目押出機出口(冷却工程出口)での樹脂温度が130℃となるように冷却し、ダイリップ温度を125℃に変更し、成形金型中に水を通過させることにより成形金型温度を50℃に温度設定した以外は、実施例1と同様の条件にて押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を表1に示す。実施例1〜6と比較して、求められる耐熱性条件を満足することができない。
基材樹脂として、メタクリル酸変成ポリスチレン樹脂(PSジャパン(株)製、商品名:G9001、メタクリル酸変成率7%、200℃×5kg条件でのMFR=0.2g/min)を用い、さらに、二段目押出機出口(冷却工程出口)での樹脂温度が130℃となるように冷却し、ダイリップ樹脂を120℃に変更した以外は、比較例2と同様の条件にて押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を表1に示す。実施例1〜6と比較して、求められる耐熱性条件を満足することができない。
用いた発泡剤種をジメチルエーテル4.5部に変更し、さらに、二段目押出機出口(冷却工程出口)での樹脂温度が195℃となるように冷却し、コートハンガー状スリットダイスを用いてダイリップ温度を190℃に変更し、厚さ方向1.5mm、幅方向180mmの長方形断面の空隙とし、さらに、成形金型形状(高さ20mm×幅350mm)を変更した以外は、実施例1と同様の条件にて、厚さ約25mm×幅約300mmである断面形状の押出発泡板を得た。
得られた発泡体の特性を表2に示す。下記の比較例5〜8および参考例1〜4と比較して、耐熱性条件を満足した発泡体が得られた。
共重合体(A)/共重合体(B)の混合比率を60%/40%に変更し、用いた添加剤種をタルク0.1部に変更し、さらに、二段目押出機出口(冷却工程出口)での樹脂温度が200℃となるように冷却し、ダイリップ温度を170℃に変更し、成形金型と発泡体との界面にポリテトラフルオロエチレン樹脂シートを設置した(この場合、成形金型の温度調整は放熱状態となる)以外は、実施例7と同様の条件にて押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を表1に示す。下記の比較例5〜8および参考例1〜4と比較し、耐熱性条件を満足した発泡体が得られた。
用いた添加剤種をタルク0.3部に変更し、さらに、二段目押出機出口(冷却工程出口)での樹脂温度が185℃となるように冷却し、ダイリップ温度を165℃に変更し、成形金型中に0.8MPa蒸気を通過させることにより成形金型温度170℃に温度設定した以外は、実施例8と同様の条件にて押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を表2に示す。下記の比較例5〜8および参考例1〜4と比較し、耐熱性条件を満足した発泡体が得られた。
共重合体(A)/共重合体(B)の混合比率を90%/10%に変更し、さらに、二段目押出機出口(冷却工程出口)での樹脂温度が205℃となるように冷却し、ダイリップ温度を195℃に変更した以外は、実施例7と同様の条件にて押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を表2に示す。下記の比較例5〜8および参考例1〜4と比較し、耐熱性条件を満足した発泡体が得られた。
共重合体(A)/共重合体(B)の混合比率を50%/50%に変更し、さらに、二段目押出機出口(冷却工程出口)での樹脂温度が175℃となるように冷却し、ダイリップ温度を165℃に変更した以外は、実施例7と同様の条件にて押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を表2に示す。下記の比較例5〜8および参考例1〜4と比較し、耐熱性条件を満足した発泡体が得られた。
用いた発泡剤種および添加量をジメチルエーテル4.5部およびイソブタン3.0部に、用いた添加剤種および添加量をタルク0.3部に変更し、さらに、二段目押出機出口(冷却工程出口)での樹脂温度が190℃となるように冷却し、ダイリップを170℃に変更した以外は、実施例8と同様の条件にて押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を表2に示す。下記の比較例5〜8および参考例1〜4と比較し、耐熱性条件を満足した発泡体が得られた。
共重合体(A)/共重合体(B)の混合比率を60%/40%に変更し、用いた発泡剤種および添加量をジメチルエーテル4.5部、イソブタン2.0部、シクロペンタン1.0部に変更し、さらに、二段目押出機出口(冷却工程出口)での樹脂温度が190℃となるように冷却し、ダイリップ温度を165℃に変更した以外は、実施例7と同様の条件にて押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を表2に示す。下記の比較例5〜8および参考例1〜4と比較し、耐熱性条件を満足した発泡体が得られた。
