JP2007176753A - 粒子形状の制御された高結晶性アナターゼ型酸化チタン超微粒子、及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】チタンアルコキシド又はチタン金属塩の加水分解生成物を出発原料とし、これにアルカリ水溶液、水、ジオールまたはトリオールを混合したものを水熱処理し結晶化して酸化チタン超微粒子を得る。この酸化チタン微粒子は、粒子径が5〜100nmで、結晶面{101}が鮮明に現れた、高結晶性アナターゼ単相酸化チタン超微粒子である。
【選択図】図4
Description
粒子径の範囲が5〜100nmで、結晶面{101}を主面として有し、アナターゼ単相を含むことを特徴とする、酸化チタン超微粒子に関する。
チタンアルコキシド又はチタン金属塩の加水分解生成物を出発原料とし、これにアルカリ水溶液、水、ジオールまたはトリオールを混合して混合溶液を作製し、この混合溶液を水熱処理し結晶化することによって前記酸化チタン超微粒子を得ることを特徴とする、酸化チタン超微粒子の製造方法に関する。
本発明の酸化物チタン超微粒子は、チタンアルコキシド又はチタン金属塩を出発原料とする。
次に、本発明の酸化チタン超微粒子の最も典型的な応用例として、光電変換素子に適用した場合の例について説明する。
(実施例1)
容量1Lのガラス容器に15℃に冷却した純水250mLを入れ、撹拌羽で400rpmで撹拌しながら、高純度化学社製チタンテトライソプロポキシド71gを滴下ロートを用いて滴々投入した。撹拌を1時間行い、白色水性懸濁液を得た。この白色水性懸濁液をヌッチェと東洋濾紙社製濾紙No2で吸引濾過を行い、続いて純水1250mLで洗浄を行い、白色ケーキ状物質が得られた。この白色ケーキ状物質に、東京化成社製テトラメチルアンモニウムヒドロキシド26%水溶液7.0g、グリセリン23gを加え、仕込み液の総量が250gになるように純水を追加した。このときのスラリーのpHは11.4であった。これを密閉容器中に投入し、210℃で9時間加熱処理を行い、酸化チタン水分散液を得た。得られた酸化チタン水分散液を粒度分布計(HPPS(Malvern Instruments Ltd))、TEM(H-800 ELECTRON MICROSCOPE(HITACHI社製)で評価した。
容量1Lのガラス容器に15℃に冷却した純水250mLを入れ、撹拌羽で400rpmで撹拌しながら高純度化学社製チタンテトライソプロポキシド71gを滴下ロートを用いて滴々投入した。撹拌を1時間行い、白色水性懸濁液を得た。この白色水性懸濁液をヌッチェと東洋濾紙社製濾紙No2で吸引濾過を行い、続いて純水1250mLで洗浄を行い、白色ケーキ状物質が得られた。この白色ケーキ状物質に、東京化成社製テトラメチルアンモニウムヒドロキシド26%水溶液7.0g、グリセリン23gを加え、仕込み液の総量が250gになるように純水を追加した。このときのスラリーのpHは12.6であった。これを密閉容器中に投入し、150℃で9時間加熱処理を行い、酸化チタン水分散液を得た。得られた酸化チタン水分散液を粒度分布計(HPPS(Malvern Instruments Ltd))、TEM(H-800 ELECTRON MICROSCOPE(HITACHI社製)で評価した。
容量1Lのガラス容器に15℃に冷却した純水250mLを入れ、撹拌羽で400rpmで撹拌しながら、高純度化学社製チタンテトライソプロポキシド36gを滴下ロートを用いて滴々投入した。撹拌を1時間行い、白色水性懸濁液を得た。この白色水性懸濁液をヌッチェと東洋濾紙社製濾紙No2で吸引濾過を行い、続いて純水1250mLで洗浄を行い、白色ケーキ状物質が得られた。この白色ケーキ状物質に、東京化成社製テトラメチルアンモニウムヒドロキシド26%水溶液7.0g、グリセリン6.0gを加え、仕込み液の総量が250gになるように純水を追加した。このときのスラリーのpHは12.1であった。これを密閉容器中に投入し、210℃で4.5時間加熱処理を行い、酸化チタン水分散液を得た。得られた酸化チタン水分散液を粒度分布計(HPPS(Malvern Instruments Ltd))、TEM(H-800 ELECTRON MICROSCOPE(HITACHI社製)で評価した。
