JP2010536703A - 湿式工程の可能な金属酸化物溶液、これの製造方法、及びこれを用いる有機太陽電池 - Google Patents
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Abstract
Description
また、本発明の第3目的は、前記第2目的によって獲得される金属酸化物溶液を用いた有機太陽電池を提供することにある。
第1実施例
金属酸化物のうち、チタン酸化物が高分子に適用されるためには次の特性と機能を有しなければならない。
第2は、高分子電子素子の長所である製作の容易性を確保し、容易に素子に適用されるためには、湿式工程が可能でなければならない。
第4は、外部から注入される電子や内部で発生する電子の伝達を容易にするために電子移動度が高くなければならない。
第1に、加水分解を通じて網状構造を形成する既存の金属酸化物は一般的に不透明で、湿式工程が難しいという短所があるが、本発明では薄膜が形成される前の溶液状態では加水分解を起こさないため網状構造が形成されない。よって、本発明によって溶媒と添加剤とが混在された状態である金属酸化物前駆体(precursor)は湿式工程が可能であり、透明だという特性を有する。
第1に、本発明では、金属酸化物溶液の製造時、水分の添加が回避される。一般的な光触媒用金属酸化物の製造方法は、金属アルコキシドに溶媒と触媒を混ぜた後、水分を添加して加水分解を誘導する過程を経る。また、加水分解が進行されると、金属酸化物は、水、アルコール、および機体などを生成して網状組織をなすようになる。網状組織に含まれていない残りの成分は、熱処理の時に蒸発される。網状組織を成した非晶質状態の金属酸化物は、再び高温で熱処理されて結晶化する。結晶化によってアナターゼ(anatase)やルチル(rutile)形態の金属粉末や、希釈された形態の光触媒剤が完成する。
第2に、本発明ではゲル化過程を制御するために分散溶液を添加する。すなわち、溶媒と添加剤が混合された混合溶液がゲル状態に変わることを意図的に制御するために相当量の分散液を添加する。
まず、酸素と水分とが除去された条件で金属アルコキシドに溶媒と添加剤とを混合して金属酸化物中間溶液を形成する。
すなわち、基板の上に第1層を形成し、前記第1層の上部にチタン酸化物溶液をコーティングする。
また、前記基板の上に形成される第1層は、ポリアニリン(polyaniline)系、ポリピロル(polypyrol)系、ポリアセチレン(polyacethylene)系、ポリエチレンジオキシチオペン(poly(3,4−ethylenedioxythiophene、PEDOT)系、ポリペニレンビニレン(poly(phenylenevinylene)、PPV)系、ポリフルオレン(poly(fluorene))系、ポリパラペニレン(poly(para−phenylene)、PPP)系、ポリアルキルチオペン(poly(alkylly−thiophene)系、またはポリピリジン(poly(pyridine)、PPy)系からなるか、これらの混合物であってもよい。
本製造例では、湿式工程の可能なチタン酸化物溶液を直接製造し、その過程を詳細に開示する。
図1を参照すると、製造過程のうち、外部の酸素と水分がフラスコの内部へ浸透できないようにゴム栓などを用いて機構を密封する。機構のセッティングが完了するフラスコ12の内部に存在する水分を除去する。水分の除去のために窒素ガスをフラスコ12の内部に流して、ホットプレート10の温度を150℃ 以上に設定して2時間ぐらい加熱する。図1に開示したオイルバス11は、ホットプレート10上に位置してフラスコ12の温度を一定に維持させる機能を遂行する。
図2は、本製造例に示したチタン酸化物溶液の形成メカニズムを説明するための分子構造である。
チタン酸化物溶液の特性評価
前記製造例によって製作されたチタン酸化物溶液の吸収スペクトラムを測定して比較する。
図4は、チタン酸化物の飛行時間の測定結果を示す。図4で電子の飛行時間は7.4×10-5秒に測定された。また、チタン酸化物の厚さが500nmであることを適用して最終的に計算して移動度を求めた結果、電子の移動度は1.7×10-4cm2/Vsであることが分かる。