用いた発泡剤種および添加量をジメチルエーテル3.0部、イソブタン3.0部および水0.5部に変更し、用いた添加剤種および添加量をベントナイト1.0部および二酸化ケイ素0.5部に変更し、さらに、二段目押出機出口(冷却工程出口)での樹脂温度が185℃となるように冷却し、ダイリップ温度を165℃に変更した以外は、実施例12と同様の条件にて押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を表2に示す。下記の比較例5〜8および参考例1〜4と比較し、耐熱性条件を満足した発泡体が得られた。
用いた発泡剤種および添加量を塩化メチル4.0部およびイソブタン3.0部に変更し、さらに、二段目押出機出口(冷却工程出口)での樹脂温度が185℃となるように冷却し、ダイリップ温度を165℃に変更した以外は、実施例13と同様の条件にて押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を表2に示す。下記の比較例5〜8および参考例1〜4と比較し、耐熱性条件を満足した発泡体が得られた。
用いた発泡剤種および添加量を塩化エチル4.0部およびイソブタン3.0部に変更した以外は、実施例15と同様の条件にて押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を表2に示す。下記の比較例5〜8および参考例1〜4と比較し、耐熱性条件を満足した発泡体が得られた。
共重合体(A)/共重合体(B)の混合比率を100%/0%に変更し、さらに二段目押出機出口(冷却工程出口)での樹脂温度が240℃となるように冷却し、ダイリップ温度を220℃に変更した以外は、実施例7と同様の条件にて押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を表2に示す。実施例7〜16と比較して、求められる耐熱性条件は満足するものの、押出成形性および、発泡体の表面性が悪化し安定的に発泡体を得ることができなかった。
共重合体(A)/共重合体(B)の混合比率を30%/70%に変更し、さらに、二段目押出機出口(冷却工程出口)での樹脂温度が160℃となるように冷却し、ダイリップを135℃に変更した以外は、実施例7と同様の条件で押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を表2に示す。実施例7〜16と比較して、求められる耐熱性条件を満足することができなかった。
共重合体(A)/共重合体(B)の混合比率を0%/100%に変更し、さらに、二段目押出機出口(冷却工程出口)での樹脂温度が130℃となるように冷却し、ダイリップを120℃に変更し、成形金型中に水を通過させることにより成形金型温度を50℃に温度設定した以外は、実施例7と同様の条件で押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を表2に示す。実施例7〜16と比較して、求められる耐熱性条件を満足することができなかった。
基材樹脂として、メタクリル酸変成ポリスチレン樹脂(PSジャパン(株)製、商品名:G9001、メタクリル酸変成率7%、200℃×5kg条件でMFR=0.2g/min)を用い、さらに、二段目押出機出口(冷却工程出口)での樹脂温度が130℃となるように冷却し、ダイリップ樹脂を120℃に変更した以外は、比較例7と同様の条件で押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を表2に示す。実施例7〜16と比較して、求められる耐熱性条件を満足することができなかった。
二段目押出機出口(冷却工程出口)での樹脂温度が230℃となるように冷却し、ダイリップ温度を200℃に変更した以外は、実施例9と同様の条件で押出を行った。しかし、樹脂温度が高いことため、ガス噴出やダイ内発泡によりスリット圧力が低下して、押出成形性が悪化し、粗悪な形状/表面しか得られず、満足な発泡体を得ることができなかった。
発泡体の特性を表2に示すが、耐熱性評価はいずれも測定不能であった。
成形金型中に水を通過させることにより成形金型温度を50℃に温度設定した以外は、実施例9と同様の条件で押出を行った。しかし、成形金型温度が低いために発泡体内部から膨れが発生することによる表面での割れ等が極めて大きくなり、粗悪な形状/表面しか得られず、満足な発泡体を得ることができなかった。
発泡体の特性を表2に示すが、耐熱性評価はいずれも測定不能であった。
用いた発泡剤種および添加量を塩化エチル5.0部に変更し、タルク量を0.3部に変更し、さらに、二段目押出機出口(冷却工程出口)での樹脂温度が220℃となるように冷却し、ダイリップ温度を200℃に変更した以外は、実施例16と同様の条件で押出を行った。
しかし、樹脂温度が高いことでスリット圧力が低下し金型からガスが噴き出して押出成形性が悪化し、粗悪な形状および表面しか得られず、満足な発泡体を得ることができなかった。