容量1Lのガラス容器に15℃に冷却した純水250mLを入れ、撹拌羽で400rpmで撹拌しながら、高純度化学社製チタンテトライソプロポキシド71gを滴下ロートを用いて滴々投入した。撹拌を1時間行い、白色水性懸濁液を得た。この白色水性懸濁液をヌッチェと東洋濾紙社製濾紙No2で吸引濾過を行い、続いて純水1250mLで洗浄を行い、白色ケーキ状物質が得られた。この白色ケーキ状物質に、東京化成社製テトラメチルアンモニウムヒドロキシド26%水溶液14g、グリセリン23gを加え、仕込み液の総量が250gになるように純水を追加した。このときのスラリーのpHは12.3であった。これを密閉容器中に投入し、210℃で9時間加熱処理を行い、酸化チタン水分散液を得た。得られた酸化チタン水分散液を粒度分布計(HPPS(Malvern Instruments Ltd))、TEM(H-800 ELECTRON MICROSCOPE(HITACHI社製)で、この水分散液の200℃乾燥粉をXRD(X’Pert PRO MPD(PANalytical社製)で評価した。
容量1Lのガラス容器に15℃に冷却した純水250mLを入れ、撹拌羽で400rpmで撹拌しながら高純度化学社製チタンテトライソプロポキシド36gを滴下ロートを用いて滴々投入した。撹拌を1時間行い、白色水性懸濁液を得た。この白色水性懸濁液をヌッチェと東洋濾紙社製濾紙No2で吸引濾過を行い、続いて純水1250mLで洗浄を行い、白色ケーキ状物質が得られた。この白色ケーキ状物質に、東京化成社製テトラメチルアンモニウムヒドロキシド26%水溶液7.0g、グリセリン11.5gを加え、仕込み液の総量が250gになるように純水を追加した。このときのスラリーのpHは12.6であった。これを密閉容器中に投入し、210℃で4.5時間加熱処理を行い、酸化チタン水分散液を得た。得られた酸化チタン水分散液を粒度分布計(HPPS(Malvern Instruments Ltd))、TEM(H-800 ELECTRON MICROSCOPE(HITACHI社製)で評価した。
容量1Lのガラス容器に15℃に冷却した純水250mLを入れ、撹拌羽で300rpmで撹拌しながら、高純度化学社製チタンテトライソプロポキシド71gを滴下ロートを用いて滴々投入した。撹拌を1時間行い、白色水性懸濁液を得た。この白色水性懸濁液をヌッチェと東洋濾紙社製濾紙No2で吸引濾過を行い、続いて純水1250mLで洗浄を行い、白色ケーキ状物質が得られた。この白色ケーキ状物質と、東京化成社製テトラメチルアンモニウムヒドロキシド26%水溶液11.2gを加え、総量で250gになるように純水を添加した。このときのスラリーのpHは11.8であった。これを密閉容器中に投入し、210℃で4.5時間加熱処理を行い、酸化チタン水分散液を得た。得られた酸化チタン水分散液を粒度分布計(HPPS(Malvern Instruments Ltd))、TEM(H-800 ELECTRON MICROSCOPE(HITACHI社製)で評価した。
容量1Lのガラス容器に15℃に冷却した純水250mLを入れ、撹拌羽で300rpmで撹拌しながら、高純度化学社製チタンテトライソプロポキシド71gを滴下ロートを用いて滴々投入した。撹拌1時間を、行い白色水性懸濁液を得た。この白色水性懸濁液をヌッチェと東洋濾紙社製濾紙No2で吸引濾過を行い、続いて純水1250mLで洗浄を行い、白色ケーキ状物質が得られた。この白色ケーキ状物質と、東京化成社製テトラメチルアンモニウムヒドロキシド26%水溶液14gを加え、総量で250gになるように純水を添加した。このときのスラリーのpHは13.2であった。これを密閉容器中に投入し、撹拌しながら120℃で4時間、次いで210℃で4.5時間加熱処理を行い、酸化チタン水分散液を得た。得られた酸化チタン水分散液を粒度分布計(HPPS(Malvern Instruments Ltd))、TEM(H-800 ELECTRON MICROSCOPE(HITACHI社製)で評価した。
(実施例6及び比較例3)
酸化物光半導体微粒子として、実施例4及び比較例2の酸化チタン微粒子分散液を用い(前者の場合が実施例6、後者の場合が比較例3)、これに1−p−メンテン−8−オール(関東化学社製)とエチルセルロース(日新化成社製)を混合し、攪拌機を用いてよく混合させた。その後溶媒を除去し、酸化チタン含有ペーストを調製した。このペーストの組成比は、TiO2超微粒子26wt%、α−テルピネオール66wt%、エチルセルロース8wt%である。上記の酸化チタン含有ペーストを透明導電性基板上にスクリーン印刷し焼成することによって酸化チタン微粒子以外の成分を除去して、酸化チタン多孔質光半導体電極を作成した。