図5は、既存の熱処理過程を経た二酸化チタンと本発明で製造されたチタン酸化物フィルムのXRDスペクトラムを示す。二酸化チタンの場合、500℃で熱処理されてアナターゼ形態の結晶をなしていることが分かる。反面、本発明で製造されたチタン酸化物の場合、いかなる構造的ピークも観察されなく、これは物質が非晶質の特性を有することを示す。
本製造例では、前記製造例1によって製造されたチタン酸化物溶液を発光層と金属電極との間に介在して高分子発光ダイオードを製作する。
図6を参照すると、チタン酸化物の導入された発光ダイオードの電流密度がはるかに高いことが分かる。また、同一の印加電圧下でもチタン酸化物が適用された発光ダイオードの明るさが上昇することが分かる。
図7および図8を参照すると、チタン酸化物を導入した素子の場合、5時間が過ぎても性能の差なしに一定の効率を有する反面、チタン酸化物を導入しなかった素子の場合、時間が過ぎることによって素子の性能と効率が急激に減少することが分かる。これは、チタン酸化物が素子の性能維持に大きく寄与していて、結果的に素子の寿命を延ばす役割を果たしていることを示す。
本製造例では、前記製造例1を通じて合成された湿式工程が可能なチタン酸化物を用いて高分子太陽電池を製作する。
一方、光活性層を作る時、太陽電池の効率を極大化するために製作過程を上述した方法とは相違にすることができる。例えば、P3HTとC60を利用して光活性層の溶液を作る時、1:0.8とは異なる1:0.5、1:0.6、1:0.7、1:0.9または1:1でそれの比率を変形することができ、光活性層のフィルム形成のためのスピンコーティング時に溶媒の蒸発速度および沸騰点が異なるクロロホルム、クロロベンゼン、ジクロロベンゼンのような溶媒を交替することによってフィルムのモルフォロジーを調節することができる。
図9を参照すると、チタン酸化物の導入された太陽電池の場合、同一の電圧で高い電流密度を有することが分かる。すなわち、チタン酸化物が導入されなかった太陽電池に比べて性能が大きく向上することが分かる。
図10を参照すると、チタン酸化物が導入された太陽電池の場合、5時間が過ぎても性能の差がほとんど現れなくて、これはチタン酸化物が太陽電池の性能維持に大きく寄与していることを意味する。反面、チタン酸化物が導入されなかった素子は、時間によって急激に性能が減少することが分かる。
図11を参照すると、時間の経過によってチタン酸化物が適用された太陽電池の効率は大きく変化がない反面、チタン酸化物の適用されなかった太陽電池の効率は時間の経過によって大きく低下することが分かる。すなわち、チタン酸化物が太陽電池に適用される場合、高分子太陽電池の寿命は大きく向上することが分かる。
本製造例では、前記製造例1によって製造されたチタン酸化物溶液を利用して表面特性の違う二層を一つのフィルムに導入する多層フィルムを製造する。
図12を参照すると、互いに異なる特性を有するP3HT:PCBMとPEDOT:PSS溶液がチタン酸化物の導入によっていかなる損傷なしにフィルムが形成されることが分かる。
第2実施例
前記第1実施例によって製造された金属酸化物溶液でドナーの5族元素をドープしてn型金属酸化物溶液を製造することができる。
反面、製造例1と同一に投入されたチタンイソプロポキシドおよびエタノールアミンに対して、ニオビウムエトキシドを入れた場合、ドナーの濃度は非常に高く示された。すなわち、チタンイソプロポキシドに対して1モル%のニオビウムエトキシドを入れた場合、溶液のドナー濃度は1.18×1018/cm3に示された。
図13に示した太陽電池の特性は、製造例3で開示された方法と同一である。ただし、n型でドープされたチタン酸化物溶液は、製造例1の造成にチタンイソプロポキシド対比1モル%のニオビウムエトキシドが付加されたものである。また、比較のために図示したドープされていないチタン酸化物溶液が適用された太陽電池は製造例3によって製造された太陽電池である。
Claims (20)
- 金属アルコキシドに溶媒および添加剤を入れて金属酸化物中間溶液を形成する段階と、
前記金属酸化物中間溶液に熱を加えて前記金属酸化物中間溶液を濃縮してゲル状態の金属酸化物を形成する段階と、