発泡体の特性を表2に示すが、耐熱性評価はいずれも測定不能であった。
用いた発泡剤種および添加量を塩化エチル5.0部に変更し、タルク量を0.3部に変更し、成形金型中に水を通過させることにより成形金型温度を50℃に温度設定した以外は、実施例16と同様の条件にて押出を行った。しかし、成形金型温度が低いために発泡体内部から膨れが発生することによる表面での割れ等が極めて大きくなり、粗悪な形状および表面しか得られず、満足な発泡体を得ることができなかった。
発泡体の特性を表2に示すが、耐熱性評価はいずれも測定不能であった。
Claims (17)
- 芳香族ビニル単位、不飽和ジカルボン酸無水物単位およびN−アルキル置換マレイミド単位からなる共重合体(A)と、芳香族ビニル単位およびシアン化ビニル単位からなる共重合体(B)からなる熱可塑性樹脂混合物を含有する熱可塑性樹脂組成物を発泡させてなる熱可塑性樹脂発泡体であって、該熱可塑性樹脂混合物が共重合体(A)50〜90重量%および共重合体(B)50〜10重量%からなるものであり、発泡体の厚みが10〜150mmであることを特徴とする、熱可塑性樹脂発泡体。
- 芳香族ビニル単位がスチレン単位であることを特徴とする、請求項1に記載の熱可塑性樹脂発泡体。
- 不飽和ジカルボン酸無水物単位が無水マレイン酸単位であることを特徴とする、請求項1または請求項2に記載の熱可塑性樹脂発泡体。
- N−アルキル置換マレイミド単位がN−フェニルマレイミド単位であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の熱可塑性樹脂発泡体。
- シアン化ビニル単位がアクリロニトリルであることを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の熱可塑性樹脂発泡体。
- 発泡における発泡剤として、共重合体(A)および共重合体(B)からなる熱可塑性樹脂混合物100重量部に対して、(a)エーテルおよび塩化アルキルよりなる群から選ばれた1種以上を0.5〜10重量部、および(b)炭化水素を0〜6重量部を使用することを特徴とする、請求項1〜5のいずれかに記載の熱可塑性樹脂発泡体。
- エーテルが、ジメチルエーテルであることを特徴とする、請求項6に記載の熱可塑性樹脂発泡体。
- 塩化アルキルが、塩化メチルおよび塩化エチルよりなる群から選ばれた少なくとも1種であることを特徴とする、請求項6または請求項7に記載の熱可塑性樹脂発泡体。
- 炭化水素が、−50℃〜85℃の範囲に沸点を有する飽和炭化水素より選ばれる少なくとも1種の飽和炭化水素であることを特徴とする、請求項6〜8のいずれかに記載の熱可塑性樹脂発泡体。
- 炭化水素がプロパン、n−ブタン、i−ブタン、n−ペンタン、i−ペンタン、ネオペンタン、シクロペンタン、n−ヘキサンおよびシクロヘキサンよりなる群から選ばれた少なくとも1種以上の飽和炭化水素であることを特徴とする、請求項9に記載の熱可塑性樹脂発泡体。
- 200℃の熱溶融アスファルトを塗布した後、切出した発泡体断面の形状保持率が90%以上であることを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の熱可塑性樹脂発泡体。
- 発泡体密度が20〜100kg/m3であることを特徴とする、請求項1〜11のいずれかに記載の熱可塑性樹脂発泡体。
- 発泡体を形成する気泡の平均径が0.05〜2.0mmであることを特徴とする、請求項1〜12のいずれかに記載の熱可塑性樹脂発泡体。
- 芳香族ビニル単位、不飽和ジカルボン酸無水物単位およびN−アルキル置換マレイミド単位からなる共重合体(A)50〜90重量%および、芳香族ビニル単位およびシアン化ビニル単位からなる共重合体(B)50〜10重量%からなる熱可塑性樹脂混合物を含有する熱可塑性樹脂組成物を加熱溶融させ、発泡剤を添加し、発泡可能なゲル状物質となす工程、該ゲル状物質を冷却する工程、ダイを通して該ゲル状物質をより低圧の領域に押出す工程、ダイと密着または接して設置した成形金型を用い附形して発泡体を形成する工程を含む、熱可塑性樹脂発泡体の製造方法であって、上記冷却工程の出口での該ゲル状物質の樹脂温度が、該熱可塑性樹脂混合物のガラス転移温度に対して20〜70℃高い温度であることを特徴とする、熱可塑性樹脂発泡体の製造方法。
- ダイ温度が、上記樹脂温度に対して5〜50℃低い温度であることを特徴とする、請求項14に記載の熱可塑性樹脂発泡体の製造方法。
- 発泡体の厚みが10〜150mmであることを特徴とする、請求項14または15に記載の熱可塑性樹脂発泡体の製造方法。
- 発泡体を成型金型において徐冷することを特徴とする、請求項14〜16のいずれかに記載の熱可塑性樹脂発泡体の製造方法。
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