AM1.5、JIS−クラスAの分光放射特性を持つソ−ラ−シミュレ−タ−(山下電装社製YSS80A)を用いた。本素子に、模擬太陽光を連続的に照射し、電流電圧測定装置(ケースレー2400)にてI−V特性を測定することによって変換効率を求めた。
Claims (16)
- 粒子径の範囲が5〜100nmであり、結晶面{101}を主面として有し、アナターゼ単相を含むことを特徴とする、酸化チタン超微粒子。
- 請求項1に記載の酸化チタン超微粒子の製造方法であって、
チタンアルコキシド又はチタン金属塩の加水分解生成物を出発原料とし、これにアルカリ水溶液、水、ジオールまたはトリオールを混合して混合溶液を作製し、この混合溶液を水熱処理し結晶化することによって前記酸化チタン超微粒子を得ることを特徴とする、酸化チタン超微粒子の製造方法。 - 前記加水分解生成物を構成する前記チタンアルコキシドまたは前記チタン金属塩は、テトラエトキシチタン、テトライソプロポキシチタン、テトラノルマルプロポキシチタン、テトラノルマルブトキシチタン、四塩化チタン、硫酸チタニル、クエン酸チタン、及び四硝酸チタンから選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする、請求項2に記載の酸化チタン超微粒子の製造方法。
- 前記アルカリ水溶液は、アミン類、高分子アミンおよびその塩、並びにアンモニアの少なくとも一種を含むことを特徴とする、請求項2又は3に記載の酸化チタン超微粒子の製造方法。
- 前記ジオールまたはトリオールは、エチレングリコール、プロピレングリコール、トリメチレングリコール、1,2-ブタンジオール、1,3-ブタンジオール、1,4-ブタンジオール、2,3-ブタンジオール、1,5-ペンタンジオール、2-ブテン-1,4-ジオール、へキシレングリコール、オクチレングリコール、グリセリン、ヘキサグリセロール、及び1,2,6-ヘキサントリオールから選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする、請求項2〜4のいずれか一に記載の酸化チタン微粒子の製造方法。
- 前記混合溶液のpHが9〜13であることを特徴とする、請求項2〜5のいずれか一に記載の酸化チタン超微粒子の製造方法。
- 前記混合溶液中のチタン源の濃度がチタン原子濃度で0.05mol/kg〜3.0mol/kgの範囲であることを特徴とする、請求項2〜6のいずれか一に記載の酸化チタン超微粒子の製造方法。
- 前記混合溶液中における、チタン源とアルカリ源との混合比が、mol比で1:0.01〜1:0.32の範囲であることを特徴とする、請求項2〜7のいずれか一に記載の酸化チタン超微粒子の製造方法。
- 前記混合溶液中における、チタン源と前記ジオール又は前記トリオールとの混合比が、mol比で1:0.1〜1:2の範囲であることを特徴とする、請求項2〜8のいずれか一に記載の酸化チタン超微粒子の製造方法。
- 請求項1に記載された酸化チタン超微粒子を含むことを特徴とする、酸化チタン超微粒子分散液。
- 前記酸化チタン超微粒子分散液の粒度分布幅が18〜52nmであり、酸化チタンの90%累積強度粒度分布径D90が46nm以下であることを特徴とする、酸化チタン超微粒子分散液。
- 前記酸化チタン超微粒子分散液の粒度分布幅が13〜41nmであり、酸化チタンの90%累積強度粒度分布径D90が32nm以下であることを特徴とする、酸化チタン超微粒子分散液。
- 前記酸化チタン超微粒子分散液の粒度分布幅が20〜92nmであり、酸化チタンの90%累積強度粒度分布径D90が58nm以下であることを特徴とする、酸化チタン超微粒子分散液。
- 請求項1に記載の酸化チタン超微粒子を光半導体電極内に含むことを特徴とする、色素増感太陽電池。
- 請求項1に記載の酸化チタン超微粒子を含むことを特徴とする、光触媒。
- 請求項1に記載の酸化チタン超微粒子を含むことを特徴とする、超親水性膜。
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