前記金属酸化物に分散液を混合して金属酸化物溶液を形成する段階と、を含むことを特徴とする金属酸化物溶液の製造方法。 - 前記金属アルコキシドは、Ti、Zn、Sr、In、Ba、K、Nb、Fe、Ta、W、Sa、Bi、Ni、Cu、Mo、Ce、Pt、Ag、Rh、またはRuを含むか、或いはこれらの混合物を含むことを特徴とする請求項1に記載の金属酸化物溶液の製造方法。
- 前記溶媒はアルコール類であり、前記添加剤はアルコールアミン類、過酸化水素水または水酸化アンモニウムであることを特徴とする請求項1に記載の金属酸化物溶液の製造方法。
- 前記濃縮過程で加えられる熱の温度は、60℃〜180℃であることを特徴とする請求項1に記載の金属酸化物溶液の製造方法。
- 前記分散液は、アルコール類、クロロホルム、クロロベンゼン、ジクロロベンゼン、THF、キシレン、DMF、DMSOまたはトルエンであることを特徴とする請求項1に記載の金属酸化物溶液の製造方法。
- 前記金属酸化物中間溶液の形成段階、前記金属酸化物を形成する段階、および前記金属酸化物溶液を形成する段階は、酸素および水分の除去された状態で行われることを特徴とする請求項1に記載の金属酸化物溶液の製造方法。
- 前記金属酸化物中間溶液を形成する段階は、前記金属アルコキシドに前記溶媒および前記添加剤の外にドナー用化合物を追加的に入れてn型の溶液ドーピングを行うことを特徴とする請求項1に記載の金属酸化物溶液の製造方法。
- 前記ドナー用化合物は、V、NbまたはTaを含むことを特徴とする請求項7に記載の金属酸化物溶液の製造方法。
- 前記ドナー用化合物は、前記金属アルコキシドに対して1〜6モル%の割合に添加されることを特徴とする請求項8に記載の金属酸化物溶液の製造方法。
- 濃縮過程で蒸発される溶媒と、
前記濃縮過程の前の溶媒に対して5%〜60%の体積比に混合された金属アルコキシドと、
前記溶媒に対して5%〜20%の体積比に混合された添加剤と、
前記濃縮過程によって形成されたゲル状態の金属酸化物を希釈させるための分散液と、を含むことを特徴とする金属酸化物溶液。 - 前記金属アルコキシドは、Ti、Zn、Sr、In、Ba、K、Nb、Fe、Ta、W、Sa、Bi、Ni、Cu、Mo、Ce、Pt、Ag、RhまたはRuを含むか、或いはこれらの混合物を含むことを特徴とする請求項10に記載の金属酸化物溶液。
- 前記溶媒はアルコール類であり、前記添加剤はアルコールアミン類、過酸化水素水または水酸化アンモニウムであることを特徴とする請求項10に記載の金属酸化物溶液。
- 前記金属アルコキシドはチタンイソプロポキシドであり、前記添加剤はエタノールアミンであることを特徴とする請求項12に記載の金属酸化物溶液。
- 前記ゲル状態の金属酸化物は、前記金属アルコキシドに前記添加剤が結合されたことを特徴とする請求項10に記載の金属酸化物溶液。
- 前記分散液は、アルコール類、クロロホルム、クロロベンゼン、ジクロロベンゼン、THF、キシレン、DMF、DMSOまたはトルエンであることを特徴とする請求項10に記載の金属酸化物溶液。
- 前記金属酸化物溶液は、酸素および水分の除去された状態で形成されることを特徴とする請求項10に記載の金属酸化物溶液。
- 正極を有する基板と、
前記基板の上に形成された光活性層と、
前記光活性層の上に形成された金属酸化物と、
前記金属酸化物の上に形成された負極を含み、
前記金属酸化物は、金属酸化物溶液の塗布および乾燥によって形成され、前記金属酸化物溶液は、
濃縮過程で蒸発される溶媒と、
前記濃縮過程の前の溶媒に対して5%〜60%の体積比に混合された金属アルコキシドと、
前記溶媒に対して5%〜20%の体積比に混合された添加剤と、
前記濃縮過程によって形成されたゲル状態の金属酸化物を希釈させるための分散液と、を含むことを特徴とする有機太陽電池。 - 前記金属酸化物は、Ti、Zn、Sr、In、Ba、K、Nb、Fe、Ta、W、Sa、Bi、Ni、Cu、Mo、Ce、Pt、Ag、RhまたはRuを含むか、或いはこれらの混合物を含むことを特徴とする請求項17に記載の有機太陽電池。
- 前記金属酸化物溶液は、前記金属アルコキシドに前記溶媒および前記添加剤以外にドナー用化合物を追加に入れてn型の伝導性を有することを特徴とする請求項17に記載の有機太陽電池。
- 前記ドナー用化合物は、V、NbまたはTaを含むことを特徴とする請求項19に記載の有機太陽電池。
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